DE2808569B2 - Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900 Grad C auf Basis des Systems SiO 2 -ZrO2 - (TiO2>B2 O3.r2 O-(A12 O3) und F für alkalibeständige Glasfasern - Google Patents
Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900 Grad C auf Basis des Systems SiO 2 -ZrO2 - (TiO2>B2 O3.r2 O-(A12 O3) und F für alkalibeständige GlasfasernInfo
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Description
(a) 30 bis 57 SiO2,
(b) 12 bis 26 ZrO2,
(c) 14 bis 26 R2O (worin R Na, K oder Li
bedeutet),
(d) 1 bis 11 RO (worin R' Ca, Ba, Mg, Zn oder
Co bedeutet),
(e) Ibis5,0 CaF2,
(f) 0,1 bis 10 M2(SiF6) (worin M Na, K oder Li
bedeutet),
(g) 0,1 bis 12 B2O3,
(h) O bis 3 TiO2,
(h) O bis 3 TiO2,
(i) O bis 3 Al2O3,
(j) O bis 3 Fe2O3.
Glasfasern, die als Verstärkungsmaterial im Zement verwendet werden, müssen alkalibeständig sein. Zirkoniumoxid
ist ein wirksamer Bestandteil in Glasmassen, um diese alkalibeständig zu machen. Die bekannten
ZrO2 enthaltenden alkalibeständigen Gläser enthalten 10 bis 25 Gew.-% ZrO2. Die üblichen ZrO2 enthaltenden
alkalibeständigen Glaszusammensetzungen haben aber den Nachteil, daß die Faserbildungstemperatur bzw. die
Glasverflüssigungstemperatur sehr hoch ist, beispielsweise bei 1100 bis 13000C liegt, und zwar aufgrund der
Gegenwart von ZrO2, und daß die Viskosität des -to
geschmolzenen Glases bei hohen Temperaturen sehr hoch ist.
Aus der DE-PS 8 68 495 sind Glaszusammensetzungen zur Herstellung von Glasfasern bekannt, die 50 bis
62% SiO2, 5 bis 25% TiO2, bis zu 12% B2O3 und 10 bis
20% Na2O enthalten. Ein Teil des Titanoxids kann durch Zirkonoxid ersetzt werden, wobei die Titanoxid-Zirkonoxid-Gruppe
ebenfalls 5 bis 25% des gesamten Versatzes ausmacht. Ein Zirkongehalt von höher als
16% wird jedoch ausgeschlossen, weil sonst die Viskosität der Gläser zu hoch wird. Als bevorzugt wird
ein Bereich für ZrO2 von 1 bis 7% und insbesondere ein
Anteil von 3,9% genannt. Ein solcher ZrO2-Gehalt ist
aber viel zu gering, um alkalibeständige Glasfasern herzustellen, wie man sie als Verstärkungsmaterial im
Zement benötigt. Auch der hohe Anteil an TiO2 in den bekannten Glasmassen steht der Alkalibeständigkeit
entgegen.
Die Aufgabe, ein Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 9000C bo
für alkalibeständige Glasfasern, wie sie als Verstärkungsmittel in Zement benötigt werden, zur Verfügung
zu stellen, wird durch ein Gemenge gemäß dem Patentanspruch gelöst.
In den erfindungsgemäßen Gemengen ist SiO2 der b5
Hauptbestandteil, welcher die wesentliche Zusammensetzung des Glases bestimmt. Die Menge an zugefügtem
SiO; darf nicht weniger aU "?0 dew -0/n (nachfolgend nur
noch als % bezeichnet) betragen, weil sonst die Festigkeit des Glases abnimmt Wenn andererseits die
Menge an SiO2 höher als 57% ist, wird die Alkalibeständigkeit
erniedrigt, weil SiO2 ein saures Material ist, und
die Faserherstellung wird schwierig, weil die Viskosität des geschmolzenen Glases hoch wird.
Wenn die Menge an zugegebenem ZrO2 weniger als
12% ausmacht, wird die gewünschte Alkalibeständigkeit nicht erzielt Ist diese Menge höher als 26%, so wird der
Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu hoch.
R2O wirkt als Löslichmacher für SiO2 und ZrO2. Ist die
Menge an zugegebenem R2O weniger als 14%, wird die Löslichkeit von SiO2 und ZrO2 schlecht Beträgt sie mehr
als 26%, geht das Gleichgewicht der physikalischen Eigenschaften des Glases verloren. Vorzugsweise
sollten wenigstens 2 R2O-Bestandteile verwendet
werden, um eine Erhöhung des Schmelzpunktes der Glaszusammensetzung aufgrund des relativ hohen
Anteils an Ζ1Ό2 zu vermeiden.
R'O hat die gleiche Funktion wie R2O, und die Menge
an zugegebenem R'O beträgt 1 bis 11% aus den gleichen Gründen wie vorher angegeben. Auch im Falle
von R'O sollen vorzugsweise wenigstens zwei R'O-Bestandteile
in Kombination verwendet werden.
CaF2 ist ein kräftiges Flußmittel. Es ist nicht
wünschenswert, es in Mengen von mehr als 5% zu verwenden, weil es sonst die Baustoffe korrodiert. Ist die
Menge an zugegebenem CaF2 andererseits weniger als 1 %, so ist die Flußmittelwirkung nur gering.
B2O3 ist ein Bestandteil, der notwendig ist, um den
Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu erniedrigen. B2O3 in einer Menge von mehr als 12% erniedrigt die
Alkalibeständigkeit, während bei Mengen von weniger als 0,1% die gewünschte Schmelzpunkterniedrigung
nicht erzielt wird. Infolgedessen verwendet man B2O3
vorzugsweise in Mengen von 3 bis 10%, insbesondere 4 bis 8%.
Durch TiO2 kann die Viskosität der Glasschmelze
erniedrigt werden.
Es ist nicht wünschenswert, diesen Bestandteil in einer Menge von mehr als 3% zu verwenden, weil derartig
hohe Mengin an TiO2 die Alkalibeständigkeit erniedrigen.
Sowohl Al2O3 als auch Fe2O3 tragen zur Verbesserung
der Alkalibeständigkeit bei, aber keine dieser beiden Verbindungen sollte in Mengen von mehr als 3%
verwendet werden. Übersteigt die Menge 3%, so wird der Schmelzpunkt der Glaszusammensetzung unerwünscht
erhöht.
M2(SiFe) wirkt als ein starkes Flußmittel für S1O2 und
ZrÜ2 in gleicher Weise wie CaF2, jedoch soll es nicht in
Mengen von mehr als 10% zugegeben werden, weil es in
unerwünschter Weise Baumaterialien korrodiert. Anstelle von oder in Mischung mit M2(SiFe) können andere
Silikofluoride, die M'(SiF6) (worin M' ein Metall aus der
Gruppe Ca, Ba, Mg oder Zn ist) in einer Menge von O bis 10Gew.-% verwendet werden.
Aus den erfindungsgemäßen Gemengen erhält man Gläser mit einer niedrigen Liquidustemperatur von 750
bis 900°C, trotz der Tatsache, daß es sich um ein Glas
mit hohem Zirkongehalt handelt. Die Erniedrigung der Schmelztemperatur ist besonders günstig hinsichtlich
der Energie, die zum Aufschmelzen des Gemenges benötigt wird, der Verarbeitbarkeit, der Korrosion des
Baumaterials und im Hinblick auf andere Eigenschaften. Die niedrige Liquidustemperatur ist auf den niedrigen
Siliziumdioxidgehalt und auf das Vielkomponentensy- ?tem in den Glaszusammensetzungen zurückzuführen
und auch auf die Tatsache, daß CaF2 und Silicofluoride
in relativ hohen Mengen zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Rohmaterials und zur Erleichterung
der Glasbildung verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen beschrieben.
Die folgenden in der Tabelle 1 aufgeführten Gläser wurden hinsichtlich der Alkalibeständigkeiten überprüft
und die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt
Bestandteile | Beispiele | 2 | 3 | 4 | 5 | Vergleichsversuch | E-GIas |
1 | 31,0 | 38,5 | 48,0 | 57,0 | 6 | 53,7 | |
SiO2 | 30,0 | 24,2 | 23,2 | 21,5 | 17,0 | 66,7 | |
ZrO2 | 26,0 | 5,6 | 5,6 | 7,0 | 8,0 | 10,0 | 8,2 |
B2O3 | 12,0 | 14,9 | 15,0 | 15,0 | 14,0 | — | 0,2 |
Na2O | 23,0 | 0,7 | 0,5 | 0,7 | — | 11,7 | 0,1 |
K2O | 1,0 | 22 | 1,0 | 1,0 | — | 1,0 | — |
Li2O | 2,0 | 3,0 | 2,2 | 2,5 | 0,7 | 0,9 | _ |
CaF2 | 1,6 | 4,5 | 10,0 | 2,3 | 2,5 | 2,9 | — |
Na2SiF6 | 2,0 | — | — | — | — | — | — |
K2SiF6 | 1,0 | 4,3 | 1,9 | — | J,0 | — | 20,2 |
CaO | 1,0 | 2,2 | 1,0 | — | — | — | |
CoO | — | 0,5 | — | — | — | 1,1 | 2,2 |
MgO | — | 3,0 | 1,0 | 1,0 | — | — | 0,7 |
BaO | — | 1,0 | — | — | — | 4,5 | _ |
ZnO | — | 0,5 | _ | 0,5 | — | 1,3 | |
Al2O3 | 0,4 | 0,5 | — | _ | — | — | — |
Fe2O3 | — | 2,0 | 1,0 | 0,5 | — | — | — |
TiO2 | - | — | |||||
Alkalibeständigkeit | _ | 0 | 0 | 0,32 | 3,5 | ||
1 n-NaOH | — | 0,85 | |||||
24 h bei 800C | 0,08 | 0,10 | 0,5 | 1,2 | |||
1 n-NaOH | — | 7,2 | |||||
24 h bei Siedetemperatur | 2,0 | 2,5 | 5,2 | ||||
2,5 n-NaOH | 1,8 | ||||||
24 h bei Siedetemperatur | |||||||
Alle Glaszusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 der Erfindung haben eine Alkalibeständigkeit, die gegenüber Ε-Glas überlegen
sind.
Das Verfahren zur Prüfung der Alkalibeständigkeitseigenschaften der in Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen
umfaßt das Schmelzen und Umsetzen der Bestandteile bei 1240 bis 126O0C während 3 Stunden
unter Ausbildung des Glases; Eintauchen von Teilchen mit einer Größe von 2 mm bis 0,42 mm des so gebildeten
Glases in 4%ige NaOH-Lösung (1 n) oder eins 10%ige NaOH-Lösung (2,4 n) bei 800C bzw. bei der Siedetemperatur;
Filtrieren der Glasteilchen, Waschen des ungelösten NaOH-Rückstandes auf Filterpapier mit
Wasser; Entfernung des Wassers, Trocknen der Glasteilchen bei 110° C und Wägen der getrockneten
Glasteilchen. Die Alkalibeständigkeit wird ausgedrückt in Mengen an verlorenem Glas (Gew.-%).
Aus den vorher angegebenen Daten geht klar hervor, daß die Alkalibeständigkeiten von Gläsern 1 bis 5
gemäß der Erfindung alle denen von E-GIa* überlegen
sind.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Zusammensetzung eines üblichen alkalibeständigen Glases hergestellt.
Bekannte Glaszusammensetzung | Gew.-% |
SiO2 | 61.7 |
Al2O, | 1,3 |
CaO | 4,0 |
Na2O+ K2O | 15,4 |
ZrO2 | 16,9 |
2 g von Teilchen mit einer Größe von 0,149 bis 0,074 mm des bekannten Glases und das Glaspulver
gemäß Beispiel 4 (ein typisches Beispiel für eine Glaszusammensetzun? gemäß der Erfindung) wurden
jeweils unter einem Druck von 3 kg/cm2 zu zylindrischen Artikeln, wobei jeder Artikel einen Durchmesser
von 12 mm und eine Höhe von 15 mm hatte, preßverformt. Die beiden so preBverformten Gläser
wurden in einen kleinen elektrischen Ofen (30 kW) gegeben, und die Temperatur wurde in einer Geschwindigkeit
von 5°C/min von 650° C erhöht. Die gemäß der Erfindung hergestellte Glasprobe schmolz bei 75O0C zu
einer Scheibenform, und die ursprüngliche Höhe wurde auf ungefähr die Hälfte vermindert, und der ursprüngli-
ehe Durchmesser wurde um etwa das i,5fache
vergrößert. Andererseits veränderte sich das bekannte Glas überhaupt nicht und behielt seine Originslform bei
750°C bei. Wurde die Temperatur dann weiter auf 11000C erhöht, so wurde die Höhe des Glaszylinders aus
dem bekannten Glas um etwa 20 Gew.-% vermindert und die Ecken rundeten sich durch Schmelzen ab,
während das Glas gemäß der Erfindung vollkommen geschmolzen in Form einer flachen Platte vorlag. In den
Fig. la und Ib werden die Ergebnisse dieses Schmelzte-
H) stes gt'7eigt. In den Fig. la und Ib bedeutet »A« das
bekannte Glas und »B« ein Glas gemäß Beispie! 4. Fig. la zeigt den Zustand der Glasprobe bei 75O0C
während Fig. Ib den Zustand bei 11000C zeigt. Diese
Figuren zeigen deutlich, daß durch die Erfindung ein niedriger schmelzendes Glas erzielt wird.
In den folgenden Tabellen 2 und 3 werden verschiedene Eigenschaften von Glasfasern gezeigt, die
nach herkömmlicher Verfahrensweise aus üblichen Glaszusammensetzungen gemäß Vergleichsversuch 6
und Glaszusammensetzungen gemäß Beispielen 3 und 4, die typische alkalibeständige Glaszusammensetzungen
gemäß der Erfindung sind, hergestellt wurden. In Tabelle 2 werden die Temperaturbedingungen hinsichtlich
der Verarbeitbarkeit und der Faserbildung der Glaszusammensetzung gezeigt. Die Verarbeitungstemperatur
(Tw) in der Tabelle zeigt die Temperatur, bei welcher die Viskosität (Jj)IO2Pa · sist.
Ist der Unterschied zwischen der Entglasungstemperatur (Tc) und der Yerarbeitungstemperatur (Tw) nicht
weniger als 500C, so werden im Laufe des Faserbil-
dungsprozesses keine Kristallisationsbildungen vor fremden Substanzen beobachtet.
Temperatur | Beispiele | 4 | Vergleichs |
bedingungen | 1000 | versuch | |
3 | 6 | ||
Entglasungs- | 1030 | 1080 | 1160 |
temperatur (Tc) | |||
Verarbeitungs | UOO | 80 | 1230 |
temperatur (Tw) | |||
Tw-Tc | 70 | 70 | |
Tabelle 3 zeigt die verschiedenen Eigenschaften vor Glasfaser-Monofilamenten.
Eigenschaften | Beispiele | 4 | Vergleichs |
3 | versuch 6 |
||
Spinnbedingungen | 1080 | ||
Spinntemperatur ("C) | 1100 | kein Bruch | 1230 |
Verspinnbarkeit | Garn bricht | kein Bruch | |
manchmal | 1400 | ||
Spinngeschwindigkeit (m/min) | 800 | 18-20 | 400 |
Spinndurchmesser (μίτι) | 18-20 | 10-12 | |
Alkalibeständigkeit | 0 | ||
Gewichtsverlust (%) der Glasfaser | 0 | 5,2 | |
nach 7tägiger Behandlung mit einer | |||
Zementlösung bei 800C | 107 | ||
Festigkeit vor der Behandlung mit | 100 | 110 | |
Zementlösung (kg/mm2) | 107 | ||
Festigkeit nach der Behandlung mit | 98 | 31 | |
Zementlösung (kg/mm2) | 100 | ||
Verbliebene Festigkeit (%) | 98 | 28 | |
Der Alkalibeständigkeitstest für die Glasfasern wurde ausgeführt, indem man 2 g des Glasfaser-Monofilaments
in eine zementsimulierende wäßrige Lösung aus NaOH (0,88 g/l) KOH (3,45 g/l) und Ca(OH)2 (0,48 g/l)
bei ca. 800C während 7 Tagen eintauchte und den Gewichtsverlust (%) der Glasfaser maß.
Die Festigkeit der Glasfasern wurde gemessen, indem man Glasfaser-Monofilamente auf ein Stück Japanpapier
von 20 mm χ 40 mm mit einem Epoxyharz befestigte und die auf dem Japanpapier befestigte Glasfaser in
einem Prüfgerät für die Reißfestigkeit prüfte. Das Prüfergebnis zeigt die Durchschnittswerte von 3C
Messungen an.
Im Vergleich zu üblichen alkaiibeständigen Glasfasern
gemäß Vergleichsversuch 6, welche 10 Gew.-°/o ZrO2 enthielten, geht aus Tabelle 3 eindeutig hervor, daO
die Glasfasern gemäß der Erfindung bei viel niedrigerer Temperaturen, d.h. bei 1080 bis 1100°C gesponner
werden können und daß die Alkalibeständigkeitseigenschaften und die Reißfestigkeit der erfindungsgemäßer
Glasfasern besser sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 9000C auf der Basis des SystemsSiO2-ZrO2-(TiO2)-B2O3-R2O-(Al2O3)und F für alkalibeständige Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent besteht aus:
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8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |