DE190131C

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Publication number: DE190131C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 190131 KLASSE 6d. GRUPPE

Dr. FRIEDRICH SAUER in POTSDAM.

Patentiert im Deutschen Reiche vom I. August 1905 ab.

Die Reinigung des Rohspiritus von Verunreinigungen durch die Einwirkung mehr oder minder starker Abkühlung in Verbindung mit anderen physikalisch oder chemisch wirkenden Stoffen ist öfter vorgeschlagen worden.

Die Durchführung dieser Vorschläge bis zum praktischen Ziele scheiterte zumeist an den hohen Kosten für die Kälteerzeugung gegenüber den durchgebildeten Verfahren der Rektifikation durch Destillation.

Bekannt ist auch der Vorschlag, durch Abkühlung des Spiritus bis auf —30 bis 40 ° C. und Sättigung mit Kohlensäure unter Druck von 3 bis 4 Atmosphären die Verunreinigungen auszuscheiden. Es wird hierbei der Spiritus bei gewöhnlicher Temperatur zwar unter diesem. Druck mit Kohlensäure gesättigt, dann aber auf die Temperatur von —30 bis 40 ° C. abgekühlt. Nun ist es bekannt, daß die an sich schon hohe Aufnahmefähigkeit des Alkohols für Kohlensäure mit zunehmender Kälte stark steigt, so daß er bei den hier in Betracht kommenden Temperaturen das Drei- bis Vierfache an Kohlensäure aufnimmt gegenüber gewöhnlicher Temperatur. Diese Eigenschaft nötigt demnach zu einer sehr langen Sättigungszeit gerade während der Kühlung und nach erreichter Endtemperatur und zugleich zu übermäßig großen Kältebehältern.

Hinzu kommt dann bei diesem Verfahren als schädigender Umstand die große Zeitdauer, die notwendig ist, um die emulsionsartig ausgeschiedenen Trübungen zum Zweck ihrer Trennung von der Flüssigkeit nach erfolgter Kühlung und Sättigung in der Ruhe sich ausscheiden und oben oder unten sich abschichten zu lassen. Diese großen Zeitverluste bedingen an sich große Kälteverluste und für eine bestimmte Menge des Spiritus zu große Apparate, die wiederum durch ihre große Außenfläche eine neue Quelle von Kälteverlusten sind.

Diese Zeit- und Kälteverluste stark zu vermindern und demnach die praktische Durchführung des Verfahrens überhaupt zu ermöglichen bezweckt das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren, nach welchem die Sättigung mit Kohlensäure während der Abkühlung und die langsame Schichttrennung gänzlich vermieden werden.

Die Sättigung des Rohspiritus mit Kohlensäure erfolgt dabei bei gewöhnlicher Temperatur, und zwar bei einem so hohen Druck, daß bei nachheriger Abkühlung auf — 30 bis 40° C. in möglichster Ruhe noch ein Druck bestehen bleibt, bei dem erfahrungsgemäß die Ausscheidung in der Kälte in genügender Menge und Größe vor sich geht. Dieser Druck beträgt 3 bis 4 Atmosphären. Es findet also hier keine Sättigung mit Kohlensäure während der Abkühlungsperiode statt. Es wird hierdurch der doppelte Vorteil erzielt, erstens, daß der Apparat, in welchem gekühlt wird, ganz erheblich kleiner als sonst sein kann und daß somit seine Ausstrahlungsfläche entsprechend vermindert ist, und zweitens, daß die Ausscheidungen, in der Ruhe entstehend, sich schnell zu größeren

Claims

Massenteilchen zusammenschließen, die erheblich leichter von der Flüssigkeit getrennt werden können. Diese Trennung erfolgt durch die Anwendung einer Zentrifuge unter Druck und in der Kälte. Die Anwendung der Zentrifuge zur Trennung von in Sprit emulgierten Stoffen ist an sich bekannt, und zwar bei gewöhnlicher und erhöhter Temperatur und gewöhnlichem Druck. ίο Neu ist die Anwendung der Zentrifuge bei gleichzeitiger Einwirkung künstlicher hoher Kälte in Druckgefäßen unter hohem Druck; diese Anwendung bildet aber die einzig mögliche wirkliche Lösung der Aufgabe. Auch der Zweck ist neu. Denn während in sonst bekannten Fällen, wie auch in dem erwähnten Falle die Zentrifuge lediglich die Aufgabe hat, die Trennung der Stoffe voneinander besser und schneller zu bewirken als die gewöhnliche ruhige Lagerung durch Schichtung, wird nach vorliegendem Verfahren bewirkt, daß das Kältegefäß, in dem die Ausscheidungen stattfinden, ganz erheblich kleiner wird als bei dem erwähnten älteren Verfahren und daß die Kälte-Verluste dementsprechend erheblich geringer werden. Denn während der Zeitraum von der beginnenden Emulgierung bis zur vollendeten Schichtung durch die geringen Gewichtsunterschiede der Stoffe und die hohe Flüssigkeitsschicht an sich außerordentlich groß ist, hat man in dem neuen Verfahren nur die kurze Zeit abzuwarten, bis die Emulgierung zur Bildung solcher Tröpfchen fortgeschritten ist, daß die Zentrifuge imstande ist, die völlige Trennung zu bewirken. Nach dieser Behandlung wird, nachdem die Kälte des zentrifugierten Spiritus nach dem Gegenstromprinzip an den erst zu kühlenden Rohspiritus abgegeben und nachdem aus dem vom Druck befreiten Spiritus die entweichende Kohlensäure zur Wiederbenutzung gesammelt ist, der von der Hauptmenge der Verunreinigungen befreite Spiritus der letzten Reinigung und Verfeinerung bei gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck der Filtration durch Holzkohle unterzogen. Auf der Zeichnung ist der Verlauf des Verfahrens schematisch dargestellt. In den Behälter α fließt der Rohspiritus und wird darin mit der von unten einströmenden, fein verteilten Kohlensäure bei gewöhnlicher Temperatur unter hohem Druck gesättigt. Nach erfolgter Sättigung wird der Spiritus im Kühlapparat b nach dem Gegenstromprinzip zunächst durch entgegenfließenden, bereits gereinigten Spiritus möglichst gekühlt und dann im oberen Teile auf die Endtemperatur von — 30 bis 40 ° C. und dementsprechend auf einen verminderten Druck von 3 bis 4 Atmosphären gebracht, wobei die Verunreinigungen im Rohspiritus ausgeschieden werden. Hierauf läuft der Spiritus in die Zentrifuge c, die, durch den Elektromotor d angetrieben, die Trennung bewirkt. Der starke fuselhaltige Spiritus läuft aus dem Rohre β ab, während der reine Sprit nach dem Kühlrohr b zurückfließt, um seine Kälte an den Rohspiritus abzugeben. Von dort sinkt er durch das Rohr f in den Entspannungsbehälter g, in dem bei Atmosphärendruck die Trennung der Kohlensäure vom Spiritus vorgenommen wird. Die Kohlensäure wird durch die Pumpe h wieder verdichtet und dem Sättigungsbehälter α unter hohem Druck zugeführt. Der Reinsprit fließt dann zur weiteren Verbesserung seiner Beschaffenheit durch die Filterbatterie i, die mit Holzkohle gefüllt und in bekannter Weise gebaut ist. Pate nt-A ν Sprüche:

1. Verfahren zur Reinigung von Roh-Spiritus durch Ausscheidung von Fuselölen und anderen Verunreinigungen in der Kälte unter Benutzung von Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohspiritus zuerst mit Kohlensäure bei gewöhnlicher Temperatur gesättigt wird bei einem solchen Druck, daß bei der nachfolgenden Abkühlung der Flüssigkeit auf mindestens — 30 ° C. ohne weitere Kohlensäurezufuhr der Druck mindestens 3 Atmosphären beträgt, wobei alsdann die Ausscheidung der Verunreinigungen erfolgt.

2. Die weitere Ausbildung des Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß das nach. An-

■ Spruch ι erhaltene Produkt in einer Zentrifuge unter Kälte und unter Druck zwecks Trennung der Verunreinigungen behandelt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.