DE1817550A1 - Verfahren zur Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse ueber das Doppelsalz K2SO4?CaSO4?1H2O - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse ueber das Doppelsalz K2SO4?CaSO4?1H2OInfo
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Description
- Verfahren zur Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse über das Doppelsalz K2SO4.CaSO4.1H2O Die Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse ist für verschiedene Verfahren von Bedeutung Melasse dient u. a. als Ausgangsmaterial für Gärverfahren, wobei nach Entfernung des Kaliums die Gärverfahren schneller verlaufen und sich die Gärungsprodukte leichter abtrennen lassen Elür Vinasse ist eine möglichst gute Entfernung des Kaliums von großer Bedeutung, wenn man sie auf Viehfutter verarbeiten will.
- Aus der polnischen Zeitschrift "Gazeta Cukownicza" 63, 82 (1961) ist es bereits bekannt, zur Entfernung von Kalium aus Melasse die auf 600 Brix verdünnte Melasse mit Schwefelsäure zu behandeln, wodurch das an die vorhandenen organischen Säuren gebundene Kalium in K2S04 übergeführt wird. Die Schwefelsäure muß in einer dem vorhandenen Kalium äquivalenten Menge angewendet werden. Die erhaltene Flüssigkeit reagiert auf Grund der freigesetzten organischen Säuren stark sauer (pH 2,5 - 3). Dann wird die äquivalente Menge Gips zugesetzt und das Ganze unter Kühlung auf 12 Lange gerührt, wobei sich das Doppelsalz K2SO4.CaSO4.1H2O bildet, das man abfiltriert und nach dem Trocknen als Kunstdünger verwenden kann (K2O-Gehalt max. 28 ). In dieser Weise ist es möglich, ca. 70 % des vorhandenen Kaliums zu entfernen.
- Die zurückbleibende Flüssigkeit (Piltrat) wird, gegebenenfalls nach Verdünnung, für Gärungszwecke verwendet, z.B. für die Gärung von Alkohol, Citronensäure usw. oder als Auugangsmaterial für die Herstellung von Baok- oder Futterhefe.
- Nach einer Veröffentlichung in einer russischen Zeitschrift, referiert in tDie Branntweinwirtschaft" vol 2.9.1967, ist es bekannt, dieses Verfahren auf Vinqss. anzuwenden, die hierzu verdünnt wird, indem man sie mit Schwefelsäure und mit Gips versetzt. Auch hier wird das Doppelsaiz abfiltriert und anschließend getrocknet. Es wird vorgeschlagen, dieses Doppelsalz als Kunstdünger zu verwenden. Die erhaltene kaliarme Restflüssigkeit wird eingedickt und als aolche oder nach weiterer Behandlung als Viehfutter verwendet.
- Diese Verfahrensführung weist zwei große Nachteile auf 1) Der erhaltene Kunstdünger hat nur einen niedrigen K2O-Wert, weil gebundener Gips als Kunstdünger wertlos ist und nur Ballast darstellt. Bevorzugt werden aber hochwertige Kunstdünger, da man von ihnen geringere Mengen benötigt und als Folge dessen Transportkosten einspart.
- 2) Das Verfahren erfordert große Gipsmengen, die zugeführt werden inüssen und einen bestimmten Kostenpreis haben.
- Es wurde gefunden, daß man diese beiden Nachteile in sehr einiaoher Weise beheben kann, wenn man die verdünnte Melasse oder Vinasse (30 - 600 Brix) mit der äguivalenten Menge Schwefelsäure versetzt, vorzugsweise nach Klärung der Flüssigkeit - z.B.
- mittels eines Separators, um ausgeflückte, eiweißartige Stoffe, Pektine und Hefeteilchen zu entiernen - anstelle von Gips das Doppelsalz K2SO4.5CaSO4.1H2O zusetzt, das Ganze mindestens ungefähr 1 Stunde bei einer Temperatur unterhalb von 31,8°C rührt, wobei folgende Reaktion stattfindets
K2SO4.5CaSO4.1H2O + 4CK2SO4+4H2O # 5(K2SO4.CaSO4.1H2O), - 31,8°C ist der Tripelpunkt des Phasendiagramms: K2SO4, CaSO4, K2SO4.CaSO4, K2SO4.5CaSO4 und Wasser, Unterhalb dieser Temperatur ist das Pentalsatz unbeständig; bei 31,8°C sind alle obenerwähnten Phasen anwassend.
- Nach dem Phasendiagraam beträgt die Minimalkonzentration an Kaliumsulfat bei 2000 2,8 % und bei 10°C 2,5 *. Diese Minimalkonzentrationen bleiben theoretisch übrig, sie können nicht unterschritten werden. Bei Verwendung von verdünnter, angesäuerter Melasse oder Vinasse kann man infolge der geringeren Menge an uäßriger Phase und der Anwesenheit vieler anderer Stoffe, wie organischen Säuren usw., die Minimalkonzentration an K2S0* noch beträchtlich herabsetzen, so daß sie bei Vinasse 1,2% beträgt.
- Das gebildete Doppelsalz K2SO4.CaSO4.1H2O (Syngenit) wird nach dem Abfiltrieren mit Wasser unter Erhitzen auf mehr alo 31,80C gemiecht und in KaliumpentacalciumBulfat und freies K2S04 übergeführt. Aus den PhaBendiagramm geht hervor, daß z.B.
- bei 80°C die Maximalkonzentration an K2 SO4 8,4 s betragen kann. Das erhaltene Kaliumpentacalciumsulfat wird abfiltriert und im nächsten Ansatz wieder eingesetzt.
- Wird die verdünnte Vinasse oder Melasse nach Ansäuerung nicht geklärt, so erhält man schließlich in durch Rest.
- von Hefezellen und ausgeflocktem Eiweiß verunreinigten Doppelsalz K2SO4.5 CaSO4.1H2O, das bei mehrfacher Wiederverwendung Filtrierungsschwierigkeiten verursacht. Aus diesem Grunde sollte ohne Klärung das in der weiter oben beschriebenen Weine erhalten Doppelsalz nach dem Trocknen bei Temperaturen oberhalb von 40000 behandelt werden, um die oben erwähnten organischen Stoffe zu vernichten.
- Bei der ersten Verfahrensdurchführung gemäß Erfindung muß man also über eine gewisse Menge des Pentasalzes verfügen, das man gesondert aus einer K2S0*-Lösung und Gips bei einer Temperatur oberhalb von 31,8°C oder auch aus angesäuerter Vinasse oder Melasse herstellen kann.
- Bei den Verfahren der Erfindung braucht man also nicht die großen Mengen Gips zuzuführen wie bei den vorbekannten Yerfahren - kleine Mengen Gips können extra zugeführt werden zum Aufkonzentrieren bei Piltrationsverlusten usw. - und man erhält außerdem eine Kaliumsulfatlösung, aus der man nach weiterer Konzentration das K2SO4 durch Kristallisation oder durch Trockendampfen gewinnen kann.
- Man erhält in dieser Weise einen Kunstdünger mit dem höchsten K2O-Gehalt.
- Beispiel 1 600 g Vinasse mitt 60° Brix und einen Kaliumgehalt von 8,3 % worden mit 285 com Wasser zu 400 Brix verdünnt, danach 38 ccm konsentrierte Schwefelsäure sugesetzt, worauf der pH-Wert auf 2,5 absinkt, die Plussigkeit geklärt, sodann bei einer Toperatur von 1500 120 g des Doppelsalzes K2SO4.5CaSO4.1H2O sugegeben, 2 8tunden gerührt, der gebildete Niederschlag, das Doppelsalz K2SO4.CaSO4.1H2O (224 g trocken) abfiltriert, in feuchten Zustand mit 800 ccm Wasser vermischt und unter Rühren 1 Stunde auf 80°C gehalten. Dabei wandelt sich das Doppelsalz K2SO4.
- CaSO4.1H2O in 120 g Pentasalz K2SO4.5CaSO4.1H2O um, das nach dem Filtrieren in das Verfahren zurückgeführt wird, also erneut mit 885 g verdünnter Vinasse mit 400 Brix gemischt wird.
- Die zurückbleibende Flüssigkeit (Filtrat)-einen 7,5 %ige K2SO4-Lösung-wird eingedickt und das K2SO4 durch Kristallisation gewonnen.
- Die Analyse der zurückbleibenden sauren, verdünnten Vinasse ergibt, das 87,2% des Kaliums entfernt worden sind.
- Beispiel 2 600 g Melasse mit 800 Brix und einem Kaliumgehalt von 4,2 % werden mit 400 com Wasser auf 480 Brix verdünnt, unter Rühren 19 com starke Schwefelsäure zugesetzt, wodurch der pH-Wert bis auf 2,6 absinkt, danach bei einer Temperatur von 200C 61 g des Doppelsalzes K2SO4.5CaSO4.1H2O zugegeben und 1 1/2 Stunden geführt. Bs bildet sich ein Niederschlag von K2SO4.CaSO4.1H2O der in der in Beispiel 1 erwähnten Weise in das Pentasalz K2SO4.
- 5CaSO4.1H2O und eine Kaliumsulfatlösung übergeführt wird.
- Das Pentasalz wird in das Verfahren zurückgeführt.
- Die Analyse der verdünnten, kaliarmen Melasse zeigt, daß 66 % des Kaliums entfernt worden sind.
Claims (3)
1) Verfahren zur Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse über
das Doppelsalz K2SO4.CaSO4.1H2O, dadurch gekennzeichnet, daß man die Melasse oder
Vinssee (30 -60° Brix) mit der äquivalenten Menge Schwefelsäure versetzt, vorzugsweise
nach Klärung der Flüssigkeit, das Doppelsalz E2S04.5CaS04.1H20 zusetzt, mindestens
ungefähr 1 Stunde bei einer Temperatur unterhalb von 31,80C rührt und das gebildete
Doppelsalz K2S04.CaSO4.1H20 abfiltriert.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Doppelsalz E2S04.CaS04.1H20 oberhalb von 31,8°C mit Wasser mischt, einige Zeit auf
höherer Temperatur hält, das gebildete K2S04.5CaS04.1H20 abfiltriert und aus dem
Filtrat durch Eindampfen und Kristallisieren K2S04 isoliert.
3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man das erhaltene Doppelsalz K2SO4.5CaSO4.1H2O sur Entfernung des Kaliums aus einer
neuen Menge Melasse oder Vinasse verwendet.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6800313A NL6800313A (de) | 1968-01-09 | 1968-01-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1817550A1 true DE1817550A1 (de) | 1970-12-10 |
Family
ID=19802462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681817550 Pending DE1817550A1 (de) | 1968-01-09 | 1968-12-31 | Verfahren zur Entfernung von Kalium aus Melasse oder Vinasse ueber das Doppelsalz K2SO4?CaSO4?1H2O |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE726622A (de) |
| DE (1) | DE1817550A1 (de) |
| NL (1) | NL6800313A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999016711A1 (en) * | 1997-09-29 | 1999-04-08 | Kemira Agro Oy | Single-stage gypsum bed process for producing potassium salts |
-
1968
- 1968-01-09 NL NL6800313A patent/NL6800313A/xx unknown
- 1968-12-31 DE DE19681817550 patent/DE1817550A1/de active Pending
-
1969
- 1969-01-08 BE BE726622D patent/BE726622A/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999016711A1 (en) * | 1997-09-29 | 1999-04-08 | Kemira Agro Oy | Single-stage gypsum bed process for producing potassium salts |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE726622A (de) | 1969-07-08 |
| NL6800313A (de) | 1969-07-11 |
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