DE2808569C3 - Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900° C auf Basis des Systems SiO↓2↓-ZrO↓2↓-(TiO↓2↓↓)↓-B↓2↓O↓3↓-R↓2↓O-(Al↓2↓O↓3↓↓)↓ und F für alkalibeständige Glasfasern - Google Patents
Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900° C auf Basis des Systems SiO↓2↓-ZrO↓2↓-(TiO↓2↓↓)↓-B↓2↓O↓3↓-R↓2↓O-(Al↓2↓O↓3↓↓)↓ und F für alkalibeständige GlasfasernInfo
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Description
(a) 30 bis 57 SiO2,
(b) 12 bis 26 ZrO2,
(c) 14 bis 26 R2O (worin R Na, K oder Li
bedeutet),
(d) Ibis 11 R'O (worin R'Ca, Ba, Mg, Zn oder
Co bedeutet),
(e) 1 bis 5,0 CaF2,
(f) 0,1 liii 10 M2(SiF6) (worin M Na, K oder Li
bedeutet),
(g) 0,1 bis 12 B2O3,
(h) O bis 3 TiO2,
(h) O bis 3 TiO2,
(i) O bis 3 AI2O3,
(j) O bis 3 Fe2O3.
(j) O bis 3 Fe2O3.
Glasfasern, die als Verstärkungsmaterial im Zement verwendet werben, müssen alkalibeständig sein. Zirkoniumoxid
ist ein wirksamer Bestandteil in Glasmassen, um diese alkalibeständig 7u machen. Die bekannten
ZrO2 enthaltenden alkalibeständip°n Gläser enthalten
10 bis 25 Gew.-% ZrO2. Die üblichen ZrO2 enthaltenden
alkalibeständigen Glaszusammensetzungen haben aber den Nachteil, daß die Faserbildungstemperatur bzw. die
Glasverflüssigungstemperatur sehr hoch ist, beispielsweise bei 1100 bis 13000C liegt, und zwar aufgrund der
Gegenwart von ZrO2, und daß die Viskosität des geschmolzenen Glases bei hohen Temperaturen sehr
hoch ist.
Aus der DE-PS 8 68 495 sind Glaszusammensetzungen zur Herstellung von Glasfasern bekannt, die 50 bis
62% SiO2, 5 bis 25% TiO2, bis zu 12% B2O3 und 10 bis
20% Na2O enthalten. Ein Teil des Titanoxids kann durch
Zirkonoxid ersetzt werden, wobei die Titanoxid-Zirkonoxid-Gruppe ebenfalls 5 bis 25% des gesamten
Versatzes ausmacht. Ein Zirkongehalt von höher als 16% wird jedoch ausgeschlossen, weil sonst die
Viskosität der Gläser zu hoch wird. Als bevorzugt wird ein Bereich für ZrO2 von 1 bis 7% und insbesondere ein
Anteil von 3,9% genannt. Ein solcher ZrO2-Gehalt ist
aber viel zu gering, um alkalibeständige Glasfasern herzustellen, wie man sie als Verstärkungsmaterial im
Zement benötigt. Auch der hohe Anteil an TiO2 in den bekannten Glasmassen steht der Alkalibeständigkeit
entgegen.
Die Aufgabe, ein Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900°C
für alkalibeständige Glasfasern, wie sie als Verstärkungsmittel in Zement benötigt werden, zu. Verfügung
zu stellen, wird durch ein Gemenge gemäß dem Patentanspruch gelöst.
In den erfindungsgemäßen Gemengen ist SiO2 der
Hauptbestandteil, welcher die wesentliche Zusammensetzung des Glases bestimmt. Die Menge an zugefügtem
SiO2 darf nicht weniger als 30 Gew.-% (nachfolgend nur noch als % bezeichnet) betragen, weil sonst die
Festigkeit des Glases abnimmt Wenn andererseits die Menge an SiO2 höher als 57% ist, wird die Alkalibeständigkeit
erniedrigt, weil SiO2 ein saures Material ist, und
die Faserherstellung wird schwierig, weil die Viskosität des geschmolzenen Glases hoch wird.
Wenn die Menge an zugegebenem ZrO2 weniger als
12% ausmacht, wird die gewünschte Alkalibeständigkeit
nicht erzielt. Ist diese Menge höher als 26%, so wird der
ι ο Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu hoch.
R2O wirkt als Löslichmacher für SiO2 und ZrO2. Ist die
Menge an zugegebenem R2O weniger als 14%, wird die Löslichkeit von SiO2 und ZrO2 schlecht Beträgt sie mehr
als 26%, geht das Gleichgewicht der physikalischen Eigenschaften des Glases verloren. Vorzugsweise
sollten wenigstens 2 R2O-Bestandteile verwendet
werden, um eine Erhöhung des Schmelzpunktes der Glaszusammensetzung aufgrund des relativ hohen
Anteils an ZrO2 zu vermeiden.
R'O hat die gleiche Funktion wie R2O, und die Menge
an zugegebenem RO beträgt i bis il% aus den
gleichen Gründen wie vorher angegeben. Auch im Falle von R'O sollten vorzugsweise wenigstens zwei R'O-Bestandteile
in Kombination verwendet werden.
CaF2 ist ein kräftiges Flußmittel. Es ist nicht
wünschenswert, es in Mengen von mehr als 5% zu verwenden, weil es sonst die Baustoffe korrodiert. Ist die
Menge an zugegebenem CaF2 andererseits weniger als 1 %, so ist die Flußmittelwirkung nur gering.
ίο B2O3 ist ein Bestandteil, der notwendig ist, um den
Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu erniedrigen. B2O3 in einer Menge von mehr als 12% erniedrigt die
Alkalibeständigkeit, während bei Mengen von weniger als 0,1% die gewünschte Schmelzpunkterniedrigung
i'j nicht erzielt wird. Infolgedessen verwendet man B2O3
vorzugsweise in Mengen von 3 bis 10%, insbesondere 4
bis 8%.
Durch TiO2 kann die Viskosität der Glasschmelze
erniedrigt werden.
Es ist nicht wünschenswert, diesen Bestandteil in einer Menge von mehr als 3% zu verwenden, weil deractig
hohe Mengen an TiO2 die Alkalibeständigkeit erniedrigen.
Sowohl AI2O) als auch Fe2O3 tragen zur Verbesserung
Sowohl AI2O) als auch Fe2O3 tragen zur Verbesserung
4Ί der Alkalibeständigkeit bei, aber keine dieser beiden
Verbindungen sollte in Mengen von mehr als 3% verwendet werden. Übersteigt die Menge 3%, so wird
der Schmelzpunk· der Glaszusammensetzung unerwünschterhöht.
*>o M2(SiF6) wirkt als ein starkes Flußmittel für SiO2 und
ZrO2 in gleicher Weise wie CaF2, jedoch soll es nicht in
ivlengen von mehr als 10% zugegeben werden, weil es in
unerwünschter Weise Baumaterialien korrodiert. Anstelle von oder in Mischung mit M2(SiFe) können andere
Yi Silikofluoride, die M'(SiFe) (worin M' ein Metall aus der
Gruppe Cn, Ba, Mg oder Zn ist) in einer Menge von O bis
10Gew.-% verwendet werden.
Aus den erfindungsgemäßen Gemengen erhält man Gläser mit einer niedrigen Liquidustemperatur von 750
mi bis 900° C, trotz der Tatsache, daß es sich um ein Glas
mit hohem Zirkongehalt handelt. Die Erniedrigung der Schmelztemperatur ist besonders günstig hinsichtlich
der Energie, die zum Aufschmelzen des Gemenges benötigt wird, der Verarbeitbarkeit, der Korrosion des
t> > Baumaterials und im Hinblick auf andere Eigenschaften.
Die niedrige Liquidustemperatur ist auf den niedrigen Siliziumdioxidgehalt und auf das Vielkomponentensystem
in den Glaszusammensetzungen zurückzuführen
und auch auf die Tatsache, daß CaF2 und Silicofluoride
in relativ hohen Mengen zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Rohmaterials und zur Erleichterung
der Glasbildung verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen beschrieben.
Die folgenden in der Tabelle 1 aufgeführten Gläser wurden hinsichtlich der Alkalibeständigkeiten überprüft
und die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
Bestandteile | Beispiele | 2 | 3 | 4 | 5 | Vergleichsversuch | E-G las |
1 | 31,0 | 38,5 | 48,0 | 57,0 | 6 | 53,7 | |
SiO2 | 30,0 | 24,2 . | 23,2 | 21,5 | 17,0 | 66,7 | — |
ZrO2 | 26,0 | 5,6 | 5,6 | 7,0 | 8,0 | 10,0 | 8,2 |
B2O3 | 12,0 | 14,9 | 15,0 | 15,0 | 14,0 | — | 0,2 |
Na^O | 23,0 | 0,7 | 0,5 | 0,7 | — | 11.7 | 0,1 |
K2O | !.0 | 2,2 | 1,0 | 1,0 | — | ',0 | — |
Li2O | 2,0 | 3,0 | 22 | 2,5 | 0,7 | 0,9 | |
CaF2 | 1,6 | 4,5 | 10,0 | 2,3 | 2,5 | 2,9 | |
Na2SiF6 | 2,0 | — | — | — | — | — | |
K2SiFk | 1.0 | 43 | 1,9 | — | J,0 | _ | 20,2 |
CaO | 1,0 | 2,2 | 1,0 | — | — | 1,2 | |
CoO | — | 0,5 | — | — | — | 1,1 | ?,2 |
MgO | — | 3,0 | 1,0 | 1,0 | — | — | 0,7 |
BaO | — | 1,0 | — | — | — | 4,5 | |
ZnO | — | 0,5 | — | 0,5 | — | — | 1,3 |
Al2O3 | 0,4 | 0,5 | — | — | — | — | — |
Fe2O3 | — | 2,0 | 1,0 | 0,5 | — | — | — |
TiO2 | — | -- | |||||
Alkalibeständigkeit | — | 0 | 0 | 0,32 | 3.5 | ||
1 n-NaOH | — | 0.85 | |||||
24 h bei 8O0C | 0,08 | 0,10 | 0,5 | 1,2 | |||
1 n-NaOH | — | 7,2 | |||||
24 h bei Siedetemperatur | 2,0 | 2,5 | 5,2 | — | |||
2,5 n-NaOH | 1,8 | — | |||||
24 h bei Siedetemperatur | |||||||
Alle Glaszusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 der Erfindung haben eine Alkalibeständigkeit, die gegenüber t-Glas überlegen
sind.
Das Verfahren zur Prüfung der Alkalibeständigkeitseigenschaften der in Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen
umfaßt das Schmelzen und Umsetzen der Bestandteile bei 1240 bis 1260°C während 3 Stunden
unter Ausbildung des Glases; Eintauchen von Teilchen mit einer Größe von 2 mm bis 0,42 mm des so gebildeten
Glases in 4%ige NaOH-Lösung (1 n) oder eine 10°/oige NaOH-Lösung (2,4 n) bei 8O0C bzw. bei der Siedetemperatur;
Filtrieren der Glasteilchen, Waschen des ungelösten NaOH-RücKstandes auf Filterpapier mit
Wasser; Entfernung des Wassers, Trocknen der Glasteilchen bei 1100C und Wägen der getrockneten
Glasteilchen. Die Alkalibeständigkeit wird ausgedrückt in Mengen an verlorenem Glas (Gew.-%).
Aus den vorher angegebenen Daten geht klar hervor, daß die Alkalibeständigkeiten von Gläsern 1 bis 5
gemäß der Erfindung alle denen von Ε-Glas überlegen sind.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Zusammensetzung eines üblichen alkalibeständigen Glases hergestellt. ω
Bekannte Glas/.usammensetzung | Gew.-°/o |
SiO2 | 61,7 |
Al2O3 | 1,3 |
CaO | 4,0 |
Na2O +K2O | 15,4 |
ZrO> | 16,9 |
2 g von Teilchen mit einer Größe von 0,149 bis 0,074 mm des bekannten Glases und das Glaspulver
gemäß Beispiel 4 (ein typisches Beispiel für eine Glaszusammensetzung gemäß der Erfindung) wurden
jeweils unter einem Druck von 3 kg/cm2 zu zylindrischen Artikeln, wobei jeder Artikel einen Durchmesser
von 12 mm und eine Höhe von 15 mm hatte, preßverformt. Die beiden so preßverformten Gläser
wurden in einen kleinen elektrischen Ofen (30 kW) gegeben, und die Temperatur wurde in einer Geschwindigkeit
von 5°C/min von 6500C erhöht. Die gemäß der Erfindung hergestellte Glasprobe schmolz bei 75O0C zu
ein".· Scheibenform, und die ursprüngliche Höhe wurde
auf ungefähr die Hälfte vermindert, und der ursprüngliche Durchmesse.· wurde um etwa das l,5fache
vergrößert. Andererseits veränderte sich das bekannte Glas überhaupt nicht und behielt seine Originalform bei
7500C bei. Wurde die Temperatur dann weiter auf 11000C erhöht, so wurde die Höhe des Glaszylinders aus
dem bekannten Glas um etwa 2ü Gew,-% vermindert und die Ecken rundeten sich durch Schmelzen ab,
während das Glas gemäß der Erfindung vollkommen geschmolzen in Form einer flachen Platte vorlag. In den
Fig. la und 1 b werden die Ergebnisse dieses Schmelztestes
gezeigt. In den Fig. la und Ib bedeutet »A« das
bekannte Glas und »B« ein Glas gemäß Beispiel 4. Fig. la zeigt den Zustand der Glasprobe bei 75O0C
während Fig. Ib den Zustand bei HOO0C zeigt. Diese
Figuren zeigen deutlich, daß durch die Erfindung ein niedriger schmelzendes Glas erzielt wird.
In den folgenden Tabellen 2 und 3 werden verschiedene Eigenschaften von Glasfasern gezeigt, die
nach herkömmlicher Verfahrensweise aus üblichen Glaszusammensetzungen gemäß Vergleichsversuch 6
und Glaszusammensetzungen gemäß Beispielen 3 und 4, die typische alkalibeständige Glaszusammensetzungen
gemäß der Erfindung sind, hergestellt wurden. In Tabelle 2 werden die Temperaturbedingungen hinsicht
lich der Verarbeitbarkeit und der Faserbildung der
Glaszusammensetzung gezeigt. Die Verarbeitungstemperatur (Tw) in der Tabelle zeigt die Temperatur, bei
weicher die Viskosität (η) W Pa ■ s ist.
Ist der Unterschied zwischen der Entglasungstemperatur
(Tc) und der Verarbeitungstemperatur (Tw) nicht weniger als 50 C. so werden im Laufe des Faserbil-
Tabelle 3
Kigenschaften
Kigenschaften
Spinnbedingungen
Spinntemperatur ( C)
Verspinnbarkeit
Spinntemperatur ( C)
Verspinnbarkeit
Spinngeschwindigkeit (nvniin)
Spinndurchmesser (um)
Alkalibeständigkeit
Gewichtsverlust (%) der Glasfaser
nach 7tägiger Behandlung mit einer
Zementlösung bei 80" C
Festigkeit vor der Behandlung mit
Zementlösung (kg'mm2)
Festigkeit nach der Behandlung mit
Zementlösung (kg/mm2)
Spinndurchmesser (um)
Alkalibeständigkeit
Gewichtsverlust (%) der Glasfaser
nach 7tägiger Behandlung mit einer
Zementlösung bei 80" C
Festigkeit vor der Behandlung mit
Zementlösung (kg'mm2)
Festigkeit nach der Behandlung mit
Zementlösung (kg/mm2)
Verbliebene Festigkeit (°/o) dungsprozesses keine Kristallisationsbildungen von
fremden Substanzen beobachtet.
Tabelle 2 | Beispiele | 4 | Vergleichs |
Temperatur | 1000 | versuch | |
bedingungen | 3 | 6 | |
1030 | 1080 | 1160 | |
Entglasungs- | |||
temperatur (Tc) | I 100 | 80 | 12 50 |
Verarbeitungs | |||
temperatur (Tw) | 70 | 70 | |
Tw-Tc | |||
Tabelle 3 zeigt die verschiedenen Eigenschaften von Glasfaser-Monofilamenten.
Beispiele 3 |
4 | Verglek'hs- versuch h |
1100 | 1080 | 1230 |
Garn bricht manchmal |
kein Bruch | kein Bruch |
800 | 1400 | 400 |
18-20 | 18-20 | 10- 12 |
107
107
100
5.2
1 10
Der Mkaiibestandigkeitstest für die Glasfasern wurde
ausgeführt, indem man 2 g des Glasfaser-Monofilamenis
η eine /ementsimuliererde wäßrige Lösung aus
SdOH (0 88 g 1) KOH (3.45 g/l) und Ca(OH)2 (0.48 g/l)
-■ei ca *<")' C wahrend 7 Tagen eintauchte und den
Gewichts·, erlust ("'<■) der Glasfaser maß.
D:e Festigkeit der Glasfasern wurde gemessen, indem ·"=- Giisfaser-Monofilamente auf ein Stück Japanpap-jvor.
20 ~m ' "0 mm mit einem Epoxyharz befestig-■··
.-.d '':■': a::f dem Japanpapier befestigte Glasfaser in
einer Prüfgerät für die Reißfestigkeit prüfte. Das Prüfergebnis zeigt die Durchschnittswerte von 30
Messungen an.
Im Vergleich zu üblichen alkalibeständigen Glasfasern
gemäß Veruleichsversuch b. welche 10 Gew.-°/o
ZrOj enthielten, geht aus Tabelle 3 eindeutig hervor, daß
die Glasfasern gemäß der Erfindung bei viel niedrigeren Temperature!, d.h. bei 1080 bis 1100'C gesponnen
werden können und daß die Alkalibeständigkeitsfigenschaften und die Reißfestigkeit der erfindungsgemäßen
Glasfasern besser sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnuneen
Claims (1)
- Patentanspruch:Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900° C auf der Basis des SystemsSiO2-ZrO2-(TiO2)-B2O3-R2O-(AI2O3)und F für alkalibeständige Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent besteht aus:
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DE2808569C3 true DE2808569C3 (de) | 1981-11-26 |
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