CN114773591B - 聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,包括以下步骤:在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9‑二甲基‑1,10‑菲啰啉和2,5‑呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液;将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。本发明制备方法简单,易于操作,且选用2,9‑二甲基‑1,10‑菲啰啉作催化剂,不仅催化效率高,所需时间短且收率较高,而且所需的反应温度低,条件温和;此外,本发明方法采用的原料2,5‑呋喃二甲酸原料来自生物质,选用的催化剂对环境友好,使用本发明方法制备生物基半芳香尼龙,产生的三废少,且所得半芳香尼龙具有较高的比浓粘度和良好的耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙制造技术领域,具体涉及一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法。
背景技术
尼龙因为兼具耐高温、高强度和良好的尺寸稳定性,广泛应用于汽车、电子电气、机械工程等领域,通常意义的半芳香尼龙都是由芳香族二酸和脂肪族二胺聚合而成的,国内企业已经开展了聚对苯二甲酰己二胺、聚对苯二甲酰葵二胺、聚对苯二甲酰己戊二胺等耐半芳香尼龙的开发和量产。
市场上已实现应用的半芳香尼龙主要采用石油基单体作原料,原料来源受限,生产过程中污染较大,且由于产品不可降解,会产生白色污染,碳排放量高,不利于资源可持续发展。
近年来,基于2,5-呋喃二甲酸生物基半芳香尼龙逐渐受到学术界和化学家们的关注。2,5-呋喃二甲酸是美国能源部认定的最重要的十二个生物质平台分子之一,原料来自于可再生的生物基资源如秸秆、玉米芯等,具有原料来源广,污染小等优势,且化学性能和热力学性能与苯系单体类似。因此,开发生物基尼龙是解决目前尼龙材料发展问题的有效途径。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,旨在提供一种效率高且污染小的生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法。
为实现上述目的,本发明提出一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,所述聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法包括以下步骤:
在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液;
将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述反应温度为5~15℃。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,2,5-呋喃二甲酰氯、丁二胺和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉的摩尔比为(1.5~1.0):1.0:(0.01~0.1)。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述有机溶剂包括乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯或者N-甲基吡咯烷酮。
可选地,丁二胺和有机溶剂的质量比为1:(5~15)。
可选地,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述反应的时间为0.5~5h。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤包括:
在保护气氛中,向有机溶剂中依次加入丁二胺和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉,然后调节溶液温度至4.5~30℃,再分多次加入2,5-呋喃二甲酰氯,搅拌反应得到反应溶液。
可选地,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述保护气氛包括氮气。
可选地,将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺的步骤包括:
将所述反应溶液减压浓缩,然后向浓缩液中加入乙醇进行重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。
本发明提供的技术方案,制备方法简单,易于操作,且选用2,9-二甲基-1,10-菲啰啉作催化剂,不仅催化效率高,所需时间短且收率较高,而且所需的反应温度低,条件温和;此外,本发明方法采用的原料2,5-呋喃二甲酸原料来自生物质,选用的催化剂对环境友好,使用本发明方法制备生物基半芳香尼龙,产生的三废少,且所得半芳香尼龙具有较高的比浓粘度和良好的耐热性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1制得的产品的核磁共振谱图;
图2为实施例1制得的产品的热重分析图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。
需要说明的是,实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
近年来,基于2,5-呋喃二甲酸生物基半芳香尼龙逐渐受到学术界和化学家们的关注。2,5-呋喃二甲酸是美国能源部认定的最重要的十二个生物质平台分子之一,原料来自于可再生的生物基资源如秸秆、玉米芯等,具有原料来源广,污染小等优势,且化学性能和热力学性能与苯系单体类似。因此,开发生物基尼龙是解决目前尼龙材料发展问题的有效途径。
聚呋喃二甲酰丁二胺是一种潜在的生物基尼龙材料,具有刚性强、高耐热等性能特点。目前,聚呋喃二甲酰丁二胺主要采用基于锡类催化剂建立的制备工艺体系,该工艺方法反应时间长,且反应温度高达180℃,条件较苛刻,且锡催化剂存在高污染、高毒性的缺陷,导致该工艺的后处理工序会产生较多酸性废水,不仅使得后处理成本较高,且容易造成污染。
鉴于此,本发明提出一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,所述聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法包括以下步骤:
步骤S10,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉和2,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液;
步骤S20,将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。
本发明提供的技术方案,制备方法简单,易于操作;选用2,9-二甲基-1,10-菲啰啉作催化剂,不仅催化效率高,所需时间短且收率较高,而且所需的反应温度低,条件温和;此外,本发明方法采用的原料2,5-呋喃二甲酸原料来自生物质,选用的催化剂对环境友好,使用本发明方法制备生物基半芳香尼龙,产生的三废少,且所得半芳香尼龙具有较高的比浓粘度和良好的耐热性能。
具体来说,本发明方法所需的反应温度较低,在4.5~30℃反应温度下就能发生反应,有利于工业化生产。进一步地,反应温度优选为5~15℃,例如,5℃、6℃、8℃、10℃、12℃、15℃等,相较而言,当反应温度在该范围内时,本发明反应效率更高,且不易出现副反应,有助于提高收率。
步骤S10中,反应时间以各原料充分反应为准,实际应用时,反应时间为0.5~5h,如此能够确保反应充分进行的同时,尽可能缩短反应时间。进一步地,反应时间优选为1h。
此外,本步骤中,保护气氛是指反应体系处于非活泼性气体的保护下进行反应,以避免氧气等参与反应。本实施例中,保护气氛可以是氮气。
在一些实施例中,步骤S10中,2,5-呋喃二甲酰氯、丁二胺和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉的摩尔比为(1.5~1.0):1.0:(0.01~0.1),即每1mol的丁二胺,对应添加1.5~1mol的2,5-呋喃二甲酰氯和0.01~0.1mol的2,9-二甲基-1,10-菲啰啉,在依据上述比例范围添加原料时,既能提高聚合反应的效率,提高产物粘度,又能避免产生过多杂质,影响产物纯度和品质。
在一些实施例中,所述有机溶剂包括乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯或者N-甲基吡咯烷酮,即实际应用时,可以选择乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种作为有机溶剂参与步骤S10。更进一步地,有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮,相较其他可供选择的有机溶剂来说,N-甲基吡咯烷酮做溶剂时,聚合物粘度更大,收率更高。
此外,在另一些实施例中,丁二胺和有机溶剂的质量比为1:(5~15),例如,1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15等。
具体实施时,步骤S10可以按照如下步骤进行:
步骤S100,在保护气氛中,向有机溶剂中依次加入丁二胺和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉,然后调节溶液温度至4.5~30℃,再分多次加入2,5-呋喃二甲酰氯,搅拌反应得到反应溶液。
本实施例在将有机溶剂、丁二胺和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉混合,并调节好体系温度后,再加入2,5-呋喃二甲酰氯,能够有效控制反应发生时间,使反应在适宜的条件下进行,有助于提高收率和产品品质。
此外,步骤S20具体可以包括:
步骤S200,将所述反应溶液减压浓缩,然后向浓缩液中加入乙醇进行重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。
其中,减压浓缩的温度和压力分别为60℃,1mmHg。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物190g。采用核磁对产物进行结构鉴定,结果如图1,结果为:
1HNMR(400MHz,DMSO)δ8.57(s,1H),7.11(m,1H),1.53(m,2H),1.33(m,2H)
根据鉴定结果,可知,产物为生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺。本实施例制得的生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺的收率为91.3%,比浓对数粘度为0.75dL/g。
进一步地,对产物进行热性能分析,其热失重检测结果如图2所示。从图2可以看出,本实施例产物的起始分解温度为280.7℃,最大分解温度为449℃,显然,本实施例制得的生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺具有良好的热稳定性。
实施例2
在氮气保护下,依次加入N,N-二甲基乙酰胺440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq),搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺170g,收率81.7%,比浓对数粘度0.71dL/g。
实施例3
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,升温至30℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq),搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺130g,收率62.5%,比浓对数粘度0.64dL/g。
实施例4
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(203g,1.05eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺185g,收率88.9%,比浓对数粘度0.72dL/g。
实施例5
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(231.6g,1.2eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺175g,收率84.1%,比浓对数粘度0.67dL/g。
实施例6
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮1320g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉20.83g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(289g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物131g,收率63%,比浓对数粘度0.53/g。
实施例7
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮880g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉4.17g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物155g,收率74.5%,比浓对数粘度0.64dL/g。
实施例8
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物192g,收率92.3%,比浓对数粘度0.75dL/g。
实施例9
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至15℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物150g,收率72.1%,比浓对数粘度0.46dL/g。
实施例10
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至8℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物181g,收率87.2%,比浓对数粘度0.67dL/g。
实施例11
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应5h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物192g,收率92.3%,比浓对数粘度0.74dL/g。
实施例12
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应0.5h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物187g,收率89.9%,比浓对数粘度0.73dL/g。
实施例13
在氮气保护下,依次加入乙腈440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物172g,收率82.7%,比浓对数粘度0.23dL/g。
实施例14
在氮气保护下,依次加入二氯乙烷440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物161g,收率74.4%,比浓对数粘度0.19dL/g。
实施例15
在氮气保护下,依次加入乙酸乙酯440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物155g,收率74.5%,比浓对数粘度0.12dL/g。
实施例16
在氮气保护下,依次加入N,N-二甲基甲酰胺440g,丁二胺88g,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉2.08g,冰水降温至4.5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到产物165g,收率80.5%,比浓对数粘度0.73dL/g。
对比例1
在氮气保护下,依次加入N-甲基吡咯烷酮440g,丁二胺88g,冰水降温至5℃,分两次加入2,5-呋喃二甲酰氯(193g,1.0eq)搅拌反应1h,反应完毕,减压(60℃,1mmHg)旋干溶剂,加入乙醇1000ml室温搅拌1h,抽滤,得到生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺153g,收率72.3%,比浓对数粘度0.34dL/g。
在上述具体实施例中,通过本发明方法能够制得生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺,且制得的生物基半芳香尼龙聚呋喃二甲酰丁二胺具有较好的热稳定性。此外,本发明方法收率达到了62.5~91.3%,且在采用N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺为溶剂时,比浓对数粘度能够达到0.46dL/g以上;与对比例1相比,实施例1的收率和比浓对数粘度均较高,说明本发明创造性采用基于2,9-二甲基-1,10-菲啰啉催化剂的反应体系,在相同反应时间内,收率更高,且制得的产物粘度更高,性能更好。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在保护气氛、4 .5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉和2 ,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液;
将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺;
其中,所述反应生成反应溶液的步骤包括以下步骤:在保护气氛中,向有机溶剂中依次加入丁二胺和2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉,然后调节溶液温度至4 .5~30℃,再分多次加入2 ,5-呋喃二甲酰氯,搅拌反应得到反应溶液;
所述2,5-呋喃二甲酰氯、丁二胺和2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉的摩尔比为(1.5~1.0):1.0:(0.01~0.1)。
2.如权利要求1所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉和2 ,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述反应温度为5~15℃。
3.如权利要求1所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉和2 ,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述有机溶剂包括乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯或者N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求3所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,丁二胺和有机溶剂的质量比为1:(5~15)。
5.如权利要求3所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉和2 ,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述反应的时间为0 .5~5h。
7.如权利要求1所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,在保护气氛、4.5~30℃反应温度的条件下,将有机溶剂、丁二胺、2 ,9-二甲基-1 ,10-菲啰啉和2 ,5-呋喃二甲酰氯混合并搅拌,反应生成反应溶液的步骤中,所述保护气氛包括氮气。
8.如权利要求1所述的聚呋喃二甲酰丁二胺的制备方法,其特征在于,将所述反应溶液浓缩、重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺的步骤包括:
将所述反应溶液减压浓缩,然后向浓缩液中加入乙醇进行重结晶,得到聚呋喃二甲酰丁二胺。
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