DE2052148A1 - Widerstandsmasse - Google Patents
WiderstandsmasseInfo
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- H01C17/06533—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component composed of oxides
- H01C17/0654—Oxides of the platinum group
Description
2052U8
Dr. Ing. Walter Abitz
Dr. Dieter F. Morf
Oktober 1970
E. I. DU PONT DE NEMOUES AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Dei^, V.St.A.
Widerstandsmasse
Ein anorganisches Bindemittel enthaltende Edelmetall-Widerstandsmassen
haben sich zu einem hocherwünschten Material bei der Erzeugung gebrannter, elektrischer Widerstände entwickelt.
Solche Widerstandsmassen und aus ihnen hergestellte Widerstände sind z. B. in den USA-Patentschriften 2 924 £40
und 3 052 573 beschrieben.
Mit diesen und anderen Massen des Standes der Technik hergestellte,
elektrische Widerstände weisen eine oder mehrere der folgenden unerwünschten Eigenschaften auf: hohe Widerstandstemperaturkoeffizienten,
rauhe Oberflächencharakteristik, starke Rauschausbildung, hoher Wanderungsprozenteatz
und schlechte Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Der Widerstandstemperaturkoeffizient, der im allgemeinen in Teilen je Million Teile je Grad Celsius ausgedrückt wird,
stellt einen wichtigen Kennwert von Widerständen dar, da Veränderungen in der Temperatur bei hohem Widerstandstempe-
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2052U8
PC-3683
raturkoeffizient relativ grosse Widerstandsveränderungen erzeugen.
Der Widerstandstemperaturkoeffizient wird im allgemeinen durch Messen des Widerstandes 1. bei Raumtemperatur,
2. bei -55° C und 3. bei 125° C bestimmt, wobei man sehr sorgfältig darauf achtet, bei jeder Temperatur das thermische
Gleichgewicht zu erzielen. Die Widerstandsveränderung wird als Funktion des Raumtemperatur-Widerstandes,dividiert
durch den den Koeffizienten ergebenden Temperaturanteil, ausgedrückt.
Alle anderen obengenannten Eigenschaften wirken sich auf die Allgemeinbrauchbarkeit von Widerständen auf dem heutigen Gebiete
der Elektronik nachteilig aus. Katurgemäss führt umgekehrt die Beseitigung dieser unerwünschten Eigenschaften
zu Widerständen mit hocherwünschten Eigenschaften.
Somit besteht ein fortgesetzter Bedarf an Widerstandsciasseii,
die sich unter Bildung von Widerständen brennen lassen, v:eiche
die obengenannten, unerwünschten Eigenschaften nicht aufweisen·
Insbesondere kommt in der heutigen elektronischen Technik glatten Widerständen mit niedrigen Widerstandsteinperaturkoeffizienten,
lenkbaren, spezifischen Widerständen und minimaler Widerstandswanderung eine grosse Bedeutung zu.
Die vorliegende Erfindung betrifft Widerstandsmassen, die 1. 5 bis 90 Gew.% Oxid der Formel
(MxBi? v^M'vEu2-v)07-z' ' ■
worin M mindestens ein Metall aus der Gruppe Yttrium, Lanthan, Thallium, Indium, Cadmium, Blei und Seltene-Erde-Metalle
mit einer Ordnungszahl von 58
bis 71» ·
M1 mindestens ein Metall aus der Gruppe Platin,
Titan, Zinn, Chrom, Khodium, Iridium,. Eaenium,
_ ρ —
109822/tilO
2052 H8
PG-3683 . ^
Zirkonium, Antimon und Germanium, χ eine Zahl im Bereich von O bis 2,
y eine Zahl im Bereich, von O "bis 2 und
ζ eine Zahl im Bereich von O bis 1 und im Falle von M gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich
etwa x/2 bedeutet,
2. 10 bis 90 Gew.% feinteiliges, anorganisches Bindemittel
und
3. 0,01 bis 10.Gew.% feinteiliges Platin enthalten.
Darüberhinaus können solche Widerstandsmassen zur Bildung einer streichfähigen oder pastenförmigen Widerstandsmasse,
durch deren Auftragen auf eine Oberfläche einer dielektrischen Unterlage und Brennen ein stabiler Widerstand erhältlich
ist, in einem flüssigen, vorzugsweise inerten, Träger dispergiert sein.
Nachfolgend sind bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Die bevorzugten Widerstandsmassen gemäss der Erfindung kennzeichnen
sich durch einen Gehalt von 20 bis 80 Gew.% an Bi2Ru2O7, 20 bis~8CTGew.% "an"feinteiligem,
aoiorganischenFTäindemTtt eirund 0,1 bis 8 Gew.% an feinteiligem
Platin.
Der Kern der Erfindung liegt in der Einverleibung eines pyrochlorverwandten
Oxides und von Platin in die Widerstandsmassen und den Anteilen an Oxid, Pt und anorganischem Bindemittel
in denselben. Zu dem Oxid für die Widerstandsmassen gemäss der Erfindung gehören auch die in der OS 1 816 105
beschriebenen, ternären Wismuth-Ruthenium-oxide. Allgemein
eignen sich für die Zwecke der Erfindung Oxide der Formel 2-3P (M'y Ru2-y^7-z* worin M mindestens ein Metall aus
- 3 1098??/1680
PC-3683 Ii
der Gruppe Yttrium, Lanthan, Thallium, Indium, Cadmium, Blei
oder Seltene-Erde-Metall mit einer Ordnungszahl von 58 "bis
71 ist, M' mindestens ein Metall aus der Gruppe Pt, Ti, Sn,
Cr, Rh, Ir, He, Zr, Sb oder Ge bedeutet und χ gleich O bis
und y gleich G bis 2 und ζ gleich O bis 1 und im Falle von
Ii gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich etwa x/2 ist. Der Begriff des "Oxids" bezeichnet pyrochlorverwandte Oxide,
einschliesslich multisubstituierte Oxide (z. B. UJdBiRu2On,
CdPbJRUpOn, CdPbliepOn) wie auch Mischungen der (substituierten
oder nicht-substituierten) Oxide. Von diesen Oxiden ist das
BioRupOr; und BipIrpOr, besonders wertvoll; diese sind elektrisch
leitfähig bei geringen, spezifischen Widerständen, die über einem breiten Temperaturbereich im wesentlichen temperaturunabhängig
sind. Das BipRupO,-, ist auch beim Erhitzen in
Luft auf mindestens 1000° C beständig, und seine Eigenschaften werden von milden Reduktionsbedingungen nicht nachteilig
beeinflusst. Das BipRupO^ bleibt dementsprechend im wesentlichen
unbeeinflusst, unterliegt keiner Dissoziation und bleibt integraler Teil des gebrannten Widerstandes, wenn
man BipRUpOr; und anorganisches Bindemittel enthaltende WiderT
Standsmassen bei herkömmlichen Bedingungen brennt.
Die Anteile an den verschiedenen Komponenten sind kritisch
und müssen den vorgesehenen Bereichen entsprechen. Allgemein müssen die Widerstandsmassen 5 bis 90 % pyrochlorverwandtes
Oxid, 10 bis 90 % anorganisches Bindemittel und ü,01
bis 10 % Platin enthalten. Die Gewichtsverhältnisse dieser Komponenten zueinander wirken sich wesentlich auf den Widerstand
und den Widerstandstemperaturkoeffizienten auc, zeigen aber darüberhinaus auch eine Wirkung auf die Glätte
der gebrannten Widerstände, die Feuchtigkeitsbeständigkeit, den Rauschpegel und Wanderung. Beim Arbeiten mit weniger als
5 Gew.% pyrochlorverwandtes Oxid sind die gebrannten Fertig-"
widerstände in ihren elektrischen Eigenschaften erratisch und nicht reproduzierbar.
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BAD ORIGINAL
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PC-5685
Beim Arbeiten mit mehr als 90 Gew.% des Oxides wird eine
wesentliche Beeinflussung der Bindungseigenschaften der Viderstandsmasse erhalten. In den meisten Fällen ist "beim
Vorliegen von mehr als 90 % pyrochlorverwandtes Oxid in der
Widerstandsmasse die Bindung zwischen den einzelnen leuchen
des ternären Oxides ungenügend, woraus sich eine Beeinflussung
der Allgemeinstabilitätseigenschaften des Fertigwiderstandes
ergibt.
Das Platin wirkt sich in einer Hinimierung der Widerstandswanderung
bzw. -drift der gebrannten Widerstände aus, besonders bei stärker zum Wandern neigenden Widerständen von geringem
spezifischem Widerstand. Der Effekt des Platins bei der Stabilisierung der gebrannten Widerstände und Miniraierung
der Haumtemperatur-Widerstandswanderurig ist wesentlich
und überraschend. Darüberhinaus engt Platin den Widerstände
teiaperaturko effizient en-Ber eich zwischen "Heiss"-
und "Kalt"-Widerstandstemperaturkoeffizienten ein. Sciioii
jegliche geringe Platin.iienge ist von Auswirkung, aber für
die Zwecke der Praxis müssen in den Widerstandsmassen raindestens G,01 % vorliegen. Ein Vorliegen von mehr als 10 c/o
andererseits bietet keinen weiteren Vorteil, während Jedoch die Kosten der Widerstandsmasse steigen. Vorzugsweise arbeitet
man mit 0,1 bis 8 % an Platin. Das Platin kann in der Widerstandsmasse in Form von metallischem Platin oder von
Verbindungen vorliegen, die bei Brennbedingiingen Platin liefern.
Der spezifische Widerstand wird hauptsählich von der in den
Wideratundsmassen vorliegenden Menge an anorganischem Bindemittel
bestimmt. Zur Ausbildung der gewünschten Widerßtandcwerte
in den gebrannten Widerstünden müssen mindestens
10 Gew.% anorganisches Bindemittel vorliegen. Der Einsatz
von mehr als 90 % Bindemittel andererseits führt zu einem
breiten Bereich von Widerstandswerten, die für elektronische
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Anwendungszwecke zu. hoch und zu erratisch sind.
über die obengenannten, spezifischen Auswirkungen jeder
Komponente auf die Widerstandsmasse und den gebrannten Widerstand hinaus übt ,jede der Komponenten eine Gesaintwirkuiig.
auf alle erwünschten Eigenschaften aus. Man muss daher jede der Einzelkomponenten und ihre Gesamtanteile in ihrer Beeinflussung
der Eigenschaften der Widerstandsmassen und d^r
aus diesen hergestellten, gebrannten Widerstände zusammen betrachten. Vorzugsweise arbeitet man mit 20 bis 80 Gew.%
pyrochlorverwandtem Oxid, 20 bis 80 Gew.% anorganischem Bindemittel
und 0,1 bis 8 Gew.% Platin.
Zu anderen die Eigenschaften der gebrannten l/ rnasscn beeinflussenden Faktoren gehören die Teilchen-jrÖGse
und Brenntemperatur. Allgemein gesprocher, ist der V.'iderstandswert
umso niedriger, je feiner die Kosaporicr-oer. sirvd.
Bezüglich der Brenntemperatur kann man in Abhünrigkeiυ vordem
anorganischen Bindemittel, und dem Unterlage-naueriai
bei jeder temperatur im Bereich von 4-50 bis 950° C arbeiten
Als anorganische Komponente kann jedes anorganisch.^· i-i
eingesetzt werden, welches eine Bindung des temären Oxides
an der Unterlage ergibt. Als anorganisches Bindemittel six.d.
all die Glasfritten verwendbar, die in WiderstuitUü^-Ascoi. dieser
allgemeinen Art eingesetzt werden. Zur Ilei'suel^iu.g solcher
Fritten wird im allgemeinen ein von den gewünschtou
Metalloxiden oder von das Glas während des Schmelzcns liefernden
Verbindungen gebildeter Glasansatz geschmolzen und die Schmelze in Wasser gegossen, worauf man die grobe Fritte
zu einem Pulver des gewünschten Feinheitsgrades r:iahit. Einige
Frittezusammensetzungen, die allein für sich oder in Kombination
mit Glasnetzmitteln, wie Wismutoxid, verwendet werden
können, sind in den USA-Patentschriften 2 822 279 uiid
3 207 706 beschrieben. Zu typischen, als BindeuJ-ttel in den
- 6 - ,
10 9 8 2 7/168 0 »'
10 9 8 2 7/168 0 »'
' '._.... SAD ORIGINAL
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PG 83
Hassen gernäss der Erfindung verwendbaren ?rittezusammensetzungen
gehören Bxeiborate, Bleisilicate, Bleiborsilicale,
Cadiiiiumborate, Gadmiuinborsilicat, Bleicadmiumborsiiicate,
Zinkborsilicate und Batrium-cadiaiumborsilicate. Zum
Begriff des "anorganischen Bindemittels" gehören auch Mischungen
von Glasfritten wie auch einzelne Glasfritten,
und zwar mit oder ohne Netzmittel.
Es ist bekannt, dass die spezifischen Widerstände von Widerständen
hauptsächlich von dem Volumenprozentsatz (und nicht dem Gewichtsprozentsatz) an leitfähiger Phase gelenkt werden.
Andererseits ist es bei der Herstellung von Widerstandspasten zweckinässig, die Rezepturen auf Gewichtsanstatt
Volumenprozent zu basieren. Z. B. liefert ein anorganisches
Bindemittel, das mit seiner Dichte von dem hier (in den folgenden Beispielen eingesetzten) Bleiborsilicat-Anorganischbindemittel
wesentlich verschieden ist, die angestrebten Eigenschaften in Gewichtsprozent-Bereichen, die
höher oder niedriger als die für Bleiborsilicat genannten
liegen. Die zur Erzielung der gewünschten Widerstandsmassen geeigneten Gewichtsprozentbereiche an Bindemittel
sind vom Fachmann auf Grundlage der Kenntnis der Lichten
der anderen anorganischen Bindemittel ohne weiteres berechenbar, und solche Gewichtsprozentveränderungen liegen in Kanin
en der Erfindung. Eine Wahl anderer anorganischer Bindemittel kann sich ergeben, um eine bessere Anpassung an den
Ausdehnungskoeffizienten der gewählten Unterlage zu erhalten. In ähnlicher Weise kann man ein anderes anorganisches Bindemittel
wählen, um die Brenntemperatur zu modifizieren und auf diese V/eise eine Verträglichkeit in Bezug auf die
Aroeitsapparatur und bzw. oder die Einsatztemperatur der
Untei\Lage zu erhalten.
Die Widerctandsnassen gemäss der Erfindung v/erden gewöhnlich
zui' Bildung einer streichfähigen oder pastösen Hasse für die
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ßAD ORIGINAL
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Auftragung auf verschiedene Unterlagen in einera inerten Träger
dispergiert, ohne dass dies jedoch eine Bedingung darstellt. Das Verhältnis des Trägers zur Viderstandsmasse kann in Abhängigkeit
von der Art und Weise, in welcher die streichfähige oder pastöse Masse aufzubringen ist, und der Art des
eingesetzten Trägers sehr verschieden gewählt werden. In
allgemeinen arbeitet man zur Bildung einer streichfähigen oder pastösen Masse der gewünschten Konsistenz mit 1 bis
20 Gew.-teilen Widerstandsmasse (Oxide und anorganisches Bindemittel) je Gew.teil Träger, vorzugsweise mit 2 bis'
5 Teilen/Teil Träger.
Als Träger ist jede Flüssigkeit verwendbar, wobei diese vorzugsweise
inert ist. So kann man als Träger Wasser oder all die verschiedenen organischen, flüssigen Medien mit oder
ohne Dickungsmittel und bzw. oder Stabilisatoren und bzw. oder andere übliche Zusatzmittel verwenden. Beispiele für
organische flüssigkeiten, die als Träger eingesetzt word0:1
können, sind die höheren Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate, die Terpene, wie Pine-öl,
α- und ß-Terpineol und dergleichen, und Lösungen von Harzen, wie den Polymethacrylaten niederer Alkohole, oder Lösungen
von iithylcellulose in Lösungsmitteln wie Pine-Gi und dem Monobutyläther von Äthylenglykolraonoacetat (Buuyl-C-CHpCHp-OOCH-,).
Der Träger kann flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder von diesen gebildet werden, um ein ;rasches
Erstarren nach der Auftragung zu fördern, oder Wachse, thermoplastische Harze oder dergleichen enthalten, die thermo
fluid sind, so dass die trägerhaltige Hasse bei erhöhter Temperatur auf einen verhältnismässig kalten Keramikkörper
aufgetragen werden kann, auf dem sie sofort erstarrt.
Die Widerstandsmassen werden herkömmlichem·/ei se durch Irischen
der Komponenten in den entsprechenden Verhältnissen hergestellt. Larüberhinaus kann man Jeweils 1 bis 20 Teile
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der obengenannten Feststoffe 1 Seil Träger beimischen. Die V/idei'standsmasse wird dann auf einen KerarrdKeörper aufgetragen
und gebrannt, um den beständigen Widerstand zu bilden.
Die Auftragung der Uiderstandsmasse in streichfälliger oder
pastöser Form auf die Unterlage kann in beliebiger V/eise erfolgen.
Im allgemeinen wird es jedoch erwünscht sein, die Auftragung in Form eines präzisen Musters vorzunehmen, was
sich leicht unter Anwendung der vertrauten Siebdrucktechniken bzw. -methoden durchführen lässt- Der anfallende Druck
bzw. der anfallende, gemusterte Auftrag wird dann in der üblichen 'Weise bei einer Temperatur von etwa 4-50 bis 950° C
in einer Luftatmosphäre unter Einsatz des üblichen Brennofens gebrannt.
Die folgenden Beispiele, in denen sich wie auch in der sonstigen Beschreibung alle Teil-, Verhältnis- und Prozentangaben
für die Materialien oder Komponenten auf das Gewicliö
beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Es wurden verschiedene Widers tandsiaas sen unter Einsatz eines
Bi^pjipG,-,, von anorganischem Bindemittel und ,von Platin in
fein-ueiliger Form und in verschiedenen Mangenanteilen hergestellt,
wobei die Teilchengrösseh dieser Komponenten im
Bereich von 0,1 bis 5 Mikron (was einen für das Passieren
einer Siebdruckschablone von 325 Maschen (U.S. btanaard
Sieve Scale) genügenden Unterteilungsgrad bedeutet) lagen. Alle Komponenten wurden in einem inerten Tx'äger auc 8 /j
iLfcii.ylceilul.ose und 92 r/o ß-Terpineol suspendiert. Als Anorganißchbindemittel
diente ein Glaspulver mit oine::i Gehalt
von G> £/j an PbO, 26 ya an SiOp, 10 % an B0O-., und Λ >a an Alpü7.
In .üüiüpiei 6 aiento als anorganisches Bindemittel eine
Mischung fiifc einem GoLaIt von 97 % &n dem obenbeschriebenen
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PC-3653
Glas und 3 % an einem Cd-Glas aus 78 % CdO, 9 % BpOv, 9 ^
SiOp und 4 % Al0O7. Zur Sicherung streichfähiger Hassen bevorzugter
Konsistenz wurde ein Gewichtsverhältnis von fester Widerstandsmasse zu 'Iräger von J : 1 angewandt, jie Pasten
wurden im Siebdruck auf eine Aluainiumoxid-Unteriag-e von
96 % Dichte aufgetragen, auf welche zur Ausbildung elektrischer
Kontakte in entsprechenden Bereichen eine Platin-Gold-Legierung eingebrannt worden war. Die Unterlage mit der iia
Siebdruck aufgetragenen Kasse wurde bei 760° C gebrannt.
Dabei wurden haftende Widerstandsschichten von ungefähr 1/50 mm Dicke ausgebildet.Die spezifischen Widerstände der
Widerstände wurden bei Haunteraperatur nach
1-, 3- bzw. 30stündiger Lagerung bei 25° bzw. 150° C gemessen.
Die in- dieser Weise hergestellten und wie oben gebrannten
Widerstandsiaassen sind zusaciraen mit den spezifischen
Widerständen, der prozentualen Veränderung des Uiderstandswertes (Δϋ, /Ό) und den Widerstandstemperaturkoeffiziexi^n
in der folgenden Tabelle beachrieben.
- 10 T
tQ982?M680
2052H8
O | CM |
KN
KN |
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CM |
O | O ft m V-I |
O | KN | KN | co | CM | KN |
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1098??Lt1-680
2052U8
PC-3633
Wie die Tabellenwerte zeigen, ist das Vorliegen von Platin
in Beispiel 1 bis 6 von wesentlicher, vorteilhafter Auswirkung auf die Widerstandsveränderung bei gebrannten Widerständen.
Die Stoffzusammensetzung von Beispiel 7>
die kein Platin enthält, zeigt eine wesentliche Veränderung des spezifischen Widerstandes in 30 Std. Wenn man diese Veränderung
auf Tage, Wochen, Monate usw. erweitert, v/erden diese Widerstände fast wertlos. Ferner ist zu sehen, dass durch
den Zusatz von Platin die Spanne zwischen "Ileiss"- und "Kalt"·
Widerstandstemperaturkoeffizienten verengt wird.
Den V/iderstandsmassen können zur Modifizierung und bzw.
oder Steigerung elektrischer Eigenschaften verschiedene Zusatzstoffe einverleibt werden, zu denen Flussmittel,
Netzmittel, andere Edelmetalle usw. gehören.
- 12 -
109822/1680
Claims (7)
1. V.'iderstandsmasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt
a) von 5 bis 90 Gew. JJ an Oxid der Formel
(Mxi:i2_x)(M'yRu2_y)O7_zJ
worin
M mindestens ein Metali aus der Gruppe Yttrium, Lanthan,
Thallium, Indium, Cadmium, Blei und Seltene-Erde-Metalle
mit einer Ordnungszahl von 58 bis 71,
H' mindestens ein Metall aus der Gruppe PLatin,
Titan, Zinn, Chrom, Rhodium, Iridium, Rhenium, Zirkonium,
Antimon und Germanium,
χ eine Zahl im Bereich von 0 bis 2, y eine Zahl im Bereich von 0 bis 2 und
ζ eine Zahl im Bereich von 0 bis 1, die in Falle von M
gleich zweiwertigem Metall mindestens gleich etwa
x/2 ist,
ist,
an
b) von 10 bis 90 Ge\i.% an feinteiligem, 'organischem Bindemittel
und
c) von 0,01 bis 10 Gavi.% an feinteiligem Platin.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das terna're Oxid Bi0Ru0O7 ist.
3· Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
terna're Oxid Ei-IrpOy ist.
H. Masse nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt
' von 20 bis OO Gevi.% an EipRu-O-, 20 bis 80 Gow.;i an feinteiligem,
anorganischem Bindemittel und 0,1 bis 8 Gev:.£ an feinteiligem Platin.
5. Masse nach Anspruch '(, gekennzeichnet durch einen Gehalt
von 65 bis 75 Gew./» an Bi2Ru2O7, 30 bis 313 Gew.2 an fointoilicem
Dleiborsilicatglas, 0,25 biß ΰ Gew.;' an feintei-
iCU /VJ
ii Platin und O his 5 ΐ an feinteiligem CadmiunborsLlicat-Glas.
6. ,Mas se nach einem odor mehreren dor Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass sic in einem inerten Träger
dispercicrt ist und in einer Menge von 1 bis 20 Gev/. teilen
je Gev;. teil inerter Tracer vorliegt.
7. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen l'iderstandselements,
dadurch Gekennzeichnet, dass man die Masse cemä'ss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
C auf eine elektrisch nichtleitfilhice Unterlace auftrügt
und die beschichtete Unterlace auf eine Temperatur im Befreien von Jl50 bis 950° C brennt.
O. Elektrisches k'iderstandselement, gekennzeichnet durch
eine elektrisch nichtleitfähice Unterlace mit aufge- .
brannter V.'iderstandsmasse cernäss einem oder mehreren
der Ansprüche 1 bis.G._
1Q9822/168Ü
BAD OBIGINAL
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