DE1071905B - Verfahren zum Herstellen einer Faser und danach hergestelltes Fasererzeiagnis - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer Faser und danach hergestelltes FasererzeiagnisInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Faser, bei welchem das Alkali aus
der Faser eines Alkalisilikatglases mittels einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Salzes eines Erdalkalimetalls
ausgelaugt wird, wobei das Anion des Salzes während des Auslaugens ein wasserlösliches
Salz mit dem Metall des Alkalioxyds bildet, und auf ein nach diesem Verfahren hergestelltes Fasererzeugnis.
Es ist bereits bekannt, in der genannten Weise Fasern zu behandeln, die direkt aus Schmelzen oder
Lösungen von Silikaten ausgezogen worden sind. Diese Fasern haben einen Durchmesser in der Größenordnung
von 0,2 bis herab zu 0,05 mm.
Gemäß der Erfindung kann man demgegenüber eine Faser mit ganz neuartigen, besonderen Eigenschaften
erhalten, wenn der Behandlung Fasern unterworfen werden, deren Faserdurchmesser nach der Behandlung
im Bereich zwischen 0,04 und 1 Mikron liegt. Derartig dünne Fasern kann man nicht direkt aus
der Schmelze abziehen, sondern nur durch einen zusätzlichen Arbeitsgang gewinnen, beispielsweise durch
das Verblasen von Primärfäden, wie es bereits vorgeschlagen worden ist.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß die neuen Fasern eine sehr große
Eigenfestigkeit aufweisen. Dies ist eine überraschende Tatsache, weil der Fachmann an sich das durchaus
anzuerkennende Bedenken hat, daß derartig dünne Fasern nur eine geringe Festigkeit besitzen. Eine der
Erfindung zugrunde liegende Erkenntnis ist darin zu sehen, daß der Austausch des Alkalimetalls des Glases
gegen das Erdalkalimetall der Lauge nicht vollständig erfolgt, auch nicht, wenn man infolge der kleinen
Faserdurchmesser eine vergrößerte Angriffsfläche für
die Lauge geschaffen hat. Zwar wird bei dem hier bevorzugten Faserdurchmesser das gesamte Alkalimetall
aus den Fasern herausgesaugt, doch wird nur ein gewisser Prozentsatz davon durch ein Erdalkalimetall
ersetzt, der Rest wird durch chemisch gebundenes Wasser substituiert. Dieses Wasser stört die
Festigkeitseigenschaften nicht, es kann durch starke Erhitzung über 537° C ausgetrieben werden. Man erhält
also beim Auslaugen trotz des Austausches der Metallionen ein Material mit einem höheren Kiesel-Säuregehalt
als die ursprüngliche Glasfaser. Dieser höhere Kieselsäuregehalt bewirkt die höhere Festigkeit
gerade bei den Fasern unter 1 Mikron Durchmesser.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat ferner den Vorteil, daß sich ohne sonstige Bemühungen Fasern
ergeben, die eine so große Menge Erdalkalimetalloxyd enthalten, daß einerseits die Festigkeitswerte
einer reinen Kieselsäurestruktur nahezu erreicht Verfahren zum Herstellen einer Faser
und danach hergestelltes Fasererzeugnis
und danach hergestelltes Fasererzeugnis
Anmelder:
L. O. F Glass Fibers Company,
Toledo, Ohio (V. St. A.)
Toledo, Ohio (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. B. Wehr, Dipl.-Ing. H. Seiler,
Berlin-Grunewald, Lynarstr. 1,
Dipl.-Ing. H. Stehmann und Dipl.-Ing. B. Richter,
Nürnberg 2, Patentanwälte
Dominick Labino, Maumee, Ohio (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
werden, andererseits aber ein ionischer Effekt auf durchgeleitete Medien ausgeübt wird, aus denen sich
demzufolge Fremdteilchen schneller abscheiden. Bei einer Faser aus Kieselsäure und Calciumoxyd liegt
dieser günstige Wert bei einem Gewichtsverhältnis Kieselsäure zu CaO von 12 : 1.
Demnach eignet sich die neue Faser vorzüglich zur Herstellung eines Filterpapiers. Beispielsweise
haben Versuche ergeben, daß sogar ein Filterpapier, das nur zu einem Drittel aus den erfindungsgemäß
hergestellten Fasern besteht, Rauch aus der Luft filtert. Andere Versuche haben gezeigt, daß eine bereits
mehrfach durch handelsübliche Filter behandelte Lösung in dem neuen Filter noch braunes Material
absetzt.
Ein weiteres sehr vorteilhaftes Fasererzeugnis läßt sich herstellen, wenn man das chemisch gebundene
Wasser in der Faser behält. Dann eignet sich das Fasererzeugnis vorzüglich als Isolierung in Feuerschutzanzügen
u. dgl. Das Wasser wird allmählich im Einsatz ausgetrieben und erzeugt dabei eine gewisse
zusätzliche Abkühlung.
Ein anderer Vorteil ist es, daß sich erfindungsgemäß behandelte Fasern mit einem Durchmesser
unter 1 Mikron in überraschend leichter Weise miteinander verfilzen. Man braucht die Fasern nur in
Wasser aufzuschlemmen und das Wasser dann über ein Sieb ablaufen zu lassen. Der so hergestellte Faserfilz
besitzt ohne weitere Zusatzbehandlung eine sehr große Festigkeit.
909 690/271
Es ist zwar bekannt, künstliche Steinwolle herzustellen,
die nur aus SiO2 und CaO besteht. Diese bekannten Fasern haben jedoch einen Durchmesser
von mindestens 2,5 Mikron und eine Zusammensetzung von 2,3 SiO2 : 1 CaO. Abgesehen davon, daß
diese Werte außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches liegen, ist im Zusammenhang mit dem bekannten
Verfahren weder angegeben, daß diese Steinwollfasern ausgelaugt werden sollen, noch daß sie
durch Auslaugen hergestellt worden sind.
Bei der Ausführung der Erfindung wird zuerst ein Glasfaden gebildet, der aus einem Kieselsäure-Grundbestandteil
und einem Oxydbestandteil besteht, der aus dem Grundbestandteil leicht herausgelaugt werden
kann. Dieser Faden, der zweckmäßigerweise einen Durchmesser in der Größenordnung von
0,05 mm bis etwa 0,175 mm besitzt, wird vor dem Auslaugen auf einen Durchmesser im Bereich unter
1 Mikron verblasen.
Das Auslaugen wird bewerkstelligt, indem die Fasern kleinen Durchmessers der Wirkung der wäßrigen
Lösung eines geeigneten Metallsalzes in der Weise ausgesetzt werden, daß der auslaugbare Bestandteil
aus der Faser entfernt und wenigstens teilweise durch ein Oxyd des Metalls des Salzes ersetzt
wird; der Arbeitsgang wird durch Auswaschen mit Wasser vollendet.
Als lösliches Salz wird CaCl2 bevorzugt, weil es
verhältnismäßig billig und in hoher Güte verfügbar ist; jedoch können die Chloride von Barium oder
Zink oder auch Silbernitrat in Lösung· verwendet werden.
Anschließend kann noch das Wasser durch Erhitzen der Fasern auf 5370C ausgetrieben werden.
Es ergibt sich dann eine weichliche Fasermasse, die leicht zu einem Papier mit sehr guten Filtereigenschaften
verarbeitet werden kann.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im wesentlichen in der gleichen Weise ausgeführt,
gleichgültig, welcher Art die Metallsalze sind. Der Verfahrensablauf geht rascher vonstatten, wenn die
Lösung erhitzt wird; es können Temperaturen bis zum Siedepunkt verwendet werden. Obgleich das
Alkali auch bei Raumtemperatur ausgelaugt werden kann, wird durch das Kochen das Verfahren wesentlich
beschleunigt und die vollständige Extraktion des Alkali erreicht.
Als Alkalisilikat kann in erster Linie Natriumsilikat, Kaliumsilikat oder ein Gemisch dieser beiden
verwendet werden. Vorzugsweise liegt das Verhältnis der Kieselsäure zum Alkali bei nicht höher als 4:1,
weil die Möglichkeit der Entglasung der Kieselsäure bei über 8O°/o Kieselsäure in einem Alkali-Kieselsäure-System
schnell ansteigt. Vorzugsweise wird jedoch das Verhältnis der Kieselsäure zum Alkali
nicht übermäßig herabgesetzt werden, weil dann zuviel Alkali entfernt werden muß und außerdem der
chemische Widerstand und die Festigkeit des fertigen Erzeugnisses auf Grund des geringeren Anteils an
Kieselsäure herabgesetzt werden.
Das Alkali der Faser wird nicht vollständig durch das Metalloxyd ersetzt; im allgemeinen ergab sich,
daß beim Auslaugen sowohl Wassermoleküle als auch Metalloxydmoleküle in die Struktur der Faser eintreten.
Vor dem Erhitzen der Faser ist solches Wasser gewöhnlich in einem größeren Ausmaß als
das Metalloxyd vorhanden, aber die Wassermoleküle können, wie erwähnt, ohne nachteilige Beeinflussung
der Faser durch Erhitzen ausgetrieben werden. Für gewisse Verwendungszwecke, z. B. bei der Isolierung
in Feuerschutzanzügen, kann das Wasser auch in der Faser belassen werden.
Eine Glaszusammensetzung, die aus Sand und Soda (Na2CO3) hergestellt war und im wesentlichen aus
etwa 74,5% Kieselsäure, 25°/o Natriumoxyd und 0,5% R2O3 besteht, wird geschmolzen und in Fäden
mit einem Durchmesser im Bereich von 0,05 bis
ίο 0,10 mm ausgezogen. Diese Fäden werden dann durch
einen heißen Gasstrom mit einer Temperatur im Bereich von 1650 bis 18150C mit einer Strömungsgeschwindigkeit
in der Größenordnung von 488 bis 610 m/sec bewegt. Dabei werden die Fäden durch die
Strömung weiter zu Fasern mit einem Durchmesser von 0,01 bis 1 Mikron verdünnt; Fasern mit einem
Durchmesser von im Durchschnitt 1 Mikron sind am besten geeignet, und die Eignung für viele Zwecke
wächst mit der Abnahme des Durchmessers. Die zer-
ao blasenen Fasern werden auf einem Sieb gesammelt und sind bereit zum Auslaugen.
Vorzugsweise findet das Auslaugen unmittelbar nach dem Zerblasen und in jedem Fall innerhalb
48 Stunden nach dem Zerblasen statt, um optimale Ergebnisse zu erzielen; eine lange Speicherzeit der
Natriumsilikatfaser, insbesondere unter feuchten Bedingungen, schwächt die Faser auf Grund eines
Selbstauslaugens, wobei das Alkali auf der Faseroberfläche verbleibt und diese nachteilig beeinflußt.
Um das Auslaugen im Laboratoriumsmaßstab durchzuführen, werden 57 g Natriumsilikatfasern in
eine 5%ige Lösung von Calciumchlorid mit 80 g Chlorid im Gewicht .hineingetan, und die Masse wird
bis zum Sieden etwa 15 Minuten lang erhitzt. Die Lösung wird dann von den Fasern abgegossen, und
die Faser wird hiernach mit Wasser von jeglichem Alkali oder verbleibendem Überrest des Kalziumchlorids
freigewaschen.
Wenn diese Faser zuerst bei Raumtemperatur getrocknet und dann auf 1000C erhitzt wird, verliert
sie beim Erhitzen 2,35 Gewichtsprozent, wobei dieser Prozentsatz auf das trockene Gewicht umgerechnet
ist und als Feuchtigkeitsgehalt der Faser betrachtet wird. Die so erhitzte Faser enthielt etwa:
| Bestandteil | Gewichtsprozent |
| SiO2 | 74,5 5,86 1,7 Rest |
| CaO | |
| R2O3(Al2O31Fe2O3) H2 in Bindung |
Wenn die Erhitzung auf 537° C stieg, ergab sich ein Gewichtsverlust von insgesamt 14,74%, und die
Faseranalyse ergab etwa:
| Bestandteil | Gewichtsprozent |
| 60 SiO2 |
85,4 6,71 1,95 Rest |
| CaO | |
| R2O3(Al2O3, Fe2O3) H2 in Bindung |
Das Molverhältnis von SiO2 zu CaO berechnet
sich dann zu etwa 12 : 1. Dieses Verhältnis ergab sich als etwas veränderlich mit der Beheizungszeit und der
Konzentration des Calciumchlorids, aber das CaO ersetzt offensichtlich das Na2O nicht vollständig, weil
die Faser während des Auslaugens an Stelle des Na2O einiges Wasser aufnimmt. Demzufolge ist das
vorhandene CaO immer geringer als der Na2O-Prozentsatz
in dem ursprünglichen Faden oder Glas; dies ist vorteilhaft, da ein Erzeugnis mit hohem
Kieselsäuregehalt erzielt wird, das sonst nicht in sehr dünnen Fasern mit Durchmessern unter 1 Mikron
gebildet werden kann.
Die Wassermoleküle werden durch das Erhitzen auf Temperaturen über 537° C, aber unter dem
Schmelzpunkt vollständig entfernt — wobei die Temperatur veränderlich sein kann, und zwar abhängig
von dem SiO2 : CaO-Verhältnis; diese Temperatur
liegt bei einem Verhältnis 12 : 1 bei etwa 593 bis 649° C. Die Faserlänge ist im Gegensatz zum Faserdurchmesser
nicht kritisch; sie kann für einen gewünschten Zweck entsprechend gewählt werden. Beispielsweise
können die zerblasenen Fasern zerteilt werden, um kurze stabartige Längen zu erhalten, bevor
sie etwa zu einem Papier verarbeitet werden.
Man kann das Auslaugen auch dadurch vornehmen, daß man ein geeignetes lösliches Metallsalz, beispielsweise
Calciumchloridlösung, durch zusammengepreßte Silikatfasern hindurchleitet. Auf diese Weise erhält
man eine sehr feste Fasermatte.
Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen einer Faser, bei welchem das Alkali aus der Faser eines Alkalisilikatglases
mittels einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Salzes eines Erdalkalimetalls ausgelaugt
wird, wobei das Anion des Salzes während des Auslaugens ein wasserlösliches Salz mit dem
Metall des Alkalioxyds bildet, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlung Fasern unterworfen
werden, deren Faserdurchmesser nach der Behandlung im Bereich zwischen 0,04 und 1 Mikron liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern nach dem Auslaugen auf
eine Temperatur über etwa 537° C erhitzt werden, um das chemisch gebundene Wasser auszutreiben.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen mit einer wäßrigen
Calciumchloridlösung erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen mit einer wäßrigen
Bariumchloridlösung erfolgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auszulaugenden
Fasern durch das Zerblasen von aus einer Glasschmelze abgezogenen Primärfäden hergestellt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern zu einem Fasererzeugnis
miteinander verfilzt werden.
7. Fasererzeugnis nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in den Fasern ein Gewichtsverhältnis
der Kieselsäure zum Calciumoxyd von etwa 12 : 1 vorherrscht.
8. Fasererzeugnis nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern etwa zwischen 6
und 18% chemisch gebundenes Wasser aufweisen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 744 460;
»Rock wool from Illinois mineral resources«, Bulletin Nr. 61, Illinois, 1934, S. 190, 191 und 202.
Deutsche Patentschrift Nr. 744 460;
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|---|---|
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