DE1542415A1 - Reinigungsverfahren fuer Fluessigkeiten und Gase - Google Patents

Reinigungsverfahren fuer Fluessigkeiten und Gase

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DE1542415A1 DE1965S0095873 DES0095873A DE1542415A1 DE 1542415 A1 DE1542415 A1 DE 1542415A1 DE 1965S0095873 DE1965S0095873 DE 1965S0095873 DE S0095873 A DES0095873 A DE S0095873A DE 1542415 A1 DE1542415 A1 DE 1542415A1
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Description

DR. ELISABETHEN© ΡΑΤΕΝΤΛΓ Λ/ÄLTIN München ly.Romanplati IO ^ -««415
Γ. 5344 JA Hünrih·:-.!, Jon ID3 Mars 1365
SHELL IFXEHNATIOIiALE RESEARCH HAATSdHAPPIJ N.V., Kaag(Hollanö)
11 Reinigungsverfahren für Flüssigkeiten und Gase "
Priorität: 12. März 1964
28. Juli 1964 ^ Beide Großbritannien
Anmelde-lir. 10 566 / 64
,30 019 /64
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Flüssigkeiten und Gasen, welche Verunreinigungen, wie Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und Kohlenoxysulfid, enthalten.
Flüssige Kohlenwasserstofföle und ebenso Gase, wie Raffineriegase und Erdgase aus den verschiedenste^ Quellen, enthalten öfters beträchtliche Mengen an schwefelhaltigen Verunreinigungen und/oder Kohlendioxyd, während andererseits auch bei der technischen Großherstellung von Ammoniak für die weitere Verarbeitung zu Düngemitteln oft beträchtliche Mengen an Kohlendioxyd entfernt werden müssen.
009IU/15I5
Zur Entfernung solcher unerwünschten Bestandteile sind schon die verschiedensten Amine verwendet oder "vorgeschlagen worden, insbesondere Monoäthanolamin (MEA) Diethanolamin (ΒΕΑ) und Diisopropanolarain (DIPA). Jedes dieser Amine weist jedoch bestimmte Nachteile auf. Während Monoäthanolamin im allgemeinen bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd zu befriedigenden Ergebnissen führt, ist es doch nicht zur Entfernung von Kohlenoxysulfid geeignet, weil es mit dieser Substanz Verbindungen bildet, die sich nur schwer regenerieren lassen, so daß eine gewisse Menge Monoäthanolamin unwiderruflich verloren geht. Diäthanolamin weist keinen entsprechenden Nachteil auf, doch ist es sehr viskos und reagiert nur langsam mit Kohlenoxysulfid. Auch ist es für die Entfernung von Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd nicht so wirksam wie Monoäthanolamin. Diisopropanolamin ist r ar in mancher Hineicht besser Als Diäthanolamin, doch reagiert es immer noch verhältnismäßig langsam mit Kohlenoxysulfid.
Die vorliegende Erfindung beruht auf einer sehr ausgedehnten Untersuchung mit dem Ziel, andere Substanzen aufzufinden, die den vorstehend genannten Aminen überlegen sind und doch Hnaichtlich' der Herstellungskosten, der Anwendungsmöglichkeiten und der Möglichkeit einer praktisch vollständigen Regenerierung für die Anwendung im groß-techniocher Mafistab befriedigend sind·
009IU/1SS5
BAD ORIGfNAC
Überraschenderweise wurde gefunden, daß zwei Klassen von Aminen vorhanden sind, nämlich Alkanolalkylamine und Morpholine, welche v/eeentliche Verbesserungen im Vergleich zu den bisher gebrauchten Aminen ergeben·
Demgemäß bezieht eich die Erfindung auf ein Verfahren but Reinigung von Flüssigkeiten und Gasen, welche Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxyd und/oder Kohlenoxysulfid, als Verunreinigungen enthalten. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit oder das Gas mit einem flussi-
gen Absorptionsmittel behandelt wird, welches aus einer wässerigen Lösung von wenigstens einem Amin aus der Gruppe der Alkanolalkylamine und Morpholine besteht, so daß ein Produkt mit einem herabgesetzten Gehalt an Verunreinigungen und ein flüssiges Absorptionsmittel mit den darin absorbierten Verunreinigungen erhalten wird, wobei wenigstens ein Teil-des verbrauchten Absorptionsmittel^ nach Durchführung einer desorptiven Regenerierung erneut zur Behandlung weiterer Mengen des zu reinigenden Auegangsmaterials eingesetzt wird·
Die Alkanolalkylamine sind sekundäre Amine dt? nachstehenden allgemeinen Formel:
H-N
R2OH
009IU/1B55
BAD ORfOINAt,
in welcher R^ eine Alkylgruppe (~c n H2n+l^ bedeute*» während RoOII eine Alkanolgruppe (~0 mH2m0H) darstellt, wobei η und m gleich oder verschieden sein können.
Geeignete Alkanolalkylamine sind beispielsweise die folgenden:
Xthanolmethylaain, (Methylaminoäthanol, MAE)1 Äthanoläthylamin (Äthylaminoäthanol, SAE), Äthanol-n-propylamin, Xthanolisopropylamin, n-Propanolmethylaraine, laopropano!methylamine, n-Propanoläthy!amine, Isopropanoläthylamine, n-Propanol-npropylamine, n-Propanolisopropylamine, Isopropanol-n-propylamine, Isopropanolisopropylamine, etc.
In der vorliegenden Beschreibung bezieht sich der Ausdruck 11 Morpholine " auf Morpholin selbst und homologe Verbindungen«
Morpholin selbst ist ein sekundäres Amin der nachstehenden Formel:
"2?
und bei seinen homologen Verbindungen sind ein oder mehrere der an Kohlenstoffatome gebundenen Wasserstoffatome durch Al· kylgruppen ersetzt.
00IIU/15SI
BAD ORIGiNAi
15Λ2415
Im Rahmen der Erfindung eignen sich u.a. die nachstehenden Morpholine:
Morpholin, 2,6-Dimethylmorpholin (2,6
CH5
H2C
CH,
N
H
2,6-Diäthylmorpholin,' 2,3,5,6-Tetramethylmorpholin, 2,3,5,6-Tetraäthylmorpholin, 2-Methylmorpholin, 2-Äthylmorpholin, 2-Methyl-6-äthylmorpholin.
Im allgemeinen v;erden Amine der vorstehend erläuterten beiden Verbindungsklassen bevorzugt, welche einen mittleren Siedepunkt im Bereich von z.B. 120 bis 200° aufweisen· Höhersiedende Verbindungen weisen im allgemeinen eine so hohe Viskosität und eine so niedrige Beladungekapazität (bezogen auf das Gewicht) auf, daß sie für die meisten Anwendungssswecke nicht sehr erwünscht sind. Bei niedrigersiedenden Verbindungen, kann dagegen das Ausmaß der Verdampfung der Amine sowohl während der Regenerierung als auch während der Gasreinigung so groß sein, daß die damit verbundenen Aminverluste oder die Kosten
009IH/15SS
zur Verhütung derselben, beispielsweise durch Anwendung von Waschvorrichtungen zur Rückgewinnung der Amine aus den behandelten Substanzen und/oder den Gasen, welche den Regenerator verlassen, untragbar hoch werden.
In Rahmen der Erfindung werden im Bereich von 135 bis 180° siedende Amine besondere bevorzugt.
Zu dieeen bevorzugten Aminen gehören Methylaminoäthanol (Siedepunkt 155 biB 159°), Athylarainoäthanol (Siedepunkt 167 bis 170°) und 2,6-Dimethylmorpholin (Siedepunkt 147°), zumal diese Amine den susätzlichen Vorteil aufweisen, daß sie leicht und billig hergestellt werden können»
Methylaminoäthanol kann leicht durch Umsetzung von Methylamin mit Äthylenoxyd geworaien werden. Methylamin ist im großtechnischen Maßstab ausreichend vorhanden und relativ bilMg.
Äthylaminoäthanol wird in gleicher Weise durch Umsetzung zwisehen Xthylamin und Xthylenoxyd hergestellt.
2,6-Dimethylmorpholin wird durch Entwässerung von Diisopropanolamin erhalten.
Sie Amine können in Form der reinen Komponenten oder als technische Produkte eingesetzt werden.
009IU/15I5
Im letzteren Fall kann es manchmal erwünscht oder notwendig sein, die betreffenden Komponenten oder deren (Jeiiieche vor Anwendung als flüssiges Absorptionsmittel einer oder mehreren Reinigungsbehandlungen zu unterwerfen·
Der Amingehalt der Absorptionsflüssigkeit kann innerhalb eines weiten Bereiches variieren und er liegt üblicherweise zwischen 0,5 und 8 Mol pro Liter und vorzugsweise zwischen 1 und 6 Mol pro Liter. ^
Es wurde gefunden, daß auch die Anwesenheit anderer Komponenten Manchmal von Vorteil ist. Diese Komponenten, wie Glykole, z.B. Diäthylglykol oder JDriäthylenglykol, können dem flüssigen Absorptionsmittel, beispielsweise zwecks Entfernung von Wasser, zugesetzt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsforia des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein flüssiges Absorptionsmittel verwendet,welches ein oder mehrere Alkanolalkylamine und/oder Morpholine in * Kombination mit einem oder mehreren physikalischen Lösungsuit- XeXn für die aus dem Auegangsmaterial zu entfernenden Verunreinigungen enthält. Diese modifizierten Absorptioneflüssigkeiten können entweder Wasser enthalten oder praktisch wasserfrei sein.
Als physikalische Lösungsmittel für die Durchführung dieser Ausführungsform der Erfindung eignen sich s.B. Cyelotetramethylensulfon und dessen Derivate, aliphatische Säureamide, Perhalogenalkane, H-alkylierte Pyrrolidone und H-alkylierte Plperi-
ooaiu/isii done·
BAD ORIGINAL
Die Derivate der Grundsubstanz Oyclatetraroethylensulfon bzw. Thiophentetrahydro«l,l*-dioxyd, die auch unter der Bezeichnung " Sulfolan " bekannt iat, aollen vorzugsweise nicht mehr als 4- und insbesondere nicht mehr als 2 Alkyl-, Aryl-, Aralkyl- und/oder Alkoxysubetituenten am Tefcramethylensulfonring aufweisen. Bevorzugt werden dabei substituierende Gruppen mit 1 bi3 4 Kohlenstoffatomen.
Sulfolan selbst stellt einen bevorzugten Vertreter dieser Yerbindungsklasae dar.
Als Amide eignen sich Dialkyl-N-substituierte aliphatisch^ Säureamide und insbesondere Dimethylformamid. Vorzugsweise weisen die direkt an das Stickstoffatom gebundenen Alkylgrup« pen jeweils 1 bis 4 Kohlenatoffatome auf, wobei insbesondere Derivate von Säuren mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül bevorzugt werden.
Außer dem bereits erwähnten Dimethylformamid gehören zu dieser Verbihdungßklasse die nachstehenden Substanzen Methyläthylformamid, Diäthylformamid, Propylmethylformamid, Dibutylformamid Simethylacetamid, Methyläthylacetamid, Formamid und Acetamid.
Geeignete Perhalogenkohlenstoffe sind Perfluoralkane, wie Perfluoräthan und Perfluorbutan, sowie Perchloralkane, z.B. Perchlorpropan.
0098U/1555
BAD ORfGiNAL
Die im Rahmen der "Firnndung an^miibai^n N-ALkylpyi roiidoao und H-zllkyipLperlttone kön.ien. an i1o Kohlenstoffatom*.1 der het^ro-cyoliijuhen Hi age utclt ncn-h fiel Lenke bben «'ehiUid^n enthalten, iraliu derartige ;<■; i.t ük« '. I .· η vorliegsn, hancil. b es iiioh vorzugsweise um A'J.kyl&turooi*, wobai dann die (xesamV.;ahL on Kohlena toi !'atomen Ln ,joder Sei i-onkotte bevot^KUgt 1 oder 2 beträgt. Üblicherweise v/orden ,jodoch bovor^ußb uneuostituierüt; N-alkylier te j'yrrülidoxie und t'lfKU'idone eiugeaetzt, U--.■· Al^yT--substibueri'. an dtm StLoküboft*ab"iii kann eine beliebige A.Lkylgruppe sein, doch wird La allgem«.-inon Alky!gruppen raib 1 bia 4 Kohlenstoffatomen der Vorzug ije^ebon, ii"M».'!;h,ylp;/rrolidcn sieI lh ein besonders geeignetes phynikaliBChea Lösungsmittel dar..
Der Amingehalt dieser liiodifizferben AbaorptionGiMuasigkeiten liegt; üblicherweiae zwi&ohen 0,5 und 8 Mol pro LLber und vor zug»weise zwisohen 1 und 6 Mol pro Liter, wobei dor restliche Anteil der Flüssigkeit aus einem oder mehreren physikalischen ä Lösungsmitteln und gegebenenfalls aus weiteren Komponenten besteht. Bei dieser Ausführungafarm des erfinduiigögiinäßen Verfahrens kann jedoch die Anwesenheit weiterer Komponenten manchmal von Vorteil sein. So kann es sich Iu manchen Fällen als zweckmäßig erweisen, daß die Absorptionsflü:3sigkeLten auch noch eine gewisse Wasseriaenge enthalten, beispielsweise im Bereich von 1 bis 30 Gew.-?i», insbesondere weil sich dadurch ihre
0098U/1SSS
BAD ORIGfNÄL .-.·.--
if) -
Vlakoaifcät verringert und die Regenerierung eini'aoher und billiger wi^d.
Diese modifiaierte Form d-js erfindurirjügemäßen VerJ'uiu'err, k.ii in der gleichen Weioe rlureiigefiihrfc werden, wie eu in hr·: Yatentanmeldung Nr. S 77 '317 IYo/26d und in der am L. jäai-ss ly aingoreichten Patentanmeldung mit dem Titel "Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen aus ßaafn.vmip
beschrieben ia%.
Die gemäß der Erfindung zu reinigenden Gase und Flüssigkeiten oollen wenigutens zum Teil DiLt dor angewendeten Absorptionsf lüaolgksit niohb mischbar sein.
Bei den Verunreinigungen, die wenigstens tellvveise gemäß dem Verfahren der Erfindung aus den Ausgangamaterialien entfernt werden können, handelt en uich um Schwefelwasserstoff und/oder Kohlendioxyd und/oder Kohlenoxysulfid. Andere Verunreinigungen, die gleichfalls in den Ausgaugasubstanzen vorliegen können,sind Schwefelkohlenstoff, Blausäure und Mercaptane und diese können gleichfalls bis zu einem gewissen Ausmaß durch die erfindungs- genäße Behandlung entfernt werden, doch können sich dabei in gewissen Pollen aus den Verunreinigungen und den Aminen nicht regenerierbare Verbindungen bilden, bo daß die Absorptionsflüssigkeit eine gewisse Zersetzung erleidet.
0098U/1555 BAD ORIGINAL
Beispiele für erfinduiigsgemi*ß zn behandelnde flüssige Ausgangsmaterialien sind Kohlenwasserstofföle, aus denen Schwefelwasserstoff und häufig Kohlenoxysulfid entfernt wird. Von besonderer Bedeutung sind in dieser Hinsicht verflüssigte Propan-Propenfraktionen, welche sowohl Ηρί3 als auch COS enthalten und welche beim Spalten oder thermischen Reformieren von schwefelhaltigen Mineralölen aus den dabei anfallenden Produkten erhalten werden.
Gemäß der Erfindung können auch gasförmige Mischungen mit Erfolg behandelt werden, beispielsweise Erdgas, Raffineriegas, Stadtgas, Abgase und die Wasserstoff und Kohlenmonoxyd enthaltenden Gase, welche bei der unvollständigen Verbrennung von Kohlenwasserstoffhaltigen oder kohlenstoffhaltigen Materialien mittels Luft, an Sauerstoff angereicherter Luft oder reinem Sauerstoff, vorzugsweise in Anwesenheit von zugesetztem Wasserdampf, erhalten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur f Reinigung von Flüssigkeiten und insbesondere Gasen, die Kohlenoxysulfid enthalten.
Die erfindungsgemäS eingesetzten Absorptionsflüssigkeiten absorbieren die Verunreinigungen Kohlendioxyd, Kohlenoxysulfid und Schwefelwasserstoff unter sonst gleichen Bedingungen mit höherer Geschwindigkeit als die bisher verwendeten Amine, was einen sehr wesentlichen Vorteil darstellt.
0093U/1555
« 12 -
Dies wird bestätigt durch die Ergebnisse einer Reihe von Vergleicheversuchen, die mit dem Ziel durchgeführt wurden, die Absorptionsgeschwindigkeiten der verschiedensten Amine su bestimmen» wobei praktisch reines KELendioxyd und Kohlenetoffoxysulfid bei einer Temperatur von 25° und Ataosphärendruck verwendet wurden. Die Amine wurden in Form von 1-molaren wässerigen Lösungen angewendet und alle Versuche wurden in dem gleichen Jet-Reaktor durchgeführt*
Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt, in welcher die verschiedenen relativen Absorptionsgeschwindigkeiten angegeben sind (die Absorptionsgeschwindigkeit ist dabei definiert als die absorbierte Menge pro Einheit der Oberfläche pro Zeiteinheit), wobei Monoäthanolarain als Standardsubstanz diente, für welches daher für beide Gase der willkürliche Wert 1 eingesetzt wurde.
Geprüftes Gas 2 Kohlenstoffoxy-
sulfid 		und 4 .5
Amin Koblendioxyd 1.5 1 und 4 .5
MEA 1 0.8
BSA 0.4 2 und 4 .5
Moniieo- 0.9
DiOvanol smJ η 0.9 0.6
HtBk 0.25 «wischen 4
MAS •twas sehr als zwischen 4
SAB etwas ashr als 4
Morpholin 2 swist>h«n 4
2,6-IHI •twas a*nr als
Bei Prüfung von Kohlenoxysulfid in einem mit Rührung ver-• sehenen Reaktionsgefäß wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten.
Außerdem wurden auch dieselben relativen Absorptlonagesohwindigkeiten bei anderen Temperaturen im Bereich von etwa 15 bis 50° geraessen.
Infolge dieser erhöhten Absorptionsgeschwindigkeiten wird für % die Absorption einer vorgegebenen Menge von Verunreinigungen im Vergleich zu den bisher verwendeten Alkaholaainen auoh nur eine verringerte Berührungsoberfläche benötigt. Andererseits ergibt eich aus den Vergleichsversuchen, daß sich bei Anwendung einer bereits vorhandenen Anlage die Verunreinigungen gemäß der Erfindung vollständiger entfernen lassen ale bei Einsatz der bisher üblichen Amine.
Die wesentliche Verfahrenestufe besteht im Rahmen der Erfindung darin, daß das Gas oder die Flüssigkeit mit der Absorptionsflüssigkeit behandelt wird und zwar vorzugsweise in mehreren Stufen im Gegenstrora.
Die Gegenstrombehandlung in einer Absorptionesäule wird üblicherweise beim Behandeln von Oasen oder Dämpfen bevorzugt· Bei einer solchen Arbeitsweise läßt sich im allgemeinen eine wirksame innige Berührung In einer vertikalen Säule erzielen, wobei
00 9314/1555
das Gas am Boden derselben zugeleitet wird und die Säule an oder in der Nahe dea Kopfes verläßt, während das regenerierte flüssige Absorptionsmittel am Kopf der Säule zugeführt und die verbrauchte Absorptionsflüssigkeit, welche die extrahierten Verunreinigungen enthält, am oder in der Mähe des Bodens der Säule abgezogen wird. Die Säule ist vorzugsweise mit Fraktionierböden, Prallplatten, Raschigringen oder anderen Mitteln zur Beförderung der Berührung zwischen fc Gasen und Flüssigkeit ausgestattet. In denjenigen Fällen,wo auch Kohlenwasserstoffe mitabsorbiert werden, kann es von Torteil sein, die Absorptionsbehandlung unter rektifizierenden Bedingungen durchzuführen·
Andere bekannte Arbeitsweisen und Vorrichtungen, um eine Berührung zwischen gasförmigen Gemieohen und dem flüssigen Abeorptionsmittel eioherzuatellen, können gleichfalls zur Anwendung koaeen.
Bei der Behandlung flüssiger Ausgangsmatsrialien können Miachvorriohtungen, wie Propellermiecher oder Zentrifugalmischer, oder aber Anlagen für die flüssig-Flüasig-Extraktion, wie füllkurperkolonnen oder Kolonnen mit rotierenden Scheiben, oder ähnliche Vorrichtungen verwendet werden.
0098U/16S5
Die Absorptionsbehandlung wird üblicherweise bei einer Temperatur im Bereich von 15 bis 70° und vorzugsweise von 25 -50° durchgeführt. Bei einer mehrstufigen Arbeiteweise kann es vorteilhaft sein, einen Temperaturgradienten anzuwenden.
Gewünsohtenfalls kann erhöhter Druck angewendet werden, um
das su behandelnde Ausgangsmaterial in der flüssigen Phase zu halten oder die zu handhabenden Gasvolumina ausreichend klein zu halten und/oder das Ausmaß der Reinigung zu verstär- ^
Das für die Reinigung verwendete verbrauchte flüssige Absorptionsmittel enthält die physikalisch und/oder chemisch gelösten Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstofft Kohlendioxyd und Kohlenoxysulfid, gegebenenfalls zusammen mit a ?*?en Verunreinigungen und/oder gewiesen Mengen an Kohlenwasserstoffen, die von Anfang an in dem Ausgangsmaterial vorlagen. Bezüglich der Verunreinigung GOS wird darauf hingewiesen, daß diese im Absorptionsmittel zum Teil in Form der physikalisch und/oder * chemisch gelösten HydroIyeeprodukte, nämlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd, vorliegt.
VTenigetena ein Teil und vorzugsweise die gesamt· Menge dieser Amialöeung wird naoh einer deeorptiven Regenerierung für die Behandlung von weiteren Mengen an Auegangematerial eingesetzt.
00MU/1SII
Der Ausdruck " desorptive Regenerierung " besieht eich auf die Yollßtändige oder teilweise Desorption von Schwefelwaaseretoff, Kohlendioxyd und/oder Kohlenoxysulfid und gegebenenfalls weiteren Verunreinigungen aus der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit, indem die Temperatur erhöht und/oder der Druok verringert und/oder eine Abstreifbehandlung durchgeführt wird.
Sie Abstreifbehandlung kann durch direktes Einspritzen eines Gases oder eines Dampfes, wie Stickstoff oder Wasserdampf, erfolgen oder man läßt es im flüssigen Absorptionsmittel selbst zu einer Dampfbildung kommen. Beispielsweise kann die Regenerierung derart durchgeführt werden, daß die verbrauchte Absorptionsflüssigkeit bei einem so niedrigen Druck auf eine Temperatur von z.B. 70 bis 130° erhitzt wird, daß die Lösung zum Sieden kommt, wobei dann die aus den behandelten Gasen absorbierten Komponenten und/oder die daraus gebildeten Hydrolyseprodukte durch die in der siedenden Flüssigkeit entstehenden Dämpfe mitgerissen werden*
Die Regenerierung der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit kann in irgendeiner hierfür geeigneten üblichen Anlage, beispielsweise in einer vertikalen Regenerierungs- oder Abstreif- »äule durchgeführt werden·
0098U/15S5
In manchen Fällen kann ea eich als unmöglich erweisen, das Absorptionsmittel nur durch die vorstehend beschriebenen physikalischen Maßnahmen vollständig zu regenerieren, weil sich infolge von Hebenreaktionen oder von Reaktionen zwischen den angewendeten Aminen und den Verunreinigungen, wie Schwefelkohlenstoff und Blausäure, nichtregenerierbare Verbindungen gebildet haben. Um eine Anreicherung solcher nichtregenerierbarer Verbindungen bis zu einem nicht mehr tragbaren AusmaS zu verhüten, kann es erforderlich werden, einen Teil des verbrauchten oder regenerierten Lösungsmittels als Nebenstrom abzuzweigen und nur den restlichen Anteil der regenerierten Absorptionsflüssigkeit wiederzuverwenden, nachdem die Zusammensetzung und die Menge gegebenenfalls vorher durch Zusatz frischer Komponenten wieder auf den gewünschten Wert eingestellt worden ist. Der abgezweigte Hebenatrom kann seinerseits physikalisch oder, chemisch behandelt werden, um daraus die Amine wiederzugewinnen«
Die Erfindung wird durch das nachstehende Aueführungsbeispiel näher erläutert·
Ausf ührungabeispiel
Sine durch Teilverbrennung von kohlenwasserstoffhaltig«» Material mittels Sauerstoff in Gegenwart von Wasserdampf erhaltene Gaemiechung, welche die nachstehende Zueaauaeneeteung auf« wies, (Vol.-^, unter Ausschluß von Wasserdampf)! 48,0 5* H2 I 47,4 i> CO; 4,0 £ CO2; 0,8 £ H2S und 0,03 £ 008, wurde mittel« einer wässerigen Lösung von Methylaminoäthanol mit einer Asin konzentration von 3,33 Mol pro Liter gereinigt.
0098U/155S
Bs wurde dabei eine vertikale Absorptionssäule mit einem Durchmesser von 0,36 « verwendet, die jeweils in einem Abstand von 0,6 m insgesant 25 Glockenboden aufwies.
Das Ausgangsgas wurde dem Boden der Säule kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 1 000 Nur je Std. (0°, 1 atm absolut) augeführt, wobei die Einlaßtemperatur 40° betrug. Die regenerierte Aminlösung wurde in der Nähe des Kolonnenkopfes mit einer Geschwindigkeit von 3 nr je Std. eingeleitet und ihre Temperatur betrug gleichfalls 40°. Die Absorptionsbehandlung wurde bei einem Druck von 20 atm absolut durchgeführt.
Das an Kolonnenkopf abgezogene behandelte Gas enthielt weniger als 0, 1 i* GO2, weniger als 0,0005 J* H2S und weniger als 0,005 £ 008.
Die am Boden der Absorptionssäule abgesogene verbrauchte Aminlösung wurde bis su einem Druck von 1,5 atm absolut entspannt und kontinuierlich dem unteren Teil einer vertikalen Regeneriersäule sugeführt, welche gleichfalls einen Durchmesser von 0,36m aufwies und mit insgesamt 16 Glockenboden in einem Abstand von jeweils 0,6 m versehen war.
Di« Bodentemperatur in diesem Regenerator wurde durch indirekte Behsisung mit Dampf auf 112° gehalten.
0098U/1SS5
Tatsächlich kam die Absorptionsflüssigkeit bei dieser Temperatur sum Sieden und die abeorbierten Verunreinigungen HgS und CO2 sowie gegebenenfalls etwas restliches COS wurden durch den eich aus der siedenden Absorptionsflüssigkeit bildenden Dampf abgestreift. Die bo desorbierten Verunreinigungen verlleSen den Regenerator am Kopf der Säule. Die regenerierte Absorptionsflüssigkeit wurde am Boden der Regeneriersäule abgezogen und nach dem Abkühlen auf 40° im Kreislauf in die Absorptionskolonne zwecks Reinigung weiterer Mengen dee Ausgangsgases zurückgeleitet. Diese zurückgeführte Lösung enthielt weniger als 0,03 Mole COp + H„S + COS 3e Mol Hethylaminoäthanol.
0098U/1555

Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    1) Verfahren zur Reinigung von Flüssigkeiten und Gasen, welche Sohwefelwaeeeretoff und/oder Kohlendioxyd und/oder Kohlenoxysulfid als Verunreinigungen enthalten, dadurch gekennzeichnet, dafi die su reinigenden Substanzen mit einem flüssigen Absorptionsmittel behandelt werden,welohes aus einer wässerigen Lösung von wenigstens einem Amin aus der Gruppe der Alkanolalkylamine und Morpholine besteht, worauf das Auegangsmaterial mit einem verminderten Gehalt an Verunreinigungen und die die absorbierten Verunreinigungen enthaltende Absorptionsflüssigkeit voneinander getrennt werden und wenigstens ein Teil der Absorptionsflüssigkeit nach einer deeorptiven Regenerierung für die Behandlung weiterer Mengen des su reinigenden Auegangsmaterials erneut eingesetzt wird.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Amin verwendet wird, welches zwischen 120 und 20Q° siedet.
    3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2» dadurch gekennzeichnet, daß ein Aain verwendet wird, welches zwischen und 180° siedet.
    0098U/1555
    4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine wäeaerige Lötung verwendet wird, welche Methylaminoäthanol und/oder Ätnylaminoäthanol und/ oder 2,6-Bimethylmorpholln enthält.
    5) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aningehalt der Absorptionsflüssigkeit zwischen 0,5 und 8 Mol pro Liter liegt.
    6) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Amingehalt der Absorptionsflüssigkeit zwischen 1 und 6 Hol pro Liter liegt*
    7) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dafi die Absorptionsflüssigkeit außerdem ein CKLykol enthält.
    8) Verfahren nach Anspruoh 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das su reinigende AuBgangsaaterial in eine» Öegenetrom-Mehrstufen-Verfahren »it der Absorptionsflüssigkeit behandelt wird.
    9) Verfahren naoh Anspruoh 1 bis 8, dadurch gekennseiohnet, dad das su reinigende Auegangematerial bsi einer Temperatur la Bereich von 15 bis 70° mit der Abeorptiontfltissigkeit behandelt wird.
    00I814/1SSI
    ORIGINAL JNSPECTEO
    4 "^il^
    10) Verfahren nach.Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das au reinigende Ausgangsmaterial bei einer !temperatur im Bereich von 25 bis 50° mit der'Abeorptionsflüesigkeit behandelt wird.
    11) Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennaeiohnet, dad das su reinigende Ausgangsmaterial, in einem Mehrstufen-Verfahren unter Anwendung eines f emperaturgradienten mit der Absorptionsflüssigkeit behandelt wird. ■*
    12) Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dad das au reinigende Ausgangsmaterial bei erhöhtem Druok mit der Absorptionsflüssigkeit behandelt wird·
    13) Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dad die desorptive Regenerierung durchgeführt wird, indem man die verbrauchte Absorptionsflüssigkeit bei einem so niedrigen Druok auf eine Temperatur swi sehen 70 und 130° erhitit, dafi sie sum Sieden kommt*
    14) Abgeänderte Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 13« dadurch gekennzeichnet, daß das au reinigend· Ausgangsmaterial mit einer Absorptionsflüssigkeit behandelt wird, welche wenigsten« ein Amin aus der Gruppe der AlkanoiaiEfT amine und Morpholine und wenigsten» ein physikalische·
    0098U/15I5
    Lösungen!ttel für die aus dem Ausgangsmaterial bu entfernenden Verunreinigungen enthält, worauf das Auegangematerial mit verringertem Gehalt an den Verunreinigungen und das die absorbierten Verunreinigungen enthaltende flüssige Absorptionsmittel yoneinander getrennt werden und wenigstens einen Teil der Absorptionsflüssigkeit nach erfolgter desorptiver Regenerierung erneut für die Behandlung von weiteren Mengen des zu reinigenden Auegangematerials eingesetzt wird»
    Verfahren nach Anspruch 14» daduroh gekennzeichnet, daß die Absorptionsflüssigkeit auch noch Wasser enthält·
    16) - Verfahren nach Anspruch 15, daduroh gekennzeichnet, daß der Wassergehalt der Absorptionsflüssigkeit \m Bereich von 1 bis 30 Gew.-* liegt.
    17) Verfahren nach Anspruch 14 bis 16, daduroh gekennzeichnet, daß als physikalischeθ Lösungsmittel Thiophen-tetrahydro-l,l-dioxyd und/oder Dimethylformamid und/oder H-Methylpyrrolidon eingesetzt wird.
    16) Verfahren zur Entfernung von sauren und/oder Schwefel enthaltenden Gasen ma einer gasförmigen Mischung, daduroh
    0098U/1655
    gekennzeichnet, daß diese Mischung mit einer wässerigen LöBung τοπ Methylaeinoäthanol als Absorptionsflüssigkeit behandelt wird.
    19) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daS die gaefönaige Miaohung Kohlenoxysulfid enthält.
    0096U/15S5
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