DE1931421A1 - Zaehfluessige Massen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Zaehfluessige Massen und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Mari, den 18. 6. 1969
- Patentabteilung - 2068/Ha
unser Zeichen: O.Z. 2390
Zähflüssige Massen und Verfahren zu deren Herstellung ·
Die Erfindung betrifft zähflüssige Massen aus mehreren
ataktischen Polyolefinen verschiedener Viskositäten.
Pur verschiedene Einsatzgebiete, z.B. für Kabelvergußmassen,
werden ataktische Poly-<*-olefine mit niedrigen Molekulargewichten
und niedrigen Viskositäten, z.B. 100 bis 2000 cP bei 100 0C, benötigt.
Das bei der Herstellung von isotaktieohen Poly-a-olefinen
als Nebenprodukt anfallende ataktische Poly-^-olefin, z.B.
Polybuten-1, hat aber eine reduzierte spezifische Viskosität
von 0,3 bis 1,0 (gemessen in 0,03 #iger Dekalinlösung
bei 135 0C); die Schmelzviskosität des ataktischen Polybuten-1
beträgt bei 100 0C 100 000 bis 200 000 cP. Auch ■das bei der Polymerisation mit wenig stereospezifischen
Kontakten hergestellte weitgehend amorphe Polybuten-1
hat eine reduzierte spezifische Viskosität, die oberhalb 0,5 liegt; die Schmelzviskosität dieser Produkte liegt bei
100 0C über 100 000 cP.
Es ist nicht möglich, diese Polymeren bei der Polymerisation mit niedrigen Molgewichten zu erhalten, da bei-,
spielsweise die sonst bei der Niederdruckpolymerisation
wirksame Regelung mit Wasserstoff selbst bei hohem Wasserstoff partialdruck versagt, so daß man nicht unter eine
spezifische Viskosität von 0,3 kommt. Auch sind durch thermischen bzw. radikalischen Abbau die niedrigen Viskositäten
nicht mehr wirtschaftlich einzustellen» Dieses Verfahren 1st nämlich recht aufwendig und hab den Nachteil,
54-/60
00 9 8 β 2/ 2 0 Hf, ßADORIGINAL
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daß die erhaltenen niedermolekularen Polymerisate durch Crackprodukte verunreinigt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Massen herzustellen, die die gestellte Aufgabe sicher erfüllen, und einen
Weg zu weisen, wie man leicht/ einfach und reproduzierbar, vorzugsweise unmittelbar über die Polymerisation, zu zähflüssigen
Massen aus ataktischen d-Olefinen kommt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Massen gelöst,
die sich durch einen Gehalt an 5 bis 95 Gewichtsprozent
eines ataktlBchen Poly-cUolefins oder Poly-cd-olefingemisches
mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,05 bis 5,0 und 95 bis 5 Gewichtsprozent eines ataktischen
Poly-<i-olefins oder Poly-^-olefingemisches mit einer Viskosität
von 150 bis 60 000 eP bei 20 0C auszeichnen.
Derartige Massen kann man durch Mischung der beiden Komponenten, die man gesondert hergestellt hat, insbesondere aber
dadurch erhalten, daß man ein eC-oiefin oder <*-01efingemisch
zunächst teilweise mit Ziegler-Kontakten geringer Stereospezifität
polymerisiert und dann, ggf. nach Ergänzung der verbrauchten ei-Olefine durch, gleiche oder andere ot-Olefine,
mit Friedel-Crafts-Katalysatoren weiter polymerisiert.
Geeignete Olefine sind z.B. Propen, Buten, 4-Me'thylpenten-i
und Dodecen-1; bevorzugt verwendet man Buten-1 und Gemische
von Buten-1 mit Buten-2, ebenso Mischungen von Olefinen,
z.B. Buten-1 mit A'then, Propen, 4-Methylpenten oder Styrol.
Als Ziegler-Kontakte geringer Stereospezifität dienen die
an sich bekannten Mischkatalysatoren aus -Schwermetallverbindungen
wie Ti tantetrachloride Vanadintetrachlorid, VanadI.tiO3cyohl.orLd
äLufmieitg und aluminiuinorganLachen Verbin-
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BAD OStGiNAU
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düngen andererseits, insbesondere aus Aluminiumtrialkylen
und Aluminiumdialkylhydriden, in denen die Alkylgruppen 2
bis 12 Kohlenstoffatome enthalten, z*B. Al(C3H5)3, Al(C3
H7)5, Al(C^Hg)2H, Al(I-C4Hg)3. Auch Mischungen aus Schwermetallverbindungen,
z.B. von TiCl4 mit Vd4 bzw. VOCl3
sind geeignet. Die Polymerisation zu den ataktischen Poly-«*·
-olefinen erfolgt bei Temperaturen von 50 bis 200 0C, vorzugBweise
bei 70 bis I50 0C.
Diese Mischkatalysatoren sind in an sich bekannter Weise
aus Schwermetall- und Aluminiumverbindung im Molverhältnis von 0,1 : 1 bis 10 : 1, bevorzugt 0,5 : 1 bis 5:1, zusammengesetzt
und werden in Mengen von 0,1 bis 0,5 f>, bezogen
auf Monomeres und Lösungsmittel« eingesetzt.
Geeignete Friedel-Crafts-Katalysatoren sind z.B. AlCl,, PeCl5, BP3, SbCIc, SnCl4, TiCl49 ZnCl2, BCl3, BFj-Ätherat
oder AlCl-"BP». Sie werden,, bezogen auf den Ziegler-Katalysator,
im molaren übersohuß eingesetzt, und zwar in Mengen von 100 bis 2000, bevorzugt 200 bis 1000 M0I56, bezogen
auf die Aluminiumalky!verbindung,da ein Teil des Friedelprafts-Katalyeators,
z.B. des AlCl3, sich mit dem Aluminiumtrialkyl zu Alkyl-aluminiumsesquichloriden umsetzt. Man
kann auch die, Ziegler-Katalysatoren nach dem gewünschten Umsatz durch Zusatz der berechneten Menge bzw. eines geringen
Überschusses an Halogenwasserstoff oder Halogen in Friedel-Crafts-Katalysatoren überführen, z.B. durch Umsetzung
von Al(C2H5)3 mit HCl oder Cl2:
Al(C2H5)3 + 3HCl « AlCl3 + 3C2H6
2 Al(C2H5)3 + 3Cl2 =2A1C13 + 6C2H5Cl
Hierfür leitet man unter Rühren in den teilpolymerisierten
Ansäte bei Bweckmäßig - 20 bis + 100 0C Halogen oder HaIo-
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genwasserstoff ein.
Die Polymerisation mittels der Friedel-Crafts-Katalysatoren
erfolgt bei Temperaturen von - 20°cbis+1000C. Zur Polymerisation
in dieser Stufe eignen sich besonders die Butene wie z.B. die Buten-1- und Buten-2-haltigen C.-Schnitte. Die Umsetzung
erfolgt auf das eingesetzte Buten-1 und cis-Buten-2 fast quantitativ,, Das in diesen C.-Schnitten ebenfalls vorhandene
trans-Buten-2 polymerisiert etwas langsamer. Isobutenhalt
ige G»-Schnitte können ebenfalls eingesetzt werden.
Die Buten-1- unü Buten-2-haltigen C.-Schnitte haben noch
den weiteren Torteil, daß man aus ihnen zunächst mit Ziegler-Katalysatoren
das Buten-1 zu ataktischem Polybuten polymerisiert und anschließend das nicht umgesetzte Buten-2
an Friedel-Crafts-Katalysatoren zu öligen Polybutenen.
Gewünscht @iaf alls kann man während der Polymerisation, ins- ·
besondere beim Übergang auf die Friedel-Crafts-Katalysatoren^
die verbrauchtenV-Olefine oder einen Teil derselben dureh Zugabe el er gleichen oder anderen ot-Olefine ergänzen Z.B· ist es vorteilhaft, nach der Polymerisation von
Buten-1 mit Metliylpenten oder Dodecen mit Ziegler-Kontakten
ein Qemisoh von Buteii-1, Buten-2 und Isobuten mit Friedel-"Craft@--latalysst©37'3Fi
zu polymerisieren. Die Polymerisation kann äialsoBiiTWiisElIch oder kontinuierlich erfolgen. Bei der
i Polymerisation 'erfolgt die Friedel-Crafts-
In einem tsachge schaltet en Kessel.
von ataktischen -Polyolefinen mit z.B.
Paraffine! ha.ö@s äi® erfindungsgemäß hergestellten Massen
GQn überrasciienätia -Tortsll, daß sie wesentlich besser ver—
"trägliüli SiBi2 s© daß die niedermolekularen Anteile, z.B.die
Polybutenöle, aus dsn Massen nicht ausschwitzen. Die Massen
mit einem geringeren Anteil an ataktischen Poly-^-olefinens
b.B» mit weniger als 20 #, sind hochviskose öle.
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Sie haben sehr gute Schmiereigenschaften und überraschenderweise
eine verhältnismäßig geringe Temperaturabhängigkeit der Viskosität. Diese Temperaturabhängigkeit ist z.B.
wesentlich geringer als die des Polyisobutenöles«, Ein Polyisobutenöl,
das bei 20 0C eine Viskosität von 27 000 cP
besitzt, zeigt bei 30 0C nur noch eine Viskosität von
11 200 cP. Die Viskosität eines erfindungsgemäßen Schmieröles
sinkt dagegen zwischen 20 und 300C nur von 23 000 auf 15 000 cP, bzw. von 29 000 auf 20 000 cP.
Diese Massen eignen sich u.a. als Schmierstoffe mit verbessertem
Viskositätsverhalten, als Zusatz zu Schmierölen zur Viskositätsverbesserung, als Walzenöle, als Porenregler
bei der^ Schaumstoffherstellung und bei höherem Anteil
an ataktischen Polyolefinen als Dichtungsmassen wie Kabelvergußmassen.
In einem 40 !-Druckkessel mit Rührer werden 18 Gew.-Teile
eines G.-Schnittes aus 56 # Buten-1, 16 $ cis-Buten-2, 20 #
trans-Buten-2 und 8 fo Butan vorgelegt. Über eine Schleuse
werden 0,015 Gew.-Teile Titantetrachlorid und 0,057 Gew.-Teile
einer 20 $igen Lösung von Aluminiumtriäthyl in Hexan zugegeben. Mit diesem Kontaktsystem wird unter Rühren zwei
Stunden bei 130 UC polymerisiert. Anschließend wird schnell
auf 20 0 abgekühlt; nach Zusatz von 0,2 Gew.-Teilen Aluminiumchlorid, wasserfrei, über eine Schleuse wird die Polymerisation
bei 20 0C weitergeführt. Nach acht Stunden
ist die Polymerisation beendet„ Der 0.-Schnitt hat nach
der Polymerisation folgende Zusammensetzung;
trans-Buten-2 = 48 s 2
cis-Buten-2 = 1,7
Buten-1- =0,2
Butan =49,8
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Fach der Polymerisation wird der Kontakt mit Wasser ausgewaschen.
In einer einfachen Abtreib-Destillation werden bei 10 mm Hg und 120 C die Leichtsieder und die Reste des Wassers
abdestilliert. Man erhält 12,4 Gew.-Teile einer zähen Masse, die bei 30 0G eine Viskosität von 52 000 cP hat. Bei
20 0C beträgt die Viskosität 67 000 cP. Die Masse eignet sich
als Walzenöl und Schmiermittel.
Nach den Angaben des Beispiels 1 wird die Polymerisation mit dem TiCl4ZAl(C2H5)3~Kontakt (K1) eine Stunde, 1 1/2
Stunden, 3 und 4 Stunden durchgeführt. Fach Zusatz des AlCl,
wird jeweils 8 Stunden bei 20 0C polymerisiert. Man erhält
die in der Tabelle 1 angegebenen hochviskosen öle bzw. zähen
Massen.
Tabelle 1 Versuchs-Nr.
Polymerisationszeit h 1 mit Kontakt K1
Polymerisationszeit h mit Kontakt K2
Viskosität bei 20 0C in cP
Viskosität bei 30 0C in cP
Viskosität bei 50 0C in cP
Viskosität bei 100 0 in cP
2, | 1 2 | ,2 2,3 | 2, | 4 Polyiso buten zum Vergleich |
1 | 1 | ,5 3 | 4 | |
8 | 8 | 8 | 8 | |
6400 | 23000 | 149000 | 27000 | |
3400 | I5OOO | 138000 | 11200 | |
1050 | 4600 | 42000 | 2200 |
3200
Diese hochviskosen Öle haben gute Schmiereigenschaften. Sie
eignen sich als Schmieröle, Walzenöle und dienen bei der Schaumstoffherstellung zur Porenregelung. Die hochviskosen
Produkte nach 2,3 und 2,4 eignen sich gut als labelverguß-
masse9
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In einem druckfesten 40 1-Rührkessel werden 18 Gew«-Teile
eines C,-Schnittes aus 34 i* Buten-1, 30 # trans-Buten-2f
18 $ cia-B«ten-2 und 18 $ Butan vorgelegt«, Über eine Schleu
se werdem 0,018 Gew.-Teile TiCl47 O9OO95 Gew.-Teile TGl.
und 0,08 Gew.-Teile Al(C2H5), (als 20 $ige Lösung In Heran)
sugegeben« Die Polymerisation erfolgt innerhalb vqb. 5 Stunden
bei 90 0C Räch dem Abkühlen auf 10 0C werden 47 1U HOl
audosierto Der Kessel wird unter Kühlung auf 10 0G gil^A
fe 10 Stunden wird der Kontakt mit V/asser ausgewaschen
anschließend die Masse bei 10 mm Hg und 100 0C getree
Man erhält 9S1 Gew.-Teile einer zähen Mass©, di© bei
100 0O ®ira© ¥i@k©@itlt tob 2100 @P hat mi& als
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8AO ORfGiNAL
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diesem Kessel wird die Polymerlösung kontinuierlich über ein vom Stand geregeltes Absperrorgan in einen zweiten
1-Kessel gefahren, der durch Kühlung auf 30 0C gehalten
wird. In diesen Kessel werden kontinuierlich stündlich 0,07 Gew.-Teile Aluminiumchlorid und 2 Gew.-Teile eines
C.-Schnittes, der zu 40 fo aus Isobuten, 30 $>
aus Buten-1, 24 $> Buten-2 und 6 $>
Butan besteht, eingefahren. Das aus dem zweiten Polymerisationskessel ausgefahrene Produkt wird
nach Zusatz von 0,1 Gew.-Teil/h Calziumhydroxid bei 120 0C
filtriert und anschließend bei 10 mm Hg und 120 0C von
LeichtBiedern befreit. Man erhält stündlich 5 Gew.-Teile einer zähen Masse, die als Abdichtmasse und zur Herstellung
von Dachpappen geeignet ist.
0098 82/20 56
Claims (3)
- - 9 - O. Z. 239018.6.1969PatentansprücheZähflüssige Massen aus mehreren ataktischen Polyolefinen verschiedener Viskositäten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 5 bis 95 Gewichtsprozent eines ataktischen Poly -<*-olefins oder Poly-^-olefingemisches mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,05 bis 5,0 und 95 bis 5 Gewichtsprozent eines ataktischen Poly-oi— olefins oder Poly-oG-olefingemisches mit einer Viskosität von 150 bis 60 000 cP bei 20 0G.
- 2. Verfahren zur Herstellung von Massen gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein <i-01efin oder Λ-Olefingemisch zunächst teilweise mit Ziegler-Kontakten geringer Stereospezifität polymerisiert und dann, ggf. nach Ergänzung der verbrauchten «L-Olefine durch gleiche oder andere «/-Olefine, mit Friedel-Crafts-Katalysatoren weiter polymerisiert.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als ot-Olefin-Gemisch ein hauptsächlich Buten-1 und Butene enthaltendes Gasgemisch verwendet.009882/2056
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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