DE2015820B2 - Verfahren zur herstellung von faeden oder garnen aus kohlenstoff oder graphit - Google Patents
Verfahren zur herstellung von faeden oder garnen aus kohlenstoff oder graphitInfo
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Description
Spannung erfolgenden weiteren Oxydation und der Carbonisierung und gegebenenfalls Graphitisierung
unterwirft.
Die Vorteile des Verfahrens der Erfindung liegen in der kontinuierlichen Oxydation der Acrylfasern mit
kurzer Aufheizgeschwindigkeit und einer rasohen Verarbeitung.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Verfugung
ge&lellt, welches die kontinuierliche Oxydation
unter Spannung von Fadenmaterial auf Acrylbasis, xo das derzeit noch nicht so behandelt werden kann, ermöglicht,
Dadurch wird die Verfügbarkeit von Fadenmaterial auf Acrylbasis, welches ohne Verlust der
Fadenstruktur in Kohlenstoff und Graphit umgewandelt werden kann, erweitert.
Gemäß der Erfindung wird das Fadenmaterial einer Voroxydation unterworfen, während das Material in
einem von mechanischer Spannung freien Zustand ist. Danach wird das Garn verstreckt, um eine Orientierung
in den Polymersträngen zu induzieren oder ao diese wiederherzustellen.
Das so behandelte Material kann einer kontinuierlichen nicht verbrennenden Oxydation unterworfen
werden, ohne daß es schmilzt. Es ist daher für die weitere herkömmliche Umwandlung zu Fädenprodukten auf
Graphitbasis geeignet.
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird erreicht, daß man den Acrylprodukten, die vorher ohne
eine nennenswerte Spannung bereits teilweise oxydiert worden sind, die für einen hohen Modul und für eine
hohe Festigkeit erforderliche Orientierung verleiht oder diese Eigenschaften wiederherstellt. Es wurde gefunden,
daß dies bis zu einem solchen Ausmaß durchgeführt werden kann, daß nach der weiteren Oxydation
unter Spannung keine Fusion erfolgt. Anders ausgedrückt kann man sagen, daß teilweise oxydierte Acrylprodukte
verstreckt oder wiederverstreckt werden, um die für einen hohen Elastizitätsmodul und für eine
hohe Festigkeit erforderliche Orientierung zu bewirken oder wiederherzustellen. Dieses Verstrecken kann interessanterweise
durchgeführt werden, ohne daß die Faserstruktur beschädigt wird.
Das Fließschema dient zur besseren Verständlichkeit des Verfahrens der Erfindung.
Bei einem herkömmlichen Verfahren zur Umwandlung von Acrylgarn oder -faden wird das Material zunächst
bei etwa 1000C, beispielsweise in heißem Wasser
oder Wasserdampf, verstreckt. Sodann wird es unter Spannung, gewöhnlich in Luft, bei Temperaturen
innerhalb des Bereichs von etwa 200 bis 25O0C, z. B. bei etwa 2300C, einen wirksamen Zeitraum von etwa
1 bis 2 Stunden oxydiert. Daran schließt sich eine absatzweise Oxydation in einer fließenden, oxydierenden
Atmosphäre bei ähnlichen Temperaturen über einen Zeitraum von etwa 5 bis 15 Stunden an. Diese
absatzweise Oxydation wird mit Fasern vorgenommen, die von mechanischer Spannung frei sind. Die oxydierten
Fasern werden sodann bei hoher Temperatur in einer nicht oxydierenden Atmosphäre graphitisiert.
Wenn nicht graphitische Kohlenstoffasern gewünscht sind, dann kann die postoxydative Behandlung der
Fasern bei Temperaturen, die so niedrig wie 7000C sind, abgebrochen werden. Dieses herkömmliche Verfahren
wird in dem Fließschema durch den Weg gemäß den Linien C und D gezeigt. Bei einem anderen
herkömmlichen Verfahren, das im Fließschema durch den Weg C und E angegeben ist, kann die Dauer der
Oxydation unter Spannung erhöht werden, und die sich daran anschließende absatzweise Oxydation wird
eliminiert.
Dieses grundlegende Verfahren wurde dadurch verbessert, daß man das CJarn auf dem Wege, der entweder
den Linien A odeir B folgen muß, behandelt.
Bei dem Weg/l wird das unvarstreckte Garn zunächst
ohne Spannung einer teilweisen Oxydation unterworfen, worauf sich vor der herkömmlichen einstufigen
oder zweistufigen Oxydation oder Graphitisierung eine Verstreckurig anschließt. Dieser Voroxydationsprozeß
wird in Luft bei einer Temperatur von 200 bis 25O0C und über einen Zeitraum von 1 bis
8 Stunden durchgeführt. Der teilweise oxydierte Faden wird bis 100 °/0 seiner ursprünglichen Länge verstreckt.
Diese Verbesserung ist durch den Weg, der der Linie A folgt, gezeigt. Bei einer weiteren Ausführungsform,
dem Weg B, wird das Garn zunächst gemäß den grundlegenden Verfahren bis auf etwa 150 % seiner
ursprünglichen Länge vorstreckt, doch wird der einstufigen oder zweistufigen Oxydation und Graphitisierung
die erfindungsgemäße teilweise Oxydation vorgeschaltet, die ohne eine nennenswerte Spannung
erfolgt. Sodann wird eine Wiederverstreckung des Garnes bis 100% seiner ursprünglichen Länge vorgenommen.
Dieses Vorgehen wird durch die Linie B dargestellt.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Beispiele 1 bis 7
Stapelgarn aus Polyacrylnitril wurde in kochendem Wasser auf 210 °/0 seiner ursprünglichen Länge verstreckt,
das verstreckte PAN-Stapelgarn wurde zu Strängen verformt, lose in einer Kammer aufgehängt
und in einem fließenden Luftstrom von 22O0C über verschiedene Zeiträume oxydiert. Das voroxydierte
Garn wurde in kochendem Wasser in verschiedenen Verhältnissen verstreckt und in einer herkömmlichen
kontinuierlichen Oxydationseinheit auf einem Paar angetriebener, mit Nuten versehener Walzen oxydiert.
Nach einer weiteren Oxydation unter Spannung bei 2000C über einen Zeitraum von 16 Stunden wurde
das Garn in Argon bei einer Maximaltemperatur von 25000C carbonisiert und graphitisiert.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.
| Bei | Zeit der | 0/ ιιπαπΡΙ* | Zugfestig | Elasti |
| spiel | Voroxydation | /0 WICUCl ~ verstreckt |
keit | zitätsmodul |
| Stunden | kg/cm2 | kg/cm2 | ||
| 1 | 2 | 20 | 10,3 · 10= | 41,8 ■ 10s |
| 2 | 2 | 40 | 19,1 · 10= | 51,1 · 105 |
| 3 | 4 | 20 | 14,2-10= | 42,7 · 105 |
| 4 | 4 | 40 | 11,5· 10= | 43,0 · 105 |
| 5 | 8 | 20 | 9,6 ■ 10= | 37,2-106 |
| 6 | 8 | 40 | 10,3 · 10= | 35,3 · 105 |
| 7 | 16 | nicht | — | |
| hand | ||||
| habbar |
Aus diesen Werten geht hervor, daß die Wiederverstreckung nur dann wirksam ist, wenn ein bestimmter
Oxydationsgrad erreicht worden ist und daß es außerhalb dieses Punktes zur Bewirkung von Schaden in der
Garnstruktur mit einem dadurch bedingten Festigkeitsverlust kommt.
Wurde dagegen das in kochendem Wasser auf 210% seiner ursprünglichen Länge verstreckte PAN-
Stapelgarn durch eine herkömmliche kontinuierliche Oxydationseinheit geleitet, so war das Garn nach
einer wirksamen Verweilzeit von 1 Stunde in Luft bei 2300C geschmolzen und für eine weitere Verarbeitung
ungeeignet.
Unverstrecktes Stapelgarn aus Polyacrylnitril wurde in Strangform 4 Stunden bei 2200C voroxydiert und
danach in kochendem Wasser um 100 °/„ seiner ursprünglichen
Länge verstreckt. Es wurde sodann entsprechend den vorstehenden Beispielen zu einem graphitisierten
Produkt weiterverarbeitet, das eine Zugfestigkeit von 7,6 · 103 und einen Modul von 43,8 · 105
hatte.
Daraus ergibt sich der große Vorteil der Voroxydation und des darauffolgenden Verstreckens, wie es
gemäß der Erfindung erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Hersiellung von Fäden oder phitgarn oder -faden erwünscht ist. Bekannte Variatio-Garnen
aus Kohlenstoff oder Graphit, bei welchem 5 nen dieser Behandlungen schließen die Anwendung
ein Polyacrylnitrilfadenmaterial unter Spannung von Spannung während der tatsächlichen Oxydation,
einer nicht verbrennenden Oxydation in oxy- der Carbonisierung oder Graphitisierung ein. Die bedierender
Atmosphäre und nachfolgend in einer kannten Verfahren sind auch auf kontinuierliche Garne
nicht oxydierenden Atmosphäre bei einer Tempe- oder Fäden zur kontinuierlichen oder absatzweisen
ratur von mindestens 700° C einer Carbonisierung to Umwandlung anwendbar.
und gegebenenfalls Graphitisierung unterworfen Der Fachwelt sind die Vorteile einer mechanischen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß Spannung oder eines Verstrecken von Acrylfäden
man das Fadenmaterial zunächst in Luft 1 bis während der Oxydation und Carbonisierung bzw.
8 Stunden bei Temperaturen von 200 bis 25O0C Graphitisierung Dekannt, In der USA.-Patentschrift
einer im wesentlichen spannungsfreien, nicht ver- 15 3 412 062 wird beschrieben, daß es von Vorteil ist,
brennenden, teilweisen Oxydation unterwirft, dann wenn man den Faden während der Oxydation bis zu
das Fadenmaterial bis 100 % seiner ursprünglichen 36°/0 seiner ursprünglichen Länge verstreckt. In der
Länge verstreckt und es erst dann in üblicher Weise USA.-Patentschrift 3 454 362 werden Verfahren zur
einer unter Spannung erfolgenden weiteren Oxy- Spannungsgraphitisierung von Kohlenstoffgamen auf
dation und der Carbonisierung und gegebenenfalls 20 Acryibasis beschrieben. Diese Druckschrift zeigt, daß
Graphitisierung unterwirft. durch Verstrecken des Garns bei Temperaturen von
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- etwa 280O0C eine Zunahme der Zugfestigkeit und des
zeichnet, daß man an die unter Spannung erfolgende, Youngschen Moduls erzielt werden kanu.
weitere, nicht verbrennende Oxydation absatzweise Bei der Verstreckung von Kohlenstoffasern während
eine zweite, nicht verbrennende Oxydation, die 25 der Verarbeitung treten jedoch mehrere Probleme auf.
ohne Spannung durchgeführt wird, anschließt. Diese Probleme sind auf den niedrigen Klebrigkeits-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch punkt der Vorläufer-Acrylfasern zurückzuführen,
gekennzeichnet, daß man der gesamten Folge der Wenn nämlich der Klebrigkeitspunkt erreicht wird,
Betriebsstufen ein Verstrecken des ursprünglichen dann kleben die Fasern aneinander und haften an den
Fadenmaterials in einer H2O-Umgebung bei etwa 30 verwendeten Einrichtungen. Dieses Zusammenkleben
100°C auf etwa 150°/0 der ursprünglichen Länge der Fasern zu großen Stücken verhindert den Durchvorschaltet.
tritt des Sauerstoffs, wodurch die vollständige Oxy-
4. Verfahren nach einem der vorstehenden An- dation der Fasern unmöglich gemacht wird. Ein
Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die im weiterer Nachteil dieses Zusammenklebens liegt darin,
wesentlichen spannungsfreie, nicht verbrennende 35 daß die Zersetzungsprodukte während der Carboniteilweise
Oxydation etwa 4 Stunden bei einer Tem- sierung und der Graphitisierung zurückbleiben. Hierperatur
von etwa 2200C durchführt. durch wird ein amorphes Kohlenstoffprodukt mit einer
niedrigen spezifischen Festigkeit und niedriger Steife erhalten. Schließlich wirken amorphe Kohlenstoff-
40 teilchen in den kristallinen Kohlenstoffasern als Oberflächen,
die die Bruchbildung begünstigen, wodurch ein Versagen der Fasern unter Belastung bedingt ist.
Bei der Verarbeitung von Acrylfasern unter Span-Auf Grund der vielversprechenden Eigenschaften nung, die zur Verbesserung der Struktureigenschaften
von Kohlenstoff- und Graphit-Fasern für Zwecke der 45 der Kohlenstoffasern erfolgt, sind die oben beschriebe-Raumfahrt
wurden in dieser Dekade zahlreiche Ver- nen Probleme hinsichtlich des Verklebens besonders
fahren zur Herstellung dieser wertvollen Fasern aus stark ausgeprägt. Eine mögliche Lösung der oben beeiner
Anzahl von polymeren fadenartigen Materialien schriebenen Probleme könnte in einer langandauernden
entwickelt. Letztere schließen regenerierte Cellulose Verarbeitung unter Oxydation mit extrem niedriger
und Copolymere des Polyacrylnitril ein. Die Erfin- 50 Aufheizgeschwindigkeit liegen, da die Oxydation der
dung befaßt sich mit der Verarbeitung dieser Poly- Kohlenstoffasern dazu neigt, die Glasübergangsacrylnitril-CopoIymeren
zu Kohlenstoff- und Graphit- temperatur und den Klebrigkeitspunkt zu erhöhen,
formen. Nach der Erfindung wird aber ein anderer Weg ein-Es sind bereits eine Anzahl von Verfahren bekannt, geschlagen. Bei einem Verfahren zur Herstellung von durch die diese Umwandlung mehr oder weniger zu- 55 Fäden oder Garnen aus Kohlenstoff oder Graphit, bei friedenstellend durchgeführt werden kann. Die be- welchem ein Polyacrylnitrilfadenmaterial unter Spankannten Verfahren bauen auf der Fähigkeit dieser nung einer nicht verbrennenden Oxydation in oxy-Copolymeren auf, zu einem nicht schmelzbaren Zu- dierender Atmosphäre und nachfolgend in einer nicht stand oxydiert zu werden. Diese Fähigkeit ist eine oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von nicht abdingbare Bedingung, die die drastische Wärme- 60 mindestens 700° C einer Carbonisierung und gegebebehandlung ermöglicht, die sich zur Umwandlung der nenfalls Graphitisierung unterworfen wird, werden Polymeren in Kohlenstoff und Graphit anschließen die oben geschilderten Probleme dadurch gelöst, daß muß. Bei den günstigeren bekannten Verfahren wird man das Fadenmaterial zunächst in Luft 1 bis 8 Stundaher eine teilweise nicht verbrennende Oxydation den bei Temperaturen von 200 bis 250° C einer im des Polymeren in oxydierender Atmosphäre zu einem 6g wesentlichen spannungsfreien, nicht verbrennenden, unschmelzbaren Zustand und sodann eine Carboni- teilweisen Oxydation unterwirft, dann das Fadensierung des modifizierten Polymeren bei Temperaturen material bis 100 °/0 seiner ursprünglichen Länge vervon mindestens 700° C in einer nicht oxydierenden streckt und es erst dann in üblicher Weise einer unter
formen. Nach der Erfindung wird aber ein anderer Weg ein-Es sind bereits eine Anzahl von Verfahren bekannt, geschlagen. Bei einem Verfahren zur Herstellung von durch die diese Umwandlung mehr oder weniger zu- 55 Fäden oder Garnen aus Kohlenstoff oder Graphit, bei friedenstellend durchgeführt werden kann. Die be- welchem ein Polyacrylnitrilfadenmaterial unter Spankannten Verfahren bauen auf der Fähigkeit dieser nung einer nicht verbrennenden Oxydation in oxy-Copolymeren auf, zu einem nicht schmelzbaren Zu- dierender Atmosphäre und nachfolgend in einer nicht stand oxydiert zu werden. Diese Fähigkeit ist eine oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von nicht abdingbare Bedingung, die die drastische Wärme- 60 mindestens 700° C einer Carbonisierung und gegebebehandlung ermöglicht, die sich zur Umwandlung der nenfalls Graphitisierung unterworfen wird, werden Polymeren in Kohlenstoff und Graphit anschließen die oben geschilderten Probleme dadurch gelöst, daß muß. Bei den günstigeren bekannten Verfahren wird man das Fadenmaterial zunächst in Luft 1 bis 8 Stundaher eine teilweise nicht verbrennende Oxydation den bei Temperaturen von 200 bis 250° C einer im des Polymeren in oxydierender Atmosphäre zu einem 6g wesentlichen spannungsfreien, nicht verbrennenden, unschmelzbaren Zustand und sodann eine Carboni- teilweisen Oxydation unterwirft, dann das Fadensierung des modifizierten Polymeren bei Temperaturen material bis 100 °/0 seiner ursprünglichen Länge vervon mindestens 700° C in einer nicht oxydierenden streckt und es erst dann in üblicher Weise einer unter
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| JPS4812090B1 (de) | 1973-04-18 |
| GB1284142A (en) | 1972-08-02 |
| DE2015820A1 (de) | 1970-11-19 |
| DE2015820C3 (de) | 1973-01-04 |
| US3607059A (en) | 1971-09-21 |
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