DE19860496A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Laborgasen - Google Patents

Abstract

In zahlreichen Forschungslabors sind wichtige gasförmige Substanzen aus sicherheitstechnischen Gründen nicht ausreichend oder nicht in der bedarfsgerechten Form vorhanden. Auch die kurze Haltbarkeit mancher Substanzen kann zu einem Mangel führen. Dieser Mangel sowie Transport und Aufbewahrung gefährlicher Gase sollen durch das neue Verfahren mit einer einfach zu bedienenden und kostengüstigen Vorrichtung verringert oder vermieden werden. DOLLAR A Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur dezentralen Herstellung von Laborgasen aus Feststoffen und/oder Flüssigkeiten, bei dem ein Gefäß, das als Vorratsbehälter und Reaktor dient, mit einer oder mehreren Vorläufersubstanzen des Laborgases in äquivalenter Menge und ggf. Katalysatoren beschickt und verschlossen wird und somit drucklos, transport- und lagerfähig ist, um zu einem späteren Zeitpunkt mit einem Aufsatz nebst Gasableitung versehen zu werden und so nach geeigneter Initiierung der chemischen Reaktion des Laborgases in exakter Dosierung entstehen zu lassen, sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von Laborgas aus Feststoffen und/oder Flüssigkeiten zur sicheren Durchführung des Verfahrens. DOLLAR A Chemische Synthesen aller Art werden durch die vielen dezentral im Labormaßstab verfügbaren hochqualitativen Laborgase vereinfacht bzw. ermöglicht.

Description

Laborgase sind derzeit in Stahlzylindern abgefüllt im Handel. Außerdem existiert eine Reihe chemischer Reaktionen, bei denen Laborgase entstehen. Sie sind den Standard-Lehrbüchern der Chemie zu entnehmen bzw. Bestandteil von Patentanmeldungen, z. B. DE 197 40 577.

Stahlzylinder beinhalten im Allgemeinen größere Mengen, als im Labor benötigten werden. Da sie unter Druck stehen und die Gase häufig giftig oder korrosiv sind, werden besondere Vorsichtsmaßnahmen notwendig, z. B. regelmäßige TÜV-Untersuchungen oder Einhalten des Verfallsdatums. Die chemischen Reaktionen zur Laborgaserzeugung im Labormaßstab sind umständlich, weil keine optimalen Vorrichtungen existieren.

Es besteht bei fortgeschrittenen Technologien (z. B. Kombinatorische Chemie, Biotechnologie) ein zunehmender Bedarf an Laborgasen in kleinen Mengen. Die bisherigen Zugänge - falls über­ haupt möglich - für kleine Mengen sind zu kostenintensiv und damit unwirtschaftlich. Durch die mangelnde Verfügbarkeit einer Substanz werden die Forschung bzw. die kostengünstige Pro­ duktion behindert, denn etliche Substanzen wie die für die Biotechnologie wichtige Klasse der N-Carbonsäureanhydride können aus Mangel an gasförmigen Ausgangsreagenzien nicht mehr produziert werden. Es gibt Substanzen, wie beispielsweise Carbonyldichlorid, für die quasi ein Monopol besteht. Ein Teil des Sicherheitskonzeptes der Großindustrie besteht darin, daß Chlor und Carbonyldichlorid am Produktionsort verarbeitet werden. Beim Chlor betrifft das 80 bis 90 Prozent der hergestellten Menge. Carbonyldichlorid wird generell nur in der Menge produziert, die zur Weiterverarbeitung benötigt wird. Die Forschung und Kleinproduktion sind wegen die­ ser Restriktionen und Sicherheitsvorkehrungen auf das Wohlwollen und die Dienstleistungen der Großindustrie angewiesen.

Stoffe mit kurzer Lebensdauer sind im Handel nicht erhältlich; manche werden gegen Auftrag synthetisiert. Der Verbrauch ist dann an Lieferpläne gebunden. Diese mangelnde Flexibilität wirkt kostentreibend.

Manche Gase sind unverzichtbar, auch wenn sie wegen starker Giftigkeit oder Aggressivität eine ständige Bedrohung für Mitarbeiter und Umwelt darstellen. Beispielsweise wird das gas­ förmige Reagenz Carbonyldichlorid wegen seiner Giftigkeit lediglich in kleinen Mengen trans­ portiert und gehandelt, jedoch werden weltweit jährlich über 5 Millionen Tonnen verbraucht.

Treten in einem Großprozeß aufgrund mangelhafter Durchmischung lokal hohe Konzentratio­ nen eines Stoffes auf, kann dies zu Nebenreaktionen führen, die möglicherweise eine erhöhte Temperaturentwicklung bewirken. Durch das im Großmaßstab ungünstigere Verhältnis Oberflä­ che zu Volumen wird die Wärmeenergie schlechter abgeführt. Der damit verbundene Druckzu­ wachs führt zum Öffnen eines Sicherheitsventils oder zum Bersten der Anlage. In beiden Fällen werden erhebliche Emissionen frei mit den entsprechenden Folgen für Mitarbeiter und Anwoh­ ner.

Kleine Volumina an Gasen können nur mit großem Aufwand gemessen werden. Auch für kleine Mengen braucht man zuverlässige quantitative Aussagen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchfüh­ rung des Verfahrens zu schaffen, die eine dezentrale Herstellung von Laborgasen aus Feststof­ fen und/oder Flüssigkeiten erlauben, insbesondere von sicherheitstechnisch bedenklichen und begrenzt haltbaren Gasen, um den bisher erforderlichen Transport und die Aufbewahrung dieser Gase durch dezentrale bedarfsgerechte Herstellung zu ersetzen.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch das Verfahren nach den Verfahrensansprüchen 1 bis 14 und durch die Vorrichtungsansprüche 15 bis 22.

Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht darin, daß viele wichtige Laborgase umgehend dezentral im Labormaßstab verfügbar gemacht werden können, indem handliche Patronen, die sowohl als Vorratsbehälter als auch als Reaktor dienen, mit chemischen Vorläufern der Gase beschickt werden und bei Bedarf durch Initiierung eines Prozesses die Gase freisetzen. Über ei­ nen dafür vorgesehenen Aufsatz werden die Gase in exakt definierter Menge sicher an die dafür bestimmte Stelle geleitet. Es werden unproblematische Vorläufer benutzt. Durch die eingesetzte Menge Vorläufer läßt sich erreichen, daß nur exakt soviel hochqualitatives Gas produziert wird, wie benötigt.

Bei dem nachfolgend beschriebenem Verfahren und der Vorrichtung (im folgenden Produkti­ onseinheit genannt) sind die Vorläufersubstanzen eines Laborgases in der bedarfsangepaßten Menge drucklos und sicher transportiert und gelagert und ohne Umfüllprozedur selbstregulie­ rend und sicherheitstechnisch optimal in die äquivalente Menge gewünschten Laborgases über­ führt.

Nachfolgend werden die für das Verfahren und die Vorrichtung allgemein erforderliche Ein­ richtung beschrieben.

Eine Produktionseinheit besteht aus einer präparierten Patrone mit Schraubverschluß und einem resistenten Aufsatz mit einer resistenten schlauchförmigen Verlängerung, die sich zum An­ schluß an Standard-Laborgeräte und Rohrleitungen (Verbraucher) eignet (Fig. 1). Der Begriff resistent ist hier und im folgenden bezogen auf die Substanzen und die Bedingungen, die wäh­ rend des Betriebs existieren bzw. vorherrschen.

Die verschlossene Patrone beinhaltet die chemischen Vorläufer des zu synthetisierenden Gases nebst benötigten Katalysatoren. Der Verschluß läßt sich gegen den Aufsatz ersetzen (z. B. Schraubverschluß, Fig. 2) bzw. mit einem Schnitt öffnen (Fig. 3) und damit unmittelbar vor der Synthese gasdicht an den Verbraucher anschließen.

Die Patrone umfaßt ein Volumen zwischen 4 und 250 ml, insbesondere 5 bis 25 ml, bei einer Höhe zwischen 3 und 30 cm, bevorzugt 8 bis 20 cm, bei einer max. Breite bzw. Durchmesser von 0,5 bis 10 cm, bevorzugt 1 bis 3 cm. Das Verhältnis von max. Breite zur Höhe beträgt zwi­ schen 1 : 5 und 1 : 50, insbesondere 1 : 8 bis 1 : 20. Die Produktionseinheit produziert 1 mmol bis 1 mol, bevorzugt 1 mmol bis 100 mmol hochqualitative Gase mit einem Ausstoß zwischen 10 ml/h und 10 l/min. Als Höhe wird hierbei und im folgenden die Wegstrecke, die das entste­ hende Gas bis zum Austritt aus der Patrone zurücklegen muß, bezeichnet.

Die Patrone besteht aus Glas, Quarz, Keramik, Porzellan, Metall, Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol oder anderen Kunststoffen mit etwaigen Einschlüssen, Adhäsionen oder Beschich­ tungen. Durch die Materialwahl oder durch Beschichtung lassen sich adhäsive Eigenschaften festlegen. Die Präparation der Patrone besteht aus chemischen Substanzen, die nach Initiierung des Syntheseprozesses das gewünschte Gas liefern. Die Patrone selbst kann Teil der chemi­ schen Substanzen sein oder beinhalten, z. B. den Katalysator. Katalysatoren und/oder Substrate können mit inertem Material versiegelt sein, wodurch vorzeitige chemische Reaktionen zwi­ schen den Substanzen verhindert werden. In einer besonderen Ausführungsform sind die Sub­ strate und/oder die Katalysatoren in die Patrone fixiert oder integriert oder mit einer trennenden Schicht oder Kapsel überzogen. Die Versiegelungsschicht oder die Kapsel können aus Wachs, Thermoplasten, Talkum oder Paraffinen bestehen. Die Versiegelung kann auch darin bestehen, daß die Substanzen oder die Katalysatoren mit dem Versiegelungsmaterial innig vermengt sind, vorzugsweise in einer Form mit geringer Oberfläche. Dabei kann das Versiegelungsmaterial in der nach Initiierung entstehenden flüssigen Phase löslich sein und damit die Versiegelungsei­ genschaft verliert, wodurch die chemische Reaktion in Gang gesetzt wird. Die flüssige Phase kann polar oder unpolar sein. Es können verschiedene Phasen nebeneinander existieren. Durch verschiedene Versiegelung der chemischen Substanzen können polare und unpolare Flüssigkei­ ten oder feste Substanzen zu unterschiedlichen Zeitpunkten freigesetzt werden, wodurch ver­ schiedene chemische Reaktionen in vorgegebener Abfolge ablaufen. Für viele unpolare flüssige Phasen eignet sich als Versiegelungsmaterial besonders gut Polystyrol, das sich darin schnell und vollständig auflöst. Die Initiierung kann darüber hinaus erfolgen durch thermische (Heiz­ bäder) oder mechanische Einwirkung (auch Schall und Ultraschall) oder durch Bestrahlung (Radio- und Mikrowellen, Lichtwellen im sichtbaren und unsichtbaren Bereich, IR und UV, Röntgen oder ionisierende Strahlung) von außen.

Die Patrone (Fig. 4 bis Fig. 8) ist so geformt, daß der Wärmeaustausch oder das Strömungsver­ halten für den Prozeß günstig beeinflußt werden. Insbesondere zweckdienlich sind Veränderun­ gen des Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen, die erreicht werden können durch Ausbuchtungen (Fig. 5 bis Fig. 7), U-Form, konische Verformung oder Kombinationen daraus (Fig. 8).

Der resistente Aufsatz (Fig. 9 bis Fig. 14) besteht aus Glas, fluorierten Kunststoffen oder Kera­ mik. Er wird an die Patrone durch (Heiß-)Klebung oder mechanische, insbesondere durch Schrauben (Gewinde, Bajonette, Fig. 9) und Stecken (mit und ohne Einschnappverbindung) be­ festigt (Fig. 10). Die resistente schlauchartige Verlängerung kann aus dem selben Material wie der Aufsatz sein und mit diesem eine Einheit bilden (Fig. 11 und Fig. 12), kann aber auch ein Schlauch sein (Fig. 13). Ein gegen die meisten besonders aggressiven Substanzen inertes Ma­ terial, das darüberhinaus eine hinreichende Flexibilität aufweist, ist Viton®, das als Schlauch in einer besonderen Ausführungsform eingesetzt wird. Der Schlauch wird am Aufsatz durch Auf­ stecken (z. B. über eine Olive), Aufkleben oder mechanisch (Schlauchbinder) befestigt.

Die Produktionseinheit erlaubt risikoarme Synthesen von gasförmigen Chemikalien. Stoffe, die aus verschiedenen Gründen (giftig, flüchtig, korrosiv, kanzerogen, explosiv, empfindlich oder begrenzt haltbar) nicht ausreichend verfügbar sind, werden ständig und unbegrenzt in hoher Qualität ohne Lagerhaltung (just in time) verfügbar, ohne daß TÜV-Überprüfungen notwendig würden, oder Verfallsdaten eingehalten werden müßten. Die dezentrale Produktionseinheit wird nicht fest installiert und dient als mobile Gasquelle für kleine, exakt dosierte Stoffmengen zwischen 1mmol bis 1mol, die die Mobilität und Praktikabilität eines Stahlzylinders deutlich übersteigt. Sie schafft Unabhängigkeit von Lieferanten und Dienstleistern.

Die Produktionseinheit schließt Emissionen aus. Sie führt dadurch zu mehr Sicherheit und ist ökologisch verträglich. Die damit verbundenen höheren Ausbeuten führen außerdem zu ökono­ mischen Vorteilen. Durch die dezentrale Produktion der Gase aus unproblematischen Vorgän­ gern am Verbrauchsort werden gefährliche Transporte der Gase unnötig. Während der Lagerung steht die Patrone nicht unter Druck. Die Produktion des Gases erfolgt nach Bedarf, also ebenfalls druckfrei. Die Produktionseinheit sorgt durch die unmittelbar vor dem Verbrauch stattfindenden Produktion dafür, daß das Gas nur kurzzeitig auf dem kurzen Verbindungsstück von der Produktionseinheit zum Verbrauchsort existiert und eliminiert damit die von dem Gas ausgehende Gefahr. Die dezentrale Produktionseinheit ist wegen der damit verbundenen Ver­ ringerung existenten Gefahrguts in Sicherheitsaspekten der Stahlzylinder-Lösung deutlich überlegen. Sie ist ein großer Fortschritt für den Schutz von Mitarbeitern und anderen umgeben­ den Personen. Gegenüber herkömmlichen Verfahren stellen die dezentralen Produktionseinhei­ ten einen positiven Beitrag zum Umweltschutz dar.

Durch Vorgabe einer definierten Stoffmenge an Vorläufern erreicht man mit der Produktions­ einheit überschußfreie und exakte Dosierung ohne aufwendige Gasdosiersysteme oder Gasvo­ lumenmeßsysteme.

Da die Synthesen mittels der Produktionseinheit auf optimierten Verfahren für den Labormaß­ stab basieren, treten viele bei im Handel befindlichen aus Großproduktionen stammenden Ga­ sen üblichen Verunreinigungen nicht auf. Bezüglich diesen Verunreinigungen übertrifft die Qualität der erzeugten Chemikalien normalerweise die der im Handel erhältlichen Produkte.

Die Produktionseinheit wird nach Benutzung zerlegt in Patrone und Aufsatz mit Schlauch. Letztere werden wiederverwendet, wohingegen etwaige in der Patrone enthaltenen Rückstände immobilisiert und samt Patrone über die üblichen Wege gefahrlos entsorgt werden.

Im folgenden wird das Verfahren und die Vorrichtung anhand von Beispielen mit konkreten Angaben näher erläutert. Die in Klammern angegebenen einheitenlosen Zahlen beziehen sich auf die entsprechende Position in Fig. 15:

Beispiele 1-6

Zur Herstellung von 50mmol (5g) Phosgen (Carbonyldichlorid) aus Bis(trichlormethyl)carbo­ nat (Triphosgen) auf der Basis des in DE 197 40 577 beschriebenen Verfahrens wird ein zylin­ drischer Polypropylen-Behalter (1) mit den Maßen h = 100 mm, Ø 15 mm mit 16,7 mmol (5g) Bis(trichlormethyl)carbonat (2) gefüllt und mit einem in Polystyrol eingeschlossenen Katalysa­ tor (3) bestückt. Nach gasdichtem Verschließen mit einem Schraubdeckel (4) (GL18) ist die Pa­ trone hergestellt und in diesem Zustand druckfrei und praktisch unbegrenzt lager- und transportfähig.

Der Aufsatz (5), der mit einer inerten Dichtung (6) versehen ist, besteht aus einem 60mm langen fluorierten Kunststoffrohr mit einem Durchmesser von 8 mm außen bzw. 6 mm innen, das in der Mitte einen Knick von etwa 45° aufweist. Mit Hilfe eines durchbohrten Schraubverschlus­ ses (7) (GL18) wird das fluorierte Kunststoffrohr an der Patrone befestigt, über das andere mit einer Olive (8) versehene Ende wird ein 20cm langer Viton-Schlauch (9) aufgesteckt und mit dem Verbraucher verbunden.

Nachdem das Ölbad auf konstante Temperatur von 85°C (Beispiel 1), 90°C (Beispiel 2), 95°C (Beispiel 3), 100°C (Beispiel 4), 105°C (Beispiel 5) bzw. 110°C (Beispiel 6) erwärmt ist, wird die Verschlußkappe von der Patrone abgeschraubt. Die Patrone und das Reaktionsgefaß (Ver­ braucher) werden mittels Aufsatz und Schlauch gasdicht verbunden. Die Patrone wird senkrecht befestigt und erst jetzt soweit in das Ölbad eingetaucht wie der Inhalt der Patrone reicht. Nach einer Schmelzphase findet eine gleichmäßige Phosgenproduktion statt, bis das Bis(trichiorme­ thyl)carbonat vollständig aufgebraucht ist; es bleibt ein weißlicher Rückstand am unteren Ende der Patrone.

Die Abhängigkeit des Stoffflusses und der Reaktionsdauer von der Temperatur ist der Tabelle 1 zu entnehmen. Die durch Auskondensieren und Abwiegen nachweisbare Ausbeute liegt in allen Fällen über 95%.

Beispiele 7-12

Zur Herstellung von 10mmol (1g) Phosgen (Carbonyldichlorid) aus Bis(trichlormethyl)carbo­ nat (Triphosgen) auf der Basis des in DE 197 40 577 beschriebenen Verfahrens wird eine zylin­ drischer Polypropylen-Behälter (1) mit den Maßen h=100mm, ∅ 15 mm mit 3,3 mmol (1g) Bis(trichlormethyl)carbonat (2) gefüllt und mit einem in Polystyrol eingeschlossenen Katalysa­ tor (3) bestückt. Nach gasdichtem Verschließen mit einem Schraubdeckel (4) (GL18) ist die Pa­ trone hergestellt und in diesem Zustand druckfrei und praktisch unbegrenzt lager- und transportfähig.

Der Aufsatz (5), der mit einer inerten Dichtung (6) versehen ist, besteht aus einem 60mm langen fluorierten Kunststoffrohr mit einem Durchmesser von 8 mm außen bzw. 6 mm innen, das in der Mitte einen Knick von etwa 45° aufweist. Mit Hilfe eines durchbohrten Schraubverschlus­ ses (7) (GL18) wird das fluorierte Kunststoffrohr an der Patrone befestigt über das andere mit einer Olive (8) versehene Ende wird ein 20 cm langer Viton-Schlauch (9) aufgesteckt und mit dem Verbraucher verbunden.

Nachdem das Ölbad auf konstante Temperatur von 85°C (Beispiel 7), 90°C (Beispiel 8), 95°C (Beispiel 9), 100°C (Beispiel 10), 105°C (Beispiel 11) bzw. 110°C (Beispiel 12) erwärmt ist, wird die Verschlußkappe von der Patrone abgeschraubt. Die Patrone und das Reaktionsgefäß (Verbraucher) werden mittels Aufsatz und Schlauch gasdicht verbunden. Die Patrone wird senkrecht befestigt und erst jetzt soweit in das Ölbad eingetaucht wie der Inhalt der Patrone reicht. Nach einer Schmelzphase findet eine gleichmäßige Phosgenproduktion statt, bis das Bis(trichlormethyl)carbonat vollständig aufgebraucht ist; es bleibt ein weißlicher Rückstand am unteren Ende der Patrone.

Die Abhängigkeit des Stoffflusses und der Reaktionsdauer von der Temperatur ist der Tabelle 2 zu entnehmen. Die durch Auskondensieren und Abwiegen nachweisbare Ausbeute liegt in allen Fällen über 90%.

Tabelle 1

Tabelle 2

Claims (22)

1. Verfahren zur Herstellung von Laborgasen aus Feststoffen und/oder Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gefäß, das als Vorratsbehälter und Reaktor dient, mit einer oder mehreren Vorläufersubstanzen des Laborgases in äquivalenter Menge und Katalysatoren beschickt und verschlossen wird und somit drucklos, transport- und lagerfähig ist, daß das Gefäß bei Bedarf mit einem Aufsatz nebst Gasableitung versehen wird und daß nach geeig­ neter Initiierung der chemischen Reaktion das Laborgas in exakter Dosierung entsteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß während der gesam­ ten Lager- und Transportzeit unter Normaldruck gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanzen und/oder die Katalysatoren jeweils in der Form voneinander abgetrennt werden, daß die chemische Reaktion erst nach der Initiierung stattfindet.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanzen und/oder die Katalysatoren durch eine Versiegelung ihrer Oberfläche voneinander abgetrennt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanzen und/oder die Katalysatoren in eine Polystyrol-Matrix eingeschlossen werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanz Bis(trich­ lormethyl)carbonat ist und ein oder mehrere Katalysatoren, die in DE 197 40 577 genannt sind, in eine Polystyrol-Matrix eingeschlossen werden.

7. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Initiierung thermisch erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Initiierung durch Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Initiierung durch ioni­ sierende Strahlung erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Initiierung mechanisch erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Initiierung physika­ lisch durch vollständiges Auflösen, Anlösen oder Auslösen aus einer Matrix erfolgt.

12. Verfahren nach Anspruch 4, Anspruch 7 und Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Vorläufersubstanzen und/oder einer der Katalysatoren durch thermische Einwir­ kung schmilzt und damit polare oder unpolare Lösungsmitteleigenschaften hat und die Versiegelung dadurch aufgehoben wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanz Bis(tri­ chlormethyl)carbonat ist, die in geschmolzenem Zustand die Polystyrol-Matrix löst und dadurch einen oder mehrere Katalysatoren, die in DE 197 40 577 genannt sind, freisetzt.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß eine exakt bemessene Stoffmengen an Vorläufersubstanzen enthält und dadurch eine exakt bemessene Stoff­ menge Laborgas und einen exakten und konstanten Stofffluß determiniert.

15. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß eine längliche gerade oder gebogene Form hat.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß eine Form besitzt, die ein erhöhtes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen hat.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß ein einseitig mit Rundboden abschließendes Rohr ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß aus antiadhäsivem Material besteht oder mit einem solchen an der Innenwandung beschichtet ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß aus Polypropylen besteht.

20. Vorrichtung nach Anspruch 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß die Maße Höhe = 80-200mm, Durchmesser = 10-20mm aufweist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß die Maße Höhe = 150-300mm, Durchmesser = 15-25mm aufweist.

22. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorläufersubstanzen und/oder die Katalysatoren mit dem Gefäß eine Einheit bilden.