DE1931421A1 - Zaehfluessige Massen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Zaehfluessige Massen und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Mari, den 18. 6. 1969 - Patentabteilung - 2068/Ha
unser Zeichen: O.Z. 2390
Zähflüssige Massen und Verfahren zu deren Herstellung ·
Die Erfindung betrifft zähflüssige Massen aus mehreren ataktischen Polyolefinen verschiedener Viskositäten.
Pur verschiedene Einsatzgebiete, z.B. für Kabelvergußmassen, werden ataktische Poly-<*-olefine mit niedrigen Molekulargewichten und niedrigen Viskositäten, z.B. 100 bis 2000 cP bei 100 0C, benötigt.
Das bei der Herstellung von isotaktieohen Poly-a-olefinen als Nebenprodukt anfallende ataktische Poly-^-olefin, z.B. Polybuten-1, hat aber eine reduzierte spezifische Viskosität von 0,3 bis 1,0 (gemessen in 0,03 #iger Dekalinlösung bei 135 0C); die Schmelzviskosität des ataktischen Polybuten-1 beträgt bei 100 0C 100 000 bis 200 000 cP. Auch ■das bei der Polymerisation mit wenig stereospezifischen Kontakten hergestellte weitgehend amorphe Polybuten-1 hat eine reduzierte spezifische Viskosität, die oberhalb 0,5 liegt; die Schmelzviskosität dieser Produkte liegt bei 100 0C über 100 000 cP.
Es ist nicht möglich, diese Polymeren bei der Polymerisation mit niedrigen Molgewichten zu erhalten, da bei-, spielsweise die sonst bei der Niederdruckpolymerisation wirksame Regelung mit Wasserstoff selbst bei hohem Wasserstoff partialdruck versagt, so daß man nicht unter eine spezifische Viskosität von 0,3 kommt. Auch sind durch thermischen bzw. radikalischen Abbau die niedrigen Viskositäten nicht mehr wirtschaftlich einzustellen» Dieses Verfahren 1st nämlich recht aufwendig und hab den Nachteil,
54-/60
00 9 8 β 2/ 2 0 Hf, ßADORIGINAL
- 2 - O.Z. 2390
1Ö.6.1969
daß die erhaltenen niedermolekularen Polymerisate durch Crackprodukte verunreinigt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Massen herzustellen, die die gestellte Aufgabe sicher erfüllen, und einen Weg zu weisen, wie man leicht/ einfach und reproduzierbar, vorzugsweise unmittelbar über die Polymerisation, zu zähflüssigen Massen aus ataktischen d-Olefinen kommt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Massen gelöst, die sich durch einen Gehalt an 5 bis 95 Gewichtsprozent eines ataktlBchen Poly-cUolefins oder Poly-cd-olefingemisches mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,05 bis 5,0 und 95 bis 5 Gewichtsprozent eines ataktischen Poly-<i-olefins oder Poly-^-olefingemisches mit einer Viskosität von 150 bis 60 000 eP bei 20 0C auszeichnen.
Derartige Massen kann man durch Mischung der beiden Komponenten, die man gesondert hergestellt hat, insbesondere aber dadurch erhalten, daß man ein eC-oiefin oder <*-01efingemisch zunächst teilweise mit Ziegler-Kontakten geringer Stereospezifität polymerisiert und dann, ggf. nach Ergänzung der verbrauchten ei-Olefine durch, gleiche oder andere ot-Olefine, mit Friedel-Crafts-Katalysatoren weiter polymerisiert.
Geeignete Olefine sind z.B. Propen, Buten, 4-Me'thylpenten-i und Dodecen-1; bevorzugt verwendet man Buten-1 und Gemische von Buten-1 mit Buten-2, ebenso Mischungen von Olefinen, z.B. Buten-1 mit A'then, Propen, 4-Methylpenten oder Styrol.
Als Ziegler-Kontakte geringer Stereospezifität dienen die an sich bekannten Mischkatalysatoren aus -Schwermetallverbindungen wie Ti tantetrachloride Vanadintetrachlorid, VanadI.tiO3cyohl.orLd äLufmieitg und aluminiuinorganLachen Verbin-
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BAD OStGiNAU
193U21
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18.6.1969
düngen andererseits, insbesondere aus Aluminiumtrialkylen und Aluminiumdialkylhydriden, in denen die Alkylgruppen 2 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten, z*B. Al(C3H5)3, Al(C3 H7)5, Al(C^Hg)2H, Al(I-C4Hg)3. Auch Mischungen aus Schwermetallverbindungen, z.B. von TiCl4 mit Vd4 bzw. VOCl3 sind geeignet. Die Polymerisation zu den ataktischen Poly-«*· -olefinen erfolgt bei Temperaturen von 50 bis 200 0C, vorzugBweise bei 70 bis I50 0C.
Diese Mischkatalysatoren sind in an sich bekannter Weise aus Schwermetall- und Aluminiumverbindung im Molverhältnis von 0,1 : 1 bis 10 : 1, bevorzugt 0,5 : 1 bis 5:1, zusammengesetzt und werden in Mengen von 0,1 bis 0,5 f>, bezogen auf Monomeres und Lösungsmittel« eingesetzt.
Geeignete Friedel-Crafts-Katalysatoren sind z.B. AlCl,, PeCl5, BP3, SbCIc, SnCl4, TiCl49 ZnCl2, BCl3, BFj-Ätherat oder AlCl-"BP». Sie werden,, bezogen auf den Ziegler-Katalysator, im molaren übersohuß eingesetzt, und zwar in Mengen von 100 bis 2000, bevorzugt 200 bis 1000 M0I56, bezogen auf die Aluminiumalky!verbindung,da ein Teil des Friedelprafts-Katalyeators, z.B. des AlCl3, sich mit dem Aluminiumtrialkyl zu Alkyl-aluminiumsesquichloriden umsetzt. Man kann auch die, Ziegler-Katalysatoren nach dem gewünschten Umsatz durch Zusatz der berechneten Menge bzw. eines geringen Überschusses an Halogenwasserstoff oder Halogen in Friedel-Crafts-Katalysatoren überführen, z.B. durch Umsetzung von Al(C2H5)3 mit HCl oder Cl2:
Al(C2H5)3 + 3HCl « AlCl3 + 3C2H6 2 Al(C2H5)3 + 3Cl2 =2A1C13 + 6C2H5Cl
Hierfür leitet man unter Rühren in den teilpolymerisierten Ansäte bei Bweckmäßig - 20 bis + 100 0C Halogen oder HaIo-
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genwasserstoff ein.
Die Polymerisation mittels der Friedel-Crafts-Katalysatoren erfolgt bei Temperaturen von - 20°cbis+1000C. Zur Polymerisation in dieser Stufe eignen sich besonders die Butene wie z.B. die Buten-1- und Buten-2-haltigen C.-Schnitte. Die Umsetzung erfolgt auf das eingesetzte Buten-1 und cis-Buten-2 fast quantitativ,, Das in diesen C.-Schnitten ebenfalls vorhandene trans-Buten-2 polymerisiert etwas langsamer. Isobutenhalt ige G»-Schnitte können ebenfalls eingesetzt werden. Die Buten-1- unü Buten-2-haltigen C.-Schnitte haben noch den weiteren Torteil, daß man aus ihnen zunächst mit Ziegler-Katalysatoren das Buten-1 zu ataktischem Polybuten polymerisiert und anschließend das nicht umgesetzte Buten-2 an Friedel-Crafts-Katalysatoren zu öligen Polybutenen.
Gewünscht @iaf alls kann man während der Polymerisation, ins- · besondere beim Übergang auf die Friedel-Crafts-Katalysatoren^ die verbrauchtenV-Olefine oder einen Teil derselben dureh Zugabe el er gleichen oder anderen ot-Olefine ergänzen Z.B· ist es vorteilhaft, nach der Polymerisation von Buten-1 mit Metliylpenten oder Dodecen mit Ziegler-Kontakten ein Qemisoh von Buteii-1, Buten-2 und Isobuten mit Friedel-"Craft@--latalysst©37'3Fi zu polymerisieren. Die Polymerisation kann äialsoBiiTWiisElIch oder kontinuierlich erfolgen. Bei der
i Polymerisation 'erfolgt die Friedel-Crafts- In einem tsachge schaltet en Kessel.
von ataktischen -Polyolefinen mit z.B.
Paraffine! ha.ö@s äi® erfindungsgemäß hergestellten Massen GQn überrasciienätia -Tortsll, daß sie wesentlich besser ver— "trägliüli SiBi2 s© daß die niedermolekularen Anteile, z.B.die Polybutenöle, aus dsn Massen nicht ausschwitzen. Die Massen mit einem geringeren Anteil an ataktischen Poly-^-olefinens b.B» mit weniger als 20 #, sind hochviskose öle.
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Sie haben sehr gute Schmiereigenschaften und überraschenderweise eine verhältnismäßig geringe Temperaturabhängigkeit der Viskosität. Diese Temperaturabhängigkeit ist z.B. wesentlich geringer als die des Polyisobutenöles«, Ein Polyisobutenöl, das bei 20 0C eine Viskosität von 27 000 cP besitzt, zeigt bei 30 0C nur noch eine Viskosität von 11 200 cP. Die Viskosität eines erfindungsgemäßen Schmieröles sinkt dagegen zwischen 20 und 300C nur von 23 000 auf 15 000 cP, bzw. von 29 000 auf 20 000 cP.
Diese Massen eignen sich u.a. als Schmierstoffe mit verbessertem Viskositätsverhalten, als Zusatz zu Schmierölen zur Viskositätsverbesserung, als Walzenöle, als Porenregler bei der^ Schaumstoffherstellung und bei höherem Anteil an ataktischen Polyolefinen als Dichtungsmassen wie Kabelvergußmassen.
Beispiel 1
In einem 40 !-Druckkessel mit Rührer werden 18 Gew.-Teile eines G.-Schnittes aus 56 # Buten-1, 16 $ cis-Buten-2, 20 # trans-Buten-2 und 8 fo Butan vorgelegt. Über eine Schleuse werden 0,015 Gew.-Teile Titantetrachlorid und 0,057 Gew.-Teile einer 20 $igen Lösung von Aluminiumtriäthyl in Hexan zugegeben. Mit diesem Kontaktsystem wird unter Rühren zwei Stunden bei 130 UC polymerisiert. Anschließend wird schnell auf 20 0 abgekühlt; nach Zusatz von 0,2 Gew.-Teilen Aluminiumchlorid, wasserfrei, über eine Schleuse wird die Polymerisation bei 20 0C weitergeführt. Nach acht Stunden ist die Polymerisation beendet„ Der 0.-Schnitt hat nach der Polymerisation folgende Zusammensetzung;
trans-Buten-2 = 48 s 2
cis-Buten-2 = 1,7
Buten-1- =0,2
Butan =49,8
009882/2056
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Fach der Polymerisation wird der Kontakt mit Wasser ausgewaschen. In einer einfachen Abtreib-Destillation werden bei 10 mm Hg und 120 C die Leichtsieder und die Reste des Wassers abdestilliert. Man erhält 12,4 Gew.-Teile einer zähen Masse, die bei 30 0G eine Viskosität von 52 000 cP hat. Bei 20 0C beträgt die Viskosität 67 000 cP. Die Masse eignet sich als Walzenöl und Schmiermittel.
Beispiel 2
Nach den Angaben des Beispiels 1 wird die Polymerisation mit dem TiCl4ZAl(C2H5)3~Kontakt (K1) eine Stunde, 1 1/2
Stunden, 3 und 4 Stunden durchgeführt. Fach Zusatz des AlCl,
wird jeweils 8 Stunden bei 20 0C polymerisiert. Man erhält die in der Tabelle 1 angegebenen hochviskosen öle bzw. zähen
Massen.
Tabelle 1 Versuchs-Nr.
Polymerisationszeit h 1 mit Kontakt K1
Polymerisationszeit h mit Kontakt K2
Viskosität bei 20 0C in cP
Viskosität bei 30 0C in cP
Viskosität bei 50 0C in cP
Viskosität bei 100 0 in cP
2, 1 2 ,2 2,3 2, 4 Polyiso
buten
zum
Vergleich
1 1 ,5 3 4
8 8 8 8
6400 23000 149000 27000
3400 I5OOO 138000 11200
1050 4600 42000 2200
3200
Diese hochviskosen Öle haben gute Schmiereigenschaften. Sie eignen sich als Schmieröle, Walzenöle und dienen bei der Schaumstoffherstellung zur Porenregelung. Die hochviskosen Produkte nach 2,3 und 2,4 eignen sich gut als labelverguß-
masse9
009882/2058
- 7 - O.Z. 2390
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Beispiel 3
In einem druckfesten 40 1-Rührkessel werden 18 Gew«-Teile eines C,-Schnittes aus 34 i* Buten-1, 30 # trans-Buten-2f 18 $ cia-B«ten-2 und 18 $ Butan vorgelegt«, Über eine Schleu se werdem 0,018 Gew.-Teile TiCl47 O9OO95 Gew.-Teile TGl. und 0,08 Gew.-Teile Al(C2H5), (als 20 $ige Lösung In Heran) sugegeben« Die Polymerisation erfolgt innerhalb vqb. 5 Stunden bei 90 0C Räch dem Abkühlen auf 10 0C werden 47 1U HOl audosierto Der Kessel wird unter Kühlung auf 10 0G gil^A
fe 10 Stunden wird der Kontakt mit V/asser ausgewaschen anschließend die Masse bei 10 mm Hg und 100 0C getree Man erhält 9S1 Gew.-Teile einer zähen Mass©, di© bei
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00988 2/2056
8AO ORfGiNAL
- 8 - O.Z. 2590
18.6.1969
diesem Kessel wird die Polymerlösung kontinuierlich über ein vom Stand geregeltes Absperrorgan in einen zweiten 1-Kessel gefahren, der durch Kühlung auf 30 0C gehalten wird. In diesen Kessel werden kontinuierlich stündlich 0,07 Gew.-Teile Aluminiumchlorid und 2 Gew.-Teile eines C.-Schnittes, der zu 40 fo aus Isobuten, 30 $> aus Buten-1, 24 $> Buten-2 und 6 $> Butan besteht, eingefahren. Das aus dem zweiten Polymerisationskessel ausgefahrene Produkt wird nach Zusatz von 0,1 Gew.-Teil/h Calziumhydroxid bei 120 0C filtriert und anschließend bei 10 mm Hg und 120 0C von LeichtBiedern befreit. Man erhält stündlich 5 Gew.-Teile einer zähen Masse, die als Abdichtmasse und zur Herstellung von Dachpappen geeignet ist.
0098 82/20 56

Claims (3)

  1. - 9 - O. Z. 2390
    18.6.1969
    Patentansprüche
    Zähflüssige Massen aus mehreren ataktischen Polyolefinen verschiedener Viskositäten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 5 bis 95 Gewichtsprozent eines ataktischen Poly -<*-olefins oder Poly-^-olefingemisches mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 0,05 bis 5,0 und 95 bis 5 Gewichtsprozent eines ataktischen Poly-oi— olefins oder Poly-oG-olefingemisches mit einer Viskosität von 150 bis 60 000 cP bei 20 0G.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von Massen gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein <i-01efin oder Λ-Olefingemisch zunächst teilweise mit Ziegler-Kontakten geringer Stereospezifität polymerisiert und dann, ggf. nach Ergänzung der verbrauchten «L-Olefine durch gleiche oder andere «/-Olefine, mit Friedel-Crafts-Katalysatoren weiter polymerisiert.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als ot-Olefin-Gemisch ein hauptsächlich Buten-1 und Butene enthaltendes Gasgemisch verwendet.
    009882/2056
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