DE2808569B2 - Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900 Grad C auf Basis des Systems SiO 2 -ZrO2 - (TiO2>B2 O3.r2 O-(A12 O3) und F für alkalibeständige Glasfasern - Google Patents

Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900 Grad C auf Basis des Systems SiO 2 -ZrO2 - (TiO2>B2 O3.r2 O-(A12 O3) und F für alkalibeständige Glasfasern

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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions
    • C03C13/001—Alkali-resistant fibres
    • C03C13/002—Alkali-resistant fibres containing zirconium

Description

(a) 30 bis 57 SiO2,
(b) 12 bis 26 ZrO2,
(c) 14 bis 26 R2O (worin R Na, K oder Li
bedeutet),
(d) 1 bis 11 RO (worin R' Ca, Ba, Mg, Zn oder
Co bedeutet),
(e) Ibis5,0 CaF2,
(f) 0,1 bis 10 M2(SiF6) (worin M Na, K oder Li
bedeutet),
(g) 0,1 bis 12 B2O3,
(h) O bis 3 TiO2,
(i) O bis 3 Al2O3,
(j) O bis 3 Fe2O3.
Glasfasern, die als Verstärkungsmaterial im Zement verwendet werden, müssen alkalibeständig sein. Zirkoniumoxid ist ein wirksamer Bestandteil in Glasmassen, um diese alkalibeständig zu machen. Die bekannten ZrO2 enthaltenden alkalibeständigen Gläser enthalten 10 bis 25 Gew.-% ZrO2. Die üblichen ZrO2 enthaltenden alkalibeständigen Glaszusammensetzungen haben aber den Nachteil, daß die Faserbildungstemperatur bzw. die Glasverflüssigungstemperatur sehr hoch ist, beispielsweise bei 1100 bis 13000C liegt, und zwar aufgrund der Gegenwart von ZrO2, und daß die Viskosität des -to geschmolzenen Glases bei hohen Temperaturen sehr hoch ist.
Aus der DE-PS 8 68 495 sind Glaszusammensetzungen zur Herstellung von Glasfasern bekannt, die 50 bis 62% SiO2, 5 bis 25% TiO2, bis zu 12% B2O3 und 10 bis 20% Na2O enthalten. Ein Teil des Titanoxids kann durch Zirkonoxid ersetzt werden, wobei die Titanoxid-Zirkonoxid-Gruppe ebenfalls 5 bis 25% des gesamten Versatzes ausmacht. Ein Zirkongehalt von höher als 16% wird jedoch ausgeschlossen, weil sonst die Viskosität der Gläser zu hoch wird. Als bevorzugt wird ein Bereich für ZrO2 von 1 bis 7% und insbesondere ein Anteil von 3,9% genannt. Ein solcher ZrO2-Gehalt ist aber viel zu gering, um alkalibeständige Glasfasern herzustellen, wie man sie als Verstärkungsmaterial im Zement benötigt. Auch der hohe Anteil an TiO2 in den bekannten Glasmassen steht der Alkalibeständigkeit entgegen.
Die Aufgabe, ein Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 9000C bo für alkalibeständige Glasfasern, wie sie als Verstärkungsmittel in Zement benötigt werden, zur Verfügung zu stellen, wird durch ein Gemenge gemäß dem Patentanspruch gelöst.
In den erfindungsgemäßen Gemengen ist SiO2 der b5 Hauptbestandteil, welcher die wesentliche Zusammensetzung des Glases bestimmt. Die Menge an zugefügtem SiO; darf nicht weniger aU "?0 dew -0/n (nachfolgend nur noch als % bezeichnet) betragen, weil sonst die Festigkeit des Glases abnimmt Wenn andererseits die Menge an SiO2 höher als 57% ist, wird die Alkalibeständigkeit erniedrigt, weil SiO2 ein saures Material ist, und die Faserherstellung wird schwierig, weil die Viskosität des geschmolzenen Glases hoch wird.
Wenn die Menge an zugegebenem ZrO2 weniger als 12% ausmacht, wird die gewünschte Alkalibeständigkeit nicht erzielt Ist diese Menge höher als 26%, so wird der Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu hoch.
R2O wirkt als Löslichmacher für SiO2 und ZrO2. Ist die Menge an zugegebenem R2O weniger als 14%, wird die Löslichkeit von SiO2 und ZrO2 schlecht Beträgt sie mehr als 26%, geht das Gleichgewicht der physikalischen Eigenschaften des Glases verloren. Vorzugsweise sollten wenigstens 2 R2O-Bestandteile verwendet werden, um eine Erhöhung des Schmelzpunktes der Glaszusammensetzung aufgrund des relativ hohen Anteils an Ζ1Ό2 zu vermeiden.
R'O hat die gleiche Funktion wie R2O, und die Menge an zugegebenem R'O beträgt 1 bis 11% aus den gleichen Gründen wie vorher angegeben. Auch im Falle von R'O sollen vorzugsweise wenigstens zwei R'O-Bestandteile in Kombination verwendet werden.
CaF2 ist ein kräftiges Flußmittel. Es ist nicht wünschenswert, es in Mengen von mehr als 5% zu verwenden, weil es sonst die Baustoffe korrodiert. Ist die Menge an zugegebenem CaF2 andererseits weniger als 1 %, so ist die Flußmittelwirkung nur gering.
B2O3 ist ein Bestandteil, der notwendig ist, um den Schmelzpunkt der Zusammensetzung zu erniedrigen. B2O3 in einer Menge von mehr als 12% erniedrigt die Alkalibeständigkeit, während bei Mengen von weniger als 0,1% die gewünschte Schmelzpunkterniedrigung nicht erzielt wird. Infolgedessen verwendet man B2O3 vorzugsweise in Mengen von 3 bis 10%, insbesondere 4 bis 8%.
Durch TiO2 kann die Viskosität der Glasschmelze erniedrigt werden.
Es ist nicht wünschenswert, diesen Bestandteil in einer Menge von mehr als 3% zu verwenden, weil derartig hohe Mengin an TiO2 die Alkalibeständigkeit erniedrigen.
Sowohl Al2O3 als auch Fe2O3 tragen zur Verbesserung der Alkalibeständigkeit bei, aber keine dieser beiden Verbindungen sollte in Mengen von mehr als 3% verwendet werden. Übersteigt die Menge 3%, so wird der Schmelzpunkt der Glaszusammensetzung unerwünscht erhöht.
M2(SiFe) wirkt als ein starkes Flußmittel für S1O2 und ZrÜ2 in gleicher Weise wie CaF2, jedoch soll es nicht in Mengen von mehr als 10% zugegeben werden, weil es in unerwünschter Weise Baumaterialien korrodiert. Anstelle von oder in Mischung mit M2(SiFe) können andere Silikofluoride, die M'(SiF6) (worin M' ein Metall aus der Gruppe Ca, Ba, Mg oder Zn ist) in einer Menge von O bis 10Gew.-% verwendet werden.
Aus den erfindungsgemäßen Gemengen erhält man Gläser mit einer niedrigen Liquidustemperatur von 750 bis 900°C, trotz der Tatsache, daß es sich um ein Glas mit hohem Zirkongehalt handelt. Die Erniedrigung der Schmelztemperatur ist besonders günstig hinsichtlich der Energie, die zum Aufschmelzen des Gemenges benötigt wird, der Verarbeitbarkeit, der Korrosion des Baumaterials und im Hinblick auf andere Eigenschaften. Die niedrige Liquidustemperatur ist auf den niedrigen Siliziumdioxidgehalt und auf das Vielkomponentensy- ?tem in den Glaszusammensetzungen zurückzuführen
und auch auf die Tatsache, daß CaF2 und Silicofluoride in relativ hohen Mengen zur Verbesserung der Schmelzeigenschaften des Rohmaterials und zur Erleichterung der Glasbildung verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen beschrieben.
Tabelle 1 Beispiele
Die folgenden in der Tabelle 1 aufgeführten Gläser wurden hinsichtlich der Alkalibeständigkeiten überprüft und die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt
Bestandteile Beispiele 2 3 4 5 Vergleichsversuch E-GIas
1 31,0 38,5 48,0 57,0 6 53,7
SiO2 30,0 24,2 23,2 21,5 17,0 66,7
ZrO2 26,0 5,6 5,6 7,0 8,0 10,0 8,2
B2O3 12,0 14,9 15,0 15,0 14,0 — 0,2
Na2O 23,0 0,7 0,5 0,7 — 11,7 0,1
K2O 1,0 22 1,0 1,0 — 1,0 —
Li2O 2,0 3,0 2,2 2,5 0,7 0,9 _
CaF2 1,6 4,5 10,0 2,3 2,5 2,9 —
Na2SiF6 2,0 — — — — — —
K2SiF6 1,0 4,3 1,9 — J,0 — 20,2
CaO 1,0 2,2 1,0 — — —
CoO — 0,5 — — — 1,1 2,2
MgO — 3,0 1,0 1,0 — — 0,7
BaO — 1,0 — — — 4,5 _
ZnO — 0,5 _ 0,5 — 1,3
Al2O3 0,4 0,5 — _ — — —
Fe2O3 — 2,0 1,0 0,5 — — —
TiO2 - —
Alkalibeständigkeit _ 0 0 0,32 3,5
1 n-NaOH — 0,85
24 h bei 800C 0,08 0,10 0,5 1,2
1 n-NaOH — 7,2
24 h bei Siedetemperatur 2,0 2,5 5,2
2,5 n-NaOH 1,8
24 h bei Siedetemperatur
Alle Glaszusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 der Erfindung haben eine Alkalibeständigkeit, die gegenüber Ε-Glas überlegen sind.
Das Verfahren zur Prüfung der Alkalibeständigkeitseigenschaften der in Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen umfaßt das Schmelzen und Umsetzen der Bestandteile bei 1240 bis 126O0C während 3 Stunden unter Ausbildung des Glases; Eintauchen von Teilchen mit einer Größe von 2 mm bis 0,42 mm des so gebildeten Glases in 4%ige NaOH-Lösung (1 n) oder eins 10%ige NaOH-Lösung (2,4 n) bei 800C bzw. bei der Siedetemperatur; Filtrieren der Glasteilchen, Waschen des ungelösten NaOH-Rückstandes auf Filterpapier mit Wasser; Entfernung des Wassers, Trocknen der Glasteilchen bei 110° C und Wägen der getrockneten Glasteilchen. Die Alkalibeständigkeit wird ausgedrückt in Mengen an verlorenem Glas (Gew.-%).
Aus den vorher angegebenen Daten geht klar hervor, daß die Alkalibeständigkeiten von Gläsern 1 bis 5 gemäß der Erfindung alle denen von E-GIa* überlegen sind.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Zusammensetzung eines üblichen alkalibeständigen Glases hergestellt.
Bekannte Glaszusammensetzung Gew.-%
SiO2 61.7
Al2O, 1,3
CaO 4,0
Na2O+ K2O 15,4
ZrO2 16,9
2 g von Teilchen mit einer Größe von 0,149 bis 0,074 mm des bekannten Glases und das Glaspulver gemäß Beispiel 4 (ein typisches Beispiel für eine Glaszusammensetzun? gemäß der Erfindung) wurden jeweils unter einem Druck von 3 kg/cm2 zu zylindrischen Artikeln, wobei jeder Artikel einen Durchmesser von 12 mm und eine Höhe von 15 mm hatte, preßverformt. Die beiden so preBverformten Gläser wurden in einen kleinen elektrischen Ofen (30 kW) gegeben, und die Temperatur wurde in einer Geschwindigkeit von 5°C/min von 650° C erhöht. Die gemäß der Erfindung hergestellte Glasprobe schmolz bei 75O0C zu einer Scheibenform, und die ursprüngliche Höhe wurde auf ungefähr die Hälfte vermindert, und der ursprüngli-
ehe Durchmesser wurde um etwa das i,5fache vergrößert. Andererseits veränderte sich das bekannte Glas überhaupt nicht und behielt seine Originslform bei 750°C bei. Wurde die Temperatur dann weiter auf 11000C erhöht, so wurde die Höhe des Glaszylinders aus dem bekannten Glas um etwa 20 Gew.-% vermindert und die Ecken rundeten sich durch Schmelzen ab, während das Glas gemäß der Erfindung vollkommen geschmolzen in Form einer flachen Platte vorlag. In den Fig. la und Ib werden die Ergebnisse dieses Schmelzte-
H) stes gt'7eigt. In den Fig. la und Ib bedeutet »A« das bekannte Glas und »B« ein Glas gemäß Beispie! 4. Fig. la zeigt den Zustand der Glasprobe bei 75O0C während Fig. Ib den Zustand bei 11000C zeigt. Diese
Figuren zeigen deutlich, daß durch die Erfindung ein niedriger schmelzendes Glas erzielt wird.
In den folgenden Tabellen 2 und 3 werden verschiedene Eigenschaften von Glasfasern gezeigt, die nach herkömmlicher Verfahrensweise aus üblichen Glaszusammensetzungen gemäß Vergleichsversuch 6 und Glaszusammensetzungen gemäß Beispielen 3 und 4, die typische alkalibeständige Glaszusammensetzungen gemäß der Erfindung sind, hergestellt wurden. In Tabelle 2 werden die Temperaturbedingungen hinsichtlich der Verarbeitbarkeit und der Faserbildung der Glaszusammensetzung gezeigt. Die Verarbeitungstemperatur (Tw) in der Tabelle zeigt die Temperatur, bei welcher die Viskosität (Jj)IO2Pa · sist.
Ist der Unterschied zwischen der Entglasungstemperatur (Tc) und der Yerarbeitungstemperatur (Tw) nicht weniger als 500C, so werden im Laufe des Faserbil-
Tabelle 3
dungsprozesses keine Kristallisationsbildungen vor fremden Substanzen beobachtet.
Tabelle 2
Temperatur Beispiele 4 Vergleichs
bedingungen 1000 versuch
3 6
Entglasungs- 1030 1080 1160
temperatur (Tc)
Verarbeitungs UOO 80 1230
temperatur (Tw)
Tw-Tc 70 70
Tabelle 3 zeigt die verschiedenen Eigenschaften vor Glasfaser-Monofilamenten.
Eigenschaften Beispiele 4 Vergleichs
3 versuch
6
Spinnbedingungen 1080
Spinntemperatur ("C) 1100 kein Bruch 1230
Verspinnbarkeit Garn bricht kein Bruch
manchmal 1400
Spinngeschwindigkeit (m/min) 800 18-20 400
Spinndurchmesser (μίτι) 18-20 10-12
Alkalibeständigkeit 0
Gewichtsverlust (%) der Glasfaser 0 5,2
nach 7tägiger Behandlung mit einer
Zementlösung bei 800C 107
Festigkeit vor der Behandlung mit 100 110
Zementlösung (kg/mm2) 107
Festigkeit nach der Behandlung mit 98 31
Zementlösung (kg/mm2) 100
Verbliebene Festigkeit (%) 98 28
Der Alkalibeständigkeitstest für die Glasfasern wurde ausgeführt, indem man 2 g des Glasfaser-Monofilaments in eine zementsimulierende wäßrige Lösung aus NaOH (0,88 g/l) KOH (3,45 g/l) und Ca(OH)2 (0,48 g/l) bei ca. 800C während 7 Tagen eintauchte und den Gewichtsverlust (%) der Glasfaser maß.
Die Festigkeit der Glasfasern wurde gemessen, indem man Glasfaser-Monofilamente auf ein Stück Japanpapier von 20 mm χ 40 mm mit einem Epoxyharz befestigte und die auf dem Japanpapier befestigte Glasfaser in einem Prüfgerät für die Reißfestigkeit prüfte. Das Prüfergebnis zeigt die Durchschnittswerte von 3C Messungen an.
Im Vergleich zu üblichen alkaiibeständigen Glasfasern gemäß Vergleichsversuch 6, welche 10 Gew.-°/o ZrO2 enthielten, geht aus Tabelle 3 eindeutig hervor, daO die Glasfasern gemäß der Erfindung bei viel niedrigerer Temperaturen, d.h. bei 1080 bis 1100°C gesponner werden können und daß die Alkalibeständigkeitseigenschaften und die Reißfestigkeit der erfindungsgemäßer Glasfasern besser sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 9000C auf der Basis des Systems
    SiO2-ZrO2-(TiO2)-B2O3-R2O-(Al2O3)
    und F für alkalibeständige Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent besteht aus:
DE2808569A 1977-06-06 1978-02-28 Gemenge zur Herstellung eines Glases mit einer Liquidustemperatur von 750 bis 900° C auf Basis des Systems SiO↓2↓-ZrO↓2↓-(TiO↓2↓↓)↓-B↓2↓O↓3↓-R↓2↓O-(Al↓2↓O↓3↓↓)↓ und F für alkalibeständige Glasfasern Expired DE2808569C3 (de)

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