DE194364C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- A 194364-KLASSE Mp. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Anthranil. Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. November 1906 ab.
Die Diquecksilberverbindung des o-Nitrotoluols, deren Darstellung im Patent 182218,
Kl. 12 ο beschrieben ist, wird, wie neuerdings gefunden
wurde, von starker Salzsäure schon in der Kälte leicht gespalten. Dabei entsteht einerseits
Quecksilberchlorid und andererseits Anthranil.
Unter Zugrundelegung der nach den bisherigen Untersuchungen wahrscheinlichen Formel
für die Quecksilberverbindung würde sich dieser Vorgang durch folgende Gleichung veranschaulichen
lassen:
O + 2HgCl2
40
Beim Versetzen mit konzentrierter Salzsäure scheidet sich das Anthranil in Gestalt
seines Chlorhydrats als farblose Kristallmasse aus der Reaktionsflüssigkeit größtenteils aus.
Dieses Salz zersetzt sich an feuchter Luft und selbst im Exsikkator unter Ausstoßung
von Salzsäuredämpfen und Hinterlassung eines
Öles, welches aus Anthranil besteht.
Man kann für die Zersetzung sowohl die freie Quecksilberverbindung als auch deren
Chlorhydrat verwenden. Im letzteren Falle wird etwas weniger Salzsäure für die Zersetzung
gebraucht als im ersteren.
Beispiel 1: 100 g Diquecksilberverbindung
des o-Nitrotoluols werden durch inniges Verrühren mit 133 g ioprozentiger Salzsäure
in das hellgelbe Chlorid verwandelt, dieses abgesaugt und das getrocknete Salz in kleinen
Portionen, anfangs unter Kühlung in 300 g Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,185 eingerührt.
Die gelbliche Farbe verschwindet anfangs sofort, gegen Ende der Operation
langsamer, und es scheidet sich eine farblose kristallinische Masse aus. Wenn eine Probe
der Reaktionsmischung beim Verdünnen mit Wasser nur ein rötliches öl aber keine festen
Massen (unzersetztes Chlorid) mehr abscheidet, wird nitriert, der Niederschlag mit Wasser
versetzt und das ausgeschiedene,- rötlich gefärbte Anthranil durch Wasserdampfdestillation
gereinigt. Die Mutterlauge des Anthranilclilorhydrats enthält noch weitere Mengen
davon neben dem bei der Zersetzung entstandenen Quecksilberchlorid. Man kann hieraus
nach dem Verdünnen mit Wasser und Abstumpfen der überschüssigen Salzsäure
durch Sodalösung mittels Wasserdampfdestillation weitere Mengen Anthranil gewinnen.
Beispiel 2: 100 g der Diquecksilberverbindung
werden, wie im Beispiel ί angegeben,
mit 320 g Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,185 gespalten und das abfiltrierte Anthränilchlorhydrat
zerlegt und eventuell durch Destillation mit( Wasserdampf isoliert.
Das Anthranil, welches nach vorstehenden Beispielen in sehr befriedigender Ausbeute
erhalten wird, soll zur Darstellung von Anthranilsäure dienen. ■
Claims (1)
- Patent-Anspruch:. Verfahren zur Darstellung von Anthranil, darin bestehend, daß man die nach dem Verfahren des Patentes 182218, Kl. 120 erhältliche Diquecksilberverbindung des ο'Nitrotoluols oder deren Chlorhydrat mit starker Salzsäure behandelt und das Reaktionsprodukt mit Wasser zersetzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE194364C true DE194364C (de) |
Family
ID=457507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT194364D Active DE194364C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE194364C (de) |
-
0
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