DE188837C - - Google Patents

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DE188837C
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVIl88837 KLASSE \2q. GRUPPE
in BASEL.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Oktober 1906 ab.
Es ist bekannt, daß die Herstellung tadelloser Buntätzen auf schwer ätzbarem Grund mittels der im Handel befindlichen Hydrosulfitpräparate, wie Hydrosulfit N. F. und N. F. konz., Rongalit C und Hyraldit A mit großen Schwierigkeiten verbunden ist und die Erzielung brauchbarer Buntätzeffekte praktisch erst ermöglicht worden ist, nachdem gemäß dem Verfahren von Jeanmaire sowie
ίο demjenigen der Manufaktur Zündel der Ätzfarbe noch gewisse Zusätze, wie Anilin bezw. Phenol, zugefügt wurden (vergl. Zeitschrift für Farben- und Textil-Industrie IV. [1905], S. 425, 426, 428).
Es wurde nun gefunden, daß man zu einem für sämtliche Zwecke der Ätztechnik unmittelbar verwendbaren Hydrosulfitpräparate gelangen kann, indem man in rascher Reihenfolge Anhydroformaldehydanilin und Formaldehyd auf eine konzentrierte wässerige Lösung von Natriumhydrosulfit einwirken läßt, wobei das Natriumhydrosulfit unter Bildung von phenylaminomethylschwefligsaurem Natrium (C6HbNHCH2—O—SO2Na) einerseits und formaldehydsulfoxylsaurem Natrium (OH-CH2-O-SONa) andererseits zerfällt, während die Bildung des bereits beschriebenen (Ber. 38 [1905], S. 1078) un,d in trockenem' Zustande äußerst unbeständigen phenylaminomethylsulfoxylsauren Natriums (C6H5NHCH2-O-SONa) bei richtiger Arbeitsweise völlig vermieden wird. Dampft man die so erhaltene Lösung im Vakuum zur Trockne ein, so erhält man als Rückstand eine farblose, glasartige, luftbeständige Masse, die in der Hauptsache aus den genannten Reaktionsprodukten besteht und daneben nur noch geringe Mengen von formaldehydschwefligsaurem Natrium enthält.
Das so dargestellte Produkt eignet sich in vorzüglicher Weise zu Ätzzwecken, indem die mit ihm hergestellten Ätzmischungen unmittelbar und ohne anderweitige Zusätze unter sonst gleichen Bedingungen erheblich bessere, reinere und vollständigere Buntätzen liefern als die mit entsprechenden Mengen Hydrosulfit N. F., Hyraldit A, Rongalit C usw. mit oder ohne Zusatz von Anilin oder Phenol dargestellten Ätzfarben. Zudem ist die Haltbarkeit sowohl des Produktes selbst als auch der mittels desselben bereiteten Ätzmischungen vorzüglich.
Beispiel I.
24 Teile frisch dargestelltes, fein gepulvertes Anhydroformaldehydanilin werden in 200 Teilen Wasser suspendiert, hierauf auf einmal 52 Teile Natriumhydrosulfit mit einem Gehalt von 75 Prozent Na2 S2 O4 hinzugefügt und die Mischung in verschlossenem Gefäß kurze Zeit gut durchgerührt, wobei ein großer Teil des Anhydroformaldehydanilins in Lösung geht. Nun setzt man rasch eine wässerige Lösung von 23 bis 30 Teilen Formaldehyd von 30 Prozent hinzu, läßt einige Zeit unter häufigem Schütteln verschlossen stehen, filtriert
sodann von nicht in Lösung gegangenem Anhydroformaldehydanilin ab und dampft das Filtrat im Vakuum zur Trockne ein.
Das so erhaltene Produkt liefert mit 280 bis 300 g pro ι 1 Ätzfarbe auch auf Pararot vollkommene, reine Weißätzen und mit 220 bis 250 g pro ι 1 tadellose Buntätzen auch auf schwer ätzbaren Gründen.
Beispiel II.
21 Teile Anilin werden mit 25 Teilen wässerigem Formaldehyd von 30 Prozent gemischt, gut durchgeschüttelt, bis sich unter starker Wärmeentwicklung ein dickes öl abgeschieden hat. Dann werden 240 Teile Wasser und 55 Teile Natriumhydrosulfit von 73 Prozent hinzugefügt, einige Minuten im verschlossenen Gefäß gut durchgeschüttelt und hierauf 38 Teile einer 3Oprozentigen Formaldehydlösung zugegeben. Nach längerem Rühren wird vom unangegrififenen Anhydroformaldehydanilin abfiltriert und im Vakuum eingedampft.

Claims (1)

  1. Patent- Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung eines haltbaren, für Buntätzzwecke geeigneten Hydrosulfitpräparates, darin bestehend, daß man auf eine wässerige Lösung von Natriumhydrosulfit in rascher Reihenfolge Anhydroformaldehydanilin und wässerige • Formaldehydlösung einwirken läßt und das Reaktionsprodukt, am besten durch Eindampfen im Vakuum, in feste, gebrauchsfähige Form überführt.
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