DE19851717A1 - Elektrochrome Glasbaugruppe - Google Patents

Elektrochrome Glasbaugruppe

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine elektrochrome Glasbaugruppe, insbesondere für Kraftfahrzeugspiegel, die als protonenleitende Schicht eine Polymermembran (4) aufweist. Die elektrochrome Glasbaugruppe besteht aus einem Glasträger (1) sowie einem Schichtsystem mit einer elektrochromen Schicht (2), einer Spiegelschicht (3), einer Polymermembran (4), beispielsweise aus Polybenzimidazol-Polymer, einem Protonenspeicher (5), einer Rückelektrode (6) und einer Polyesterfolie (7). Das Schichtsystem ist durch eine Versiegelung (8), die das Beschichtungssystem zum Glasträger (1) hin abschließt, versiegelt.

Description

Die Erfindung betrifft eine elektrochrome Glasbau­ gruppe, insbesonders für Kraftfahrzeugspiegel, die als protonenleitende Schicht eine Polymermembran auf­ weist.
Elektrochrome Spiegel, insbesonders für Kraftfahrzeu­ ge sind im Stand der Technik bekannt. Wesentliches Element dieser elektrochromen Spiegel ist eine Schicht aus elektrochromen Material. Ein Material wird dann als elektrochrom bezeichnet, wenn es beim Anlegen eines elektrischen Feldes seine optischen Konstanten (n, k) und damit seine optischen Eigen­ schaften sichtbar ändert. Typische Beispiele für sol­ che elektrochrome Materialien sind WO3 und MoO3, die in dünnen Schichten auf einen Träger aufgebracht, farblos und durchsichtig sind. Wird an eine solche Schicht eine elektrische Spannung geeigneter Größe angelegt, dann wandern von der einen Seite geeignete Ionen, z. B. Protonen und von der anderen Seite Elek­ tronen in diese Schicht und bilden im Falle von Wolf­ ram blaue Wolfram-Bronzen. Die Intensität der Färbung wird bestimmt durch die in der Schicht geflossene Ladungsmenge.
Aus dem Stand der Technik sind nun zahlreiche elek­ trochrome Spiegel, insbesonders für Kraftfahrzeuge bekannt, die derartige elektrochrome Schichten in unterschiedlichen Schichtaufbauten aufweisen.
In der DE 30 08 768 ist ein elektrochromer Spiegel beschrieben, der im wesentlichen aus einem auf einem Glassubstrat aufgebauten Schichtsystem besteht, in dem mindestens eine elektrochrome Schicht, mindestens zwei Elektroden, mindestens eine protonenleitende Schicht und mindestens eine protonenliefernde und eine protonenspeichernde Schicht enthält.
Die optischen Eigenschaften eines derartigen Spiegels werden dabei wesentlich von der Protonenleitfähigkeit der protonenleitenden Schicht bestimmt. Je höher die Protonenleitfähigkeit ist, umso höher ist auch die Reflektionsänderungsgeschwindigkeit. Bei den Spiegeln des Standes der Technik wurden bisher als protonen­ leitenden Schichten protonenleitende Glasplatten, die mit Schwefelsäure getränkt waren, verwendet (z. B. in der DE-OS 25 04 905) oder wie in der DE 30 08 768 sogenannte feste Ionenleiterschichten.
Es hat sich gezeigt, daß alle diese aus dem Stand der Technik bisher für die elektrochromen Glasbaugruppen verwendeten protonenleitenden Schichten noch keine befriedigenden Ergebnisse in bezug auf die Protonen­ leitfähigkeit aufweisen. Weiterhin ist nachteilig, bei den Spiegeln des Standes der Technik, daß die dort beschriebenen protonenleitenden Schichten entwe­ der zu dick oder aber in ihrer Herstellungsweise zu aufwendig und teuer sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ausgehend von dem elektrochromen Spiegel, wie er in der DE 30 08 768 beschrieben ist, eine deutlich ver­ besserte Ausführungsform anzugeben, die sich insbe­ sondere durch eine in der Herstellung und Verarbei­ tung günstig aufzubringende protonenleitende Schicht auszeichnet und die gleichzeitig eine hohe Reflek­ tionsänderungsgeschwindigkeit hat.
Die Erfindung wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Erfindungsgemäß wird somit vorgeschlagen, als proto­ nenleitende Schicht eine protonenleitende Polymermem­ bran vorzusehen. Die entscheidenden Vorteile dieser Polymermembran sind darin zu sehen, daß sich diese Polymermembran einerseits sehr leicht und mittels gängigen Techniken wie z. B. Siebdruck, Tauchen oder Sprühen auf eine darunterliegenden Schicht oder auf dem Träger aufbringen lassen und daß diese Polymer­ membrane gleichzeitig eine hohe Protonenleitfähigkeit aufweisen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, wenn die Polymermembran ein Po­ lybenzimidazol ist. Derartige Polymermembranen, die aus Polybenzimidazolen aufgebaut und protonenleitend sind, sind aus dem Stand der Technik z. B. aus der US 5,017,681 bekannt. Für die protonenleitende Schicht nach der Erfindung können grundsätzlich alle in der vorstehend erwähnten US-Patentschrift genannten Poly­ benzimidazole angewendet werden. Besonders bevorzugt ist es, wenn das Polymer aus einem Polybenzimidazol mit einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 100000 besteht, das aus wiederkehrenden Einheiten der nach­ folgenden Strukturformel besteht:
Ganz besonders bevorzugt ist es aber, wenn die Poly­ mermembran mit Säure, hier bevorzugt mit Phosphorsäu­ re behandelt worden ist. Durch die Säurebehandlung wird die Protonenleitfähigkeit deutlich erhöht. Gleichzeitig ist durch die Säurebehandlung die Proto­ nenleitfähigkeit einstellbar. Die Säurebehandlung von Polybenzimidazolen ist in der US 5,599,639 beschrie­ ben, auf die hier ebenfalls ausdrücklich Bezug genom­ men wird.
Für die elektrochrome Glasbaugruppe hat es sich als besonders günstig erwiesen, wenn die vorstehend näher beschriebene Polymermembran in einer Schichtdicke von 1 µm bis 1 mm, bevorzugt von 10 µm bis 30 µm einge­ setzt wird. Das Aufbringen der Polymermembran kann dabei durch Siebdruck, Tauchen, Sprühen oder auch als Gel erfolgen. Es ist dabei erfindungsgemäß vorgese­ hen, daß die Polymermembran entweder als fertiger Film aufgebracht oder aber auch direkt auf dem Sub­ strat oder einer darunter liegenden Schicht erzeugt wird.
Die elektrochrome Schicht, die bevorzugterweise eine Schichtdicke von 100 nm bis 3000 nm, bevorzugt von 500 nm bis 1000 nm aufweist, besteht bevorzugt aus WO3, MoO3, IrO2 oder Mischoxiden hiervon. Das Aufbrin­ gen der elektrochromen Schicht erfolgt durch Sput­ tern.
Die Elektroden, die zum Aufbau des erfindungsgemäßen Schichtsystems nötig sind, sind bevorzugterweise me­ tallische Schichten mit einer Schichtdicke von 100 nm bis 10 µm. Beispiele für geeignete Materialien sind: Rhodium, Palladium, Platin für die spiegelnde Schicht und Gold für die Rückelektrode.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist es vor­ gesehen, daß eine metallische Elektrodenschicht gleichzeitig einen Reflektor bildet, der Protonen aufnehmen kann. Dieser Reflektor besteht bevorzugter­ weise aus einer Schicht mit einer Schichtdicke von 100 nm bis 1 µm aus Rhodium, Palladium oder Platin.
Wie bereits in der DE 30 08 768 beschrieben, ist es auch bei der elektrochromen Glasbaugruppe nach der Erfindung bevorzugt, wenn die protonenliefernde Schicht und die protonenspeichernde Schicht zugleich eine Schicht bzw. einen Verbund bilden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist es da­ bei vorgesehen, daß die protonenspeichernde Schicht gleichzeitig die elektrochrome Schicht ist. In diesem Fall fungiert somit z. B. eine WO3-Schicht gleichzei­ tig als wasserstoffionenspeichernde Schicht und als elektrochrome Schicht. Gemäß einer bevorzugten Aus­ führungsform (Patentanspruch 15) besteht der Verbund aus der protonenspeichernden und protonenliefernden Schicht aus einer Folie, bevorzugt aus einer Poly­ esterfolie und einer darauf aufgebrachten protonen­ speichernden Schicht z. B. einer WO3-Schicht oder an­ deren bekannten protonenspeichernden Materialien und einer zusätzlichen Metallisierung. Statt der Folie aus Polyester kommen als Trägermaterialien für den Verbund Glas oder andere Kunststoffe wie Polymethyl­ methacrylat in Frage.
In bezug auf die möglichen Schichtaufbauvarianten der elektrochromen Glasbaugruppe nach der Erfindung wird auf die DE 30 08 768 und die darin beschriebenen Schichtaufbauten verwiesen.
Bevorzugt ist es jedoch bei der erfindungsgemäßen Glasbaugruppe, daß die Glasbaugruppe aus zwei Schichtverbunden aufgebaut worden ist. So wird bei der Herstellung der elektrochromen Glasbaugruppe nach einer bevorzugten Ausführungsform ein erstes Schicht­ system aufgebaut aus einem Glassubstrat, einer darauf aufgebrachten elektrochromen Schicht und einer Metal­ lisierung als Reflektor.
Der zweite Teil des Schichtsystems stellt dann einen Verbund dar, der aus einer protonenspeichernden Schicht, einer Metallisierung und einer darüber an­ geordneten Folie, insbesondere einer Polyesterfolie besteht. Dieser Verbund wird in einem separaten Ver­ fahrensschritt hergestellt und dann mit dem vorste­ hend erwähnten ersten Schichtverbund des Schichtsy­ stems verbunden. Diese Vorgehensweise ermöglicht eine kostengünstige und einfache Herstellung der elektro­ chromen Glasbaugruppe.
Eine weitere günstige Ausgestaltung der Erfindung sieht dann noch vor, falls es erforderlich ist, daß zwischen den einzelnen Schichten Haftvermittlungs­ schichten zum besseren Verbund aufgebracht werden. Beispiele hierfür sind Chrom, Titan oder auch Silizi­ umoxide SiOx. Für die Anwendung als Kraftfahrzeug­ spiegel ist es weiter vorgesehen, daß das Schichtsy­ stem nach außen dicht verschlossen wird. So kann das Schichtsystem an den Stirnseiten versiegelt werden und eine letzte Schicht, d. h. eine dem Glassubstrat in Blickrichtung gesehen gegenüberliegende Schicht mit einer Schutzschicht versehen werden. Für Kraft­ fahrzeugspiegel hat es sich insbesonders als günstig erwiesen, wenn das Glassubstrat ein entspiegeltes Dünnglas mit einer Schichtdicke von 0,3 bis 3 mm ist. Für Kraftfahrzeugspiegel ist es weiterhin empfehlens­ wert, wenn in Blickrichtung gesehen, vor dem Substrat eine transparente Leiterschicht zum Heizen des Spie­ gels aufgebracht ist.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Fig. 1 nä­ her erläutert.
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße elektrochrome Glasbaugruppe, hier als Kraftfahrzeugspiegel.
Die elektrochrome Glasbaugruppe, die als Kraftfahr­ zeugspiegel verwendet wird, besteht aus einem Glas­ substrat 1 mit einer Dicke von 2 mm. Auf dieses Glas­ substrat 1 ist ein Schichtsystem aufgebracht, das aufeinanderfolgend die folgenden Schichten aufweist:
Eine elektrochrome Schicht 2 aus Wolframoxid mit ei­ ner Dicke von 1 µm, eine Spiegelschicht 3 aus Palla­ dium mit einer Dicke von 2 µm, eine Polymermembran 4 aus Polybenzimidazol-Polymer mit einer Dicke von 30 µm, ein Protonenspeicher 5 aus Wolframtrioxid mit einer Dicke von 1 µm, eine Rückelektrode 6 aus Gold mit einer Dicke von 1 µm, eine Polyesterfolie 7 mit einer Dicke zwischen 0,1 und 1 mm sowie einer Versie­ gelungsschicht 8 aus herkömmlichen Kunststoffen, die um das gesamte Beschichtungssystem herumgreift bis zu dem Glasträger 1 und so das Beschichtungssystem aus den Schichten 2 bis 7 versiegelt. Die Versiegelung 8 ist lediglich durch Kupferdrähte 9 durchbrochen, die einerseits die Spiegelschicht 3 und andererseits die Rückelektrode 6 kontaktieren, um an diese eine Span­ nung anzulegen.

Claims (19)

1. Elektrochrome Glasbaugruppe, insbesondere für Kraftfahrzeugspiegel, mit einem auf einem Glas­ substrat angeordneten Schichtsystem enthaltend mindestens eine elektrochrome Schicht, minde­ stens zwei Elektroden, mindestens eine proto­ nenleitende Schicht, mindestens eine protonen­ liefernde Schicht und mindestens eine protonen­ speichernde Schicht, wobei die beiden letztge­ nannten Schichten auch gleichzeitig eine Schicht bilden können, dadurch gekennzeichnet daß die protonenleitende Schicht eine Polymer­ membran ist.
2. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymermembran aus einem Polybenzimidazol-Polymer besteht.
3. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polybenzimida­ zol-Polymer mit Säure behandelt worden ist.
4. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polybenzimidazol mit Phosphorsäure imprägniert worden ist.
5. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich­ net, daß die Polymermembran eine Schichtdicke von 1 µm bis 1 mm hat.
6. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die Polymermembran auf dem Substrat oder einer anderen Schicht des Schichtsystems aufgebracht oder darauf erzeugt wird.
7. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymermembran durch Siebdruck, Tauchen, Sprühen oder als Gel aufgebracht bzw. erzeugt wird.
8. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeich­ net, daß die elektrochrome Schicht eine Oxida­ tions-Reduktionsschicht bestehend aus Metall­ oxiden ist.
9. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrochrome Schicht eine WO3-Schicht mit einer Schichtdicke von 100 nm bis 3000 nm ist.
10. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeich­ net, daß mindestens eine Elektrode in Form von metallischen Schichten mit einer Schichtdicke von 100 nm bis 10 µm ausgebildet ist.
11. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine metallische Elektrodenschicht einen Reflektor bildet der gleichzeitig Protonen aufnehmen kann.
12. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeich­ net, daß die protonenliefernde und protonenspei­ chernde Schicht in Form eines Verbundes vor­ liegt.
13. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbund aus ei­ nem Substrat z. B. aus Glas oder Kunststoff z. B. einer Polyesterfolie besteht auf dem eine proto­ nenspeichernde Schicht z. B. eine Metalloxid­ schicht aufgebracht ist.
14. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbund zusätz­ lich eine Elektrodenschicht in Form einer Metal­ lisierung aufweist.
15. Elektrochrome Glasbaugruppe nach mindestens ei­ nem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeich­ net, daß in Blickrichtung gesehen auf einem Glassubstrat nacheinander eine elektrochrome Schicht eine Metallisierung als Reflektor, eine protonenleitende Membran und ein Verbund aus einer protonenspeichernden Schicht einer Metal­ lisierung und einer darauf angeordneten Folie insbesondere aus Polyester, aufgebracht ist.
16. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtsystem an den Stirnseiten versiegelt ist.
17. Elektrochrome Glasbaugruppe nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Glassubstrat gegenüberliegende letzte Schicht mit einer Schutzschicht versehen ist.
18. Elektrochrome Glasbaugruppe nach einem der An­ sprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als Glassubstrat ein entspiegeltes Dünnglas mit einer Schichtdicke von 0,3 bis 3 mm eingesetzt wird.
19. Elektrochrome Glasbaugruppe nach einem der An­ sprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß in Blickrichtung gesehen vor dem Substrat eine transparente Leiterschicht zum Heizen des Spie­ gels aufgebracht ist.
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