DE2012124C3 - Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen, geprägten, porigen Schaumstoffprodukts - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen, geprägten, porigen SchaumstoffproduktsInfo
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- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen, geprägten, porigen Schaumstoffproduktes,
bei dem eine Schicht aus einem ein Treibmittel enthaltenden Harzmaterial ausgebildet wird, Abschnitte
dieser Schicht mit einer die Treibmittelzersetzungstemperatur anhebenden oder erniedrigenden Substanz in
Kontakt gebracht werden, die Schicht zur Zersetzung des Treibmittels und zum unterschiedlichen Aufschäumen
der unterschiedlich behandelten Abschnitte nach Aufbringen einer Abriebschutzschicht erhitzt wird.
Folien aus Kunstharzmaterialien finden weitverbreitete Anwendung als dekorative und abriebfeste
Deckschichten für zahlreiche verschiedene Erzeugnisse. Sie werden beispielsweise in größtem Ausmaße als
Wand-, Fußboden- und Tischbeläge, Bucheinbände, dekorative Behälter sowie als Werkstoff für Polster,
Bekleidung und Kraftfahrzeuginnenausstattungen und dergleichen verwendet. Vielfach bringt man solche
Folien auf eine Unterlage aus beispielsweise Gewebe, Papier, Filz, Metall, Gla& oder dergleichen auf oder
formt sie darauf. Diese Unterlagen dienen verschiedenen Zwecken, insbesondere der Erhöhung der Festigkeit
und Verbesserung der Brauchbarkeit. Üblicherweise versieht man derartige Folien mit einer Oberflächenprägung,
um sie dekorativer und in vielen Fällen besser verwendbar zu machen. Typische Prägungen dieser Art
ahmen Leder- oder Gewebe-, z. B. Leinenstruktur nach. In vielen Fällen füllt man die geprägten Bezirke nach
einem »Taldruck« genannten Verfahren mit Pigment
farbe aus.
Seit Erscheinen von Kunstschaummassen hat man sie auch entweder allein oder zusammen mit unporigen,
abriebfesten Deckschichten und/oder Unterlagestoffen in Produkte vorerwähnter Art eingebracht Eine solche
Folie aus Kunstschaumstoff gibt dem Produkt je nach Schaumstoffart verschiedene, erwünschte Eigenschaften
wie beispielsweise hohe Elastizität und gutes Anfühlen.
ίο Das Prägen der Kunstharzfoüen erfolgt üblicherweise
mittels Prägewalze oder -platte, deren Oberfläche man zuvor durch Gravieren oder sonstige Behandlung
das gewünschte Hochreliefmuster gegeben hat Man erhitzt dann die Folie und/oder Prägefläche und preßt
das Muster in die hitzeerweichte Folie ein.
Man hat auch schon verschiedene Verfahren zur Herstellung von Schaumstofferzeugnissen mit strukturierter
oder geprägter Oberfläche ohne Benutzung von Prägewalzen vorgeschlagen. Prägewalzen sind nämlich
in der Herstellung teuer und in Verbindung mit einem Taldruck-Verfahren schwer zu kontrollieren. Manchmal
möchte man ein Muster aufdrucken und danach die Prägung in Register mit dem Muster vornehmen. Dafür
braucht man aber sehr komplizierte Einrichtungen.
Außerdem bereitet das Prägen von gekrümmten oder unregelmäßigen Oberflächen sehr große Schwierigkeiten.
Eine als »chemisches Prägen« bekanntgewordene Prägetechnik, die sich gegenüber den bis dahin
jo bekannten Verfahren als starke Verbesserung erwiesen hat, ist in den US-PS 32 93 094 und 32 93 108 offenbart
Bei dieser Arbeitsweise kontrolliert man die Zersetzungstemperatur eines in eine Polymerharzmasse
dispergierten, chemischen Treibmittels dadurch, daß
J5 man auf die Massenoberfläche einen Hemmstoff
aufbringt Bei der anschließenden Wärmebehandlung zersetzt sich dann das Treibmittel selektiv, und man
erhält an den Stellen, wo der Hemmstoff aufgebracht ist im Endprodukt entweder erhöhte oder vertiefte
Bezirke.
Vielfach hat man die geprägten Erzeugnisse mit einer durchsichtigen Schutzschicht überzogen, die ihnen
Festigkeit gegen Abrieb, Angriff durch Haushaltschemikalien und Fleckigwerden sowie Elastizität erteilen soll.
Die meisten dieser bekannten Abriebschutzschichten waren zwar zufriedenstellend wirksam, wiesen aber
dann bei ihrer Benutzung gewisse Unvollkommenheiten auf, wenn sie mehr als 0,356 mm dick waren. So drangen
beispielsweise die typischen Deckschichtmassen bei
so solcher Dickeneinstellung bei den Verarbeitungstemperaturen
infolge ihres Fließvermögens in die Vertiefungen der chemisch geprägten Erzeugnisse ein und füllten
sie teilweise auf. Daraus ergaben sich eine beträchtliche Verminderung des Fließvermögens und der Prägetiefe.
Man könnte zwar erwarten, daß man mit füllstoffhaltigen, kalanderten Deckschichten, die man mit dem
aufschäumbaren Gel zusammenwalzen kann, dieser Schwierigkeit Herr würde; es zeigte sich aber, daß
solche kalanderten Folien übermäßige Formbeständigkeit oder »Nutigkeit« aufweisen und sich daher den
Prägungen nicht leicht anzupassen vermögen und manchmal die vertieft geprägten Bezirke überbrücken.
Um diese übermäßige Formbeständigkeit zu kompensieren, mußte man notwendigerweise mit dünneren
tn Deckschichten arbeiten und schränkte daher drastisch
lie Anwendbarkeit der Fertigerzeugnisse für Hochbeanspruchungsfälle ein, bei denen festere und widerstandsfähigere
Abriebsschutzschichten erforderlich
Höhere Weichmachergehalte, mit denen man die Biegsamkeit und Fließbarkeit solcher Abriebschutzschichten
zu erhöhen suchte, beeinträchtigten sowohl die Anfühleigenschaften des Fertigerzeugnisses als auch
die Verfleckungsfestigkeit der Schutzschicht Außerdem waren fast alle als Abriebschutzschicht benutzten
Plastisolansätze durchsichtig, wodurch das unter der Schutzschichtoberfläche befindliche Druckmuster sichtbar
wird und die Prägungsunschärfe etwas ausgleicht. Durch diese Verstärkung des gedruckten Aussehens
unterdrücken die durchsichtigen Bezirke aber fast ganz das gleichmäßige natürliche geometrische Aussehen,
das das Fertigerzeugnis haben soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein im r>
Hinblick auf die Verarbeitung der oben genannten Deckfolien bzw. Abriebschutzschichten verbessertes
Verfahren zu schaffen, bei dessen Verfahrensprodukten die Abriebschutzschicht optimal der geprägten Oberfläche
angepaßt ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Abriebschutzschicht durch Kalandrieren einer
Mischung aus etwa 25 bis 50% eines Harzmaterials und etwa 75 bis 50% thermoplastischen dekorativen Spänen
zu einer Folie einer Mindeststärke von etwa 0,356 mm 2> erhalten wird, wobei der Mischung — bezogen auf ihr
Gewicht — 25 bis 60% eines durchsichtigen oder durchscheinenden Füllstoffs beigemischt worden sind
und das Kalandrieren bei einer unter der Schmelztemperatur der harzhaltigen Mischung liegenden Temperatür
durchgeführt, die vorgeformte Abriebschutzschi;ht vor dem Erhitzen der aufschäumbaren, ein Treibmittel
enthaltenden Schicht aus dem Harzmaterial auf diese Schicht aufgebracht und der Abriebschutzschicht
während des Erhitzens die erforderliche Fließfähigkeit vermittelt wird.
Die erfindungsgemäß ausgebildete Abriebschutzschicht zeichnet sich durch eine außergewöhnliche
Leistungsfähigkeit und dekoratives Aussehen aus und vermeidet gleichzeitig alle vorstehend bereits genann- -to
ten Unvollkommenheiten der bisherigen Abriebschutzschicht.
Erfindungsgemäß wird also ein mehrlagiges, geprägtes, poriges Schaumstoffprodukt erhalten, indem man
zunächst eine Schicht aus einem ein Treibmittel enthaltenden Harzmaterial ausbildet, Abschnitte dieser
Schicht mit einer die Treibmittelzersetzungstemperatur anhebenden oder erniedrigenden Substanz in Kontakt
bringt, z. B. mit einem Hemmstoff, der in die erste Schicht einzudringen und die Zersetzungstemperatur
des Treibmittels zu ändern vermag, und in der beschriebenen Weise eine Abriebschutzschicht aufbringt,
die die obere Fläche des mehrlagigen, geprägten, porigen Schaumstoffproduktes bildet, wobei die besondere
Eigenart dieses Produktes darin besteht, daß die Abriebschutzschicht eine Mindestdicke von 0,356 mm
und die oben geschilderte Zusammensetzung aufweist. Das ausgebildete mehrlagige Schaumstoffprodukt und
die Ausbildung der Abriebschutzschicht mit der angestrebten AbHebfestigkeit sind eine Folge des <>o
abschließenden Erhitzens, wodurch die Hemmreaktion bewirkt wird, aufgrund derer das Treibmittel selektiv
zersetzt und die Abriebschutzschicht letztlich in der gewünschten WeiNe ausgebildet wird, insbesondere die
optimale Anpassung erreicht wird. b5
ErsichtlicherwiSe vereinigt das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhältliche Produkt die typischen Vorteile der chemischen Prägetechnik mit der einzigartigen
Leistungsfähigkeit der beschriebenen Abriebschutzschichten. Die Erfindung ermöglicht somit die
Schaffung eines Erzeugnisses mit geprägten Flächen, die mit einem Druckmuster in völliger Paßlage stehen
können. Außerdem ermöglicht die Erfindung die Verwendung aller Arten von Druckapparaturen als
Prägewerkzeug, wodurch die Notwendigkeit von Prägewalzen nebst zugehörigen Einrichtungen erspart
bleibt Des weiteren ist das Ausprägen einer Oberfläche oder Druckausübung und ohne Rücksicht auf Gestalt
oder Umriß der Oberfläche möglich.
Die einzigartigen Abriebschutzschichten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgebildet werden,
weisen verbesserte Festigkeit gegenüber Abnutzung, Haushaltschemikalienangriff und Fleckigwerden sowie
höhere Elastizität auf. Hochbedeutsam ist fernerhin, daß diese Abriebschutzschichten bei den Blähmittelzersetzungstemperaturen
ausreichend fließfähig sind und sich dadurch den später entstehenden Prägungen leicht
anpassen können. Infolgedessen können solche Abriebschutzschichten in größerer Dicke als die bisher
üblichen Plastisolschutzschichten aufgebracht werden und geben in Anwendungsfällen mit Hochbeanspruchung
zusätzlichen Schutz. Im Vergleich mit üblichen Erzeugnissen geben sie bei vergleichbarer Schutzschichtdicke
eine verschärfte Darbietung der Prägebezirke. Wegen des geringen Weichmachergehalts ihrer
Ausgangsansätze fühlen sie sich besser an und sind fleckenbeständiger. Da sie nur durchscheinend sind,
unterdrücken sie auch das gedruckte Aussehen des Prägeerzeugnisses, ohne dessen gewünschtes, strukturiertes
Aussehen zu beeinträchtigen. Schließlich kann man mit ihnen zahlreich verschiedene Dekorwirkungen
erzielen.
Die Zahl der erfindungsgemäß herstellbaren Erzeugnisse ist unbegrenzt. Man kann sie als Fußboden-,
Wand-, Tisch- und Karosseriedachbeläge und dergleichen und tatsächlich überall dort verwenden, wo es auf
Kunstharzfolien oder -massen mit abriebfester Oberfläehe ankommt. Viele sonstige Anwendungsmöglichkeiten
für die Erfindung sind für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich.
In der nachstehenden, eingehenden Beschreibung und den Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert. Es
zeigt
Fig. 1 ein Fließdiagramm einer typischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und
F i g. 2 einen schaubildlichen Teilquerschnitt durch das erfindungsgemäß erhältliche Schaumstoffprodukt in
vergrößertem Maßstabe.
Was als Unterlagewerkstoff verwendet wird, hängt weitgehend von der Art des Fertigerzeugnisses ab.
Wenn die Unterlage an diesem als Bestandteil verbleiben soll, kann sie aus Kunstharzmasse, Filzbahn,
Gewebe, Gewirke oder dergleichen bestehen. Für die Zwecke der Erfindung eignen sich als Unterlage alle zu
Folien verformbaren, thermoplastischen oder elastomeren Kunstharzmaterialien mit eventuellem Weichmacher-
oder Füllstoffgehalt, darunter typischerweise Butadien-Styrolcopolymere, polymerisiertes Chloropren,
Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymere
und dergleichen. Ebenso geeignet sind manchmal auch Abfälle oder abgebaute Kunstharzmassen,
die auf diese Weise wieder nutzbar gemacht werden können.
Als Unterlage eignen sich fernerhin, wie bereits gesagt, Webwaren aus Baumwolle-, Wolle-, Asbest- und
mancherlei Kunststoffasern. Falls man lose gewebtes
Material wie ζ. B. Packleinwand verwendet, kann man den Durchtritt des Harzmaterials durch die Gewebemaschen
dadurch verhindern, daß man entweder das Gewebe mit in der Textiltechnik üblicher Appretur
versieht oder hochviskose Harzmaterialien aufbringt. Man kann auch den Überzug noch vor Durchtritt durch
das Gewebe schnell trocknen oder härten.
Manchmal und insbesondere bei einer Filzbahn bringt man vor Schaffung der ersterwähnten Schicht eine
Appreturschicht auf, die als Bremsschicht wirkt und ein Hinüberwandern des Füzimprägnierungsmittels in die
aufgetragene Schicht verhindert. Diese Appreturschicht trägt man vorzugsweise als wäßrige Emulsion eines
geeigneten Harzes, möglicherweise aber auch als Plastisol oder dergleichen auf. Als hierfür besonders
geeignet erwiesen sich Acrylharze und Vinylchloridpolymere.
Falls die Unterlage wieder vom Fertigerzeugnis entfernt werden soll, benutzt man vorzugsweise
Abziehpapier, das üblicherweise einen Oberflächenstrich aufweist, der die Schicht aus dem Harzmaterial
leicht vom Papier abziehen läßt. Ein solcher Strich besteht typischerweise aus Ton, Silikonmasse, Polyvinylalkohol
und ähnlichen, in der Technik wohlbekannten Spezialansätzen.
Erfindungsgemäß bringt man auf die Unterlage ein aufschäumbares polymeres Harzmaterial auf. Dieses
Harzmaterial ist vorzugsweise solcher Art, daß es durch Hitzeeinwirkung zu einem zusammenhängenden Film
koaguliert oder zusammenschmilzt und somit durch Gelieren der Masse eine gut bedruckbare Fläche schafft.
Mit dem Ausdruck »geschmolzen« ist jener Zustand gemeint, der in einem Harzmaterial beim Übergang aus
einer regellos verteilten Dispersion oder Suspension diskreter Harzteilchen im Weichmacher in eine solche
homogener Konsistenz, gleichförmiger Viskosität und Theologischen Verhaltens erzielt wird.
Der aufschäumbare Ansatz besteht fernerhin vorzugsweise aus einer Harzmaterialdispersion in einem
flüssigen Medium, das im Falle eines wäßrigen Latex aus Wasser, einem organischen Lösungsmittel als Organosol
oder einem Weichmacher als Plastisol bestehen kann. Die besten Ergebnisse wurden mit einer
üblicherweise als »Plastisol« bezeichneten Harzmaterialdispersion in einem Weichmacher erzielt Ein solches
Plastisol ist bei normalen Raumtemperaturen merklich fließfähig, läßt sich aber durch Wärmeeinwirkung in
eine geschmolzene, biegsame und zähe thermoplastische Masse umwandeln. Plastisole verdienen deshalb
den Vorzug, weil man bei ihnen im Gegensatz zu einem Latex oder Organosol keine große Trägervolummenge
zu entfernen braucht. Das Harzmateriai kann aber auch
aus einem Trockengemisch aus Harzteilchen mit oberflächlich absorbiertem Weichmacher, Stabilisator,
Pigmenten und dergleichen nebst Treibmittel bestehen, das in glatter Schicht auf eine Unterlage aufgebracht
wird. Diese Schicht wird dann soweit erhitzt, daß sie
entweder eine poröse Folie bildet oder teilweise oder völlig zu einer festen Folie verschmilzt Auf die so
gebildete Schicht bringt man dann den Hemmstoff in irgendwie geeigneter Weise auf. Bei poröser Ausgestaltung
der Folie ist das Eindringen des Hemmstoffs natürlich erleichtert Solche Folien werden normalerweise
anschließend erhitzt und zwecks Verdichtung einer Pressung unterworfen.
Die bevorzugten und meistverwendeten Harzmaterialien für die Deckschichtherstellung bestehen aus
Vinylchloridpolymeren. Diese können entweder einfache, unvermischte Vinylchloridhomopolymere oder Co-
oder Terpolymere oder dergleichen sein, deren wichtige, aus Polyvinylchlorid bestehende Polymerstruktur
abstandsweise mit den einpolymerisierten -, Resten anderer äthylenisch ungesättigter Verbindungen
durchsetzt ist. Diese Polyvinylchlorid-Polymerstruktur behält dabei seine wesentliche Eigenschaft solange bei,
als nicht mehr als etwa 40% Fremdmonomer copolymerisiert sind. Trotz dieser Bevorzugung von Polyvinylhar-
Mi zen können die Harzmaterialien ersichtlicherweise auch
aus jedwedem anderen Harz gebildet werden, das sich mittels Treibmittel aufschäumen läßt. Daher ist die
Erfindung keinesfalls auf ein Harz oder eine Harzgruppe bestimmter Art beschränkt, sondern auch mit vielen
i) anderen, dem Fachmann geläufigen Harztypen und
-gruppen durchführbar. Man kann aiso beispielsweise auch mit Polyäthylen, Polypropylen, Methacrylaten,
synthetischem Kautschuk wie Neopren-, Silicon-, SBR- oder Nitrilkautschuk, Polyurethanen, Polyamiden, PoIystyrol,
Phenolharzen, Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukten, Celluloseestern, Epoxyverbindungen
oder Siliconen arbeiten.
Die für Vinylplastisolansätze geeigneten Harzmaterialien bezeichnet man gemeinhin als Dispersionstyp-
r> harze. Sie stehen in Teilchengrößen von etwa 0,02 bis
etwa 2 Mikron zur Verfügung und unterscheiden sich insofern von den sogenannten Kalandertyp-Vinylharzen,
die in Teilchengrößen bis zu etwa 200 Mikron hinauf erhältlich sind. Dispersionstyp-Harze besitzen
3(> gewöhnlich ein höheres Molekulargewicht als Kalandertyp-Harze.
Ihre Teilchen weisen Oberflächen harter, horniger Natur auf. Besonders leistungsfähig sind solche
Vinylchloridpolymere, deren spezifische Viskosität — nach ASTM D 1243-60-Methode, & h. in 300C warmer
Lösung von 0,4 g Harz in 100 ml Nitrobenzol, gemessen — oberhalb etwa 0,25 und vorzugsweise zwischen 030
und 0,70 liegt Die spezifische Viskosität wird dabei aus Fließzeit (Fh) der Harzlösung und der (Fn) des reinen
Nitrobenzols nach der Formel (Fh :Fn)—1 berechnet und angegeben. Sie stellt einen guten Maßstab für das
relative Molekulargewicht des Polymers dar, und ihr Wert nimmt mit steigendem Molekulargewicht zu.
Beim Ansetzen der für die Zwecke der Erfindung brauchbaren Plastisolmassen wird das feinteilige Harz
in eine Masse aus fließfähigem Weichmacher gleichmäßig eindispergiert Das Plastisol-Fließvermögen hängt
dabei zum Teil von der Art des spezifischen Harzes und des gewählten Weichmachers, aber auch vom Mengenverhältnis
beider ab und nimmt dabei mit sinkendem
so Weichmacher-Harzverhältnis ab. Die erfindungsgemäß verwendeten Überzugsansätze enthalten auf je 100
Teile Harzmateriai etwa 20 bis etwa 150 und wegen
besonderer Leistungsfähigkeit vorzugsweise etwa 50 bis etwa 80 Teile Weichmacher. Die Plastisolviskosität
kann man auch durch Zugabe von etwas flüchtigem Lösungsmittel und zwar von nicht mehr als -etwa 10
Teilen davon auf je 100 Teile Harzmaterial herabsetzen,
wobei aber das Lösungsmittel keinen solvatisierenden Einfluß auf das Harzmaterial ausüben darf. Ak
Verdünnungsmittel eignen sich beispielsweise Benzol, Toluol, MethyläthyDceton, Erdöllösungsmittel wie etwa
V. M.- und P-Naphtha (mit Siedebereichen zwischen 88°
und 135° C) und dergleichen.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendbaren Organosole enthalten auf je
100 Teile Harzmaterial vorzugsweise etwa 20 bis etwa
55 und am besten etwa 30 bis etwa 40 Teile Weichmacher, während bei Plastisol«!, wie erwähnt,
gewöhnlich das Mengenverhältnis etwa 1 :0,45 bis 1 :1,5 beträgt. Wieviel Lösungsmittel angewendet wird,
hängt weitgehend davon ab, mit welcher Überzugsviskosität die benutzte Auftragsapparatur am günstigsten
arbeitet. ■>
Auf die richtige Wahl des Weichmachers kommt es insofern an, als dieser die Festigkeit und Biegsamkeit
des Überzugs aus dem Harzmaterial, fernerhin die Ansatzviskosität und deren Konstanz und schließlich
auch das Aufschäumverhalten des aufschäumbaren Ansatzes bestimmt. Ester gerad- oder verzweigtkettiger
Alkohole mit aliphatischen Säuren erteilen niedrige Viskosität und gute Viskositätsstabilität. Weichmacher
aromatischen Typs andererseits, d. h. Ester aus Alkohol und Säure, von denen mindestens der eine Esterbestandteil aromatischer Natur ist, sind insofern erwünscht, als
sie einem Plastisol gute Aufschäumeigenschaften erteilen; allerdings wird die Verwendbarkeit hocharomatischer Weichmacher dadurch begrenzt, daß sie dazu
neigen, hochviskose Piastisole zu liefern. Man kann aber auch mit anderen Weichmachertypen, z. B. Estern
anorganischer Säuren, Alkydderivaten von Pflanzengummi, chlorierten Paraffinen, hochmolekularen Kohlenwasserstoffkondensaten und dergleichen arbeiten.
Man wählt den Weichmacher oder das Weichmachergemisch danach aus, daß ein Ansatz gewünschter
Viskosität und/oder Aufschlämmeigenschaften erzielt wird. Außerdem sollte der Weichmacher vorzugsweise
bei den Temperaturen, die zum Schmelzen des Harzmaterials erforderlich sind, einen niedrigen Dampfdruck besitzea Ein solcher von höchstens 2 mm Hg-Säule bei 204° C hat sich als besonders befriedigend
erwiesen.
Um die Zersetzung der Überzugsansätze durch Licht und Wärme zurückzudrängen, setzt man ihnen üblicherweise geringe Mengen von Stabilisatoren zu. Geeignete
Substanzen dieser Art sind Phenylphthalat, Phenylbenzoat, o-Tolylbenzoat, o-Nitrophenol sowie organische
Phosphate und andere Metallkomplexsalze wie z. B. die von Barium, Cadmium, Calcium, Zink, Strontium, Blei,
Zinn und dergleichen. Zu den brauchbaren Wärmestabilisatoren gehören u. a. die Sulfide und Sulfite von
Aluminium, Silber, Calcium, Cadmium, Magnesium, Cer,
Natrium, Strontium und dergleichen, fernerhin Leucin,
Alanin, o- und p-Aminobenzoesäure sowie schwache Säureradikale einschließlich Ricinoleaten und Abietaten
und dergleichen. Normalerweise setzt man auf je 100 Teile Harzmaterial etwa 0,5 bis etwa 5,0 Teile
Stabilisator zu. Bei aufschäumbaren Ansätzen kann der Stabilisator auch Einfluß auf die Treibmittelzersetzung so
haben. Einige Stabilisatoren wirken insofern katalysierend, als sie die Zersetzungstemperatur herabsetzen.
Die Oberzugsansätze können auch je nach gewünschter Farbtönung Pigmente anorganischer oder organischer Natur enthalten, wie sie in der Kunststofftechnik
üblich sind. Normalerweise setzt man auf je 100 Teile Harz etwa 0,5 bis etwa 5,0 Teile Pigment zu.
Als weiteren Zusatz enthalten die aufschäumbaren Ansätze noch eine wirksame Menge Treibmittel. Je
mehr davon innerhalb praktischer Grenzen angewendet wird, desto größer ist die Schaummassenausdehnung.
Man kann ohne weiteres Schaummassendichten von 192 bis etwa 641 kg/ms erzielen, wenn man auf je 100 TeOe
Harzmaterial etwa 1 bis 20 Teile Treibmittel zugibt Mit etwa 2 bis 10 Teilen Treibmittel auf je 100 Teile
Harzmaterial erzielt man insbesondere Schaummassen solcher Dichte, wie sie zur Herstellung von Fußbelägen
besonders erwünscht sind.
Treibmittel sind an sich bekannte Substanzen, und ihre Auswahl im Einzelfall hängt nur von Gesichtspunkten wie Preis, Typ des Harzmaterials und gewünschter
Schaummassendichte ab. Es gibt zwar viele Verbindungen, die bei der Zersetzung Gas abgeben, aber nur
wenige davon sind in Mengen im Handel. Vorzugsweise verwendet man komplexe organische Verbindungen,
die sich beim Erhitzen zersetzen, dabei ein inertes Gas abgeben und Rückstände hinterlassen, die sich mit dem
Harz vertragen. Derartige Materialien besitzen die Eigenschaft, daß sie sich innerhalb eines engen
Temperaturbereiches zersetzen, der sich zur Erzielung
eines guten Schaummassengefüges besonders eignet.
Zu den erwähnenswerten Treibmitteltypen gehören substituierte Nitrosoverbindungen
R —N —R'
NO
substituierte Hydrazide (RSO2NHNHR'), substituierte
Azoverbindungen (R-N = N-R'), Säureazide (R-CON2), Guanylverbindungen
/NH = C=
und dergleichen, wobei R und R' ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen bedeuten.
Als Treibmittel am weitverbreitesten im Gebrauch sind jene Verbindungen, die die "N-NO oder
—NsN-Bindung aufweisen und sich bei höherer Temperatur unter Abgabe eines stickstoffreichen Gases
zersetzen. Sie besitzen die allgemeine Strukturformel
b d
a c
in der a, b, c und d Kohlenwasserstoffreste mit vorzugsweise 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein
Wasserstoffatom zusammen mit mindestens einem Kohlenwasserstoffrest bedeuten. Viele dieser Kohlenwasserstoffreste erhalten zusätzliche Stickstoffreste,
wie Hydrazid, Amido, Nitro, Nitril und dergleichen. Das Vorhandensein derartiger Reste ist auch deshalb
erwünscht, weil sie sich leicht mit dem Hemmstoff unter Bildung von Derivaten umsetzen, die andere Zersetzungstemperaturen besitzen.
In der nachstehenden Tabelle sind einige typische Treibmittel nebst ihrem Zersetzungstemperaturbereich
zusammengestellt
Zersetzungstemperatur
Azodicarbonamid
O O
p,p'-Oxybis(benzolsulfonylhydrazid)
163-204
149-154
Fortsetzung
I. | Treibmittel | Zersetzungs- lemperalur C |
p,p'Oxybis(benzolsulfonylsemi- carbazid) |
149-163 | |
[ | Azobisisobutyrnitril | 102-121 |
}: | N,N'-Dimethyl-N,N'-dinitrosotere- phthalamid |
38-104 |
Diazoaminobenzol | 101-130 | |
Weitere erwähnenswerte Treibmittel sind unter anderem Ν,Ν'-Dinitrosopentamethylentetramin, |
Aminoguanidinbicarbonat,
p,p'-Thiobis(benzolsulphonhydrazid),
ρ,ρ'-Diphenylmethandisulphonhydrazid,
Benzol-m-disulphonhydrazid,
Benzolsulphonhydrazid.Terephthalazid,
Benzazid, p-tert.Butylbenzazid,
Phthalazid, Isophthalazid,
1,3-Diphenyltriazen,
Azohexahydrobenznitril,
Azodicarbonsäure-diäthylester,
Naphthalin-l,5-disulfonylhydrazidund
Biuret.
Erfindungsgemäß angewendete Treibmittel müssen bei einer Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur
des Harzmaterials in wirksamem Ausmaß zerfallen. Zu den bevorzugten Treibmitteln gehören
jene, die sich oberhalb des Elastomerpunktes des Harzmaterialansatzes zersetzen, da hierdurch ein
zumindest teilweises Gelieren des aufschäumbaren Ansatzes und somit ein leichtes Bedrucken seiner
Oberfläche ermöglicht wird. Treibmittel dieser Art zersetzen sich für gewöhnlich oberhalb 930C. So kann
man beispielsweise zusammen mit den bevorzugten Vinylchloridpolymeren ein Treibmittel verwenden, das
sich zwischen etwa 149" und etwa 232° C zersetzt Die
unterste Anfangszersetzungstemperatur muß dabei so hoch liegen, xiaß während der Verarbeitung keine
Gasentwicklung auftritt Manchmal kann man auch mit Vorteil Treibmittelgemische verwenden.
Üblicherweise setzt man den Ansätzen auch noch Beschleuniger oder Katalysatoren zu, um die Treibmittelzersetzung
zu beschleunigen, die Zersetzungstemperatur zu erniedrigen und/oder den Zersetzungstemperaturbereich
einzuengen. Hierzu verwendet man üblicherweise verschiedenartige Metallsalze, wie z. B. dibasisches
Bleiphosphit -stearat -phthalat, oder -acetat,
basisches Bleiacetat, Bleistearat, -acetat oder -oxyd,
tribasisches Bleimaleat, vierbasisches Bleinaphthenat, Bleifumarat, Blei-2-äthylhexoat oder ähnliche Bleisalze,
Zinklaurat, -oxyd, -stearat, -carbonat, -2-äthylhexoat,
-di-n-octoat oder ähnliche Zinksalze, Cadmiumoctoat,
-oxyd, -acetat, -naphthenat oder -stearat, Barium-,
Calcium-, Nickel-, Aluminium-, Magnesium- und Zinnstearat, Dibutylzinnmaleat und -oxyd. Diese Verbindungen
wirken gleichzeitig als Stabilisatoren für den Ansatz. Der Ausdruck »Treibmittel« soll hier nicht nur
das Treibmittel oder die Chemikalie selbst sondern auch die Kombination eines Treibmittels mit einem Beschleuniger
umfassen.
Der aufschäiimbare Ansatz wird zunächst zu einem
Film der gewünschten Dicke verformt und dann durch Erhitzen geliert, um eine gut bedruckbare Oberfläche
für das Aufbringen des Hemmstoffes zu schaffen. Der > Ausdruck »Gelieren« soll dabei sowohl die partielle
(mindestens den Elastomerpunkt) als auch die vollständige Solvatation des Harzmaterials oder Harzmaterialgemisches
im Weichmacher (Verschmelzen) umfassen. Das Erhitzen wird dabei bezüglich Dauer und
in Temperatur so begrenzt, daß eine vorzeitige Treibmittelzersetzung
im Ansatz vermieden wird. Bei Verwendung des bevorzugten Polyvinylchloridansatzes erhöht
man die Ansatztemperatur auf etwa 116° bis etwa 135° C, wobei natürlich die Ofentemperatur etwas höher
ι > eingestellt werden muß. Falls der aufschäumbare Ansatz
zu einem selbsttragenden Film verformt werden soll, würde die Temperatur gewöhnlich hoch genug sein, um
den Ansatz zu schmelzen.
Das Aufschäumausmaß eines typischen Plastisolan-
2» satzes in Abhängigkeit vom Treibmittelgehalt ist aus der
nachstehenden Tabelle II ersichtlich.
Tabelle 11 | Verhältnis von | Dichte in kg/m1 |
Teile Azodicar- | Schaummassendicke | |
bonamid auf je | zu Ausgangsdicke | |
100 Teile Harz | ||
material | 1: 1 | 1281 |
0,0 | 1,33 : 1 | 961 |
0,1 | 2:1 | 641 |
0,5 | 3:1 | 432 |
1,0 | 4,5:1 | 280 |
2,0 | 6,5:1 | 197 |
3,0 | 9,3:1 | 138 |
5,0 | ||
Erfahrungsgemäß geben Dichten von etwa 160 bis 481 kg/m3 die brauchbarsten Erzeugnisse.
Für das bevorzugte Polyvinylchloridharz gibt die nachstehende Tabelle IH die günstigsten Erhitzungsbedingungen
bezüglich Temperatur und Dauer für die verschiedenen Filmzustände wieder.
Der untersuchte Film bestand im Ausgangszustand aus einer 0356 mm dicken Plastisolschicht auf 6,35 mm
dicker Cellulosefilzunterlage, die mit 9% Vinylacetat und 30% Erdölkohlenwasserstoff imprägniert war. Im
mit Umluft betriebenen Ofen lag die Probe auf einem Drahtnetz.
Tabelle H! | 55 | Elastomer- | Temp, des | Ofenluft- | Behandlungs |
Filmzustand | 60 punkt | Harzmaterials | Temp. | dauer | |
Geschmolzen | (C) | ( C) | (Sek.) | ||
Aufge | 116-149 | 121-204 | 10-200 | ||
schäumt | |||||
171-191 | 177-232 | 60-240 | |||
171-204 | 177-232 | 60-240 | |||
Die weitere Tabelle IV zeigt die teilweise Abhängigkeit der Behandlungsdauer des Films bei 149° C von der
Filmdicke und der speziellen Unterlage.
Unterlage A bestand aus einem 0,635 mm dicken Cellulosefilz, der mit 25% Vinylacetathomopolymer
imprägniert war.
Unterlage B andererseits bestand aus einem 1,09 mm dicken Cellulosefilz, der 5% gehärtetes Harnstoff-Formaldehydharz
und 25% Butadien-Acrylnitrilpolymer enthielt.
Unterlage
Filmdickc
(in mm)
(in mm)
Behandlungsdauer (Sek)
bei 149 C
bei 149 C
A | 0,203 | 45 |
A | 0,356 | 69 |
B | 0,356 | 90 |
Wenn auch der aufschäumbare Ansatz vorstehend als auf eine Unterlage aufgebrachte Schicht beschrieben
wurde, kann er natürlich auch als vorgeformte Folie aufkaschiert oder je nach Verwendungszweck des
Fertigerzeugnisses durch Gießen, Strangverpressen, Kalandern oder sonstige Verformungsart in jede
gewünschte Form gebracht werden.
Der Hemmstoff für das Treibmittel wird in jedwedem gewünschten Muster auf eine Seite des polymeren
Harzmaterials aufgebracht. Dies geschieht vorzugsweise mit Hilfe eines flüssigen Trägermediums, da man
dann die aufgetragene Hemmstoffmenge besser kontrollieren kann. Wenn der Hemmstoff sich nicht im
Trägermedium löst, kann man ihn nach üblicher Malfarbenherstellungstechnik im Trägermedium fein
dispergieren. Eine der einfachsten Aufbringungsverfahren für den hemmstoffhaltigen Ansatz besteht in der
Ausnutzung irgendeiner üblichen Drucktechnik, also des Sieb-, Offset- oder Direktrotationstiefdrucks. Wie
bereits erwähnt, kann der Hemmstoffansatz transparent oder pigmenthaltig sein. Er wird gewöhnlich wie eine
Druckfarbe rezeptisrt Er enthält üblicherweise einen
Träger für das Pigment, z. B. ein Vinylharz, und manchmal auch zwecks besserer Haftung an der
Druckfläche einen Weichmacher für das Harz. Der Treibmittelhemmstoff ist in der Weise wirksam, daß er
in dem Gebiet des aufschäumbaren Ansatzes, über oder unter dem er sich befindet, die Zersetzungstemperatur
des Treibmittels verändert. Durch Variation von Hemmstoffkonzentration, Dicke des Auftrags oder
dessen Eindringungsgrades (Löslichkeit oder Diffundierbarkeit)
in den aufschäumbaren Ansatz läßt sich das Ausmaß der Unterdrückung oder Beschleunigung der
Treibmittelzersetzung einregeln, um Schaumstoffschichten
unterschiedlicher Höhe bzw. Dicke herzustellen. Ungewöhnliche Musterwirkungen lassen sich in der
Weise erzielen, daß man den aufschäumbaren Ansatz mit einem Mehrfarbenmuster bedruckt, wobei die
Druckfarben zum Teil unterschiedliche Hemmstoffmengen und zum anderen Teil überhaupt keinen Hemmstoff
enthalten.
Die Auswahl eines Hemmstoffs für ein Treibmittel hängt von mehreren Faktoren ab. In erster Linie kommt
es anf die spezielle Art von Treibmittel, Stabilisator und Weichmacher, die im System verwendet werden, sowie
auf die Fusions- und Zersetzungstemperatur des Harzes an. Da jeder einzelne Faktor eine Rolle spielt, muß man
die Eignung eines jeden speziellen Systems durch einen einfachen Versach nachprüfen. Dazu wird der zu
prüfende, aufschäumbare Ansatz in irgendeiner Weise auf eine Unterlage aufgebracht und, soweit dies ohne
Treibmittelzersetzung möglich ist, durch Wärmeeinwirkung geliert oder teilgehärtet. Auf die Oberfläche des so
■s gelierten Ansatzes bringt man dann in parallelem
Abstand Striche aus Prüftinten auf, die sich durch verschiedenen Hemmstoffgehalt von z. B. 5,20 und 50%
unterscheiden. Danach wird die Probe sorgfältig erhitzt, um den Ansatz zu schmelzen und das Treibmittel in den
ίο gewünschten Bezirken zu zersetzen. Das Zusammenwirken
eines speziellen Hemmstoffs mit dem ausgewählten Ansatz und den Behandlungsbedingungen kann
man dann leicht an einem Probenquerschnitt beobachten. Als allgemeine Regel gilt, daß zwischen den beiden
r> Zersetzungstemperaturen von unbeeinflußtem bzw.
gehemmtem Treibmittel ein Unterschied von mindestens 11°C bestehen sollte. Bei Verwendung eines sich
unterhalb der Ansatzgelierungstemperatur zersetzenden Treibmittels kann man dieses als erstes auf die
Unterlage und darüber erst den aufschäumbaren Ansatz aufbringen. Anstelle dessen kann der Hemmstoff auch
auf die Oberfläche des viskosen, aufschäumbaren Überzugs vor dessen Erhitzung aufgebracht werden.
Wegen der Vielfältigkeit der chemischen Treibmittel-
2> zusammensetzungen variiert auch die Type der als
Hemmstoff verwendeten Verbindung. Wie bereits vorstehend gezeigt wurde, kann man die Brauchbarkeit
einer bestimmten Verbindung durch einen einfachen Versuch feststellen. Als wirksame, d. h. die Zersetzungstemperatur
ändernde Hemmstoffe für Treibmittel -N = N- oder >
N — N -Bindungen haben sich folgende Verbindungsgruppen erwiesen:
1) Organische Säuren und darunter insbesondere Malein-, Fumar-, Adipin-, Äpfel-, Zitronen-, Salicyl-,
3' Trimellith-, Pyromellith-, Malon-, 1,2-Phthal-,
Anthranil-, Oxal-, Ameisen-, Furancarbon-, Benzoe-, 2,6-Dihydroxybenzoe-, Sorbin-, Lävulin-,
Stearin-, Myristin-, Trimesin-, Olein-, Octanoe-, o-Nitrobenzoe-, Isosebain- und Glutarsäure,
Trans-1 ^-diaminocyclohexan-tetraessigsäuremonohydrat,
4-Methoxybenzoe-, Dihydroxywein-, o-Aminobenzoe-, m-Aminobenzoe-, p- Aminobenzoe-, 1 -Naphthoe-, Terephthal-,
■° Di-Mandel-, Azelain-, Nitriltriessig-, Trichloressig-,
Barbitur-, 2-Pyridincarbon-, 23-Pyridindicarbon-, Ascorbin- und Abietinsäure.
Allgemein gilt, daß die brauchbarsten Säuren jene so sind, die mindestens zwei Carboxylgruppen oder
mindestens eine Carboxylgruppe sowie 2 bis 12 Kohlenstoffatome aufweisen.
2) Organische Säurehalogenide und insbesondere -chloride mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie z. B.
Trimellithanhydridmonosäurechlorid, Stearoylchlorid, Phthaloylchlorid, Benzoylchlorid,
Palmitoylchlorid, Cinnamoylchlorid, Fumarylchlorid, 1-Naphthoylchlorid,
Terephthaloylchlorid, p-Nitrobenzoylchlorid,
4-Methoxybenzoylchlorid,Isophthaloylchlorid, Trichloracetylchlorid,Bromacetylbromid,
ChloracetylchloridPhenylacetylchlorid, Acetylbromid, n-Butyrylchlorid, Propionylchlorid,
Isovalerylchlorid, n-Valerylchlorid,
2-Brompropionylbromid,Dichloracetylchlorid,
Oxalylchlorid, Lattroylchlorid, Myristoylchlorid, Palmitoylchlorid, Succinylchlorid, Hexanoylchlorid,
2-Phenoxypropic ■jylchlorid, Phenoxyacetylchlorid,
n-Valerylbromid,
2-Brom-2-methy!pΓopiony!bromid,Sebacylch!orid,
1O-Undtcenoylchlorid, Undecanoylchlorid,
o-Chlorbenzoylchlorid.Anisoylchlorid,
2-Furoylchlorid,2-Naphthoylchlorid,
m-Brombenzoylchlorid^^-Dichlorbenzoylchlorid,
p-Phenylazobenzoylchlorid und
l-Nitro-2-anthrachinoncarboxylchlorid.
3) Organische Säureanhydride mit vorzugsweise 2 bis Kohlenstoffatomen, wie z. B.
Maleinsäure-, Phthalsäure-, Bernsteinsäure-, Pyromellithsäuredianhydrid, Citraconsäure-,
Brenzweinsäure-, Dodecenylbernsteinsäure-, Trimellithsäure-, Tetrahydrophthalsäuren
Tetrachlorphthalsäure, Hexahydrophthalsäure-, Endo-bis-cydo[2£,l]hept-5-end-
2,3-dicarbonsäureanhydrid,
Sß'/M'-Benzophenontetracarbonsäure-
dianhydrid,
l^^-Cyclopentantetracarbonsäure
dianhydrid,
Chlorendicsäureanhydrid,
Dichlormaleinsäureanhydrid, Essigsäureanhydrid, Benzoesäureanhydrid, Chloressigsäureanhydrid,
Propionsäureanhydrid, n-Buttersäureanhydrid, Isobuttersäureanhydrid, n-Valeriansäureanhydrid,
Hexanoesäureanhydrid.n-Heptanoesäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid,
Bicyclo(2Äl)-5-hepten-2,3-dicarbonsäure
anhydrid,
cis^-Cyclohexen-1 ^-dicarbonsäureanhydrid,
7-Oxabicyclo(2,2,l)heptan-2,3-dicarbonsäure
anhydrid,
Malco-pimarsäureanhydrid,
Trifluoressigsäureanhydrid, Glutarsäureanhydrid, Dichloressigsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid,
4-Methyl-2-cyclohexan-l,2-dicarbonsäure
anhydrid,
Tetrabromphthalsäureanhydrid, 3-Nitrophthalsäureanhydrid,
Tetrajodphthalsäureanhydrid,
Naphthalinsäureanhydrid,
S-Norboren^ß-dicarbonsäureanhydrid, 3-Chloφhthalsäureanhydrid,
4-Chlorphthalsäureanhydrid,
4-Methylphthalsäureanhydrid,
Pyromellithsäuredianhydrid.
4) Mehrwertige Alkohole und als besonders brauchbare Unterklasse davon die aromatischen Alkohole mit
vorzugsweise zwei funktionellen Gruppen und 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise
p- Aminophenol, Catechin, Resorcin, Hydrochinon, Pyrogallol, Phloroglucin,
4-tert.-ButyIbrenzcatechin,
2,5-Ditert.-butylhydrochinon, p-Benzochinon, 1,8-Dihydroxyanthrachinon, 2,3-Naphthalindiol,
2,5-DichloΓ-3,6-dihydroxy-p-benzochinon,
2,7-Naphthalindiol, 1,3-Naphthalindiol,
1,5-Naphthalindiol, Monotert.-butylhydrochinon,
Alizarin, Purpurin, Morin,
o-Hydroxybenzylalkohol,«-Nitroso-^-naphthol
und Nitrobenzol-azo-a-naphthoL Brauchbare aliphatische Alkohole enthalten vorzugsweise mindestens 2 Hydroxyreste. Zu ihnen gehören
Mannit, Sorbit, Glycerin,
Äthylenglycol und Diäthy'.englycoL
5) Kohlehydrate, wie z. B.
d-Maltose, d-Galactose, d-Glucose und Fructose.
6) Stickstoffhaltige Verbindungen, wie Amine, Amide,
Oxime und dergleichen, darunter u. a.
Äthanolamin, Cyclohexylamin, Benzylamin,
Piperazin, p-Nitroanilin, Acetoacetanilid,
N,N'-Disalicyliden-1 ^-propandiamin,
Äthylendiamin, Triethylendiamin, Ν,Ν-Diäthylanilin, «-Benzoinoxim,
Dimethylglyoxim, «-Furildicxim, Diphenylcarbazon, Salicylaldoxim,
Guanidincarbonat, Triäthylentetramin,
N-Chlorsuccinimid, Piperazin,
Sß'-Imino-bispropylamin.p-Phenylendiamin,
Nicotin, Ch'fiin, Chinidin, 8-Hydroxychinolin,
Piperazin, 1 ^-Dichlor-S^-dimethylhydantoin,
Imidazol, 1,10-Phenanthrolinmonohydrat,
p-Nitrobenzol-azo-Ä-naphthol,
1 -(2-Pyridylazo)-2-naphÜiol, Phthalsäurehydrazid,
Hydrazobenzo^p-Toluolsulfonhydrazid, Maleinsäurehydrazid, sowie auch
Hexadecyltrimethylammoniumstearat, Hexadecylpyridiniumchlorid,
1 -Äthylchinaldiniumiodid.
Das Amin ist vorzugsweise ein primäres oder sekundäres, aliphatisches Mono- oder Polyamin. Der
aliphatische Anteil kann dabei eine aromatische oder cyclische Gruppierung enthalten und gesättigt oder
ungesättigt sein. Cyclische Verbindungen können beispielsweise einen 6- bis lOgliedrigen Ring und 3 bis 12
Kohlenstoffatome enthalten. Gewisse aliphatische Tertiäramine sind ebenfalls brauchbar.
7) Schwefelhaltige Verbindungen wie etwa Thiole oder Mercaptane, Sulfide, Sulfone, Sulfoxyde, Sulfonsäuren, Sulfonylchlorid, Sulfonamide, Sulfimide, und
dergleichen. Darunter z. B. ·
2-Mercaptobenzthiazol,«/x'-Dimercapto-p-xylol,
so Mercaptobernsteinsäure, 1-Dodecanthiol,
Butadiensulfon.Glycoldimercaptoacetat,
(X-Monothioglycerin,
Äthylenthioharnstoff, Thioharnstoff, fco Diphenylthiocarbazon, 1 -Cystein,
o-Benzoesäuresulfimid,
sym-Diphenylthioharnstoff,
(x-Naphthalinsulfonsäure,
4,4'-Diphenyldisulfonsäure,
*>r> 2-Naphthalinsulfonsäure, 1-Butansulfonsäure,
m-Benzoldisulfonsäure, Thioacetamid,
p-Toluolsulfondichloramid,
1 -Äthyl-2-phenyl-2-thioharnstoff,
13-Diäthyl-2-thioharnstoff,
1 -Phenyl-2-thioharnstoff,
1,1 Aa-Tetramethyl^- thioharnstoff,
2p-Dihydrothiophen-1,1 -dioxyd,
p-Toluolsulfonylchlorid,
2-Naphthalinsulfonylchlorid,
2-NaphthaIinthiol, Äthanthiol,
flt-Toluolthiol(Benzylmercaptan),
3-MethyI-l-butanthiol, 1-Propanthiol, Methanthiol,
2-Propanthiol, 1 -Heptanthiol, 2-Methylpropanthiol,
1 -Pentanthiol, Glutathion, o-Toluolthiol,
m-Toluolthiol, 1,2-Äthandithiol,
o-Mercaptobenzoesäure,2-Methyl-2-propanthiol,
2-Mercapto-6-nitrobenzthiazol,
6-Amino-2-mercaptobenzthiazol,
2-Mercaptoäthanol, Äthylmercaptoacetat,
o-Aminobenzolthiol, Toluol-3,4-dithiol,
1 -Hexan thiol, S-Aniino^-benzimidazolthiol,
2-BenzoxazoIthiol,3-Mercaptopropionsäure,
1-Dodecanthiol, 2-Mercaptoacetanilid,
2-Äthyl-1 -hexanthiol, p-Chlorbenzolthiol,
2-Furanmethanthiol,2-Phenyläthanthiol,
p-tert-Buty ibenzolthiol, 1 -Octanthiol,
2-(Phenylthiol)chinolin,
4-Mercaptobuttersäure,23-Dimercaptopropanol,
23-Dihydroxy-1,4-dithiolbutan,
/J-Mercaptoäthyl-3-mercaptocyclohexan,
ß-Mercaptoäthyl-4-inercaptocyclohexan,
3-Chlorpropanthiol-1, Pinanylmercaptan,
31 Organozinnschv^efel,
8) Isocyanate, wie z. B.
2,4-Tolyendiisocyanat,
ρ,ρ'-Diphenylmethandiisocyanat, Bitolyendiisocyanat,
Methylen-bis^-phenylisocyanat), DianisidindiisocyanaLPhenylisocyanat,
1 -Naphthylisocyanat, p-Tolylisocyanat,
p-Nitrophenylisocyanat,2-Naphthylisocyanat, m-Tolylisocyanat.o-ToIylisocyanat,
p-Äthoxyphenylisocyanat, p-Bromphenylisocyanat,
o-ChloφπenyIisocyanat, m-Chlorphenylisocyanat,
p-Chlorphenylisocyanat, 2,5-Dichlorphenylisocyanat,
o-Äthoxyphenylisocyanat.o-Nitrophenylisocyanat,
2-B^phenylylisocyanat,m-NitΓopheπylisocyanat,
4-Biphenylylisocyanat,o-Methoxyphenylisocyanat,
p-Methoxyphenylisocyanat,
Tolylen-2,4-diisocyanat,m-Xylylendiisocyanat,
p-Xylylendiisocyanat,
Methylendi-p-phenyldiisocyanatund
p-Phenylazophenylisocyanat
9) Ketone und Aldehyde, wie z. B.
ίο Cyclohexanon, Acetylaceton,
13-Diphenyl-13-propandion,
1-Phenyl-13-butandion und Glyoxal.
Bevorzugte Verbindungen dieser Klasse, wie z. B. Polyketone oder Polyaldehyde enthalten zwei funktionelle Gruppen.
10) Phosphat und Phosphitverbindungen, wie z. B.
saures n-Butylphosphat, Diamylamylphosphonat,
Trilauryltrithiophosphit und
11) Weitere interessante Verbindungen mit hemmenden Eigenschaften, wie z. B.
6,6-Dimethylfulven, Hexachlorcyclopentadien,
2,4-Nitrophenol,n-Hexylchlorformat,
p-Nitrobenzylchlorformat, Dibutylzinnmaleat
und positive Chlorverbindungen, wie z. B.
Dichlorisocyanursäure, Trichlorisocyanursäure,
Kaliumdichlorisocyanurat,
N-Chlor-p-benzochinonimin,
Dichloramin und Halan.
Einige dieser letzterwähnten Verbindungen gehören schon zu früheren Gruppen.
beispielsweise einer Azogruppe verwendet, dann ist ein
Polyhydroxyaromatische Verbindungen,
Phenylendiamine, Hydrazobenzole,
Alkalimetalldithonit, Mercaptane, wie
«A'-Dimercapto-p-xylol und
Mercaptobernsteinsäure
sowie die reduzierenden Zucker.
Wie bereits erwähnt, bewirken einige Hemmstoffe, daB die mit ihnen in Kontakt stehenden Bezirke über
so das übrige Schichtgebiet hinaus angehoben werden, weil dort die Treibmittelzersetzungstemperatur herabgesetzt wird. Manchmal kann diese verstärkte Zersetzung
beim Erhitzen des Schaumstoffs auf eine höhere Temperatur auch ein Zusammenbrechen dieser Bezirke
infolge zu starken Aufgehens verursachen. Ein solches zusammengefallenes Erzeugnis kann dann genau so
aussehen, als ob die Treibmittelzersetzung verhindert worden wäre.
Die Hemmstoffe sind für gewisse Treibmittelarten nicht brauchbar. Aminoguanidinbicarbonat beispielsweise wird am besten mit Anhydriden z. B. der Maleinoder Trimellithsäure gehemmt. N,N'-Dimethyl-N,N'-dinitrosoterephthalamid reagiert auf ähnliche Anhydride
sowie auf Chloride wie Terephthaloylchlorid, p,p-Oxybis(benzolsulfonylhydrazid, wird besonders stark durch
Trimellithsäureanhydrid, Terephthaloylchlorid, Fumarsäure und Hydrochinon gehemmt. Für Diazoaminobenzol und p,p'-Oxybis(benzolsulfonylsemicarbazid) ver-
wendet man ebenfalls Maleinsäure- und Trimellithsäureanhydrid und für letzteres auch noch Fumarsäure und
Terephthaloylchlorid als Hemmstoff. Interessantcrweise katalysieren Hemmstoffe wie diese die Zersetzung
von Ν,Ν'-Dinitrosopentamethylentetramin und rufen daher bei ihrer Benutzung eine Erhöhung der von ihnen
beeinflußten Bezirke hervor. Man muß also zur Gewinnung eines gewünschten Erzeugnisses Sorgfalt
bei der Hemmstoffauswahl walten lassen.
Der Hemmstoff bewirkt ein unterschiedlich hohes Aufgehen zwischen den von ihm berührten und den
anderen Gebieten, sofern man das Erhitzen des Ansatzes so einregelt, daß diese unterschiedliche
Ausdehnung möglich ist Sie ergibt sich aus einer Herabsetzung oder Erhöhung der Zersetzung des
kontaktierten Treibmittels. Diejenigen Gebiete der Schicht aus dem Harzmaterial, auf die der Hemmstoff
aufgetragen wird, liegen wegen dieser unterschiedlichen Treibmittelzersetzung entweder höher oder tiefer. Was
hierbei chemisch vor sich geht, ist Z.Z. noch nicht bekannt, wahrscheinlich reagiert aber der Hemmstoff
mit einer funktioneilen Gruppe am Treibmittel oder mehreren solcher und bildet damit eine Verbindung
oder einen Komplex mit einer Zersetzungstemperatur, die von der des Treibmittels verschieden ist Dies gilt
wahrscheinlich für die Säuren und Säureanhydride. Bei Verwendung eines Reduktionsmittels wird die Azogruppe
durch Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest reduziert. Der Hemmstoff kann fernerhin auch
die Wirksamkeit des Beschleunigers beeinflussen. Wahrscheinlich bewirkt der metallische Beschleuniger
bei einem Treibmittel wie etwa Azobisformamid die Hydrolyse von dessen Amidgruppe und die Bildung des
entsprechenden Salzes, wobei dann der Hemmstoff diese Hydrolyse verlangsamen oder anhalten kann.
Statt dessen kann der Hemmstoff auch bei der Änderung der Treibmittelzersetzungstemperatur als
Katalysator oder Aktivator wirken. Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daß man als Treibmittel im
Harzansatz ein Gemisch aus Treibmittel und Hemmstoff oder eine aus ihnen beiden gebildete Verbindung
benutzt.
Dann bringt man auf die Oberfläche eines derartigen Ansatzes einen zweiten Hemmstoff auf, der dem
Treibmittel den ersten Hemmstoff entzieht und dieses infolgedessen seine ursprüngliche Zersetzungstemperatur
wieder annehmen läßt. Ein typisches Beispiel für einen solchen Ansatz wäre die Verwendung einer Säure
als ersten und einer Base als zweiten Hemmstoff. Der Hemmstoff kann mit dem vorhandenen Beschleuniger
eine Verbindung bilden und ihm dadurch die Fähigkeit zur Erniedrigung der Treibmittelzersetzungstemperatur
nehmen. So kann man beispielsweise bei Verwendung von Blei als Beschleuniger einen Chlorionen-Donator
zusetzen, der dann das Blei durch Salzbildung daran hindert, beschleunigend zu wirken. Es ergab sich
fernerhin, daß gewisse Chelatbildner metallische Beschleuniger durch Chelatbildung aus dem System
entfernen können.
Es ist wichtig, daß man dem Ansatz aus dem Harzmaterial in den von Hemmstoff bedeckten
Gebieten eine Zersetzungstemperatur erteilt, die sich von der der übrigen Ansatzgebiete genügend unterscheidet,
um eine unterschiedliche Ausdehnung zu gestatten. Daher bestimmt die Fusionstemperatur des
Polymeransatzes den Temperaturbereich, in dem man zwecks Erzielung dieser unterschiedlichen Zersetzung
arbeiten muß.
Wieso der Hemmstoff durch bloßes Aufbringen auf die Oberfläche des aufschäumbaren Ansatzes die
Treibmittelzersetzung verhindert oder beschleunigt, ist z. Z. noch nicht völlig klar. Sicherlich spielt bei diesem
Prozeß die bei der Zersetzungstemperatur vorhandene Löslichkeit oder Eindiffundierbarkeit des Hemmstoffs
in bezug auf den aufschäumbaren Ansatz eine wesentliche Rolle. Bei Verwendung leicht löslicher
Hemmstoffe haben deren Menge und Konzentration
κι einen ausgeprägten Einfluß auf den Hemmungsgrad.
Unlösliche oder nur wenig lösliche Hemmstoffe kann man dadurch bei den Arbeitstemperaturen leichter
löslich oder eindiffundierbar machen, daß man ihnen durch Feinvermahlen Pigmentcharakter gibt
Der Anteil des Materials in der Druckfarbe bestimmt weitgehend das Ausmaß der Aufschäumhemmung.
Besonders gute Ergebnisse wurden mit 5 bis etwa 75% Hemmstoff erzielt Die Wirksamkeit des Systems kann
dadurch erhöht werden, daß man den Hemmstoff mit einer Sperrschicht beispielsweise aus Acrylharz überdeckt
und dadurch am Hinüberwandern in die nicht aufschäumbare Abriebsschutzschicht verhindert
Die erfindungsgemäß ausgebildete Abriebsschutzschicht besteht aus einer vorgeformten, selbsttragenden
Folie, die ein thermoplastisches Material enthält, d. h. entweder nur daraus besteht oder auch noch einen
Weichmacher aufweist.
Für diese Abriebsschutzschicht kann man die gleichen Harze verwenden, die vorstehend als für den aufschäumbaren
Harzmaterialansatz geeignet beschrieben wurden. Wiederum erwiesen sich Vinylchloridpolymere
als besonders wirksamer Werkstoff. Fernerhin kann man den Abriebsschutzschichtansätzen auch die früher
erwähnten Wärme- und Lichtstabilisatoren zusetzen.
J5 Die Abriebsschutzschichtansätze enthalten fernerhin
entsprechend der im Fertigerzeugnis gewünschten Untergrundfärbung Füllstoffe und Pigment Als neutraler
Füllstoff eignen sich Kieselerde in sowohl amorpher als auch kristalliner Form, Schlämmkreide, Talkum, Ton,
Bimsstein, Kalkstein und dergleichen. Die Pigmente wählt man der gewünschten Färbung entsprechend.
Wenn der Untergrund beispielsweise weiß sein soll, nimmt man Titandioxyd oder Zinkoxyd allein oder setzt
Streckmittel wie z. B. Bariumsulfat, Magnesiumcarbonat, Magnesiumsilikat oder dergleichen hinzu. Für
farbigen Untergrund verwendet man irgendein bekanntes anorganisches oder organisches Farbpigment
Erfahrungsgemäß ist die Anwesenheit von Füllstoff anscheinend erfindungswichtig, um ein Schrumpfen und
Verzerren der Abriebsschutzschicht zu vermeiden. Wieviel Füllstoff erforderlich ist, hängt weitgehend von
dessen Typ ab; die angestrebten Ergebnisse erzielte man jedoch mit — auf Ansatzgewicht bezogen —
mindestens 25% und nicht mehr als 60% Füllstoff. Da der Hemmstoff vorzugsweise auf die Oberfläche des
aufschäumbaren Ansatzes mit einem Druckmuster aufgebracht wird, das durch die Abriebsschutzschicht
hindurch sichtbar sein soll, ist es wichtig, daß der Füllstoff durchsichtig oder durchscheinend ist. Schup-
bo pentalkum ist ein besonders guter Füllstoff dieser Art
Die Abriebschutzschicht wird in der Weise hergestellt, daß man zunächst das füllstoffhaltige Harzmaterial
zu Spänen verformt, die Teilchen mit einem Plastisol überzieht und das Gemisch schließlich, ohne das
h5 Plastisol zu schmelzen, zu einer Folie auswalzt Die
Ansatzteilchen sind vorzugsweise vielfarbig. Man stellt sie am einfachsten in der Weise her, daß man separate
Partien unterschiedlich gefärbter Harzansätze zusam-
menmischt, danach körnt und das Körnchengemisch in gewünschter Menge vermischt, um die gewünschte
Farbkombination zu erhalten. Die Körnchenmischung wird dann in geeigneter Weise, z. B. durch Auswalzen
oder Strangverpressen zu Folien verfoimt, und diese
Folien erhalten dann schließlich den gewünschten geometrischen Zuschnitt Vorzugsweise erhalten alle
Späne einheitliche Dicke. Deshalb schneidet man sie am vorteilhaftesten aus Folien aus. Ihre Dicke beträgt
vorzugsweise etwa ein Drittel bis etwa Siebenachte1 und am besten etwa die Hälfte bis etwa Zweidrittel der
Dicke der herzustellenden, dekorativen Abriebsschutzschicht, die selbst wiederum variieren kann, jedoch
mindestens 0,356 mm betragen muß und im allgemeinen nicht über 1,27 mm betragen sollte. Außerdem kommt
es zur Erzielung der gewünschten, dekorativen Wirkung besonders auf die Größe der pigmentierten Ansatzspäne
an, deren Frontfläche etwa 1,27 bis etwa 12,7 mm im Durchmesser betragen sollte.
Die Späne werden dann mit eir~m flüssigen Harzansatz überzogen. Dabei erzielte man mit einem
Gemisch aus etwa 25 bis etwa 50% flüssigem Ansatz und etwa 75 bis etwa 50% Spänen die gewünschten
Ergebnisse. Ein Gemisch aus etwa 30 bis etwa 40% flüssigem Ansatz und etwa 70 bis etwa 60% Späne
erwies sich als besonders leistungsfähig.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung kann man die einleitende Herstellung des aufschäumbaren
Harzmaterialansatzes in der Weise durchführen, daß man eine Unterlage mit einer Schicht aus treibmittelhaltigem
Ansatz aus polymeren! Harzmaterial bedeckt, danach den Überzug, ohne dabei das Treibmittel zu
zersetzen, zwecks Schaffung einer vergleichsweise festen Oberfläche zumindest gelieren läßt und schließlich
auf die Oberfläche der gelierten Folie einen hemmstoffhaltigen Ansatz aufdruckt oder sonstwie
aufbringt, der die Zersetzungstemperatur des in dieser Folie enthaltenen Treibmittels zu ändern vermag.
Gemäß einer abgewandelten Ausführungsform kann man zuerst den Aufschäumhemmstoff auf eine Trägerunterlage
oder sonstwie aufbringen und darüber dann den aufschäumbaren Ansatz auftragen. In diesem Fall
kann gewünschtenfalls die Unterlage eine Abziehfolie und das aufgebrachte Muster ein Abziehbild sein.
Weiterhin kann man auch den aufschäumbaren Ansatz unter Vermeidung von Treibmittelzersetzung z. B.
durch Kalandern zu einer völlig oder teilweise geschmolzenen Folie formen und diese dann auf der
einen oder anderen Seite mit dem Hemmstoff bedecken. Ein noch anderer Herstellungsweg besteht darin, daß
man auf die aufschäumbare Schicht zunächst eine Zwischenschicht aus einem nicht verschäumbaren,
massiven Ansatz aus polymerem Harzmaterial aufbringt und darüber erst den HemmstoT aufbringt.
Dieser wandert dann beim nachfolgenden Erhitzen durch die treibmittelfreie Schicht hindurch in die
aufschäumbare Schicht hinein. In diesem Falie muß man aber ersichtlicherweise mit höherer Hemmstoffkonzentration
als bei direktem Aufbringen arbeiten, um die gleiche Reibwirkung zu erzielen.
Der zweite Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich das Aufbringen der Abriebschutzschicht,
kann in verschiedener Weise erfolgen. Man kann beispielsweise die Harzfolie mit oder ohne Bindemittelhilfe
direkt auf den hemmstoffhaltigen Ansatz aufbringen. Statt dessen Kann man die bedruckte, aufschäumbare
Schicht auch /ijhächst durch Erwärmen besonders
klebrig machen und dann erst mit der Abriebsschutz
schicht in Kontakt kommen lassen.
Die bevorzugte Arbeitsweise besteht aber darin, daß man die Abriebsschutzschicht im Zeitpunkt ihrer
Bildung mit dem aufschäumbaren Harzansatz zur Doppelschicht vereinigt Zu diesem Zweck bringt man
die viskose Masse aus pigmentierten Spänen und Harzmaterialansatz auf ein Kalanderwalzenpaar auf,
dessen Spaltweite auf mehr als Spanndicke eingestellt ist Dadurch kann das Auswalzen der Masse ohne
wesentliche Größen- und Gestaltsveränderung der Späne bewirkt werden. Die Kalanderwalzen werden
dabei so aufgeheizt, daß eine teilweise Solvatisierung des Harzes erfolgt und die flüssige Masse in eine
spänehaltige, feste, selbsttragende Folie umgewandelt wird. Dabei kommt es insofern besonders darauf an, wie
lange der Ansatz mit den heißen Kalanderwalzen in Berührung bleibt, als er genügend Wärme aufnehmen
können muß, um aus dem flüssigen in den gelierten Festfolienzustand überzugehen. Die erhitzte Folie wird
dann mit der bedruckten, aufschäumbaren Schicht verbunden.
Die für die Erfindungszwecke entscheidende Eigenschaft der Abriebschutzschicht aus dem Harzmaterial
besteht darin, daß sie in dem zur Treibmittelzersetzung verwendeten Temperaturbereich fließfähig oder viskos
sein muß. Man entspricht dieser Forderung dadurch, daß man sie bei einer unterhalb ihrer Schmelztemperatur
liegenden Temperatur auswalzt oder sonstwie zur Folie umwandelt. Man erreicht dies beispielsweise dadurch,
daß man den vorgeformten Polyvinylchloridansatz durch etwa 107° bis 149°C heiße Walzen hindurchlaufen
läßt.
Anschließend erhitzt man dann das mehrlagige Gebilde aus aufschäumbarem Harzmaterialansatz,
Hemmstoff und durchscheinender Abriebschutzschicht so hoch, daß beide Harzansätze infolge vollständiger
Harzsolvatisierung durch den Weichmacher schmelzen und das Treibmittelsystem zersetzt wird. Dabei muß die
gesamte, auf der Unterlage befindliche Ansatzmasse auf die Harzschmelztemperatur kommen, um ein Eizeugnis
von größtmöglicher Festigkeit und Fleckenbeständigkeit zu erzielen. Bei dem bevorzugten Vinylharzmaterial
erreicht man das Verschmelzen im Temperaturbereich von etwa 163° bis etwa 191° C. Außerdem muß der
aufschäumbare Ansatz aus dem Harzmaterial auch in seiner Gesamtmasse so hoch erhitzt werden, daß das
Treibmittel zersetzt wird. Wenn man das bevorzugte Hochtemperaturtreibmittel verwendet, beginnt das
Aufschäumen erst dann, wenn der Ansatz des Harzmaterials verschmolzen ist. Das Aufheizen darf
dabei jedoch nur so hoch erfolgen, daß sich das Treibmittel nur in den gewünschten Bezirken zersetzt.
Durch das Aufheizen erlangt auch die Abriebschutzschicht die gewünschte Fließfähigkeit, so daß sie sich
dem auf der Harzmaterialansatzoberfläche entstehenden Relief anschmiegen kann.
Falls in die Ansätze flüchtige Bestandteile eingebracht worden waren, muß man dafür sorgen, daß sie
vor dem Verschmelzen des Films aus ihm praktisch völlig entfernt werden. Dies läßt sich beispielsweise
dadurch erreichen, daß man den Ansatz so lange, wie zu dieser Entfernung erforderlich ist, auf eine Temperatur
erhitzt, die wesentlich unter der Schmelztemperatur und auch der niedrigsten Treibmittelzersetzungstemperatur
liegt. Wenn man also beispielsweise mit einer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittelfraktion
(mit bis zu 1770C reichendem Siedeschluß) arbeitet, kann man durch 5
Minuten langes Erhitzen auf 93° bis 121°C soviel davon
entfernen, daß man beim anschließenden Verschmelzen und Aufschäumen bei etwa 2040C eine gute und
blasenfreie Porenstruktur erhält, diese Schlußerhitzung kann in einem Heißurnluftofen oder sonstwie erfolgen,
indem man das Erzeugnis beispielsweise an Wärmestrahlern vorbeiführt oder statt dessen dielektrisch
erhitzt.
Nach Austritt aus dem Heizofen läßt man das aufgeschäumte und geschmolzene Erzeugnis erkalten.
Diese Maßnahme ist deshalb besonders wichtig, weil das Erzeugnis womöglich bei zu frühzeitiger, d. h. unmittelbar
nach dem Aufschäumen erfolgender Handhabung teilweise zusammenfallen und Gefügeschädigung erleiden
könnte. Das Abkühlen kann in freier Umluft erfolgen, und zu diesem Zweck regelt man die
Durchsatzgeschwindigkeit der Trägerunterlage durch die Behandlungsapparatur und die Strecke zwischen
Schmelzofen und Apparaturende so ein, daß sich das Erzeugnis auf ihr genügend abkühlen kann. Anstelle
dessen kann man das Fertigerzeugnis auch mit Kaltluft anblasen, mit Wasser besprühen oder durch Kühlwalzen
hindurchschicken.
Nach erfolgter Abkühlung wird das Erzeugnis aus der Apparatur entnommen und kann dann je nach
Weiterverwendungszweck in der bestehenden Folienform benutzt oder in Platten oder sonstwie gestaltete
Zuschnitte unterteilt werden. Solche erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse weisen ausgezeichnete Elastizität
auf, die zum Teil von der Dicke der Schaummassenschicht abhängt Außerdem zeichnen sie sich durch ein
ausgeprägtes dreidimensional strukturiertes Aussehen aus, das sich gewünschtenfalls mit einem aufgedruckten
Muster völlig deckt Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß erhältlichen Erzeugnisse besteht in ihrem guten
Wärmedämmungsvermögen infolge der Schaumstoffschicht das sie zur Winterzeit im Vergleich zu üblichen
Harzdeckschichten wärmer sein läßt
Schließlich besitzen die Erzeugnisse infolge ihrer vollständigen und erfahrungsgemäß selbst alle Reliefrisse
ausfüllenden Oberflächenabdeckung mit einer transparenten, dekorativen Abriebschutzschicht ausgezeichnete
Beständigkeit gegen Abnutzung, chemische Einwirkungen und Verschmutz.
Das folgende Beispiel, bei dem sich alle Teileangaben, soweit nicht anders vermerkt auf Gewicht beziehen, soll
die Erfindung noch näher erläutern.
Dieses Beispiel schildert die Herstellung eines abriebfesten, relieftragenden Harzmaterialansatzes, wie
er für die erfmdungsgemäS erhältlichen Erzeugnisse typisch ist
a) Herstellung des aufschäumbaren
Harzmaterialansatzes
Harzmaterialansatzes
Eine 0,89 mm starke Asbestbahn als Trägerunterlage wurde in 0381 mm Naßschichtdicke mit folgendem,
aufschäumbaren Plastisol beschichtet
Die aufgebrachte Schicht wurde durch 2'/2 Minuten langes Erhitzen in einem 204°C heißen Ofen geliert.
Anschließend wurde die gelierte Schicht mittels Rotationsdrucker abschnittsweise mit folgender Prägefarbe
bedruckt:
Teile
niedrigmolekulares Polyvinylchlorid 50
hochmolekulares Polyvinylchlorid 50
zweibasisches Bleiphosphat 1,5
Azodicarbonamid 23
Titandioxyd 5
Butylbenzoylphthalat 55
Dodecylbenzol 10
Fumarsäure
Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymer
Methylethylketon
Titandioxyd
Teile
10
7,5
47,5
14,0
b) Herstellung der Abriebschutzschicht
π Der nachstehende Plastisolansatz wurde durch sorgfältiges Vermischen folgender Bestandteile hergestellt
Teile | |
Dioctylphthalat (als Weichmacher) | 99 |
Butylbenzoylphthalat | 16 |
Stabilisator | 19,2 |
Polyvinylchlorid und Dioctyl | |
phthalat-Plastisol | 48 |
Dispersionstyp-Polyvinylchlorid | 320 |
Stearinsäure (als Gleitmittel) | 13 |
Die zusammen mit diesem Plastisolansatz zur Herstellung der Abriebschutzschicht verwendeten
durchscheinenden Späne entstanden aus folgendem jo Ansatz
Teile
Polyvinylchlorid 100
Schuppentalkum (als Füllstoff) 50
Dioctylphthalat (als Weichmacher) 323
Butylbenzoylphthalat 43
Stabilisator 73
UV-Lichtschlucker 0,4
Pigment 6,0
Dieser Ansatz wurde zunächst zu einer 0381 mn dicken Folie verformt und diese ihrerseits zu quadratischen
Spänen von etwa 3,2 mm Größterstreckunf zerkleinert
Die so gewonnenen Späne wurden dann in das klare Plastisol im Gewichtsmengenverhältnis 65% (Späne) zi 35% (Plastisol) eingetragen, und das etwa 21 "C warm« Gemenge wurde auf zwei chromplattierte Kalanderwal zen aufgegeben, von denen die obere auf 1430C und die untere auf 132° C erhitzt war und beide soviel Spal zwischen sich ließen, daß eine 0,762 mm dicke Folie entstand. Diese Folie hielt man mit der Unterwalze au fast ganzem Umfang in Köiiiakl und zog sie dann er» mit einer Durchsatzrate von 5,79 m/Minute ab.
Die so gewonnenen Späne wurden dann in das klare Plastisol im Gewichtsmengenverhältnis 65% (Späne) zi 35% (Plastisol) eingetragen, und das etwa 21 "C warm« Gemenge wurde auf zwei chromplattierte Kalanderwal zen aufgegeben, von denen die obere auf 1430C und die untere auf 132° C erhitzt war und beide soviel Spal zwischen sich ließen, daß eine 0,762 mm dicke Folie entstand. Diese Folie hielt man mit der Unterwalze au fast ganzem Umfang in Köiiiakl und zog sie dann er» mit einer Durchsatzrate von 5,79 m/Minute ab.
-- c) Kaschierung und Reliefbildung
Die 0,762 mm dicke, ausgewalzte Abriebschutzschich wurde dann in der Weise auf den aufschäumbarei
Plastisolansatz auf kaschiert daß man beide Folien untei enger Anlage der Schutzschicht an die bedruckt«
Ansatzseite mit einer Durchsatzrate von 9,14 m/Minut< durch eine Kaschierpresse hindurchschickte und wäh
renddessen einer Trommeltemperatur von 171° C ιπκ
einem Walzendruck von 40,4 atü unterwarf. Dabe wurden sie durch das Zusammenwirken von Hitze
Druck und Klebrigkeit der Vinylprägefarbe zu einen einheitlichen, fest zusammenhaftenden Verbundgebildi
vereinigt
Die so gewonnene Verbundbahn schickte man dam
Die so gewonnene Verbundbahn schickte man dam
wieder mit 9,14 m/Minute betragender Durchsatzgeschwindigkeit
durch einen Ofen mit vier, je 9,14 m langen und 149", 207 bzw. 2040C heißen Zonen
hindurch. Während dieses Erhitzungsvorganges wurde das Verbundgebilde geschmolzen und das Treibmittel
zersetzt, so daß sich auf der F.rzeugnisoberfläche erhabene, porige Abschnitte ausbildeten. Der Dickenunterschied
zwischen den aufgeschäumten und den auf ursprünglicher Dicke verbleibenden Gebieten der
strukturierten Oberfläche betrug dabei 3:1, wobei die erhabenen Gebiete den nicht mit der hemnistoffhaltigen
Prägefarbe bedruckten Abschnitten entsprachen.
Außerdem hatte sich die Abriebsschutzschicht vollkommen an das Oberflächenrelief des Erzeugnisses
angepaßt, wodurch dieses ausgezeichnete Beständigkeil gegen Abnutzung, Verfärbung und chemischen Angriff
erhielt. Außerdem war das Oberflächendekor des Erzeugnisses wegen der genauen Beibehaltung des
gewünschten Reliefmusters und der Kombination aus Abriebsschulzschicht und pigmentierten Schuppen
besonders gleichmäßig und ansprechend.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen, geprägten, porigen Schaumstoffprodukts, bei dem
eine Schicht aus einem ein Treibmittel enthaltenden Harzmaterial ausgebildet wird, Abschnitte dieser
Schicht mit einer die Treibmittelzersetzungstemperatur anhebenden oder erniedrigenden Substanz in
Kontakt gebracht werden, die Schicht zur Zersetzung des Treibmittels und zum unterschiedlichen
Aufschäumen der unterschiedlich behandelten Abschnitte nach Aufbringen einer Abriebschutzschicht
erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Abriebschutzschicht durch Kalandrieren einer
Mischung aus etwa 25 bis 50% eines Harzmaterials und etwa 75 bis 50% thermoplastischen dekorativen
Spänen zu einer Folie einer Mindeststärke von etwa 0,356 mm erhalten wird, wobei der Mischung —
bezogen auf ihr Gewicht — 25 bis 60% eines durchsichtigen oder durchscheinenden Füllstoffs
beigemischt worden sind und das Kalandrieren bei einer unter der Schmelztemperatur der harzhaltigen
Mischung liegenden Temperatur durchgeführt, die vorgeformte Abriebschutzschicht vor dem Erhitzen
der aufschäumbaren, ein Treibmittel enthaltenden Schicht aus dem Harzmaterial auf diese Schicht
aufgebracht und der Abriebschutzschicht während des Erhitzens die erforderliche Fließfähigkeit vermittelt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material für die Abriebschutzschicht
Polyvinylchlorid enthält und das Kalandrieren bei einer Temperatur von etwa 107 bis 149° C
durchgeführt wird.
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