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Verfahren zur Herstellung von Quarzfasern
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Quarzfasern.
Der in der Natur vorkommende Quarzkristall, der aus reinem Siliziumdioxyd besteht, wird, auf ungefähr 1600 - 17500 C erwärmt, allmählich weich und, bevor er vollkommen durchschmilzt, plastisch.
Ein solcherRohstoff kann zwar mechanisch aufgearbeitet werden, eignet sich aber nicht zur Verarbeitung auf feine Fasern.
Es wurde nun gefunden, dass durch Verblasen von Alkalisilikatglasfaden zu feinen Fasem und Auslaugen und Trocknen solcher Fasern feine Quarzfasern erhalten werden können, wenn erfindungsgemäss von einem an sich bekannten Glas ausgegangea wird, in dem das Verhältnis SiO2:Na2O ungefähr 4:1 be trägt und aus diesem Glas gebildete Fäden anschliessend zu Fasern mit Durchmessern bis maximal l j. t
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mit Wasser oder verdünnten Säuren ausgelaugt werden. Wenn die Trocknung der ausgelaugten Fasern bei über 5380 C gelegenen Temperaturen vorgenommen wird, bleibt im wesentlichen reines Stro, in Faser form zurück.
Wird die faserige Masse bei etwa 1000 C getrocknet, so wird das Produkt zwar trocken, greift sich aber etwas seifig an und verliert die an die Siliziumdioxydmoleküle gebundenen Wassermoleküle nicht. Diese Wassermoleküle, die als"chemisch gebundenes* Wasser bezeichnet werden sollen, können aus dieser Faser durch Erhöhung der Temperatur der faserigen Masse auf ungefähr zumindest 538 C entfernt werden; die Entfernung von "chemisch gebundenem" Wasser aus Glasfäden durch Erhitzen derselben auf über 5380 C gelegene Temperaturen ist bereits vorgeschlagen worden.
Es sind Verfahren bekannt, nach welchen Glasfasern ausgelaugt werden, deren Durchmesser grösser
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:vollständig auslaugbar, als die bisher in Auslaugeverfahren verwendeten Fasern, insbesondere wenn es sich um besonders feine Fasern handelt. Die nach der Auslaugung getrockneten Fasern, die ungefähr 80% ihrer ursprünglichen Zusammensetzung behalten, sind starke Quarzfasern.
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ten Quarzfasem mit Durchmessern bis maximal lg haften stark aneinander, so dass eine Filz-oder Papierherstellung aus diesen Fasern ohne Zuhilfenahme eines Bindemittels möglich ist. Ferner eignen sich solche Fasern auf Grund ihrer grossen Oberfläche und Porosität besonders gut als Filter.
3. Die zu feinen Fasern verblasenen Alkalisilikatfaden können mit Ammoniumchlorid vollständig ausgelaugt werden, wobei es von grossem Vorteil ist, dass die vollständige Auslaugung durch das Aufhören der Ammoniakbildung angezeigt wird und die Auslaugung schnell vor sich geht.
Wenn auch die Vorgänge der Entfernung des Natriumoxyds, dessen Ersatz durch Wasser und der folgenden Freisetzung des Wassers bei hohen Temperaturen nicht ganz erklärt werden können, wird angenommen, dass die nach dem Blasverfahren hergestellten Fasern aus weichem Glas mit besonders kleinen Durchmessern (0,01 Mikron bis 1, 0 Mikron) grössere intermolekulare Zwischenräume aufweisen, die Wassermoleküle von den Siliziumdioxydmolekülen angezogen werden und das lösliche Natriumoxyd ersetzen, wobei die Anziehungskräfte zwischen den Siliziumdioxyd-und Wassermolekülen sehr gross sind und eine aus diesen Molekülen zusammengesetzte Faser als vollkommen einheitlicher Stoff erscheint.
Bei höheren Temperaturen überwiegt jedoch die natürliche Tendenz der Wassermoleküle in den gasförmigen Zustand überzugehen über die Anziehungskräfte, so dass die Wassermoleküle austreten und eine
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Faser aus reinem Siliziumdioxyd zurücklassen.
AusFasern mit grösserem Durchmesser kann das Natriumoxyd unter besonderen Bedingungen teilweise entfernt werden. Fasern, die eine kleine Menge Na20 enthalten, werden für bestimmte thermische und elektrische Anwendungen in Betracht kommen ; sie werden aber nicht die den nur aus SiO bestehenden Fasern eigene Stabilität aufweisen. Auch sei darauf hingewiesen, dass bei einem Gehalt von 15 Na 0 La der Faser der Schmelzpunkt derselben herabgesetzt ist und eine solche Faser Wasser gegenüber weniger widerstandsfähig ist.
Die morphologische Gestalt der Fasern wird durch den Auslaugungsvorgang nicht gestört ; das faserige Produkt, ob es nun das chemisch gebundene Wasser enthält oder nicht, kann leicht zu einer dünnen Folie verarbeitet werden, die besonders für Wärme-oder Elektroisolation verwendet werden kann.
DasfaserigeProdukt. dasaus reinem SiO besteht, d. i. das Produkt das nach Entfernung des gebundenen Wassers gewonnen wird, ist physikalisch und chemisch gesehen besonders widerstandsfähig. Es eignet
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gen gegenüber widerstandsfähig, sondern auch, selbst bei hohen Frequenzen, einen geringen Verlust an elektrischer Energie bedingt und jeder Art von Strahlungseinwirkung gegenüber sich abweisend verhält.
Ein aus erfindungsgemäss hergestellten Fasern bestehendes Material bricht selbst dann, wenn es einer Atomstrahlung ausgesetzt wird, nicht zusammen und wird durch diese auch nicht nachteilig beeinflusst.
Das Glas, von dem erfindungsgemäss auszugehen ist, soll ein SiO : Na O Verhältnis von ungefähr 4 : I, vorzugsweise von 3,58 : 1 aufweisen. Mit Glassorten, die weniger Silo2 aufweisen, als einem Verhältnis Si02 : Na20 von etwa 3, 5 : 1 entspricht, werden die mittels des erfindungsgemässen Verfahrens erzielten Vorteile nicht in befriedigendem Ausmass erreicht.
In Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein weiches Glas, das im wesentlichen aus
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langen dünnenFäden verarbeitet werden. Diese Fäden werden dann mit heissen und schnellen Gasströmen verblasen, wodurch aus dem Glas Fasern mit besonders kleinem Durchmesser entstehen. Die auf diese Weise hergestellten Fasern weisen einen Durchmesser von ungefähr 0,01 bis ungefähr 1, 0 Mikron auf.
Das so hergestellte Faservlies wird gewöhnlich auf einem Förderband gesammelt ; es besteht aus einer weissen flaumigen faserigen Masse.
Wenn zur Extraktion des Natriumoxyds nur Wasser verwendet wird, ist die Menge des angewendeten Wassers natürlich nicht von entscheidender Bedeutung ; es muss aber genügend Wasser verwendet werden, um das ganze Natriumoxyd aufzunehmen, so dass in der Faser keines zurückbleibt.
Es hat sich, wenn satzweise gearbeitet wird, in der Praxis als zweckmässig erwiesen, das Auslaugen des Natriumoxyds in zwei Stufen vorzunehmen, indem zuerst kochen gelassen, dann das Material aus dem kochenden destillierten Wasser herausgenommen und hierauf nochmals in frischem destilliertem Wasser oder Leitungswasser gekocht wird. Der grösste Teil des Natriumoxyds wird durch das erste Kochen, das restliche Natriumoxyd beim zweiten Kochen entfernt.
Das auslaugende, destillierte Wasser muss nicht bei Siedetemperatur gehalten werden, da die Entfernung des Natriumoxyds auch bei Zimmertemperatur in ungefähr 10 Stunden vor sich geht, wobei jedoch das Wasser häufig gewechselt und vorzugsweise zur Vermeidung einer möglichen Gelbildung durchsickern gelassen werden soll.
Durch Verwendung einer verdünntenMineralsäure wird die Entfernung des Natriumoxyds beschleunigt, wobei jedoch, um eine reine Faser zu erhalten, die durch die Reaktion des Natriumions mit dem Anion derSäure gebildeten ISslichenSalze durch Waschen entfernt werden müssen. Die saure Auslaugungslösung enthält vorzugsweise zwischen 5-20 Gew.- Schwefelsäure oder Salzsäure, so dass in der Lösung Natriumsulfat bzw. Natriumchlorid entsteht. Beide Salze sind löslich, da aber etwas Salz an derdünnen Faser haften bleiben kann, ist Waschen mit Wasser geboten, wenn eine vollkommen reine Faser erhalten werden soll.
Durch die Verwendung einer dieserSäuren zur Entfernung des Natriumoxyds kann der Vorgang bei Temperaturen nahe dem Siedepunkt oder bei Raumtemperaturen in ein bis zwei Stunden mit nachfolgenden sechs Nachspülungen mit Wasser vollkommen beendet sein.
Nach einer erfindungsgemässen, bisher nicht vorbeschriebenen Ausführungsform wird das Auslaugen der Alkalisllikatfasern mit einer Lösung von Ammoaiumchlorid vorgenommen. Ammoniumchlorid ist bisher als Auslaugungsmittel nicht verwendet, sondern nur zur Beeinflussung des Alkaligehaltes an der Oberfläche von Fasern vorgeschlagen worden. In diesem Auslaugungsvorgang können die Fasern mit der Lösung bei Raumtemperatur ausgelaugt werden. Vorzugsweise werden Lösungen, die bis. auf nahe dem Siedepunkt erwärmt wurden, und eine Konzentration von Ammoniumchlorid von ungefähr 4 bis 20 Gew.-lo, bezo-
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wenngefähr l, 0 Mikron entstehen.
Die bei 42 gesammelten Fasern werden dann in eine saure- Lösung, die ungefähr 5 5 Gew. -0/0 8chwe - felsäure enthält, gebracht und darin ungefähr 45 min gekocht. Beispielsweise kann 1 Gew. - Teil kon- zentrierter Schwefelsäure auf 19 Gew.-Teile Wasser mit ungefähr 25 g Fasern in den Becher 44 (Fig. 2) gebracht und dort bei 100 C gekocht werden ; in ungefähr 45 min wird im wesentlichen das ganze Natriumoxyd extrahiert sein, ohne dass dabei Gelatinierungseffekte auftreten. Wenn die Extraktionszeit verlängert wird, können dieselben Resultate auch bei tieferen Temperaturen erzielt werden. So beträgt die zum Extrahieren des Na 0 notwendige Zeit bei derselben Säurekonzentration bei 220 C ungefähr zwei Stunden.
Nach erfolgterBehandlung mit der sauren Lösung werden die Fasern zur Entfernung derSalzreste (z. B. des Natriumsulfat) gründlich mit Wasser gewaschen. Dieses Wasser kann entweder Raum-oder wenn gewünscht Siedetemperatur haben.
Die nach diesem Verfahren erhaltenengetrocknetenFasern enthalten gebundenes Wasser. Zur Entfernung dieses Wassers werden die Fasern in einem geeigneten Ofen bei ungefähr 538 - 5930 C erwärmt.
Die Entfernung des Wassers verursacht keine Änderung im Aussehen des Produktes, das eine im wesentlichen weisse faserige Masse darstellt.
Die erhaltenenFasern können durch Zerspanen voneinander getrennt, in Wasser dispergiert und dann auf ein feinmaschiges Drahtnetz gebracht, werden, worauf das Wasser abfliesst und ein dünnes Papier hinterlässt, dessen Fasern nach einfacher Trocknung im wesentlichen aus reinem Siliziumdioxyd bestehen.
Das so gebildete Papier weist eine gute Zugbeständigkeit auf, was auf die hohe Bindekraft der rauhen Faseroberfläche, auf die früher eingegangen wurde, zurückzuführen ist. Wenn dieses Papier, sofern es richtig hergestellt wurde, in eine nicht leuchtende Flamme gehalten wird, tritt die für Natrium charakteristische Gelbfärbung dji Flamme nicht auf, wodurch bewiesen ist, dass im wesentlichen das ganze Metall entfernt worden ist. Der Erweichungspunkt des Materials liegt zwischen 1593 - 16490 C ; daraus ist zu ersehen, dass im wesentlichen reines SiO, vorliegt.
Chemische Untersuchungen ergeben, dass das Material aus zumindest 99,9 % Si02 besteht ; werden die geringen Abweichungen, die bei solchen Versuchen gegeben sind, berücksichtigt, so kann festgestellt werden, dass die Fasern im wesentlichen aus reinem
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ungefähr 10 Stunden mittels fliessendem Wasser ausgelaugt werden.
Um Alkalisilikatfasem mit Ammoniumchlorid auszulaugen, wird z. B. eine ungefähr 6 Gel.-% Ammoniumchlorid enthaltende wässerige Lösung in einen Becher gebracht und dort gekocht. Sobald eine lose Masse von Alkalisilikatfasern zugegeben wird, wird Ammoniak abgegeben und dieses so lange deutlich wahrgenommen werden können, als das Alkali der Faser umgesetzt wird, vorausgesetzt, dass das Ammoniumchlorid in Überschuss vorhanden ist. Um einen Überschuss an Ammoniumchlorid zu gewährleisten, sind für jedes Mol Alkalioxyd nur zwei Mol Ammoniumchlorid erforderlich. Auf diese Weise wird die fortwährende Umsetzung des Alkallsilikates erreicht, wobei die Reaktion vollendet ist, sobald kein Am- mo : 1iakgas mehr abgespalten wird.
Die Ammoniumchloridlösung wird während der Entwicklung von Ammoniakgas beim Sieden gehalten ; sobald kein Ammoniakgas mehr entweicht, werden die Fasern aus der Lösung herausgenommen und gewaschen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Quarzfasern durch Bildung von Fäden aus Alkalisilikatglas, Veilla- sen dieser Fäden zu feinen Fasern mittels eines heissen Gasstroms und Auslaugen und Trocknen der so gebildeten Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass von einem an sich bekannten Glas ausgegangen wird, in dem das Verhältnis SiO2 : Na2O ungefähr 4 : 1 beträgt, und aus diesem Glas gebildete Fäden anschliessend zuFasern mit Durchmessern bis maximal Ili verblase n werden, wonach die Fasern mit einer Ammonium- chloridlösung oder wie an sich bekannt z. B. mit Wasser oder verdünnten Säuren ausgelaugt werden.