DE636003C

DE636003C - Herstellung von Aluminiumfluorid

Info

Publication number: DE636003C
Application number: DEB166475D
Authority: DE
Original assignee: British Aluminum Co Ltd
Current assignee: British Aluminum Co Ltd
Priority date: 1933-09-20
Filing date: 1934-08-08
Publication date: 1936-10-02

Description

Herstellung von Aluminiumfluorid-Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch wasserfreiem Aluminiumfluorid auf trockenem Wege, das in einfachem ununterbrochenem Prozeß ein Fluorid von hoher Reinheit und geringem Wassergehalt ergibt.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Aluminiumhydroxyd mit Fluorwasserstoff auf so hohe Temperaturen zu erhitzen, daß Aluminiumfluorid abdestilliert bzw. absublimiert; dieser Vorschlag hat sich als undurchführbar erwiesen, da bei derart hohen Temperaturen von weit über 6oo bis 8oo° -kein Gefäßmaterial, zumal bei den weiter angegebenen Bedingungen, standhält. Es ist weiter vorgeschlagen worden, die gesamten Ausgangsstoffe zunächst bei Raumtemperatur (etwa 20°) aufeinander einwirken zu lassen und erst gegen Ende der Einwirkung die Temperatur bis gegen q.00° zu steigern. Es wurde aber gefunden, daß es bei dieser Arbeitsweise nicht möglich ist, ein wasser- bzw. hydratfreies Aluminiumfluorid zu erhalten, sondern daß das Produkt stets i bis 2 % Wasser bzw. Hydrat und etwa io % und mehr unveränderte Tonerde enthält, und zwar auch dann, wenn das Erhitzen auf 40o° tagelang fortgeführt wird.
Wird dagegen als Anfangstemperatur eine solche zwischen etwa 175 und 3oo° gewählt und wird die Endtemperatur dann-auf etwa 5oo bis 6oo° gesteigert, so gelingt es, in sehr kurzer Zeit praktisch völlig wasserfreies und außerordentlich hochprozentiges Aluminiumfluorid herzustellen.
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß auch die üblichen Gefäßmaterialien, wie Eisen und Eisenlegierungen, nicht merklich angegriffen werden, da die Temperatur stets über dem Kondensationspunkt der Flußsäure liegt und die Atmosphäre im Reaktionsraum stets vollkommen trocken ist.
Mit besonderem Vorteil läßt sich das Verfahren in einem von außen beheizten Drehr ohrofen durchführen, der aus Eisen, Eisenlegierungen oder Aluminium bestehen kann. Die Temperaturen im Innern desselben können leicht in bekannter Weise in den oben angegebenen Grenzen geregelt werden. Ausführungsbeispiel Aluminiumhydroxyd wird bei allmählich ansteigenden Temperaturen in einer Atmosphäre von gasförmiger Fluorwasserstoffsäure mindestens i Stunde lang erhitzt. Die untere Temperaturgrenze soll bei Beginn des Erhitzens möglichst nicht unter i75°, vorzugsweise bei 250°, und die obere bei über 5oo bis et@va 6oo° liegen. Das Verfahren wird fortlaufend in einem von außen beheizten sich drehenden Rohr aus Eisen, Stahl oder Aluminium durchgeführt, das entw Feder horizontal oder leicht abwärts nach dem heißen Ende zu. :geneigi- ist und mit Gaseinlaß- und -auslaßventilen 'sowie Einrichtunz gen zum Ein£üllen und-Entleeren der festeP', Stoffe versehen ist, wobei die Temperatur.' im: Innern des Rohres zwischen 250 und :6öe@ regelbar ist.
Das heiße Rohrende verbindet man mit der Zuführungsleitung des gasförmigen Fluorwasserstoffs, zieht das überschüssige Gas an dem kühleren Ende des Rohres durch eine Pumpe oder einen Exhaustor ab und absorbiert es im Wasser.
Das Aluminiumhydroxyd wird in das Rohr am kühleren Ende eingebracht und bei der Behandlung dehydratisiert und in-Aluminiumfluorid umgesetzt. Letzteres wird durch Aussaugventile abgeführt, nachdem es bei 6oo° in einer Atmosphäre von gasförmiger Fluorwasserstoffsäure calciniert worden ist. Das Rohr wird bei entsprechender Umdrehungsgeschwindigkeit und Neigung so groß gewählt, daß der Rohrinhalt mindestens eine Stunde von einem zum anderen Rohrende zu wandern hat. Das Rohr kann, wenn notwendig, mit Rührwerk und Schabern versehen sein. , Es ist zweckmäßig, daß ein überschuß von Fluorwasserstoff über die Menge vorhanden

@st,@die notwendig ist, um sich mit Aluminium-

Aluminium-

Weise wird

' t..@' eschaffenheit des Produktes verbessert.

Ärheitet man in der angegebenen Weise, so läßt sich praktisch wasserfreies Aluminiumfl.uorid herstellen. Das Verfahren kann in Eisen-, Stahl- oder Aluminiumgefäßen durchgeführt -werden, ohne daß man Korrosionen und Verunreinigungen zu befürchten hätte.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid auf trockenem Wege durch Erhitzen von Aluminiumhydroxyd in einer Atmosphäre von gasförmiger Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumhydroxyd - vorteilhaft in einem Drehrohrofen aus Eisen, Stahl. oder Aluminium - in dieser Atmosphäre mindestens a Stunde lang bei Anfangstemperaturen zwischen 175 und 300° und Endtemperaturen zwischen 5oo und 6oo° erhitzt.