DE1900331A1 - Schichttraegerelement,insbesondere fuer photographische und Magnetbandzwecke - Google Patents

Schichttraegerelement,insbesondere fuer photographische und Magnetbandzwecke

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DE1900331A1 DE19691900331 DE1900331A DE1900331A1 DE 1900331 A1 DE1900331 A1 DE 1900331A1 DE 19691900331 DE19691900331 DE 19691900331 DE 1900331 A DE1900331 A DE 1900331A DE 1900331 A1 DE1900331 A1 DE 1900331A1
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Description

Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Schichtträgerelement, insbesondere für photographische und Magnetbandzwecke
Die Erfindung betrifft ein Schichtträgerelement, insbesondere für photographische und Magnetbandzwecke, bestehend aus einem polymeren Schichtträger sowie einer darauf aufgebrachten, aus einer gelatinefreien Schicht (A) und einer darüber angeordneten gelatinehaltigen Schicht (B) aufgebauten Haftschicht»
Emulsionen und/oder Dispersionen des verschiedensten Typs, wie sie z. B. zur Herstellung von photographischen Aufzeichnungsmaterialien und Magnetbändern verwendet werden, müssen bekanntlich in Form von Schichten auf den als Unterlage verwendeten Schichtträgern selbst unter ungünstigen klimatischen Bedingungen, z. B. unter in bezug auf Temperatur und Luftfeuchtigkeit stark wechselnden Lagerungs- und Transportbedingungen, sehr fest haften. Eine derartige dauerhafte Haftung zwischen Schichtträger und Emulsions- und/oder Dispersionsschicht muß ferner mit Hilfe von Verfahren und Mitteln erzielbar sein, die in wirtschaftlicher und vergleichsweise gefahrlos durchzuführender Weise anwendbar sind. Von besonderer Wichtigkeit ist ferner, daß zwischen dem Schichtträger und der Emulsions- und/oder Dispersionsschicht
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eine Bindung erzielt wird, die das sog. "Kriechen" der Schichten, d. h. die Neigung der Schichten, auf den Schichtträgern zu gleiten, wenn diese unter dem Einfluß von Hitze oder Feuchtigkeit schrumpfen oder sich ausdehnen, im verhindert oder auf ein Mindestmaß herabxndrücktn, da andernfalls in den gehärteten Schichten in der Regel Risse auftreten.
Es ist bereits bekannt, die Haftfestigkeit der Emulsions- und/ oder Dispersionsschichten auf den Schichtträgern in der Weise zu verbessern, daß die Schichtträger zunächst mit einer sog. Haftschicht versehen werden. Es ist ferner bekannt, derartige Haftschichten in Form von in nicht wässrigen, organischen Lösungsmittelsystemen gelösten oder dispergierten Beschichtungsmassen auf die Schichtträger aufzubringen. Bei Verwendung derartiger Beschichtungsmassen in Form von organischen Lösungen oder Dispersionen müssen jedoch wegen der damit verbundenen Gefahren, z. B. der Feuer- und/oder Explosionsgefahr, zahlreiche kostspielige Sicherheitsmaßnahmen ergriffen werden. Nachteilig ist ferner, daß die Verwendung derartiger organischer Lösungsmittelsysteme oftmals zum Abbau oder einer anderen nachteiligen Beeinflussung der verwendeten Schichtträger und/oder der auf die Haftschicht aufgebrachten Emulsions- und/oder Dispersionsschichten führt.
Von den zahlreichen bisher vorgeschlagenen Typen von Haftschichten, mit deren Hilfe die aufgezeigten Mängel zu beseitigen versucht wurden, fanden insbesondere zwei Ausführungsformen Eingang in die Praxis. So wird z. B. in der USA-Patentschrift 2 8 52 378 eine zweischichtige Haftschicht beschrieben, die aus einer auf den Schichtträger aufgebrachten, aus Methylacrylat, Vinylidenchlorid und Itaconsäure aufgebauten Terpolymerschicht sowie aus einer darüber angeordneten, Gelatine und Chrom(IH)chlorid enthaltenden zweiten Schicht besteht, wobei in der zweiten Schicht die Chrom(III)chlorid-Komponente in einer Konzentration von 12 bis 200 Gew.-I, bezogen auf Gelatine, vorliegt. Eine derartige Haftschicht bewirkt zwar eine ausgezeichnete Haftung der darauf
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aufgebrachten Emulsionsschicht an dem polymeren Schichtträger, besitzt jedoch den Nachteil, daß sie praktisch immer zu einer sehr starken Härtung der Gelatine führt.
Bekannt ist ferner ein zweiter Typ von Haftschichten, wie er z. B. in der USA-Patentschrift 2 698 235 beschrieben wird, wonach die Haftschicht aus einer auf den Schichtträger aufgebrachten Schicht aus einem Vinylidenchlorid enthaltenden Terpolymer sowie aus einer darüber angeordneten Gelatine enthaltenden zweiten Schicht besteht, die außer einer gegebenenfalls zum Härten der Gelatine verwendeten geringen Menge an Chrom(III)-chlorid kein zusätzliches Chrom(III)chlorid enthält.
Alle bekannten zweischichtigen Haftschichten sind jedoch nicht frei von Nachteilen. So vermag z. B. die aus einem Terpolymer bestehende, direkt auf den Schichtträger aufgebrachte Schicht das "Kriechen11 der über der Haftschicht angeordneten Emulsions- und/oder Dispersionsschicht nicht zu verhindern, so daß derartige Schichten zur Rißbildung neigen. Nachteilig ist ferner, daß sich von photographischen Aufzeichnungsmaterialien oder Magnetbändern, die unter Verwendung von mit den bekannten Haftschichten versehenen Schichtträgern hergestellt ^""tnfter dem länger wirkenden Einfluß extremer Temperaturen und Feuchtigkeitsgehalte die Emulsions- und/oder Dispersionsschichten bisweilen ablösen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein besonders vorteilhaftes Schicht· trägerelement anzugeben, das eine sehr stabile, sowohl mit dem Schichtträeer als auch mit der auf diesem aufgebrachten Emulsions· und/oder Dispersionsschicht gut verträgliche Haftschicht aufweist, die eine ausgezeichnete, dauerhafte Haftung der Emulsions- und/oder Dispersionsschicht auf dem Schichtträger selbst unter lang dauernden, extremen und wechselnden Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen bewirkt, die ferner das Kriechen der Emulsions- und/oder Dispersionsschicht auf dem Schichtträger und damit auch das Auftreten von Rissen verhindert und die schließlich noch den zusätzlichen Vorteil besitzt, daß sie auf den
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Schichtträger unter Verwendung von Bes&ichtungsmassen in Form wässriger Lösungen aufgebracht werden kann.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde» daß die gestellte Aufgabe in besonders vorteilhafter Weise mit Hilfe einer Haftschicht gelöst werden kann» die aus einer direkt auf einen polymeren Schichtträger aufgebrachten gelatinefreien Schicht CA) mit einem vergleichsweise geringen Gehalt an Salzen genau definierter polyvalenter Metalle sowie aus einer darüber angeordneten gelatinehaltigen, entsprechende Salze wie die Schicht (A) enthaltenden Schicht (B) besteht, wenn die Schichten (A) und (B) in Form von wässrigen, ein Quellmittel für den polymeren Schichtträger enthaltenden Lösungen auf den. Schichtträger aufgebracht und durch Trocknen und Härten der einzelnen Schichten praktisch das gesamte Quellmittel aus den Schichten wieder entfernt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Schichtträgerelement, insbesondere für photographische und Magnetbandzwecke, bestehend aus einem polymeren Schichtträger sowie einer darauf aufgebrachten, aus einer gelatinefreien Schicht (A) und einer darüber angeordneten gelatinehaltigen Schicht (B) aufgebauten Haftschicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer ein Quellmittel für den polymeren Schichtträger sowie Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)- und/oder Zirkoniumsalze in solcher Menge enthaltenden wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von etwa 3 bis 7 besteht, daß pro dm Trägerfläche etwa 0,1 bis 1,0 mg aus den angegebenen Salzen stammende polyvalente Metallionen entfallen, unddaß
die Schicht (B) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer ein Quellmittel für den polymeren Schichtträger sowie Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)- und/oder Zirkoniumsalze in solcher Menge enthaltenden wässrigen Gelatinelösung mit einem pH-Wert von etwa 3 bis 7 besteht, daß pro dm2 Trägerfläche ■einschließlich der aus den Salzen der Schicht (A) stammenden
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Ionen insgesamt etwa 0,11 bis 1,1 rag polyvalente Metallionen
entfallen.
Zur Herstellung des Schichtträgerelementes nach der Erfindung wird
1. zunächst auf einen polymeren Schichtträger eine Beschichtungsmasse (A), bestehend aus einer Zinn(II)-, Zinn(IV)-,
Eisen(III)-, Chrom(III)- und/oder Zirkoniumsalze sowie ein Quellmittel für den Schichtträger enthaltenden verdünnten
wässrigen Lösung, aufgebracht, danach
2. die erhaltene Schicht (A) getrocknet und gehärtet, anschließend
3. auf die Schicht (A) eine Beschichtungsmasse (B), bestehend aus einer Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)-
und/oder Zirkoniumsalze sowie ein Quellmittel für den Schichtträger enthaltenden wässrigen Gelatinelösung, aufgebracht
und schließlich
4. die erhaltene Schicht (B) getrocknet und gehärtet.
Das Schichtträgerelement nach der Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher veranschaulicht, in denen darstellen:
Fig. 1,. einen Querschnitt durch ein Schichtträgerelement nach der Erfindung gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform und
Fig. 2 einen Querschnitt durch ein mit einer Emulsions- oder Dispersionsschicht versehenes Schichtträgerelement nach der Erfindung.
Gemäß der in Fig. 1 dargestellten bevorzugten Ausführungsform besteht das Schichtelement nach der Erfindung aus einem polymeren Schichtträger, ferner aus einer auf diesem aufgebrachten und fest an diesem haftenden, Salze polyvalenter Metalle ent-
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haltenden, als Schicht (A) bezeichneten, sehr dünnen gelatinefreien Schicht sowie ferner aus einer auf der Schicht (A) aufgebrachten, Salze polyvalenter Metalle enthaltenden, als Schicht (B) bezeichneten, sehr dünnen gelatinehaltigen Schicht.
Fig. 2 zeigt im Querschnitt das in Fig. 1 dargestellte Schichtträgerelement mit einer auf die gelatinehaltige Schicht (B) aufgetragenen Emulsions- oder Dispersionsschicht· Bei der auf das Schichtträgerelement in Form einer Schicht aufgebrachten Emulsion oder Dispersion kann es sich um bekannte Emulsionen oder Dispersionen des verschiedensten Typs handeln, wie sie üblicherweise auf polymere Schichtträger aufgetragen werden, z. B. um eine zur Herstellung von photographischen Aufzeichnungsmaterialien verwendbare übliche bekannte Emulsion oder um eine zur Herstellung von Magnetbändern verwendbare, übliche bekannte magnetische Verbindungen enthaltende Dispersion.
Das Schichtträgerelement nach der Erfindung kann einen der zahlreichen üblichen bekannten Schichtträger, z* B. einen zur Herstellung von photographischen Aufzeichnungsmaterialien oder Magnetbändern geeigneten Schichtträger aufweisen. Als besonder vorteilhaft haben sich z. B. Schichtträger aus Polyestern, beispielsweise aus Polyäthylenterephthalat und PoIy(I,4-cyclohexandimethylenterephthalat), ferner Schichtträger aus Celluloseestern, beispielsweise aus Celluloseacetat, Celluloseacetatbutyrat und aus Derivaten derartiger Celluloseester, sowie Schichtträger aus Polycarbonaten erwiesen. Die zweckmäßige Zusammensetzung der verwendeten Haftschicht hängt, wie weiter unten noch näher erläutert wird, bis zu einem gewissen Grade vom Typ des verwendeten Schichtträgers ab. Die Zusammensetzung der die Haftschicht aufbauenden Schichten (A) und (B) hängt von der Zusammensetzung der zu ihrer Herstellung verwendeten Beschichtungslösungen sowie von den angewandten Trocknungs- und Härtungsbedingungen ab.
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Als Salze polyvalenter Metalle haben sich, wie bereits erwähnt, Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)- und Zirkoniumsalze als zweckmäßig erwiesen. Derartige Salze wirken in zweifacher Weise, nämlich sie härten in vorteilhafter Weise die Gelatine und sie verbessern in besonders vorteilhafterweise die Haftung zwischen dem Schichtträger und der auf das Schichtträgerelement aufgetragenen Emulsions- oder Dispersionsschicht. Demgegenüber zeigen andere Salze polyvalenter Metalle, z. B. Aluminium- und Eisen(II)salze, derartige Effekte nicht und sind daher zur Herstellung von erfindungsgemäßen Schichtträgerelementen ungeeignet.
Einige der zur Herstellung von Schichtträgerelementen nach der Erfindung geeigneten Salze polyvalenter Metalle können, wie z.B. in dem weiter unten angegebenen Beispiel 2 gezeigt wird, auch in Form von Verbindungen mit organischen Ionen, die zur Quellung von damit in Kontakt gebrachten polymeren Schichtträgern befähigt sind, vorliegen, z. B. in Form von Komplexen, von Salzen polyvalenter anorganischer Metallionen mit organischen Ionen. So können z. B. sog. Vierner-Chromkomplexe, wie sie z. B. in der kanadischen Patentschrift 506 283 beschrieben werden, und deren Herstellung und Wirkung sehr ausführlich von Hauserman in dem "Chromium Complexes" betitelten Artikel in "Advances in Chemistry Series", Nr. 23, Seiten 338 bis 356, beschrieben wird, in vorteilhafter Weise in den Schichtträgerelementen nach der Erfindung verwendet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung kann z. B., wie in dem weiter unten angegebenen Beispiel 2 gezeigt wird,, in dem Schichtträgerelement nach der Erfindung ein Komplex aus einem Chromchloridsalz mit einem ß-Resorcylatoion, in dem das Verhältnis zwischen Chromion und dem von der 3-Resorcylsäure abgeleiteten ß-Resorcylatoion 2/1 bish/1 beträgt, vorliegen. Als voiteilhaft haben sich ferner Verbindungen aus polyvalenten anorganischen Ionen mit daran gebundenen Trichloraceto-, Salicylato- und 3,5-Benzoatoresten erwiesen.
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Der Typ des zur Herstellung des Schichtträgerelementes nach der Erfindung verwendeten Quellmittels hängt in erster Linie von der Natur des verwendeten Schichtträgers ab. Wird z» B. ein Schichtträger aus einer Polyäthylenterephthalatfolie verwendet, so kann das verwendete Quellmittel in vorteilhafter Weise aus Resorcin bestehen. Besteht der Schichtträger aus einer Cellulose tr iacetatfolie, so kann als Quellmittel in vorteilhafter Weise Aceton verwendet werden. Besteht der Schichtträger aus einer Polycarbonatfolie, so kann als Quellmittel zum Aufweichen und Aktivieren der Trägeroberfläche in vorteilhafter Weise Propylenchlorid verwendet werden.
Demgegenüber können Quellmittel mit einer großen Zahl von Carboxylgruppen, z. B. Salicylsäure, mit den in den vorliegenden Salzen vorhandenen polyvalenten Kationen Komplexe bilden und dadurch die Bindung der Metallsalze an die polymeren Schichtträger verhindern. Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, derartige, eine große Zahl von Carboxylgruppen enthaltende und deshalb zur Komplexbildung mit polyvalenten anorganischen Ionen befähigte Quellmittel nicht zu verwenden oder, falls sich deren Verwendung als notwendig erweist, sie nur in relativ niedrigen Konzentrationen anzuwenden.
Zur Herstellung der Schichtträgerelemente nach der Erfindung hat es sich ferner als notwendig erwiesen, Beschichtungslösungen mit einem pH-Wert von etwa 3 bis höchstens 7 zu verwenden, da unterhalb und oberhalb der angegebenen pH-Werte aus bisher noch ungeklärten Gründen die erfindungsgemäß zu erzielenden Vorteile nicht erhalten werden.
Das Schichtträgerelement nach der Erfindung enthält, wie bereits erwähnt, kein oder nur sehr wenig Quellmittel, da dieses während des Trocknens und Härtens der Schichten in der Regel verdampft wird. Das verwendete Quellmittel dient lediglich dem Zweck;, die Trägeroberfläche in einer Weise zu aktivieren, daß die in den
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Beschichtungslösungen vorhandenen Salze der polyvalenten Metalle die Oberfläche des polymeren Schichtträgers besonders wirkungsvoll angreifen und dadurch eine besonders dauerhafte Bindung eingehen können.
Die zur Herstellung der Schicht (B) verwendete Beschichtungslösung kann Gelatine des bekannten Typs, wie sie üblicherweise zur Herstellung von photographischen und radiographischen Materialien verwendet wird, enthalten. Je nach Verwendungszweck des das erfindungsgemäße Schichtträgerelement aufweisenden Materials kann der Typ der verwendeten Gelatine etwas verschieden sein» So hat sich z. B. zur Herstellung von für photographische Aufzeichnungsmaterialien bestimmten Schichtträgerelementen die Verwendung von natürlich vorkommenden Gelatinen in der zur Herstellung der Schicht (B) verwendeten Beschichtungslösung als besonders vorteilhaft erwiesen.
In bestimmten Fällen kann es von Vorteil sein, den verwendeten Beschichtungslösungen Netzmittel, z. B. Polyoxyäthylen, langkettige Sulfonsäuren oder aus Pflanzen gewonnene Netzmittel, in geringen Konzentrationen zuzusetzen, um eine einheitliche und gleichförmige Verteilung der Beschichtungslösung über der gesamten Oberfläche des polymeren Schichtträgers zu erzielen» Werden derartige Netzmittel nicht verwendet, so kann sich gegebenenfalls die Oberfläche der Haftschicht während des Aufunter Bildung einer tragens und/oder Trocknens und Härtens/Schrumprsteilen aufwäsenden Schicht deformieren, was dazu führen kann, daß einige Bezirke des Schichtträgers eine besonders dicke Haftschicht aufweisen, während andere Bezirke völlig frei von Haftschicht sind» Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, den Beschichtungslösungen ein Netzmittel, z. B, das unter der Bezeichnung bekannte, aus natürlichen Pflanzen gewonnene Netzmittel oder eines der zahlreichen üblichen bekannten Netzmittel, in sehr geringen Konzentrationen zuzusetzen»
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Die zur Herstellung der Schichtträgerelemente nach der Erfindung verwendeten Beschichtungslösungen weisen je nach Zusammensetzung eine verschiedene Haltbarkeit auf. Die maximale Haltbarkeit beträgt in der Regel etwa 16 Stunden oder eine noch längere Zeitspanne, Die Haltbarkeit einer bevorzugt verwendeten Chrom-Resorcinol-Komplexe enthaltenden Beschichtungslösung, wie sie z. B. in dem unten angegebenen Beispiel 1 verwendet wird, beträgt etwa 12 Stunden, Werden die Beschichtungslösungen langer als angegeben aufbewahrt, so verlieren sie in der Regel ihre vorteilhaften, die Haftfestigkeit verbessernden Eigenschaften und sind gegebenenfalls zur Herstellung von Schichtträgerelementen nach der Erfindung nicht mehr oder nur in beschränktem Maße geeignet.
Zur Herstellung der Schichtträgerelernente nach der Erfindung werden, wie bereits erwähnt, die Schichten (A) und (B) nacheinander auf den polymeren Schichtträger aufgetragen, wobei jeweils nach dem Aufbringen einer Schicht dieselbe getrocknet und gehärtet wird.
Die beiden Schichten können auf den Schichtträger nach den bekannten Verfahren, wie sie üblicherweise zum Aufbringen von Haftschichten angewandt werden, aufgetragen werden. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Schicht lösungen nach dem s<g. Eintauchverfahren aus einem Eintauchtrog aufzubringen und anschließend die zweckmäßige Schichtstärke mit Hilfe eines Luftmessers einzustellen.
Zur Erzielung besonders vorteilhafter Ergebnisse wird die Schicht (A) nach dem Aufbringen auf den Schichtträger vollständig gehärtet.
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esepsea, d. Es hat sich daher als zweckmäßig erwiesen, die Schicht (A) nach dem Aufbringen auf den Schichtträger zur Trocknung und Härtung mindestens 1 Minute lang auf eine Temperatur von mindestens 930C zu erhitzen. Die obere Grenze der in zweckmäßiger Weise angewandten Härtungstemperatur hängt vom Erweichungspunkt des polymeren Schichtträges sowie von der thermischen Stabilität des verwendeten anorganischen Gelatinehärtungsmittels ab.
Bei den zur Herstellung der Schichten (A) und (B) verwendeten Beschichtungslösungen handelt es sich, wie bereits erwähnt wurde und wie sich auch aus den weiter unten angegebenen Beispielen ergibt, um verdünnte wässrige Lösungen, d. h., daß die gelösten Feststoffe höchstens etwa 8 Gew.-I der gesamten Beschichtungslösung ausmachen·
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zur Herstellung der Schicht (A) des Schichtträgerelementes eine Beschichtungslösung verwendet, die etwa 0,25 bis 1,5% Salze der angegebenen polyvalenten Metalle, 0,5 bis 1,51 Quellmittel sowie 0,05 bis 0,21 Netzmittel enthält. Zur Herstellung der Schicht (B) des Schichtträgerelementes wird nach dieser bevorzugten Ausführungsform eine Beschichtungslösung verwendet, die etwa 0,005 bis 0,03% Salze der angegebenen polyvalenten Metalle, 0,05 bis 0,2% Netzmittel, 0,1 bis 2,5% Gelatine sowie 1 bis 5% Quellmittel enthält· Zur Erzielung optimaler Ergebnisse hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Zusammensetzung der Schicht (B) so zu wählen, daß der Gehalt an Salzen polyvalenter Metalle einen Wert von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die in der Schicht vorhandene Gelatine, nicht übersteigt.
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Die zur Herstellung des Schichtträgerelementes nach der Erfindung verwendeten Beschichtungslösungen können ohne nachteilige Beehflussung gegebenenfalls bestimmte Zusätze, z. B. Lösungsmittel, beispielsweise Alkohole, wie z. B. Methanol oder Äthanol, in geringen Konzentrationen enthalten.
Ferner können auch die verwendeten Schichtträger übliche bekannte Zusätze, z. B. Ruß, Farbstoffe, Plastifiziermittel, beispielsweise Triphenylphosphat, sowie Streckmittel enthalten, falls dieselben leinen nachteiligen Einfluß auf die vorteilhaften Eigenschaften der darauf aufgebrachten Haftschicht ausüben.
Die Schicht (A) des Schichtträgerelementes nach der Erfindung, · die die angegebenen Salze polyvalenter Metalle, vorzugsweise ein Chrom(III)chloridsalz oder einen Komplex dieses Salzes mit ß-Resorcylsäure enthält, ist, wie sich auih aus den unten angegebenen Beispielen ergibt, wesentlich dünner als die aus der USA-Patentschrift 2 852 378 bekannte, 12 bis 200 Gew.-% Chrom-(Ill)chlorid, bezogen auf die vorhandene Gelatine., enthaltende HaftSchichtkomponente. Auf diese Tatsache ist es zurückzuführen, daß erfindungsgemäß die in dünner Schicht vorliegenden, am Schichtträger fest anhaftenden Metallsalze, das sog. Kriechen der über der Haftschicht angeordneten Emulsions- oder Dispersionsschicht und damit auch die Rißbildüng in diesen Schichten wirkungsvoll verhindern oder vermindern, da diese dünnen Schichten auf dem Schichtträger sehr viel weniger verschiebbar sind als die bekannten Sterken Chromtrichlorid enthaltenden Schichten.
Die Schicht (A) des Schichtträgerelementes nach der Erfindung weist, wie bereits erwähnt, pro dm2 Trägerfläche einen Gehalt an Chromatomen von 0,1 bis 1 mg auf. So beträgt z. B. in dem unten angegebenen Beispiel 1 der Chromgehalt der Schicht (A) 0,25 mg pro dm2 Trägerfläche.
,Nach dem Aufbringen, Trocknen und Härten der Schicht (B) weist diese in der Regel einen Gehalt an polyvalenten Metallen von
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etwa 0,01 bis 0,1 mg pro dm2 Trägerfläche, also einen Metallgehalt, wie er in der Regel auch in vergleichbaren bekannten Haftschichten vorliegt, auf. So beträgt z. B. in der Schicht (B) des im unten angegebenen Beispiel 1 beschriebenen Schichtträger-
2 elementes der Gehalt an Chromatomen 0,04 mg pro dm Trägerfläche, In der gesamten, aus den Schichten (A) und (B) aufgebauten Haft-
2 schicht entfallen, wie bereits erwähnt, pro dm Trägofläche etwa 0,11 bis 1,1 mg polyvalente Metallatome»
Es läßt sich nicht mit Sicherheit sagen, in welcher chemischen Form die polyvalenten Metalle in der Haftschicht des Schichtträgerelementes nach der Erfindung vorliegen, d. h. es ist ungewiss-, ob sie in Form eines Salzes, eines Komplexes oder in atomarer Form vorliegen. Vermutlich liegen sie in Form eines Salzkomplexes vor, so daß die Bestimmung der Metalldichte in den Schichten der Bestimmung des Gehaltes an polyvalenten Metall· atomen entspricht.
Das Schichtträgerelement nach der Erfindung zeichnet sich u. a. auch dadurch aus, daß die Haftschicht vom Schichtträger durch Wasser oder wässrige Lösungen praktisch nicht auswaschbar ist, wohingegen die aus der USA-Patentschrift 2 852 378 bekannte Haftschicht, die, bezogen auf Gelatine, 12,bis 200 Gew.-I Chrom-(III)chlorid enthält, von Wasser praktisch vollständig ausgewaschen wird. Dieser mit den Schichtträgerelementen nach der Erfindung zu erzielende Vorteil ist insbesondere deshalb von besonderer Bedeutung, weil die auf den Schichtträger aufgebrachten Schichten in der Regel in Form von wässrigen Lösungen oder Dispersionen aufgetragen werden, so daß die Gefahr, daß die Haftschicht vom vorhandenen Wasser abgelöst wird, zwar bei den bekannten mit einer Haftschicht versehenen Schichtträgern, nicht jedoch bei den Schichtträgerelementen nach der Erfindung besteht.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Schichtträgers wurde Polyethylenterephthalat zu einer Folie extrudiert, die erhaltene Folie wurde in amorphem Zustande durch Verstrecken in Quer- und Längsrichtung biaxial orientiert, worauf die biaxial orientierte Folie durch Erhitzen kristallisiert wurde,-bis sie eine Dichte von 1,390 aufwies.
2ur Herstellung der Schicht (A) wurde auf die erhaltene PoIyäthylenterephthalatfolie durch Aufwalzen eine Beschichtungslösung der folgenden Zusammensetzung aufgebracht:
Gew.-%, bezogen auf die Lösung
Chrom(III) chlorid-hexahydrat 1,0
Resorcin 0,8
Saponin 0,075
mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
Entsprechende Messungen ergaben, daß pro dm Trägerfläche etwa 0,25 mg Chromatome entfielen. Die erhaltene Schicht (A) wurde 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 1160C gehärtet.
Zur Herstellung der Schicht (B) wurde auf die Schicht (A) wiederum mit Hilfe von Walzen eine Beschichtungslösung der folgenden Zusammensetzung in einer Stärke von 25,4 Mikron aufgebracht.
Gew.-I, bezogen auf die Lösung
Gelatine chlorid-hexahydrat 1.0
Resorcin aufgefüllt auf 4,0
Saponin 0,075
Chrom(III) 0,015
mit Wasser 100,0
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2 Entsprechende Messungen ergaben, daß pro dm der beschichteten Oberfläche 0,04 mg Chrom entfielen. Die erhaltene Schicht (B) wurde 1 Minute lang bei einer Temperatur von 116°C gehärtet.
Auf das erhaltene Schichtträgerelement wurde eine dünne, für graphische Zwecke geeignete, gehärtete Emulsionsschicht aufgebracht. Die Haftung dieser Emulsionsschicht auf dem Schichtträgerelement war so fest, daß die Emulsionsschicht selbst bei Anwendung der härtesten und schärfsten hierfür bekannten Tests vom Schichtträgerelement nicht abgelöst waden konnte, gleichgültig, ob diese Test mit der rohen, feuchten oder trockenen Emulsionsschicht durchgeführt wurden« In weiteren Testversuchen wurde das mit der Emulsionsschicht versehene Schichtträgerelement in einem stündlichen Zyklus 60 Stunden lang in feuchtem bzw. trockenem Zustand gehalten. Auch bei diesen Tests war kein sichtbares Ablösen der Emulsionsschicht vom Schichtträgerelement feststellbar.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Polyäthylenterephthalatfolie in üblicher bekannter Weise nach dem in Beispiel 13 der USA-Patentschrift 2 698 235 beschriebenen Verfahren mit einer Haftschicht aus einem aus Methylacrylat, Vinylidenchlorid und Itaconsäure aufgebauten Terpolymer beschichtet und anschließend mit einer entsprechenden Emulsionsschicht versehen, wie sie in dem angegebenen Beispiel auf das Schichtträgerelement nach der Erfindung aufgebracht wurde. Wurde mit diesem eine bekannte Haftschicht aufweisenden Material der angegebene zyklische Naß-Trockentest wiederholt, so löste sich etwa die Hälfte der Emulsionsschicht von dem Schichtträger ab'.
Beispiel 2
Auf eine entsprechende Polyäthylenterephthalatfolie, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wird, wurde zur Herstellung einer 12,7 Mikron starken Schicht (A) eine Beschichtungslösung der folgenden Zusammensetzung aufgetragen:
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Gew.-£, bezogen auf die Lösung
ß-Resorcylato-ChromCIII)chlorid (6% Chrom in Isopropylalkohol);
Verhältnis von Chrom- zu
3-Resorcylatoion =1:1 0,35
Resorcin 0,8
Saponin 0,075
mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
Die erhaltene Schicht (A) wurde 5 Minuten lang bei 1160C gehärtet.
Danach wurde auf die Schicht (A) zur Herstellung einer 25,4 Mikron starken Schicht (B) eine Beschiclitungs lösung der folgenden Zusammensetzung aufgetragen:
Gew.-I, bezogen auf die Lösung
Saponin 0,075
Gelatine 0,2
3-Resorcylato-Chrom(III)chlorid
(61 Chrom in Isopropylalkohol);
Verhältnis von Chrom- zu
ß-Resorcylatoion =1:1 0,01
Resorcin 2,0
mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
Die erhaltene Schicht (B) wurde 1 Minute lang bei einer Temperatur von 1160C gehärtet.
Das erhaltene Schichtträgerelement wurde mit einer Emulsionschicht des,Typs, wie er für Schwarz-Weiß-Kinofilme und Kinofilmkopien geeignet ist, versehen. Die aufgebrachte Emulsionsschicht konnte weder vor noch nach der Entwicklung mit Hilfe
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eines selbstklebenden Isolierbandes abgehoben werden, selbst wenn sie vor Durchführung des Tests eingeschnitten oder durchschnitten wurde. Auch während der Entwicklung ließ sich kein Teil der Emulsionsschicht vom Schichtträgerelement ablöaai, selbst wenn die Oberfläche eingeschnitten und unter Anwendung eines beträchtlichen Druckes kräftig gerieben wurde.
Wurden die Versuche unter Verwendung äquivalenter Mengen anderer Metallsalze und/oder Quellmittel wiederholt, so wurden entsprechend vorteilhafte Ergebnisse erhalten.
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Schichtträgerelement, insbesondere für photographische und Magnetbandzwecke, bestehend aus einem polymeren Schichtträger sowie einer darauf aufgebrachten, aus einer gelatinefreien Schicht (A) und einer darüber angeordneten gelatinehaltigen Schicht (B) aufgebauten Haftschicht, dadurch gekennzeichnet, daß
die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer ein Quellmittel für den polymeren Schichtträger sowie Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)- und/ oder Zirkoniumsalze in solcher Menge enthaltenden wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von etwa 3 bis 7 besteht, daß
2
pro dm Trägerfläche etwa 0,1 bis 1,0 mg aus den angegebener Salzen stammende polyvalente Metallionen entfallen, und daß
die Schicht (B) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer ein Quellmittel für den polymeren Schichtträger sowie Zinn(II)-, Zinn(IV)-, Eisen(III)-, Chrom(III)- und/oder Zirkoniumsalze in solcher Menge enthaltenden wässrigen Gelatinelösung mit einem pH-Wert von etwa 3 bis 7 besteht,
2
daß pro dm Trägerfläche einschließlich der aus den Salzen der Schicht (A) stammenden Ionen insgesamt etwa 0,11 bis 1,1 mg polyvalente Metallionen entfallen.
2* Schichtträgerelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen aus einer Polyester-, Celluloseester- oder Polycarbonatfolie bestehenden polymeren Schichtträger aufweist.
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3· Schichtträgerelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es einen aus einer Celluloseacetat-, Celluloseacetatbutyrat- oder Polyäthylenterephthalatfolie bestehenden polymeren Schichtträger aufweist«
4. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Haftschicht vorliegenden Salze polyvalenter Metalle eine aus Chloridionen bestehende Anionkomponente aufweisen.
5. Schichtträgerelement nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Haftschicht vorhandenen Chloridsalze polyvalenter Metalle in Form von Komplexen mit Trichloraceto-, Salicylato-, 3,5-Dihydroxybenzoato- oder ß-Resorcylatoanionen vorliegen.
6. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, d&S, in der gelatinehaltigen Schicht (B) etwa 0,1 bis 51 Salze polyvalenter Metalle, bezogen auf das Gewicht der vorhandenen Gelatine, vorliegen.
7. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (A) und (B) aus mindestens 1 Minute lang bei einer Temperatur von mindestens 930C getrockneten und gehärteten Rückständen von wässrigen Lösungen bestehen.
8. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (A) und (B) aus den getrockneten und gehärteten Rückständen von wässrigen Lösungen bestehen, die als Quellmittel für den polymeren Schichtträger Resorcin, Aceton, Trichloressigsäure, Chloralhydrat, Phenol oder Propylenchlorid enthalten.
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9. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (A) und (B) aus den getrockneten und gehärteten Rückständen von wässrigen Lösungen bestehen, die zusätzlich ein Netzmittel enthalten»
10. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung besteht, die etwa 0,25 bis 1,5 Gew.-I Quellmittel sowie etwa 0,005 bis
0,2 Gew.-* Netzmittel enthält, und.daß die Schicht /B) ,. ' einer wässrigen Losung Bestellt^ die
aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand/etwa O.f bis 2,5 Gew.-$ Gelatine, etwa 0,005 bis 0,03 Gew.-% Metallsalz, etwa 1 bis 5 Gew.-% Quellmittel sowie etwa 0,05 bis 0,2 Gew.-% Netzmittel enthält.
11. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung der folgenden Zusammensetzung:
Gew.-4, bezogen auf die Lösung
Chrom(III)chlorid-hexahydrat 1,0 Resorcin 0,8 Saponin 0,075 mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
und daß die Schicht (B) aus dem getrocknete, und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung der folgenden Zusammensetzung:
Gew.-I, bezogen auf die Lösung
Gelatine 1,0 Resorcin 4,0 Saponin 0,075 Chrom(III)chlorid-hexahydrat 0,015 mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
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besteht.
12. Schichtträgerelement nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung der folgenden Zusammensetzung:
Gew.-%, bezogen auf die Lösung
ß-Resorcylato-ChromCIII)chlorid
(6$ Chrom in Isopropylalkohol;
Verhältnis von Chrom- zu
ß-Resorcylatoion =1:1) 0,35
Resorcin 0,8
Saponin 0,075
mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
und daß die Schicht (B) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung der folgenden Zusammensetzung:
Gew.-4, bezogen auf die Lösung
Saponin 0,975 Gelatine 0,2 ß-Resorcylato-Chrom(III)chlorid (6% Chrom in Isopropylalkohol; Verhältnis von Chrom- zu ß-Resorcylatoion = 1:1) 0,01 Resorcin 2,0 mit Wasser aufgefüllt auf 100,0
besteht.
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13. Schichtträgereleraent nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (A) aus dem getrockneten und gehärteten Rückstand einer wässrigen Lösung besteht, die etwa 0,25 bis 1,5 Gew.-I Metallsalz, etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-I Quellmittel sowie etwa 0,05 bis 0,2 Gew.-% Netzmittel enthält.
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