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Verfahren zur Herstellung von Fasern
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern und insbesondere von Glasfasern, die sich zur Erzeugung feinporöser Faserprodukte, wie z. B. Filter, eignen.
Es ist bekannt Fasern, die im wesentlichen aus Siliziumdioxyd, Wassermolekülen und einem Metalloxyd bestehen, herzustellen, indem das Alkali mit einer wässerigen Lösung eines Erdalkalimetallsalzes aus den aus Alkalisilikat bestehenden Glasfasern ausgelaugt wird, wobei das Anion des Erdalkalimetallsalzes während des Auslaugungsvorganges mit dem Metall des Alkalioxyds ein wasserlösliches Salz bildet. Vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass in Ausführung dieses Verfahrens von Fasern ausgegangen wird, deren Durchmesser zwischen 0, 04 und 1 Mikron liegt.
Der Vorteil der erfindungsgemässen Verwendung von Fasern mit einem Durchmesser von unter 1 Mikron besteht darin, dass sich solche Fasern leichter auslaugen lassen, wonach die einzelnen Fasern besonders widerstandsfähig werden und sie leicht aneinander haften und wobei sie so viel Erdalkalimetalloxyd einschliessen, dass einem aus diesen Fasern hergestellten Faserkörper auf Grund seiner ionogenen Wirkungen besonders vorteilhafte Eigenschaften zukommen. Werden Ionen enthaltende Flüssigkeiten durch aus erfindungsgemäss hergestellten Fasern gebildete Filterpapiere filtriert, so werden von einem solchen Filterpapier Ionen zurückgehalten werden.
Nach erfolgter Auslaugung werden die Fasern erwärmt, wobei man ein weissliches Fasermaterial erhält, aus dem leicht ein sich insbesondere für Filterzwecke gut eignendes Papier gebildet werden kann. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform werden die ausgelaugten Fasern auf über 5370 C erhitzt.
Die erfindungsgemäss einzusetzenden Fasern werden hergestellt, indem zuerst Glasfäden gebildet werden, die aus Siliziumdioxyd und einem Oxyd zusammengesetzt sind, welches leicht auslaugbar ist. Diese Fäden, es eignen sich für diesen Zweck vor allem Fäden, die einen Durchmesser von ungefähr 0, 05 bis 0, 18 mm haben, werden vorzugsweise verblasen und so Fasern mit einem Durchmesser von weniger als 1 Mikron erhalten.
Das Auslaugen erfolgt in der Weise, dass die feinen Fasern der Einwirkung eines geeigneten wasserlöslichen Metallsalzes ausgesetzt werden, wobei der auszulaugende Bestandteil aus der Faser entfernt und zumindest teilweise durch das Oxyd des Metallsalzes ersetzt wird. Der Vorgang wird durch Waschen mit Wasser vollendet.
Als lösliches Salz wird CaCl2 vorgezogen, da dieses Salz verhältnismässig billig in genügend reinem Zustand erhältlich ist. Es können aber auch Barium- oder Zinkchlorid oder sogar auch Silbernitratlösungen verwendet werden.
Das Auslaugen wird unabhängig von der Art der verwendeten löslichen Metallsalze in im wesentlichen derselben Weise durchgeführt. Das Verfahren wird durch Erwärmen der Lösung beschleunigt ; es kann auch bis zum Sieden erhitzt werden. Wenn auch die feinen Fasern die Tendenz haben, das Alkali sogar bei Zimmertemperatur auszulaugen, wird der Vorgang bei Siedetemperaturen beträchtlich beschleunigt und eine vollständige Extraktion des Alkalis erreicht.
Das Alkalisilikat kann Natrium- oder Kaliumsilikat sein oder auch aus einer Mischung dieser zwei Silikate bestehen. Vorzugsweise soll das Verhältnis von Silika zu Alkali hoch, aber nicht höher als ungefähr 4 : I sein, da eine SilikaEntglasung in einem Alkalisilikatsystem, das
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soll aber auch das Verhältnis Silika : Alkali nicht zu niedrig gehalten werden, da sonst zuviel Alkali entfernt werden muss und ferner die chemische Widerstandsfähigkeit und Festigkeit des Endproduktes mit abnehmendem Gehalt an Silika geringer wird.
Das Alkali der Faser wird durch das Metalloxyd nicht vollständig entfernt. Es wurde gefunden, dass während des Auslaugungsvorganges Wassermoleküle und auch Metalloxydmoleküle in die Faserstruktur eintreten. Die Menge des vor dem Erwärmen in der Faser vorhandenen Wassers übersteigt die des Metalloxyds ; jedoch können die Wassermoleküle so gut wie vollständig durch Erwärmen auf ungefähr 5370 C oder ein wenig darüber entfernt werden, ohne dass durch dieses Erwärmen die Faser vorliegender Erfindung nachteilig beeinflusst wird.
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Es ist nicht notwendig, die Wassermoleküle von der Faser vollständig zu entfernen, um ein verwendbares Produkt herzustellen. So können beispielsweise Wasser enthaltende Fasern als Isoliermaterial für feuerfeste Kleidungsstücke verwendet werden, das Wasser wird bei der Verwendung solcher Kleidungsstücke ohne Schädigung der Fasern allmählich abgegeben.
Beispiel 1 : Ein aus Sand und Soda (Na2C03)
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5%R203 besteht, wird geschmolzen und zu Fäden mit Durchmessern von ungefähr 0, 002 bis 0, 004 Zoll ausgezogen. Diese Fäden werden dann durch einen heissen Gasstrom geführt, der eine Temperatur von ungefähr 1650 bis 18150 C aufweist und eine Geschwindigkeit von ungefähr 490 bis 610 m pro Sekunde hat ; die Fäden werden dabei durch den Gasstrom zu Fasern mit einem Durchmesser von 0, 01 bis 1 Mikron verfeinert. Fasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 Mikron sind verschiedentlich verwertbar, wobei ihre Eignung für verschiedene Anwendungsgebiete mit der Verringerung des Durchmessers zunimmt. Die nach dem Blasverfahren gewonnenen Fasern werden auf einem geeigneten Filter gesammelt und können dann ausgelaugt werden.
Vorzugsweise wird das Auslaugen sofort nach dem Verblasen durchgeführt ; jedenfalls soll es aber zur Erzielung optimaler Resultate innerhalb von 48 Stunden nach dem Verblasen vorgenommen werden. Eine längere Aufbewahrung der Natriumsilikatfaser schwächt die Faser, insbesondere bei feuchten Bedingungen infolge einer von selbst auftretenden Auslaugung, während welcher das Alkali auf der Faseroberfläche bleibt und auf dieselbe nachteilig einwirkt.
Will man den Auslaugungsvorgang im Laboratoriumsmassstab vornehmen, werden 57 g der Natriumsilikatfaser zu einer 5% eigen Kalziumchloridlösung hinzugefügt, die 80 g Chlorid enthält, und die Reaktionsmasse dann 15 Minuten lang zum Sieden erhitzt. Die Lösung wird hierauf von der Faser abgegossen und das Alkali oder ein noch vorhandener Überschuss an Kalziumchlorid aus der Faser mit Wasser herausgewaschen.
Die Faser verliert, wenn sie zuerst bei Zimmertemperatur und dann bei 100 C getrocknet wird, während des Erwärmens bezogen auf das Trockengewicht 2, 35 Gew.-%. Dieser Verlust wird als der Feuchtigkeitsgehalt der Faser angesehen. Die auf diese Weise erwärmten Fasern enthalten ungefähr :
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<tb>
<tb> Bestandteil <SEP> : <SEP> Gew.-% <SEP> : <SEP>
<tb> Si02 <SEP> 74, <SEP> 5 <SEP>
<tb> CaO <SEP> 5, <SEP> 86 <SEP>
<tb> R203 <SEP> (Al, <SEP> 0Fe20Og) <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> H20 <SEP> gebunden <SEP> Restbetrag
<tb> Bei <SEP> Erwärmen <SEP> auf <SEP> 5370 <SEP> C <SEP> betrug <SEP> der <SEP> Gewichtsverlust <SEP> 14, <SEP> 74 <SEP> ; <SEP> die <SEP> Analyse <SEP> der <SEP> Faser
<tb> ergab <SEP> ungefähr <SEP> : <SEP>
<tb>
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<tb>
<tb> Bestandteil <SEP> : <SEP> Gew. <SEP> -o <SEP> 0 <SEP> :
<SEP>
<tb> Si02 <SEP> 85, <SEP> 4 <SEP>
<tb> CaO <SEP> 6, <SEP> 71 <SEP>
<tb> R203 <SEP> (AL2g, <SEP> Fe <SEP> O.) <SEP> 1, <SEP> 95 <SEP>
<tb> H20 <SEP> gebunden <SEP> Restbetrag
<tb>
Das Molverhältnis SiOg : CaO beläuft sich auf ungefähr 12 : 1. Es wurde gefunden, dass dieses Verhältnis bis zu einem gewissen Grad von der Erwärmungsdauer und der Konzentration des Kalziumchlorids abhängig ist, wobei das CaO anscheinend das Na20 nicht vollständig ersetzt ; das kann auf die Tendenz der Faser, während des Auslaugungsvorganges etwas Wasser an Stelle des Na20 aufzunehmen, zurückgeführt werden. Der CaO-Gehalt wird daher immer kleiner sein als der ursprünglich in der Faser oder dem Glas vorhanden gewesene Gehalt an Na2O.
Da auf diese Weise ein Produkt mit hohem Silika-Gehalt, das an sich nicht zu feinsten Fasern mit Durchmessern von höchstens 1 Mikron verarbeitet werden kann, hergestellt wird, handelt es sich hier um ein sehr vorteilhaftes Verfahren.
Die Wassermoleküle werden durch Erwärmen auf Temperaturen oberhalb 537 C und unterhalb des Schmelzpunktes, dieser ist von dem Verhältnis SiOg : CaO abhängig, vollständig aus der Faser entfernt. Bei einem Verhältnis von Si0, : Ca0 = 12 : 1 wird auf ungefähr 593 bis 6498 Cerwärmt.
Die erfindungsgemäss hergestellten Kalziumsilikatfasern ballen sich, wenn sie angefeuchtet sind, leicht zusammen. Um aus den Fasern ein Papier oder Filter herzustellen ist es nur notwendig, die Fasern in Wasser zu dispergieren und dann auf ein Sieb zu bringen, das die Fasern zurückhält ; nach dem Trocknen wird eine als Filter gut verwertbare Matte, die nur aus feinsten Fasern zusammengesetzt ist, erhalten. Wenn durch solch ein Filter eine Lösung, die schon wiederholt durch handelsübliche, auch aus feinen Fasern zusammengesetzte Filter durchgelaufen ist, filtriert wird, wird das Filter durch zurückgehaltene Stoffe braun, obwohl die Überprüfung mit andern Filtern angezeigt hat, dass die Fremdkörper entfernt worden waren.
Dieses grosse Filtervermögen wird darauf zurückgeführt, dass die in dem Papier vorhandene Kalziumkomponente einen Ionenaustausch bewirken kann.
Das Papier ist an sich weich und verhältnismässig schwach ; hingegen zeigt ein aus diesem hergestellter Bogen gute Zugbeständigkeit, die mit der anderer Filterpapiere durchaus vergleichbar ist.
Die Kalziumsilikatfasern können auch zusammen mit andern feinen Fasern, z. B. Silikafasern, verwendet und auf diese Weise ein Filter hergestellt werden, bei welchem die ionische oder katalytische Einwirkung der Kalziumsilikatfaser in Erscheinung tritt. So wird z. B. ein Filterpapier, das gewichtsmässig zu einem Drittel aus Kalziumsilikatfasern und zu zwei Drittel aus gewöhnlichen, nach dem Blasverfahren gewon-
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nenen Fasern besteht, Rauch aus der Luft herausfiltern.
Zusätzlich zu der Verwendungsmöglichkeit der erfindungsgemässen Fasern zur Verarbeitung auf Papier kommt noch deren Eignung zur Herstellung von feuerfesten Kleidungsstücken; die Fasern, die zur Herstellung solcher Kleidungsstücke verwendet werden sollen, müssen gewöhnlich zur Entfernung des Wassers nicht erwärmt werden. Die wasserenthaltenden Fasern sind verhältnismässig stark und. verlieren ihre Widerstandskraft auch nicht, wenn während der Benützung der feuerfesten Kleidungsstücke das Wasser verdampft.
Die Fasern weisen, wie im Zusammenhang mit den beschriebenen Filterpapieren gezeigt, katalytische Eigenschaften auf, und ihr Anwendungsgebiet erstreckt sich daher auf viele Verfahren, die diese Eigenschaften auswerten.
Der Durchmesser der Fasern ist von besonderer Bedeutung ; Fasern mit einem Durchmesser, der grösser ist als ungefähr 1 Mikron, sind nicht sehr stark und weisen auch nicht die gewünschten Eigenschaften einer Eigenadhäsion auf, die die Bildung von nur aus Glasfasern bestehendem Papier bewirken. Fasern, deren Durchmesser kleiner ist als l Mikron, sind besonders wertvoll, weil sie sich zusammenballen und vereinigen und auf diese Weise ein im wesentlichen für Rauch undurchlässiges Filter bilden.
Die Faserlänge kann für den gewünschten Zweck verschieden ausgewählt werden ; so kann die nach dem Blasverfahren hergestellte Faser so verarbeitet werden, dass diese vor der Bildung von Papier z. B. eine Länge aufweisen, die etwa der eines Glasstabes entspricht.
Das Auslaugen der Faser kann auch so durchgeführt werden, dass ein dichtes Vlies erhalten wird. Das Auslaugen wird in diesem Fall mit einem geeigneten löslichen Metallsalz, wie z. B. Kalziumchlorid, vorgenommen, welches durch zusammengepresste Silikatfasern durchgeführt wird, wobei die Auslaugung derselben und der Ersatz der Alkalikomponente durch eine Metalloxydkomponente bewirkt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Fasern, die im wesentlichen aus Siliziumdioxyd, Wassermolekülen und einem Metalloxyd bestehen, insbesondere zur Erzeugung feinporöser Faserprodukte, wie z. B. Filter, nach welchem das Alkali mit einer wässerigen Lösung eines Erdalkalimetallsalzes aus den aus Alkalisilikat bestehenden Glasfasern ausgelaugt wird, wobei das Anion des. Erdalkalimetallsalzes während des Auslaugungsvorganges mit dem Metall des Alkalioxyds ein wasserlösliches Salz bildet, dadurch gekennzeichnet, dass Fasern verwendet werden, deren Durchmesser zwischen 0, 04 und 1 Mikron liegt.