DE2004012A1 - Polyurethanschaeume - Google Patents

Polyurethanschaeume

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DE2004012A1
DE2004012A1 DE19702004012 DE2004012A DE2004012A1 DE 2004012 A1 DE2004012 A1 DE 2004012A1 DE 19702004012 DE19702004012 DE 19702004012 DE 2004012 A DE2004012 A DE 2004012A DE 2004012 A1 DE2004012 A1 DE 2004012A1
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Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann 2004012 Dr. R. Koenlgsberger - Dlpi.-Phys. R, Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE . '
TELEFONiSAMMEL-Na2HS34I 8MDNOHENS, TELEX 589979 . BRÄUHAUSSTRASSE 4/III TELEGRAMME: ZUMPAT . POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 91133 BANKKONTO! ■ BANKHAUS H. AUFHÄUSER
Gase 3DP.457.0- ': - - , " . ■ .
Dunlop Company Limited, Xondon, Großbritannien
Polyurethanschäume.
Die vorliegende Erfindung betrifft Polyurethanschäume, speziell flexible Schäume; und sie betrifft insbesondere flammbeständige Polyurethanschäume und deren Herstellungsverfahren. ·
Übliche Polyurethansehäume, insbesondere die von Polyäthern abgeleiteten, besitzen eine geringe inhärente Brennbeständigkeit (iPlarambeständiglceit) und im Hinblick auf die v/eitverbreitete Verwendung von Polyurethanschäumen in Matratzen, Eissen und anderen Polsterungen existiert ein Bedürfnis.nach flammbeständigen Produkten. Frühere Jorschlage zur Herabsetzung der Entflammbarkeit von Polyurethanschäumen betrafen die Einarbeitung be~-Ä stimmter üblicher feuerhemmender Mittel in die schaumbildende Reaktiönsmisch.ung. Diese Materialien neigten jedoch entweder dazu, durch Verdampfung während der SchaumbildungsreaktiOn verloren zu gehen oder, falls sie ein genügend hohes Molekulargewicht besaßen, so daß ein wesentlicher Verlust durch Verdampfen ausgeschlossen war, sie neigten dazu, sich wegen ihrer relativ hohen Dichte bei der Herstellung in den-unteren Regionen der Schaumprodukte anzureichern, insbesondere wenn die Herstellung nach einer Methode des kontinuierlichen freien Hochsteigens erfolgte, bei der ein Schaumkuchen gebildet wird. Folglich war es nötig, der. schaumbildender. Reaktionsmisehung derartige übliche flammhemmenäe Mittel in wesentlich größerer Menge einzuverleiben, als erforderlich gewesen wäre, wenn das hemmende Mittel gleich-
0098877 2021 .:
mäßig in dem gesamten Schaumkuchen hätte verteilt werden können, um sicherzustellen, daß genügend viel feuerhemmendes Mittel in die oberen Regionen des Kuchens mit einbezogen wird.
Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß ausgezeichnet flammbeständige Polyurethane erhalten werden können, wenn der schaumbildenden Reaktionsmischung ein halogensubstituiertes aromatisches Amin mit nicht mehr als einem Benzolring einverleibt wird. In einigen Fällen sind die flammbeständigen Schäume der vorliegenden Erfindung in der Sat unter den 'festbedingungen der Uritish )l Standard Specification 2972 selbstverlöschend. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines flammbeständigen Polyurethanschaumes, indem man in einer schaumbildenden Reaktionsmischung ein polymeres Polyol mit einem organischen Polyisocyanat in Anwesenheit eines !Treibmittels umsetzt und ein halogensubstituiertes aromatisches Amin mit nicht mehr als einem Benzolring einverleibt.
Die feuerhemmenden Mittel der vorliegenden Erfindung können mono- oder ροIyfunktionelie Verbindungen sein. Sind sie polyfunktionell, so sollten sie vorzugsweise, im Hinblick auf die Übernahme, soweit es möglich ist, üblicher Reaktionsbedingungen, gegenüber den κ anderen schaumbildenden Reaktionsteilnehmem nicht zu reaktions-" fähig sein. Die Amine können z.B. solche Amine sein, injlenen alle Aminogruppen primäre Aminogruppen sind oder alle Aminogruppen sekundäre Aminogruppen sind oder einige primäre und einige sekundäre Aminogruppen darstellen.
Das feuerhemmende Amin kann einen, zv/ei oder mehrere Halogensubstituenten enthalten, wobei Chlor von besonderem Wert ist. Das Amin kann gegebenenfalls Alkylsubstituenten (z.B. Methyl oder Äthyl), Alkoxy (z.B. Methoxy oder Äthoxy) und/oder Hydroxylsubstituenten enthalten. Die Substituenten sollten vorzugsweise nicht die schaumbildende Reaktion stören.
Ist das feuerhemmende Amin ein Diamin, so kann es z.B. ein Amin sein, das zwei primäre Aminogruppen besitzt. Geeignete monocycli-
009887/2021
sehe, aromatische, primäre Diamine sind z.B. ein halogensubstituiertes p-Phenylendiamin, o-Phenylandiamin oder m-Phenylendiamin, z. B. 4-Chlor*-m-phenylendiamn oder 4-Brom-m-phenylendiamin.
Ist das Amin ein Monoamin, so kann es z.B. ein halogensubstituiertes Anilin (z.B. p-Chloranilin oder p~Bromanilin), Toluidin, Aminophenol oder Alkoxyanilin sein.
Das Polyisocyanat kann ein Diisocyanat, z.B. Tolylendiisocyanat (TDI) sein. Es wurde gefunden,: daß die Flämmbeständigkeit der erfindungsgemäßen Schäume erhöht wird, wenn in der schaumbildenden Reaktion als Polyisocyanat ein rohes !DDI (d.i. ein TDI, *elches leicht durch Destillation gereinigt wurde) oder ein Polymeres des TDI, z.B. ein Isöcyanurat, verwendet wurde.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten feuerhemmenden Mittel lcönnen z.B. in einer Menge von 2 Ms .10, insbesondere 2 bis 5 Teilen pro 100 Teile Polyol (php) verwendet werden. Die Menge macht zweckdienlich mehr als 1 $ des Gewichtes der Reaktionsmischung aus. Das Polyol kann z.B. ein Polyäther- oder Polyesterpolyol sein.
Die Erfindung ist für die Herstellung von Schäumen mit geringer Dichte, wie Schäume mit einer Dichte von nicht mehr als 0,045 kg/cr (z.B. 0,025 bis 0,040 kg/m ) besonders brauchbar, da gerade in derartigen Schäumen der feuerhemmende Effekt am stärksten ausgeprägt ist. Es wird angenommen, daß das feuerhemmende Mittel an der Schaumbildungsreaktion teilnimmt und vermutlich nicht in seiner ursprünglichen HPorrü in dem sich ergebenden Schaummaterial vorliegt. Die Erfindung ist auf Formungen, die selbst eine Außenhaut ausbilden ("self-skin" mouldings) anwendbar.
Ist das Amin sehr reaktionsfähig, so wurde gefunden, daß ein besser kontrollierbares Ergebnis erzielt werden kann, wenn es ein Amin ist, bei dem die Aminogruppe (oder wenigstens eine der Aminogruppen, wenn mehr als eine vorhanden ist) sterisch gehindert ist oder anderenfalls durch eine Kachbargruppe in ihrer Aktivität
0 09 887/21321 - ; -
20040U
- - 4 herabgesetzt Ist.
Ein anderer Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist der, daß angenommen wird, daß die Polyurethanschäume der vorliegenden Erfindung wegen der Verbindung flammbeständig sind, die als feuerhemmend der Schaumbildungsreaktion einverleibt wurde (oder ein Rest oder ein Produkt davon) und die in die Molekularstruktur des sich' ergebenden Polyurethans eingetreten ist.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, die die Herstellung eines flexiblen, frei-aufsteigenden Polyurethanschaumes aus lolyätherpolyolen nach einer "one-shot"-Methode beschreibt. Wenn nichts anderes angegeben ist, stellen in den Beispielen alle Teile Gewichtsteile dar. 80:20 !CJ)I ist ein Gemisch von Tolylen-2,4-diisocyanat und Tolylen-2,6~diisocyanat im Cewichtsverhältnis von 80:20. Das nicht destillierte TDI war das unter dem Warenzeichen "Hylene THR." gekaufte. "Propamine A" un·! "Dabco 33I)V" sind dementsprechend technische N-Dimethyläthanolamin-und Triäthylendiamin (d.i. Diazobicyclooctan)-Produkte. Die Entzündbarkeitstests wurden mit wenigstens zwei Schaumproben in jedem Falle durchgeführt.
Beispiel 1
} Man stellte einen Schaum her unter Verwendung der Formulierung I als Vergleich, und man erhielt einen zweiten Schaum unter Verwendung einer sehr ähnlichen Pormulierung (II), die jedoch 2 php (Teile pro 100 Teile Polyol) 4-Chlor-m-plienylendiamin (C.P.D.) enthielt.
mit einem
von 3500		 I
(Vergleich)		 II
Polyäther-polyol
Molekulargewicht
(Propylan 305)		 100 100
Wasser 3,2 3,2
Propamin Λ 0,3 0,3
Zinn-II-octoat 0098 0,3 0,15
Silikonöl 1,2
87/2021		 1,2
BAD ORIGINAL
20040U
CP.D. 80:20 D?DI
•I (Vergleich)
40,3
II
2 42,9
Die Dichte der beiden Schaumprodukte betrug 0,028 kg/m .
Beide Produkte wurdennach der British Railways Specification 541A auf ihre Entzündliclikeit getestet. Das Vergleichsprodukt erwies sich als entzündbar, während das erfindungsgemäße Produkt nicht entzündbar war und in. der Tat selbstverlöschend war.
Beispiel 2 - ■
Man wiederholte Beispiel 1, jedoch unter.Verwendung der Formulierungen III "bzw. IY anstelle I und II. ' ■
III IY
(Vergleich) .
Po Iy öl mit einem Molgewicht
von 5000 (Propylan 555) ■ 100 100
Wasser -■3,0 ■; 3,0
Iriäthylamin 0,4 ■;.-* 0,4
DalDco 331V · 0,4 0,4
C.P.D. ■ 4
nicht destilliertes TDI - r 40,4 ' 45,6
Die beiden entstandenen Produkte besaßen eine .Dichte von 0,0
kg/m5. ■.'.-'■,-■
Beispiel 3
Man v/iederholte Beispiel 1 unterVerwendung der Formulierungen IX und X anstelle von I bzw* II.
00988 7/20 21
IX
(Vergleich.)		 X
100 100
3,5 3,5
0,4 0,4
1,2 1,2
- 4
58,6 65,8
Polyol mit Molekulargewicht 5000 (Propylan 555) V/asser Triäthylamin Dabco 33IiV CP.D.
Isocyanate
* = Ein Gemisch aus 55 ?° nicht destilliertem Diphenylmethan-P diisocyanat (MDI) und 45 "/<> 80:20 TDI.
Die Dichte des entstandenen Schaumproduktes betrug 0,032 kg/m , Bei dem Test nach BS 2972 war das Produkt der Formulierung IX entzündbar, während das Produkt der Formulierung X selbst verlöschte.
Beispiel 4
Aus der Formulierung III des Beispieles 2 stellte man einen Polyurethanschaum her, mit der Ausnahme, daß anstelle des 4-Chlor-m-phenylendiamins dieser Formulierung 4 Teile p-Aminophenol pro 100 Teile Polyol einverleibt warden. Das Schaumprodukt war selbstverlöschend nach BS 2972.
Beispiel 5
Man wiederholte Beispiel 1, wobei man jedoch die Formulierungen XI bzw. XII anstelle der Formulierungen I und II verwendete.
Polyol mit einem Molekulargewicht von 5000 (Propylan 555) Wasser Triäthylamin Dabco 33LV
009887/2021
XI XII
(Vergleich)
100 100
3,0 3,0
0,4 0,4
0,4 0,4
p-Chloranilin .
nicht destilliertes TDI
XI
(Vergleich)
38,4
XII
4,0 41,5
Die beiden erhaltenen Produkte hatten eine Dichte von 0,032 kg/in3.
Beide Produkte wurden nach der British Standard Specification BS 2972 auf ihre Entzündbarkeit getestet. Das Vergleichsprodukt war entzündbar, während das erfindungsgemäße Produkt selbst verlöschte.
Die Polyurethansehäume können erhalten- werden, indem man die Bestandteile der Schaumformulierung wie bei üblichen Schäumen ver- , mischt. Beispielsweise können die Bestandteile in drei Strömen vermischt werden:
a) Halogensubstituiertes Amin, gelöst in einem geringen Anteil (etwa 1/10 des Polyols^ '
b) Mischung aus Wasser, Katalysatoren, Silikon (falls verwendet) und dem Rest des Polyols; -
c) Polyisocyanat.
Es wurde.gefunden,■ daß flexible Polyurethansehäume, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden, insbesondere diejenigen, bei denen das halosensubstltuierte Amin ein Diamin war, erhöhte Tragfähigkeit besaßen.
V/ird ein Silikon (Siloxan) bei der Herstellung des Polyurethanschaumes verwendet, so muß man "manchmal Sorge dafür tragen, daß es nicht in zu großer Menge verwendet wird, welche die Plammbestäridigkeit des erhaltenen Schaiunes herabsetzen kann. Im allgemeinen macht die Silikonmenge nicht mehr als 2 (vorzugs.^eise: nicht mehr als 1,5) Gev/.-Teile pro 100 Teile Poly öl aus. ·
00 9 8 87/7021
BAD ORIGINAL

Claims (7)

200401? Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Polyurethanschaumes durch Umsetzung eines polymeren Polyols mit einem organischen Polyisocyanat in einer schaumbildenden Reaktionsmischung in Anwesenheit eines !Treibmittels, dadurch gekennzeichnet, daß der schaumbildenden Reaktionsmischung ein halogensubstituiertes, aromatisches Amin mit nicht mehr als einem Benzolring einverleibt wird, wodurch ein flammbeständiger Schaum erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin ein halogensubstituiertes Phenylendiamin ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin ein chlcrsubstituiertes m-Phenylendiamin ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin ein halogensubstituiertes Anilin ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin p-Chloranilin ist.
6. Verfahren nach einem d?r vorhergehenden Ansprüche, dadurch gell kennzeichne-!·, daß das Amin in einer Menge von 2 bis 10 Teilen pro iOO Teile Polyol verwendet wird.
7. Verfahren nach einem cfer vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyisocyanat rohes Tolylendiisocyanat ist.
009887/2021
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