DE2047141A1 - Verfahren zur Herstellung von Unterseiten fur Teppiche - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung.von Unterseiten für_;

Priorität: Canada vom 24. September 1969, Nr. 062,919

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geprägten Kautschukschichten aus Latexschaum aus Latexkompoundierungen .aus synthetischem Kautschuk oder Naturkautschuk. Insbesondere betrifft die Erfindung die Herstellung Von geprägtem Latexschaumgummi nach einem Verfahren, bei welchem kein Gelierungsmittrel zu dem Schaumansatz in irgendeiner Stufe zugesetzt, worden muß., und bei welchem keine getrennte Gelierungsstufe^erfordeielich ist, wobei die Stufe des Prägens durchgeführt wird, nachdem mindestens der größere Teil des Wassers in dem Schaumansatz hieraus entfernt wurde und wobei die Temperatur der Prägestufe ausreicht, um die Härtung bzw. Ausvulkanisation des Schaumes zu veranlassen.

Verschiedene Arbeitsweisen wurden zuvor für das Prägen'.■■■■■■■ - ■ -' von konventionellem Latexsohaitogunimi Vorgeschlägeni' Bei ' ' -·■ '■■'■' diesen Arbeitsweisen wird eine Latexkompoundierung-äufg-e^■'■ ·■ ;-·■■'·' schäumt, auf'■ einen Träger aufgebracht und dann gei-i^iet¹*■■■·■■'·· Als nächstes wird, die Schaums ο hicht entweder¹ in- dem¹ ■■'-■^: ■■■-'■■ ·■ nassen, gelierten' Zuötand geprägt und dann--ausgöhart^:e15■■"■"'■'■■ ' - ' bzw. ausviilI:St&iSiⁱSr%-6S.'er^:n:feie'^Jwird zuerst ausgehärtet' ^;- · ^:-'-·"·'■■-'' ■■ und dann in dem ausgehärteten bzwV -vulkanisierten' Zustand- ^wl:- geprägt. Andere Arbeitsweisen schließen eine Stufe der Wiederbefeuchtung des ausgeharteten Schaumes- vor^: dem Prägen eini^: . ' '■■'■'■ ■ · ■' ■ ■·'·■ ■ ■■■'■■■ ■■':;■■■■■■ '^:-':'■'·■■ --^o*^

Die Erfindung" betrifft die Herstellung von gep'rägten ■ Schäumen¹ aus Iiatexansätzen, in denen der Iiatexschauifl ^: ·' ' " in keiner Stufe einen Gelierungsschritt⁵ durchlauf t * Mi er- ■" ' '■ durch besteht keine HöglichLkeit, den gelierten' Schaum ger- ■■■■-'■-maß den verschiedenen, entspreoliend dem Stand" der Technik' ^;·" ., vorgeschlagenen Arbeitsweisen zu prägen. Wenn darüberiiin^ -^:?: - ' ■ aus der Versuch gemacht würde, den Schaum nach der Aubhär— ' tung bzw. Vulkanisation zu prägen, wäre dies'; obwolb.1 "^inigö ' Eindrücke in dem Schaum erzeugt würden, unzureichend/ da das Muster, dazu neigen würde, unbestimmt und ungleich:- " mäßig zu seih'. - ^ ·.......... ,.,,·.·.,. ,·,. _;. ,.'.·

Gemäß der Erfindung wird "ein'Verfahren geliefert, welchesdas Auf schäumen einer fiimbiidenden, * wässrigen Lateiackbmpoundie"-rung, welche eiiieh üjätex^ aus 'einem aushärtbaren bzw. aüs'vulkanisierbaren Polymerisat enthält'V in Anwesenheit -νόη^Γ ausreichend em Schaummittel zur Öersteilung eines dauernaiteii Schaumes, das Ausbreiten des'Schaumes zu einer dünnen, prak-

größeren Teiles des Wassers hieraus, ohne das Ζμ len der Schaumstruktür zu veranlasseil, ausreicht,, ,die ^edocb -_f .j nicht zur Härtung bzw. Ausvulkanisation des härtbaren Polymerisates zu irgendeinem merklichen Ausmaß ausreicht, und

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das Prägen der mindestens teilweise, getrockneten Schaumschicht bei einer höheren Temperatur als der Trockentemperatur, wodurch das härtbare.Polymerisat gehärtet bzw. ausvulkanisiert wird, wobei das Vulkanisationssystem

umfaiät. während der Trockenstufe praktisch inaktiv ist,/Vorzugsweise werden mindestens 90 Gew.% des Wassers aus der Schaumschicht und ganz besonders vorzugsweise mindestens 99 Gew.% vor dem Prägen entfernt. ■ .*

Die in dem erfindungsgenäßen Verfahren angewandte, wässrige Latexicompoundierung kann einen Latex aus einem beliebigen härtbaren bzw. vulkanisierbaren natürlichen oder synthetiaaien Polymerisat umfassen, welches eine f umbildende, ,wässrige Latexkompoundierung zu liefern vermag, und gegebenenfalls können Mischungen aus Polymerisatlatices verwendet werden. Geeignete Polymerisate umfassen Katurkautsch.uk und solche synthetischen Elastomere wie Homopolymerisate oder Copolymerisate aus konjugierten Alkadienen mit 4- bis 8 Kohlenstoffatomen, z.B. Butadien, Isopren oder Chloropren. Copolymerisate der Alkadiene können mindestens ein Comonomeres aus der Gruppe der Alkenyl-substituierten, aromatischen Verbindungen, z.B. Styrol oder <X-Methylstyrol, der Nitrile von ungesättigten, aliphatischen Carbonsäuren, z.B. Acrylnitril oder' Methacrylnitril, der ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, der Halo— gen-tragenden Derivate der vorgenannten Verbindungen und ganz allgemein Polymerisate von Monomeren, welche bekannterweise unter Bildung von Elastomeren polymerisieren, umfassen. Beispiele von geeigneten synthetischen Polymerisaten umfassen: cis-Polyisopren, Polychloropren, Butadien-Styrolcopolymerisate, Butadien-Acrylnitrilcopolymerisate, Isopren-Acrylnitrilcopolymerisate und gleichartige Copolymerisate, welche Carbonsäurereste enthalten und die durch die Copolymerisation solcher äthylenartig ungesättigten Carbonsäuren wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Fumarsäure, Maleinsäure oder Citraconsäure geliefert werden.

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Die fumbildende, wässrige Latexlcoinpoundlerung besitzt vorzugsweise einen Gesamtfeststoffgehalt von mindestens ■ 60 Ge-w.%, jedoch können die Polymerisatlatices, welche als Bestandteil der Latexl:ömpoundierung angewandt 'werden, Ge-. samtfeststoffgehälte unterhalb des bevorzugten Wertes von 60 Gew*% für die. Latexkompound ie rung umfassen. Die. Zugabe von Füllstoffen., die im folgenden eingehender erläutert ; werden wird, kann dazu dienen, den Feststoffpegel'--auf den gewünschten Wert zu steigern. Auf diese Weise ist es möglich, Polymerisatlatices anzuwenden, welche nur etwa 4Ό. Gew.% Feststoffe enthalten, obwohl es bevorzugt wird, Polymerisatlatices anzuwenden, welche Feststoffwerte oberhalb 50 Gew.%y' insbesondere oberhalb 60 Gew.% vor dem Kompoundieren aufweisen. · · . ■

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Schaummittel sollten derart sein, daß sie hochdauerhafte Latexschäume erzeugen, welche das Erwärmen auf erhöhte ,Temperaturen ohne Zusammenfallen auszuhalten vermögen. Die Wärme der Trocknungsstufe bewirkt lediglich den Verlust von Wasser aus der Schaumschicht, die daher fortschreitend austrocknet. -Die Schaumstruktur kann während eines-solchen Austrocknungsverfahrens eine Modifikation erleiefen, z.B. können die kleineren Leecäume in den Schaum unter Bildung von, größeren Leerräumen zusammentreten, jedoch sollte eine Schicht aus dem Schaum praktisch keine Abnahme in der Stärke erleiden und eine gute Schaumstruktur während der Trocknungsbehandlung beibehalten. Falls der Schaum nicht hochdauerhaft ist, erfolgt ein mehr oder weniger vollständiges Zusammenfallen der gesamten Schaumstruktur und häufig ein Verlust der Stärke beim Traknen in Abwesenheit von Gelierungsmitteln.

Die bei der Herstellung von hochdauerhaften Schäumen, die gemäß der Erfindung geprägt werden, verwendeten, bevorzug-

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ten Schäumungsmitteln sind amphotere Emulgatoren der allgemeinen Formel R-IT (R^) - Rq - COOM, worin R der Rest eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes mit 7 bis 22 Kohlenstoffatomen, R^ der Rest - R2 - GOOM, ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, Rp ein geradkettiger oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und M ein Kation, welches den amphoteren Emulgator wasserlöslich macht, sind» Die Herstellung solcher, amphoteren Emulgatoren ist beispielsweise in den US-Patentschriften 2 468 012 und 2 816 920, in den britischen Patentschriften 7^5 367 und 751 273 beschrieben. Bevorzugte, amphotere a

Emulgatoren sind solche, in denen M ein von einem Alkalimetall, einem Erdalkalimetall oder Amin, insbesondere Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium oder Triäthanolamin abgeleitetes Kation ist, R ein Alkyl- oder Alkenylrest mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, der von Fettsäureacylresten durch Ersatz der Carbonylgruppe in einem Fettsaureacylrest durch eine Methylengruppe, z.B. mittels eines Verfahrens, welches die Reduktion des Fettsäurenitrils zum Fettsäureamin umfaßt, z.B. der Lauryl-, Stearyl-, Oleyl-, Myristyl-, Palmityl-, Abietyl-, Eicosyl-, Octadecyl-Rest oder eine Mischung gleichartiger Alkyl- oder Alkenylreste, die von den Fettsäuren-von -Kokosnußöl, Tallöl oder Soj-abohnenÖl ableitbar sind, R^ Wasserstoff, der Rest - R^ .- GOOM, der Methyl- oder Äthylrest \ und Rp- CH₂ - CH₂ - oder - CHp - CH - sind. Insbesondere b©-

■■·■■■ ■ CH-, • 3

vorzugtsind IT-Alkyl- oder N-Alkenyl-ß-iminopröpionate oder -dipropioriate oder Teilsalze der entsprechenden Dipropionsäure, welche von FettaäureaiiilnOn durch Reaktion mit Acrylmonomere^·' erhalten würden.' Spezifische Beispiele solcher Emuig at orör., die-bei -dem ' ovflnaauQSQe'a;' Lna 7^ΐ· fahren angev/andt 'werden köiirion, sind Ilatriüm-Il-cucorj-ü-a;;;. ^:.nopropionab, Natriun-li-laaryl-ß-amiriopropionut, Natriijm-ü-iriyx'istyl-ß-aminopropionat i Dinatrium-N-taleöi-ß-amiiiodipr^ionat _T Dl uafcriUm-N-lauryl-ß-aminodipropi*onat; das 'i'eilnatriumnalz von IT-Lauryl-ßaminodipropionsäure und das Teilnatriumsalz von N-Cocos-O-aminodipropionsäure. Bestimmte dieser Materialien sind unter

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..." .. ^:/Γ\ ~ BAD ORIÖINAL

der Warenbezeichnung "Deriphats" von Chemical Division of General Mills, Kankakee, Illinois, USA erhältlich.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verjähren angewandte Latexkompoundierung besitzt vorzugsweise, wie oben erläutert, einen Gesamtfeststoffgehalt von mindestens 60 Gew.%. Falls der Feststoffgehalt -unter diesein Wert liegt, muß zuviel Wasser" "sfus^deW^escnaumten £atex in der Trocknungsstufe entfernt werden, und die Schaumstruktur kann unzureichend stabil sein, um der verlängerten Erhitzung auf höhere Temperaturen'zu widerstehen, welche zur Eatfernung des" W Wassers erforderlich ist. Dies kann zu einem Zusammenbrechen der'BcTiaumstruktur führen und zur Herstellung' ⁷ von Latexschäumen mit unzureichender Qualität führen.'

Daher sollte der Feststoffgehalt vorzugsweise so hoch

\irie möglich sein und Fe st stoff gehalt e der Latexkomp'oundierung von mindestens 65 % und ganz "besonders von mindestens 75 % sind wünschenswert.

Die Latexkompoundierung kann wesentliche Mengen von inertem Füllstoffmaterial enthalten.. Mengen von 4-00 Gew. TIe;..oder mehr Füllstoff pro 100 Gew.TIe. natürlichem oder synthetischem Polymerisat in dem Latiex können daher in die Latex- ^ kompoundierung eingebracht werden. Es ist offensichtlich, daß die Zugabe von preiswerten und leicht erhältlichen Fülistoffmaterialien entschiedene 'wirtschaftliche Vorteile bietet. Beispiele von geeignete,]^ Füllstoffmateriaiien umfassen Materialien wie Calciumcarboilat, Kieselerde, Ton, wasserfreies Aluminiumsilicat, Baryte, Talkum und Lithopone. Bevorzugte Mengen solcher Füllstoffe betragen 50 bis 300 Gew.TIe, pro 100_v Gew.TIe. des Polymerieates im. Latex.

zu dem.Gehalt an Sch.äumungsmitteln selbst, welche zur .. Erzeugung γο,η dauerhaft en Schäumen,, fällig sind,, kmn §^f bei dem exfindungsgemäßen Verfahren verwendete,, filmbildenäe,

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BAD ORIGINAL

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wässrige Latexkoinpouiidierung von 0,2 "bis 10, insbesondere 0,5 "bis 5 TIe. eines verträglichen anionischen, kationischen oder nicht-ionischen Emulgators pro Teil Schäumungsmittel enthalten." Solche zusätzlichen Emulgatoren können zugesetzt werden, bevor, zur.gleichen Zeit oder nachdem das Schäumungsmittel hinzugefügt wird/wurde. Die Verwendung von zusätzlichen Emulgatoren kann das Schäumen der Latexlcompoundierung unterstützen und so die Menge des zur Erzeugung einer stabilen, hochdauerhaften, geschäumten Latexkompoundierung erforderlichen Henge an Schäumungsmittel herabsetzen. Zusätzlich macht die Verwendung von Zusatζemulgatoren die Anpassung i

an eine große Vielzahl von Füllstoffen möglich. Beispiele von geeigneten, verwendbaren Zusatzemulgatoren umfassen Alkali- oder Ammoniumfett säure sulfate, z.B. ITatriumlaurylsulfat, Alkylarylsulfonate, Polyäthylenglykolalkylphenyläther und Tetraalkylammoniumhalogenide, z.B. Lauryltrimethylammoniumchlorid.

Die erfindungsgemäß verwendete Latexkompoundierung umfaßt ein Härtungsmittel oder Vulkanisationssystem, welches während der Trocknungsstufe praktisch inaktiv bleibt, welches jedoch bei den während der darauffolgenden Prägestufe auftretenden Temperaturen aktiviert wird, wodurch die Vulkanisation des härtbaren Polymerisates bewirkt wird. Es sei in % diesem Zusammenhang darauf hingewiesen, daß das verwendete Vulkanisationssystem, obwohl eine gewisse Anvulkanisation bei den Trockentemperaturen auftreten kann, derart sein sollte, daß das Fortschreiten der Härtung bzw. Vulkanisation am besten während der Trockentemperaturen langsam ist und nur bei den Prägetemperaturen merklich wird. Um daher einen vorzeitigen Beginn der Härtung bzw. Vulkanisation mit dem daraus folgenden Wirksamkeitsverlust für die Durchführung der Prägung zu verhindern, wird es vorgezogen, daß das Vulkanisationssystem bei beträchtlich höheren Temperaturen als der Trockentemperatur aktivierbar ist. Bevorzugte Aktivierungstemperaturen liegen oberhalb von 150°C und vorteilhaf-

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terweise oberhalb 170^0(J, z.B. 200⁰C. Es ist selbstverständlich, daß die in der Prägestufe zur Initüerung der Vulkanisation θά genannten Temperaturen nicht so hoch sein sollten, daß ein unnötiges Zusammenfallen der Latexschaumstruktur bewirkt wird oder daß der vulkanisierbare Polymerisatbestandteil der Latexkompoundierung abgebaut wird. Da es wünschenswert ist, die Prägestufe in einer möglichst kurzen Zeit durchzuführen, ist es vorteilhaft, ein Vulkanisationssylstem vorliegen zu haben, welches nach nur sehr kurzen Zeitspannen bei der Exposition bei den in der Prägestufe angewandten hohen Temperaturen aktiviert wird. Geeignete Zeitspannen für das Prägen reichen von 1 bis 10 see, obwohl längere Zeitspannen, falls dies notwendig ist, angewandt werden können, und das Vulkanisationssystem sollte bevorzugt während solcher Zeitspannen bei dem Aussetzen bei den Prägetemperaturen aktiviert werden.

Die Menge an hochtemperatur-aktiviertem Härter, welcher angewandt werden soll, kann leicht durch routinemäßige Versuche, die dem Fachmann geläufig sind, bestimmt werden. Darüberhinaus hängt die zutreffende Auswahl des Härtungsmittels mindestens teilweise von dem Typ des in dem Latexschaum vorliegenden, härtbaren Polymerisates ab, und hier ist wiederum eine Wahl unter den verschiedenen Möglichkeiten für den Fachmann leicht durchzuführen. Konventionelle Vulkanisationsbeschleuniger und Initiatoren können gegebenenfalls angewandt werden, um den notwendigen Ausgleich der Eigenschaften für den Gebrauch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erzielen. Geeignete Vulkanisationssysteme schließen ein Vulkanisationsmittel wie Schwefel, einen Aktivator wie Zinkoxyd, einen primären Beschleuniger wie Thiuram oder Dithiocarbamat oder einen sekundären Beschleuniger wie Thiazol ein.

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Andere Kompoundierungsbestandteile, welche üblicherweise beim Kompoundieren von Schaumlatices angewandt werden und die in die Latexkompoundierung der Erfindung eingebaut werden können, umfassen Antioxidantien und Verdickungsmittel. Die Sorte der in einem bestimmten Fall zu verwendenden Bestandteile hängt von der besonderen Art des in der filmbildenden Latexkompoundierung verwendeten Polymerisa-. tes ab, Jedoch sind für die Auswahl geeigneter Bestandteile dem Fachmann an sich bekannte Überlegungen maßgebend. Der Anteil von in der Latexkompoundierung vorliegendem natürlichem oder synthetischem Polymerisat hängt natürlich von dem Anteil von Füllstoffen und anderen, verwendeten Kompoundierungsb.estandteilen ab, jedoch liegt der minimale Anteil des Polymerisates im allgemeinen im Bereich von 20 bis 25 % der Gesamtfeststoffe in der Latexkompoundierung. Natürlich ist es nicht notwendig, Gelierungsmittel und Gelierungssensibilisatoren zu der Latexkompoundierung zuzusetzen.

Der pH-Wert der Latexkompoundierung kann eine wesentliche Rolle bei dem erfindungsgemäßen Verfahren spielen. Dies rührt daher, daß die amphoteren Emulgatoren, welche als Schäumungsmittel verwendet werden können, sowohl kationische als auch anionische Reste enthalten, und deshalb in der Form von Zwitterionen vorliegen können, welche sowohl negativ als auch positiv geladen sind. Diese Zwitterionen existieren in dem sogenannten isoelektrischen Bereich von pH-Werten, innerhalb deren die Emulgatoren ein spezielles Verhalten aufweisen und ihre minimale Wasserlöslichkeit, minimale Schäumungseigenschaften und minimale Benetzungseigenschaften zeigen. Infolgedessen sollte der isoelektrische Bereich der verwendeten, amphoteren Emulgatoren vermieden weiten. Da die isoelektrischen Bereiche für unterschiedliche amphotere Emulgatoren differieren, können keine allgemeinen Richtwerte für ge&gnete pH-Werte gegeben werden. Jedoch ist eine Information über isoelektrische Bereiche bei kommerziell erhältlichen, amphoteren

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Emulgatoren im allgemeinen zugänglich, und es besteht keine Schwierigkeit bei d@r Bestimmung von geeigneten pH-Bereichen, in denen gearbeitet werden kann« Im Falle von anionischen Latexkompoundierungen, d.h. Latexkompoundierungen, welche durch anionische Emulgatoren, z.B. Alkalimetallsalze von Fettsäuren, stabilisierte Latlces enthalten, wurde gefunden, 'daß die Menge an amphoteren Emulgator, welcher zur Erzielung eines annehmbaren Schaumes angewandt werden muß, im allgemeinen umso niedriger liegen, je höher der pH-Wert ist. So beträgt z.B. im !Fall einer Latexkompoundierung, welche einen fe mit Kallumoleat stabilisierten Styrol-Butadieneopolymerisatlatex enthält, die Menge an amphoterem Emulgator bei einem pH-Wert von etwa 11,3 nur etwa 1/3 der Menge, welche erforderlich ist, um einen verteilten Schaum gleicher Güte bei einem pH-Wert von etwa 9»6 zu erreichen.

Die Lateikompoundierung kann nach einer beliebigen, an sich bekannten Arbeitsweise geschäumt werden. So kann das Schäumen durch mechanische Einrichtungen durchgeführt werden', in welchen Luft oder ein anderes gasförmiges Medium in die Latexkompoundierung durch heftige Bewegung eingebracht wird, oder durch Verwendung von chemischen SchäumungsmitteIn, welche sich unter Freisetzung eines Gases, z.B. Kohlendioxyd' oder ψ Ammoniak zersetzen. Die Latexkompoundierung kann bis zu einem beliebigen, geeigneten Ausmaß, welches von der in dem Schaumprodükt gewünschten Söhaumdichte abhängig ist, aufgeschäumt werden. Im allgemeinen beträgt das Ausmaß des Schäumens bis 'zum 12-fachen "und vorzugsweise ist es das 4- * bis 8-fache des ursprünglichen'Volumens der Latexkompoundierung, jedoch können diese Grenzwerte gegebenenfalls überschritten werden.

Die geschäumte) Latexkompoundierung kann nach einer beliebigen, der an sich bekannten Arbeitsweisen auf ein geeignetes, tragendes Substrat verteilt werden. Das Substrat ist bevorzugt

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gegenüber Wasserdampf durchlassig, um die einfache Entfernung von Wasser als Wasserdampf aus dem ausgebreiteten Schaum während der Trocknungsstufe und der darauffolgenden Durchführung der Prägung und Aushärtung bzw. Vulkanisation zu verbessern. Beispiele von geeigneten Substraten umfassen gewirkte oder gewebte Mat-erialien wie Teppiche, Textilwaren, Baumwollmaschenware, Nylontrikotware, Jutewaren (wie diese als primäre und sekundäre Unterlagenmaterialien für verschiedene Teppiche angewandt werden) und nicht gewebte, natürliche oder synthetische Materialien in Bahn- oder Plattenform. Infolge der Beschränkungen, welche durch eine begrenzte Oberfläche für die Entfernung des Wassers aus der Schaumschicht ohne Degenerierung der Schaumstruktur gegeben sind, ist die Schicht des erfindungsgemäß hergestellten Schaumes vorzugsweise nicht mehr als 5»1 cm (2 inches) stark. Vorteilhafterweise besitzt die Schicht eine Stärke vo<n 0,16 cm (1/16 inch), besonders vorteilhaft von 0,32 cm (1/8 inch) bis 2,5 cm (1 inch), insbesondere 1,3 cm (0,5 inch)» Die Beschichtungsgewichte der geschäumten Latexkompoundierung hängen von der gewünschten Stärke der herzustellenden Schicht und von der Zusammensetzung des Latex ab, d.h. je nachdem, ob dieser gefüllt oder nicht gefüllt ist. Beschichtungsgewichte im Bereich von 170 g/m² bis 2040 g/m² (5 bis 60 ounces/sq.yd.) des Substrates können angewandt werden, jedoch sind diese Grenzwerte in keiner Weise kritisch.

Die Schaumsdicht wird vorteilhafterweise einer anfänglichen Oberflächenbehandlung unter Verwendung einer Quelle für Strahlungswärme unterzogen, bevor sie getrocknet, geprägt und gehärtet bzw. ausvulkanisiert wird, jedoch ist dies nicht wesentlich. Eine solche Anfangsbehandlung versieht die Schaumschicht mit einer Haut aus getrocknetem Polymerisat, welches dem Aufprall von z.B. den Strömen von erhitzter Luft, wie sie in vielen Trocknungs- und Vulkanisationsöfen angewandt werden, widersteht. Falls die Vorbehandlung ausgelassen wird, kas.:.

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das Auftreffen der zwangsbewegten Luft auf eine feuchte Schaumschicht Oberflächenfehler z.B. Risse, verursachen. Die Strahlungswärmebehandlung kann mittels bekannter Methoden wie Infraroterwärmer geliefert werden. Strahlungswärme kann tatsächlich als einziges Erwärmungsmittel angewandt werden, um das anfängliche Trocknen der Schaumschicht zu bewirken.

Die Temperatur unä. die Dauer der Trockenstufe sollten derart sein, daß sie die Entfernung von mindestens dem größeren Teil des Wassers aus der Latexkompoundierung ergeben. Jedoch sollten sie nicht so stark sein, daß sie eine nennenswerte Härtung bzw. Ausvulkanisation des Polymerisates in der Latexkompoundierung bewirken. Temperaturen oberhalb des

¹ ohne Ausnahme

Siedepunktes von ¥asser werden angewandt, und die Geschwindigkeit der Entfernung von Wasser aus der Latexkompoundierung ist im allgemeinen umso schneller je höher die Temperatur liegt. Temperaturen im Bereich von 125⁰C bis 160⁰C v/erden vorgezogen, insbesondere im Bereich von 140⁰C bis 150⁰C. Die Grenzen der Dauer der Trocknungsstufe hängen von der Wechselwirkung einer Anzahl von Verfahrensvariablen, z.B. der Temperatur, der Stärke der Schaumschicht, der Feuchtigkeit, der Geschwindigkeit der Warmluftströme und von der Art und. den Eigenschaften des Vulkanisationssyst eines und von dem Substrat ab. Geeignete Temperaturen und Zeitspannen für die Trockenstufe können jedoch leicht von jedem Fachmann bestimmt werden.

Die mindestens teilweise getrocknete Schaumschicht, welche als Ergebnis der Trockenstufe erhalten wird, wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren bei einer höheren Temperatur als der Temperatur der Trockenstufe geprägt, wodurch das Vulkanisationssystem zur Vulkanisation des vulkanisierbaren Polymerisates der Latexkompoundierung aktiviert wird. Das Prägen kann in jeder beliebigen, konventionellen Prägevorrich-

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tung durchgeführt werden, z.B. unter Verwendung von Prägewalzen, welche gegebenenfalls selbstjsrhitzt sein können. Vorzugsweise wird das Prägen in kontinuierlicher Weise durchgeführt, wobei das Substrat und die hiermit verbundene, teilweise getrocknete Schaumschicht zvrischen dem Spalt, von zwei sich drehenden Druckwalzen durchgeführt werden, wobei die mit der Schaumschicht in Eontakt befindliche Walze mit dem Muster geprägt wird, welches dem Schaum erteilt werden soll. Gegebenenfalls kann jedoch das Prägen diskontinuierlich durchgeführt werden, indem z.B. geprägte Druckplatten oder -formen angewandt werden. λ

Bei einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens kann eine wässrige Lösung eines wasserlöslichen Beschleunigers, z.B. ein Garbamat oder Dithiocarbamat, auf die getrocknete Schaumschicht vor der Prägestufe aufgesprüht werden. Ein solcher wasserlöslicher Beschleuniger wird rasch in der Schaumstruktur absorbiert und ermöglicht den raschen Beginn der Vulkanisationsreaktion bei den hohen, mit der Prägestufe verbundenen Temperaturen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert; alle Angaben in Teilen und Prozenten "beziehen sich auf Gewicht, falls nichts anderes angegeben ist· %

Beispiel 1 .

Ein Latex aus synthetischem Kautschuk, welcher ein Butadien-Styrolcopolymerisat mit einem Gehalt an gebundenem Styrol von 27 % enthielt und der mit Ealiumoleat stabilisiert war und ferner 1,0 TIe. (bezogen auf Trockengewicht) eines amphoteren Emulgators (teilweises Natriumsalz von H-Lauryl-ß-iminodipropionsäure) enthielt und wobei der Latex einen pH-Wert von 12 aufwies und der Gesamtfeststoffgehalt 68 % betrug, wurde gemäß der folgenden Eezeptierung unter Verwendung konventioneller Arbeitsweisen für das Vermischen von Latices kompoundiert;

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/ir

Tie. (Trockengewichtfeststoff)

Kautschuklatex (wie oben

angegeben) 100

Benetzungsmittel (Dinatrium-

N-oc tadecrylsulf osuccinamat) 1

Benetzungsmittel (Lauryl-

natriumsulfat; Ton	1 30
Weißes Füllmittel (Calcium- carbonat)	70
Vulkanisationsaktivatoren: 4,4'-Dithiodimorpholin Zinkdi äthyldi t hi ο c arbanat	1,0 0,4
Schwefel	2,0
Antioxidans: 2,2'-Methylen- bis(4-metnyl-6- t ert.-butylphenol)	1,5
Zinkoxid	5,0
Kuß	1,0

Der kompoundierte Latex, welcher nunmehr einen Gesamtfeststoff gehalt von 77 Gew.% b.esaß, wurde dann bis zu einer Naßdichte von 400 g/l aufgeschäumt und auf eine Baumwöllsackleinwand in einer Stärke von 0,3 cm verteilt. Die auf der Baumwollsackleinwand verteilte Schaumschicht wurde als nächstes 1 min unter Infrarotstrahlung zur Stabilisierung der Schaumstruktur erhitzt und dann bei 149⁰O währeM 12 miri getrocknet. Diese Probe aus getrocknetem Schauffli wurde als nächstes unter eine mit Muster versehene Prägeplatte gebracht und in einer auf eine Temperatur von 216⁰C erhitzten hydraulischen Presse gepreßt j nach 5 see wurde die Probe aus der Presse entnommen. Die Untersuchung zeigte, daß die Probe gut geprägt und ausvulkanisiert war, und daß sie ein anziehendes Aussehen und eine gute Textur aufwies. Ferner zeigte sie ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber dem Gleiten auf einer glatten Oberfläche, und der ausvulkanisierte Schaum war mit der Baumwollsackleinwand fest verbunden.· Die Schaumgummizu-

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sammensetzung war zur Verwendung als Unterseitenmaterial für Teppiche gut geeignet.

Beispiel 2

Der Latex des Beispiels 1 wurde in folgender Weise kompoun diert, wobei sich alle Teile auf Trockengewicht beziehen:

A B

Latex	100	100
Dinatr ium-N-oet adecyl-sulf ο suecinamat	4	4
Po lyäther thioäther	1	1
Natriumhexametaphosphat	0,5	0,5
Schwefel	2	1,5
4,4f-Dithiomorpholin	-	1,5
Zinkdiäthyldithiocarbamat	2	0,4
Zinkoxid	3	5
Antioxidans	1	1
Paraffinwachsemulsion	2,5	2,5
Ton	25	25
Calciumc ar b onat	. 125	125
Carboxymethylcellulose	0,2	0,2
Pplyvinylacetatemulsion	20	—

Die Latexkompoundierung A, welche jetzt einen Gesamtfeststoffgehalt von 76 Gew.%.besaß, wude fortlaufend bis zu einer Naßdichte von 200-g/l aufgeschäumt und auf .eine Juteware in einer Stärke von 0,4 cm aufgebracht. Die beschichtete Ware wurde unter Infraroterhitzern durchgeführt und durch einen Ofen für einen Durchgang mit einer Länge von 18 m in einer Geschwindigkeit-von etwa 1,8 m/min. Die Ofentemperatur betrug 150⁰C. Das fertige Produkt besaß ein Trockenschaum-Beschichtungsgewicht von etwa 815 g/m². Wenn die mit Schaum beschichtete Ware aus dem Ofen austrat, wurde die Schaumoberfläche mit einer Wasserbesprühung angefeuchtet und dann unter

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einer auf 200⁰C erhitzten Hochdruckprägewalze komprimiert. Die Walze "besaß einen Durchmesser von etwa 30 cm. Das erhaltene Produkt war in zufriedenstellender Weise geprägt.

Die Latexkompoundierung A und ebenfalls die Latexkompoundierung B, welche ebenfalls einen Gesamttrockenfeststoffgehalt von 7S G-ew./o besaß, wurden geschäumt und auf die Unterseite von getufteten Teppichen (Nadelteppichen) aufgebracht, welche aus durch eine gewobene Polypropylenbandware als Unterlage getuftete (genadelte) Polypropylenfasern

en
aufgebaut waü/. Die Unterseite des Teppiches wurde zuvor mit einer Schicht aus geschäumtem Latex in einer Menge von 170

ο
g/m beshichtet und dann getrocknet. Dieser Vorbeschichtungslatex war ein Latex aus einem Carboxy-modifizierten Copoly-

be schicht ex; merisat von Styrol und Butadien^, welcher 50 % copolymerisiertes Styrol enthielt, und er war mit 0,25 TIn. Dinatrium-N-octadecyl-suflosuccinamat pro 100 Gew.TIe. des Copolymerisates in dem Latex und ausreichend Polyacrylatverdicker zur Erzielung einer Viskosität von etwa 15 000 cP kompoundiert. Das Schäumungsausmaß der Kompoundierungen A und B, ihre Auftragsgewichte und die Trocknungs- und Prägebehandlungen der Teppiche waren die gleichen wie bei dem Prägen der mit Schaum beschichteten Juteware. Die mit Schaum beschichteten Rückseiten der erhaltenen Teppiche waren zufriedenstellend geprägt.

- Patentansprüche - 16 -

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Claims (1)

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   Patentansprüche

   •1.!Verfahren zur Herstellung eines geprägten Latexschaum- ^y gummis, wobei ein geschäumter, wässriger Latex eines, filmbildenden, vulkanisierbaren, kautschukartigen Polymerisates, welches mit einem Schäumungsmittel, einem Vulkanisationssystem und einem Gelierungsmittel kompoundiert wurde, in einer dünnen, gleichförmigen Schicht auf ein tragendes Substrat verteilt wird, zur Gelierung des Schaumes zu einer selbsttragenden Struktur erhitzt und dann entweder in dem nassen, gelierten Zustand geprägt, getrocknet und vulkanisiert wird oder zuerst getrocknet und vulkanisiert und dann geprägt oder getrocknet, vulkanisiert, wieder befeuchtet und dann geprägt und erneut getrocknet wird, dadurch gekennzeich η e t, daß ein Vulkanisationssystem verwendet wird, welches während der Trocknungsstufe praktisch inaktiv, jedoch während der Prägestufe sehr aktiv ist und daß die Verwendung eines Gelierungsmittels ausgeschaltet wird, indem ausreichend zusätzliches Schäumungsmittel in dem Latex zur Aufrechterhaltung der Schaumstruktur ohne übermäßiges Zusammenfallen während der Trocknungsstufe kompoundiert wird, der Schaum bei einer Temperatur von 125⁰C - 16Ö°C zur Entfernung von mindestens 90 Gew.% des Wassers getrocknet wird und dann der nicht gelierte, nicht vulkanisierte, getrocknete Schaumgummi bei einer Temperatur oberhalb 170⁰C geprägt und vulkanisiert wird.

   2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine wässrige Lösung eines wasaerlöslichen Vulkanisationsbeschleunigers auf die getrocknete Schaumschieht vor der Prägestufe aufgesprüht wird.

   1098U/19A6