DE1913682B2 - Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus halbleitenden Verbindungen - Google Patents
Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus halbleitenden VerbindungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus am Schmelzpunkt leicht zcr-
»etzlichen halbleitenden Verbindungen, vorzugsweise Galliumarsenid, nach dem Czochralski-Verfahren mit
rwei verschieden großen ineinander angeordneten Tiegeln, wobei der kleinere Innentiegel zur Aufnahme des
Schmelzgutes bestimmt ist und der größere Außentiegel mit einer, die Anordnung abdichtenden Flüssigkeit
versehen ist, in die eine über dem Inncntiegel in ihrer Höhe verschiebbar und drehbar angeordnete Quarzglocke
eintaucht, in deren Achse die mit der Ziehwelle gekoppelte Keimhalterung befestigt ist.
Zur Einkristallherstellung aus am Schmelzpunkt leicht zersetzlichen halbleitenden Verbindungen, insbesondere
solchen, welche Arsen als eine Komponente enthalten, sind schon verschiedene Wege mil mehr
oder weniger Erfolg beschritten worden.
Aus dem Buch »Halbleiterprobleme« Bd. 5. S. 52 ff., ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, welches darauf
beruht, daß ein gewisser Gleichgewichtsdampfdruck der schmelzenden Verbindung im Schmelzgefäß
dadurch aufrechterhalten wird, daß ein Bodenkörper aus der leichter flüchtigen Komponente, /.. B. aus Arsen,
während des Erstarrungsprozesses im Schmel/.gefäß vorhanden ist.
Ein anderes, aus dem gleichen Buch bekanntes Verfahren besteht darin, daß der Dampfdruck nicht durch
einen Bodenkörper, sondern durch die Einwaage der Komponenten reguliert wird.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von am Schmelzpunkt leicht zersetzlichen halbierenden Verbindungen
wird dadurch gegeben, daß mit unterstöchiometrischen
Verhältnissen der Komponenten gearbeitet wird, d. h. es wird ähnlich wie bei dem zuerst
beschriebenen Verfahren mit einem Bodenkörper gearbeitet, und zwar in der Weise, daß die Schmelze nicht
ganz stöchiometriseh eingestellt wird, sondern, beifcDielsweise
bei der Herstellung von Galliumarsenidverbindungen, das Gallium mit einigen Prozent im Überschuß
vorhanden ist.
Die gleichen Probleme wie bei der Herstellung der halbleitenden Verbindung treten auch bei ihrer Einkn
stallzüchtung auf. Hier werden die genannten Verfahren entsprechend modifizier». Ausgangspunkt der Einkristallzüchtung
für die halbleitenden Verbindungen, insbesondere bei Galliumarsenid, ist das Czochralski-Verfahren.
Die Schwierigkeit besieht darin, einen vollkommen dichten Raum allseitig auf hoher Temperatur
zu halten, in dessen Innerem der Keim bewegt werden soll. Wenn man keine besonderen Vorkehrungen trifft,
dampft die leicht flüchtige Komponente der Verbindung, beispielsweise bei Galliumarsenid das Arsen, aus
der Schmelze heraus und schlägt sich an kalten Stellen des Schmelzgefäßes nieder. Man kann dieses Verdampfen
dadurch vermeiden, daß man die Verbindung in einem abgeschlossener, Gefäß schmilzt und alle Flächen,
die den Dampfraum begrenzen, auf einer Tempe ratur hält, die über der Kondensation- bzw. Sublimationstemperatur
der leichter flüchtigen Komponente liegt. Das Ziehen des Kristalls aus der Schmelze ist allerdings
jetzt dadurch erschwert, daß man die Ziehbewegung in das abgeschlossene Gefäß hinein übertragen
muß, während alle Teile des Gefäßes auf einer verhältnismäßig hohen Temperatur gehalten werden müssen.
Dieses Problem kann unter Verwendung eines Magnetsystems, w :lches den Keim zu bewegen gestattet, gelöst
werden. Bei diesem technisch recht schwierig durchzuführenden Verfahren kann im allgemeinen
nicht verhindert werden, daß sich an der Innenseite des
Quarzgefäßes ein dicker Belag aus der halbleitenden Verbindung bildet, der bei langer andauernden
Schmelzprozessen die Durchsicht stark behindert.
Aus »lournal Phys. Chem. Sol.« VoI 2b, S. 782 bis 784.
ist ein weiteres Verfahren bekannt, das sich einfacher gestalten läßt und als »Encapsulating-Technik« bezeichnet
wird. Die nach diesem Verfahren hergestellten Galliumarsenidkristalle sind schwermetallfrei und eignen
sich daher besser für bestimmte Halbleiteranordnungen wie /.. B. GaHiumarsenid-Dioden für höchste
Frequenzen (für sogenannte Gunn-Dioden). Das charakteristische Merkmal dieses Verfahrens besteht darin,
daß das in einem Quarztiegel geschmolzene, beispielsweise aus einer AUIBV-Verbindung bestehende
Halbleitermaterial von einem dünnen Film aus BiOi
(Boroxid) völlig eingekapselt wird und außerdem noch von einer dickeren Schicht (etwa 10 mm) aus Β.Ό)
überdeckt wird. Durch die hohe Viskosität der BjOi-Schmelze
und durch den in der Umgebung der Schmelze herrschenden Überdruck einer Schutzgasatmosphäre
(z. B. von Argon von etwa I Atü) kann die Dissoziation des heißen bzw. geschmolzenen Galliumarsenids
unterbunden und die Arsenabdampfung verhindert werden. Durch die notwendigen Encapsulanten B2O1
werden aber Verunreinigungen, vor allen Dingen Sauerstoff, einmal durch direkten Kontakt, zum anderen
durch Ablaugen des Quurztiegels in die Schmelze eingeschleppt, wodurch die Kristallperfektion und die
Reinheit des hergestellten Kristalls erheblich beeinträchtigt werden.
Weiterhin sind aus der DTAS 12 57 104 sowie aus dem lourn. sei. Instr. 34 (1957), Juli, auf den Seiten 289
bis 290 Vorrichtungen zu entnehmen, bei denen bei einem Kristallzüchtungsprozeß im abgeschlossenen System
als abdichtendes Mittel ein geschmolzenes Metall, /.. B. flüssiges Gallium oder Indium verwendet wird. Dadurch
kann aber die Dotierung des zu züchtenden Kri-
»tails beeinflußt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, die bei den bekannten
Vorrichtungen auftretenden Mangel zu beseitigen und eine Vorrichtung anzugeben, mit deren Hilfe es möglich
ist. Einkristalle aus am Schmelzpunkt leicht /eisetzlichen,
halbleilenden Verbindungen insbesondere Galliumarsenid-Einkristalle, hoher Perfektion und
Reinheit durch Kristallisation aus einer Schmelze gleicher Zusammensetzung herzustellen.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art gelost, welche dadurch
gekennzeichnet ist, daß als FlüsMgkeitsabdichlung geschmolzenes Boroxid verwendet ist und die
Aufheizung des die Boroxidsrhmel2c enthaltenden Außentiegels sowie des Inneniiegels durch den als in
dukiiv angekoppelten Susceptor geschalteten Außentiegel erfolgt. Als flüssiges Medium wird also ein Stoff
verwendet, der im Vergleich zur halbleitenden Verbindung
niedrigschmelzetid ist und einen geringen Dampfdruck aufweist.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist
vorgesehen, daß ais Innenticgel ein aus Iridium, Rhodium.
Platin oder auch Graphit bestehender Tiegel verwendet
wird.
Durch die Verwendung der aus Quarz gefertigten Cilocke wird eine gute Beobachtungsmögliehkeii der
Schmelze gewährleistet. Außerdem ist sie gegenüber geschmolzenem Boroxid chemisch rcsistent.
Der Kristallzichprozcß wird unter Schutzgasatmosphäre,
z. B. im Argon- oder Stickstoffstrom, vorgenommen; es ist aber ebenso möglich, in einem abgeschlossenen
System unter Hochvakuum zu arbeiten.
Die der Erfindung zugrunde liegende Vorrichtung enthalt keinen der wesentlichen Nachteile der bekannten
Vorrichtungen:
1. Eine Verunreinigung der Schmelze durch das flüssige Medium oder durch das Schutzgas ist nicht
möglich, da kein Kontakt mit der Schmelze besteht;
2 das Entweichen von Arsen bei der Dissoziation der Schmelze ist ausgeschlossen <j<jer höchstens in
einem dem Glockcnvolumcn entsprechenden Ausmaß möglich, da die abschirmende Glocke während
des Verfahrens sich stets auf einer Temperatur befindet, die über der Kondensationstemperatur
des Arsens liegt. Umständlich; /usatzheizuniicn
entfallen dadurch;
3. das Verfahren ist einfach in seiner tecnnischen Durchführung.
Der halbleitenden Schmelze können auch Zusätze beigegeben werden.
Außerdem kann die Kristallziehvorrichtung für alle Stoffe angewandt werden, die am Schmelzpunkt dissoziieren
und leicht flüchtige Bestandteile abgeben.
Weitere Einzelheiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind im folgenden Ausführungsbeispiel an
ίο Hand der in der Zeichnung befindlichen Figur näher
erläutert.
Dabei ist mit dem Bezugszeichen 1 das für den Ziehprozeß vorgesehene Reaktionsgefäß, ein mn einer in
der Figur nicht dargestellten Vakuumanlage verbundenes Quarzrohr, bezeichnet. In diesem Quarzrohr 1 befindet
sich auf einem Tiegelpodest 2 ein gleichzeitig als induktiv angekoppelter Suszeptor wirkender Tiegel 3
aus Platin, welcher mittels der das Quarzrohr 1 umschließenden Induktionsspule 4, die über die Anschlüsse
14 und 15 mit einer Spannungsquelle verbunden ist, die Beheizung der in einem aus Quarz bestehenden
Schmelztiegel 5 befindlichen Schmelze 6 übernimm!. Der Schmelztiegel 5 wird während des Ziehprozesses
mit einem im Vergleich zur Schmelze 6 niedrigschmelzenden flüssigen Medium 7 umgeben. Bei einer aus
Galliumarsenid bestehenden Schmelze 6 wird Boroxid (B:Oi) verwendet, welches neben einem niedrigen
Schmelzpunkt und einem geringen Dampfdruck den Vorteil hat, daß es sich mit dem Galliumarsenid nicht
mischt.
In das aus B:Oj bestehende flüssige Medium 7 taucht
während des Ziehprozesses eine aus Quarz bestehende, das Volumen über der Schmelzoberfläche abschließende
Glocke 8. welche um ihre Achse 9 drehbar (gekennzeichnet durch den Pfeil 10) und in der Höhe verschiebbar
(gekennzeichnet durch den Doppelpfeil 11) ist. In der Achse 9 der Glocke 8 ist ein Kristallkeim 12 befestigt,
der durch Absenken der Glocke 8 in die Galliumarsenidschmelze 6 eingetaucht werden kann und an
welchem beim Anheben der Glocke 8 ein Einkristall 13 anwächst.
Der Ziehprozeß wird entsprechend dem Czochralski-Verfahren
entweder in Schutzgasatmosphäre oder im Hochvakuum ausgeführt. Die Einstellung der beim
Kristallziehen sonst noch üblichen Parameter wie Ziehgeschwindigkeit, Rotation und Tiegelnachschub erfolgt
in bekannter Weise.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus am Schmelzpunkt leicht zersetzliehen halbleitenden
Verbindungen, vorzugsweise Galliumarsenid, nach dem Czochralski-Verfahren mit zwei ver
schieden großen ineinander angeordneten Tiegeln, wobei der kleinere Innentiegel zur Aufnahme des
Schmelzgutes bestimmt ist und der größere Außentiegel mit einer, die Anordnung abdichtenden Flüssigkeit
versehen ist, in die eine über dem !nnentiegel in ihrer Höhe verschiebbar und drehbar angeordnete
Quarzglocke eintaucht, in deren Achse die mit der Ziehwelle gekoppelte Keimhalterung
befestigt ist, dadurch gekennzeichnet,
daß als Flüssigkeitsabdichtung geschmolzenes Boroxyd verwendet ist und die Aufheizung des die Boroxydschmelze
enthaltenden Außentiegels sowie des fnnentiegels durch den als induktiv angekoppelien
Suszeptor geschalteten Außentiegel erfolgt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Innentiegel ein aus Iridium. Rhodium. Platin oder Graphit bestehender Tiegel verwendet
ist.
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