DE1959827A1 - Verfahren zur optimalen Absorption von elementarem Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von Mineraloel und aehnlichen fluessigen Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur optimalen Absorption von elementarem Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von Mineraloel und aehnlichen fluessigen KohlenwasserstoffenInfo
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Description
Wintershall Aktiengesellschaft Celle; Kassel, August-Rosterg-Haus
"Verfahren zur optimalen Absorption von elementarem Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von Mineralöl
und ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen"
Es ist bekannt, im aufsteigenden, elementaren Schwefel enthaltenden
Erdgas, den Schwefel durch Zugabe von Mineralöl in der Wärme
zu lösen. Dieses Verfahren ist jedoch nur bei niedrigen Schwefelgehalten in Erdgas anwendbar. Bei höheren Schwefelkonzentrationen
im Gas, insbesondere über 0,1 g/nrn Gas treten Schwierigkeiten
auf, weil der Schwefel nicht mehr vollständig aus dem Gas entfernt wird und die Gefahr der Verstopfung der Steigrohre mit Schwefel
weiter besteht.
Es wurde r.un ein Verfahren zur optimalen Adsorption von elementarem
Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von Mineralöl und ähnlicneri
Kohlenwasserstoffen gefunden, welches diese Schwierigkeiten mit Sicherheit vermeidet und auch bei hohen Schwefelgehalten
im Erdgas über 1g Schwefel /nrn, vorzugsweise bis 5 ß
Schwefel / nrn anwendbar ist.
Es wurde nun ein Verfahren zur optimalen Adsorption von elementarem
Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von Mineralöl und ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen gefunden, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß durch die Einstellung einer aufsteigenden, an der Rohrwand nach oben laufenden annularen Strömung aus Mineralölfraktionen
oder ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen mit einer Viskosität von 2 bis 200, vorzugsweise von 10 bis 60 op
bei 200C und einem Dampfdruck bis 3 mal 10~1 Torr bei 200C in
dem Zwei-Phasen-System aus Mineralölfraktionen oder ähnlichen
HUßsigen Kohlenwasserstoffen und Erdgas, in dem elementarer
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Schwefel dampfförmig verteilt ist, zur Erzielung eines vollständigen
StoffÜbergangs des elementaren Schwefels aus dem Erdgas in
die Mineralölfraktion oder in die ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffe,
in dem etwa 200 bis 4000 l/h, vorzugsweise 500 bis 1000 l/h, Mineralölfraktion oder ähnliche flüssige Kohlenwasserstoffe
in den aufsteigenden Gasstrom einer Förderung von etwa 1000 bis 40 000 nrn/h, insbesondere von 5 bis 15 000 nrn/h, im
Bohrlqchtiefsten zugegeben wird unter Einhaltung des Verhältnisses der Mineralölfraktion (l/h) oder des ähnlichen flüssigen
Kohlenwasserstoffes (l/h) : Erdgas (nrn/h) von 1 : etwa 4 bis 20.
Bei Uhterschreitung des Verhältnisses der Mineralölfraktion zum
Erdgas von etwa 1 : 20 wird noch keine annulare Strömung erreicht
und damit der vollständige Stoffübergang des elementaren Schwefels
aus dem Gas in die Mineralölfraktion oder ähnliche flüssige
Kohlenwasserstoffe noch nicht erzielt. Es wird deshalb keine voll· ständige Entschwefelung des Erdgases erreicht und die Gefahr der
Verstopfung der Steigrohre mit Schwefel nicht beseitigt.
Bei Überschreitung des Verhältnisses der Mineralölfraktion zum ".
Erdgas von etwa 1 : 4 entsteht eine Pfropfströmung, die aus
einzelnen ölpropfen im Gasstrom besteht und die wegen ihrer geringen
Oberfläche keine optimale Entschwefelung des Gases gewährleisten.
Das Verfahren der Erfindung ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß bei einem durchschnittlichen Fließdruck von etwa 150 bis 500
atü bei einem aufsteigenden Gasstrom von etwa 10 000 nrn/h bei
Schwefelgehalten bis etwa 0,1 g/nrn ein Verhältnis Mineralölfraktion (1/h) oder ähnlicher flüssiger Kohlenwasserstoffe (l/h)
ί Erdgas (nrn/h) von etwa 1 : 20, bei bis 1 g Schwefel/irr η
ein Verhältnis von etwa 1 : 12, bei bis etwa 2 g Schwefel/mn . ein Verhältnis von etwa 1 : 8 und bei bis 5 g Schwefel/nrn ein
Verhältnis von etwa 1 : 4 zur Einstellung der annulpren Strömung verwendet wird.. .
Weiter ist das Verfahren der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß zur Beschleunigung des vollständigen Stoffübergangs
des Schwefels aus dem Gas in die Mineralcilfraktion odor ähnlichen
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flüssigen Kohlenwasserstoff dieser ein oberflächenaktives Mittel,
vorzugsweise Fettsäureamine, wie Stearylamin, zur Herabsetzung der Grenzflächenspannung zwischen Erdgas und Mineralölfraktion
oder ähnlichem flüssigen Kohlenwasserstoff in Mengen von etwa 100 bis 2000, vorzugsweise J500 bis 1000 ppm, zugegeben werden,
und weiter dadurch, daß zur Wiederverwendung der Mineralölfraktion'
oder ähnlicher flüssiger Kohlenwasserstoffe im Kreislauf der darin physikalisch gelöste Schwefel durch eine. Flüssig-Flüssig-Extraktion
mit einer wässrigen, Alkali-Hydrogensulfid-Lösung, wie einer NHlHS- und/oder NaHS-Lösung von etwa 1 bis 10, vorzugsweise von
2 bis 5 %, entschwefelt wird und zur Beschleunigung des Stoffübergangs
des in der Mineralölfraktion gelösten Schwefels in die wässrige Lösung grenzflächenaktive Mittel, wie ein ionogenes und/
oder nicht ionogenes Oxalkylierungsprodukt, z.B. aus Glykol und Alkylenoxyd oder Sulfosäuren von Estern aus 0- und N-haltigen
organischen Grundmolekülen in Mengen von etwa 100 bis 2000, vorzugsweise
500 bis 1200 ppm, der Alkali-Hydrogensulfid-Lösung zugegeben
werden.
Das Verfahren der Erfindung wird durch die Beispiele 1 und 2 erläutert:
1. · · ' ■ 'Λ ■ ■■ ·ν" .
In einer Erdgassonde, die mit etwa 10 000 nrn/h gefördert wird
und die im Gas 6 % Schwefelwasserstoff und 1 g elementaren Schwefel/rrrn
gelöst enthält, wird über eine Venturidüse mit Rückschlagventil und Düsenöffnungen von 10 mm aus einem zweiten Strang im
Bohrlochtiefsten eine Mineralölfraktion mit einer Viskosität von 12 cp bei 2O0C und einem Dampfdruck von 2,4 mal 1O~·^ Torr bei
200C eindovsiert.
Die Lagerstättentemperatur beträgt 125 C, durch welche sich eine Temperatür der Mineralölfraktion nach der Zugabe im Bohrlochtiefsten von etwa 8o°C einstellt.
Die zugegebene Menge Mineralölfraktion beträgt 800 l/h. Diese
Fraktion enthielt einen Ausgangsgehalt von 0,45 Gewichtsprozent Schwefel.
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Die Reaktionszeit für den Stoffübergang des elementaren Schwefels
aus dem Gas in die Mineralölfraktion betrug etwa 15 Minuten.
Zur Erzielung der Beschleunigung des vollständigen Stoffübergangs
des Schwefels aus dem Gas in die Mineralölfraktion wurde als oberflächenaktives
Mittel der Mineralölfraktion als Fettsäureamin Stearylamin in Mengen von etwa 1000 ppm vor der Eindosierung zugegeben.
Bei dieser Fördermenge betrug das Verhältnis Mineralölfraktion (l/h) : Gas (nrn/h) etwa 1 : 12,5, wobei der durchschnittliche
Fließdruck etwa'300 atü betrug.
Durch die Einhaltung dieses bestimmten Verhältnisses der Mineralölfraktion
zum Erdgas wurde eine aufsteigende an der Rohrwand nach oben laufende annulare Strömung der Mineralölfraktion in dem Zwei-Phasen-System
aus Mineralöl und Erdgas eingestellt.
Nach dem Austritt aus der Fördersonde wird das Gemisch aus der
Mlriui-alölfraktion und dem Erdgas mit Hilfe eines Hochdruckseparators
getrennt. Das Gas verläßt den Separator praktisch frei von elementarem Schwefel und Mineralöl und wird nach Trocknung der
weite ren Aufbere i tung züge führ t.
Die Mineralölfraktion wird auf Atmosphärendruck entspannt und in
einen geschlossenen Tank gestapelt. Diese enthält 1,90 Gew.-%
Schwefel, der durch eine Flüssig-FlUssig-Extraktion mit einer
liaHS-Lösung aus der Mineralölfraktion bis auf einen Restgehalt
von 0,5 Gew..-^ organisch gebundenen Schwefel entfernt wird. Der
Gehalt an organisch gebundenem Schwefel in den Mineralölfraktionen ist verschieden und hängt von der Herkunft und Art der Aufbereitung
des Rohöls ab. Die NallS-Lösung wird durch Einleiten von
Sauergas in eine NaOH-Lösung hergestellt.
Für die Extraktion wird eine wässrige Natrium-Hydrogensulfid-Lösung
mit 2,5 % NaHS verwendet, der zum rascheren und vollständigen
Übergang des elementaren Schwefels aus der ölphase in die
wässrige Phase als grenzflächenaktives Mittel ein nicht ioniges
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BAD ORIGINAL
Oxalkylierungsprodukt aus Glykol und Alkylenoxyd in Mengen von
1OÖÖ ppm zugegeben Ist.
Die beiden flüssigen Phasen Mineralölfraktiori'.und NaH3-Lösung, in
der das grenzflächenaktive Produkt gelöst ist, werden innig durch
Umpumpen mit einer Kreiselpumpe vermischt, so daß ein rascher und
vollständiger Stoffübergang des Schwefels aus der Mineralölfraktion
in die wässrige Phase stattfindet.
3 ■ ■■■'-..- -κ
Es werden mit 1 m dieser 2,5 #-igen 'NaHS-Lösung.. 5 nrr Mineralölfraktion, die mit 1,90 Gewichtsprozent Schwefel beladen ist, gewaschen
und vom Schwefel befreit. Der aus der Mineralölfraktion
ausgewaschene Schwefel lagert sich an den Schwefel der NaHS-Lösung
an unter Bildung von Natrium-Poly-Sulfid der Formel
Das Gen:!seil wird einem weiteren Tank zugeführt, in dem sieh die
Trennung der beiden Phasen selbsttätig und vollständig durch
Sehwurkrafttrennurig vollzieht. Nach etwa 3 Stunden ist das öl
schwefel- und wasserfrei und wird dem Kreislauf wieder zugeführt.
2. . . ;■■-■■ ■-■ ■ . ' :_.-■■ ; .
In eine ErdgasGonde, die i^p.OOü mn.Gas pro Stunde mit einem
' Plieiidruck von 325 atü fördert, und die rieben 7,5 % H0S noch ■
1i^>S g/tu η elementaren Schwefel im Gas gelöst enthält, werden
1.500 1 Spindelöl injiziert, um den Schwefel zu lösen. Nach obertäriger
Trennung von Gas uiid Ül mit-Hilfe eines Separators ent--'.
ι.ίΐΓν das' 0Ί 16,5 g/l gelösten Schwefel. Um das öl vom Schwefel zu
befreien und ec wieder im Kreislauf verwenden zu können, werden
3 iTi öl mit 1 m einer 2,5 ^-igen v/äßrigen Ka'-HS-Lösung gewaschen
und vorn Schwefel befreit.
Mineralölfraktionen/ die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung
besonders geeignet yirid, siruJ beispielsweise folgende:
Dieselöl, Spindelöle leichtes Maschinenöl, und zwar mit Viskositäten
In den Grenzen von Pi, bis 200 cp bei 200C und einem Dampfdruck bis 3 mal 1θ"1 Torr bei 200C. Ähnliche -flüssige' Kohleriwas-.
serstoffe zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung sind beispielsweise die Folgenden: Benzol, Toluol, Xylol, Chloroform,
Tetrachlorkohlenstoff, Steinkohlenteeröle.
9824/1590 bad oeiQiNM " 6 "
Claims (1)
- Pa t e η ta ns ρ r ü ehe1. Verfahren zur optimalen Absorption von elementarem Schwefel aus Erdgas durch Anwendung von .Mineralöl und ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen gekennzeichnet durch die Einstellung einer aufsteigenden,. an der Rohrwand nach oben laufenden annularen Strömung aus Mineralölfraktionen oder ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen mit einer Viskosität von 2 bis 200, vorzugsweise von 10 bis 60 cp bei 200C und einem Dampfdruck bis-1 ο3 mal 10 Torr bei 20 C in dem Zwei-Phasen-System aus Mineralölfraktionen oder ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen und Erdgas, in dem elementarer Schwefel dampfförmig verteilt ist, zur Erzielung eines vollständigen Stoffübergangs de ; elementaren Schwefels aus dem Erdgas in die Mineralölfraktion oder in die ähnlichen flüssigen' Kuhlenwasserstoffe, in dem etwa 200 bis - 4000 l/h, vorzugsweise 500 bis 1000 l/h, Mineralölfraktion oder ähnliche flüssige Kohlenwasserstoffe in den aufsteigenden Gasstrom einer Förderung von etwa 1000 bis 40 000 nrn/h, insbesondere von 5 bis 15 000 m n/h, im Bohrlochtiefsten zugegeben wird unter Einhaltung des Verhältnisses der Mineralölfraktion (l/h) oder des ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffes (l/h) : Erdgas (nrn/h) von 1 : etwa 4 bis. 20.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem durchschnittlichen Fließdruck von etwa 150 bis 500 atü bei einem aufsteigenden Gas-strom von etwa 10 000 m n/h bei Schwefelgehalten bis etwa 0,1 g/nrn ein Verhältnis Mineralölfraktion (l/h) oder ähnlicher flüssiger Kohlenwasserstoffe (l/h) : Erdgas (nrn/h) von etwa 1 : 20, bei bis 1 g Schwefel/nrn ; ein Verhältnis von etwa 1:12, bei bis etwa 2 g Schwefel/m η ein Verhältnis von etwa 1 : 8 und bei bis 5 ε Schwefel/m η ein; Verhältnis von etwa 1 : 4 zur Einstellung der annularen Strö- ' rnung verwendet wird.■.:.■.;·■:■.■■ - γ -109824/15803. Verfahren nach den Ansprüchen 1. und 2, dadurch gekennzeichnet, ■ daß zur Beschleunigung des vollständigen Stoffübergangs des Schwefels aus dem Gas in die Mineralölfraktion oder ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoff dieser ein oberflächenaktives Mittel, vorzugsweise Fettsäureamine, wie Stearylamin, zur Herabsetzung der Grenzflächenspannung zwischen Erdgas und Mineralölfraktion oder ähnlichem flüssigen Kohlenwasserstoff in Mengen von etwa 100.bis 2000, vorzugsweise 300 bis 1000 ppm, zugegeben werden.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis J>, dadurch gekennzeichnet, daß zur Wiederverwendung der Mineralölfraktioii oder ähr.licher flüssiger Kohlenwasserstoffe im Kreislauf der darin physikalisch gelöste Schwefel durch eine Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einer wässrigen, Alkali-Hydrogensulfid-Lösung, wie einer KHj.HS-und oder NaHo-Lösung von etwa 1 bis 10, vorzugsweise von 2 bis 5 %>' entschwefelt wird und zur Beschleunigung des Stoffübergangs des in der Mineralölfraktiori gelösten Schwefels in die wässrige Lösung grenzflächenaktive Mittel, wie ein ionogenes und/oder nicht ionogenes Oxalkylierungsprodukt, z.B. aus Glykol und Alkylenoxyd oder Sulfosäuren von Estern aus 0- und * N-haltigen organischen Grundmolekülen in Mengen von etwa 100 bis 2000, vorzugsweise 500 bis 1200 ppm, Alkali-Hydrogensulfid-Lösung zugegeben werden.31.10.1969
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