DE719202C

DE719202C - Verfahren zur Herstellung von elektrolytfreien Auszuegen aus Pflanzlichen Ausgangsstoffen

Info

Publication number: DE719202C
Application number: DEP80861D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Mulli
Original assignee: PHARMAKA GmbH
Current assignee: PHARMAKA GmbH
Priority date: 1940-06-08
Filing date: 1940-06-08
Publication date: 1942-04-01

Description

Verfahren zur Hers.tellung von elektrolytfreien Auszügen aus pflanzlichen Ausgangsstoffen Bei der Herstellung von pflanzlichen Auszügen fällt der verhältnismäßig hohe E1ektrolytgehalt ins Gewicht, da neben der physiologischen Wirkung des aktiven Stoffes oder Stoffgeniisches der osmotische Effekt, der vorzugsweise durch die anwesenden Elektrolyte b.edingt ist, stark in den Vordergrund tritt. Man hat deshalb schon vorgeschlagen, die physiologisch aktiven Körper von den anorganischen Begleitstoffen durch Dialyse zu trennen. Ganz abgesehen davon, daß diese Arbeitsweise im großtechnischen Maßstab verhältnismäßig kostspielig und langwierig ist. führt sie nur dann zum Ziel, wenn die physiologisch aktive Substanz so hochmolekular ist, daß sie die Dialysiermembran nicht durchdringt. Sind die aktiven Substanzen niedrigmolekular, ist eine Trennung durch die Dialyse überhaupt nicht möglich.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, eine große Zahl von an sich wasserlöslichen Pflanzenwirkstoffen von den anorganischen Ballaststoffen durch Behandeln der eiweißfreien Auszüge mit Phenol oder Phenolhomologen abzutrennen. Das neue Verfahren führt rasch zum Ziel und ist deshalb durch eine besonders hohe Wirtschaftlichkeit ausgezeichnest. Bei Einhaltung der in den Beispielen angegebenen Arbeitsvorschriften gelingt es z. B. die Vitamine der B-Gruppe aus ihren natürlichen pflanzlichen Quellen in hoher Konzentration anzureichern. Ferner ist es auch möglich, elektrolytfreie Drogen auszüge zu gewinnen.
Das Prinzip des Verfahrens beruht auf dem Umstand, daß bestimmte Pflanzenwirkstoffe im Gegensatz zum anorganischen Ballast phenollöslich sind. Schüttelt man nun die Phenolschicht mit Äther und Wasser aus, so geht das Phenol in den Äther über, während die physiologisch aktiven Substanzen sich in der wäPngen, praktisch phenolfreien Phase sammeln. Es war nicht vorauszusehen, daß das Verteilungsverhältnis bestimmter Pflanzenwirkstoffe zwischen Wasser und Pbenol so zugunsten des letzteren verschoben ist, daß dadurch eine praktisch quantitative Trennung von den Elektrolyten möglich ist.
Beispiele 1. 1000 g Weizenkeime werden durch 7 Stunden bei 40° C mit 3 l einer 2 obigen wäßrigen Salzsäure behandelt. Von den unlöslichen Blestandteilen wird durch Zentrifugieren getrennt. Das klare Zentrifugat, etwa 2600 com, wird unter vermindertem Druck auf r;ooccm eingeengt. Diese Lösung versetzt man mit 21 g6°,oigem Alkohol und dickt das alkoho-Tische Filtrat im Vakuum auf ein Volumen von etwa 300 ccm ein. Man fügt Wasser hinzu, filtriert und bringt das PH mit verdünnter Natronlauge auf etwa 4. Das Gesamtvolumen beträgt nun etwa 500 bis 600 cem.
Man setzt nun unter ständigem Rühren 100 bis 120 ccm Phenol liquefact. zu. Nach dreistündigem Stehen hat sich die Phenolschicht klar von der wäßrigen Flüssigkeit abgesetzt.
Man hebt die Phenolphase ab und behandelt sie im Schütteltrichter mit 120 ccm Äther und 240 bis 300 ccm dest. Wasser. Die wäßrige Lösung wird nun bis zur sirup artigen Konsistenz eingedickt.
1 g dieses Extraktes enthält etwa 50 i.E.
Vitamin B1 (I i. E. Vitamin B, = 3 Gamma).
Qualitativ sind weiterhin nachzuweisen: nikotinsäureamidhaltige Verbindungen und Laktoflavin.
2. 100 g Folie Digitalis werden durch einige Stunden mit 100 ccm 70%igem Alkohol extrahiert, die filtrierte alkoholische Lösung wird unter vermindertem Druck eingeengt und der alkoholfreie Rückstand in 50 ccm dest. nasser aufgenommen. Der filtrierten Lösung setzt man 10 ccm Phenol liquefact. zu, schüttelt gut durch und trennt nach 2 Stunden die Phenolphase ab, versetzt sie mit 15 ccm Äther und 40 ccm Wasser. Die wäßrige Schicht, die die wirksamen Bestandteile der Droge enthält, kann zur Konzentration eingedickt werden.
3. 250 g frisches, zerkleinertes Schöllkraut wird durch 2 Stunden mit 300 ccm t-n-Schwefelsäure bei 40° C behandelt. Nach dem Erkalten preßt man ab. Die abgepreßte Flüssigkeit wird filtriert (270 ccm); man versetzt nun mit 54 ccm Phenol liquefact.. rührt gut durch und zentrifugiert. Die abgetrennte Phenolschicht wird zweimal mit je 20 ccm l-n-Schwefelsäure gewaschen und hierauf mit ooccm Äther und 100 ccm n-HOSOl durchgeschüttelt. Nach dem Neutralisieren mit Natronlauge scheidet sich das Chelidonin. einer der Wirkstoffe des Schöllkrautes, in kristallisierter Form ab.
An Stelle von Phenol können auch p- oder o-Kresol verwandt werden.

Claims

PATENTANSPRUCIS: Verfahren zur Herstellung von elektrolytfreien, physiologisch aktiven Auszügen aus pflanzlichen Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die betreffen den Wirkstoffe aus ihren eiweißfreien, wäßrigen Lösungen durch Hinzufügen von Phenol oder Phenolhomologen extrahiert und die Wirkstoffe in an sich bekannter Weise vom Phenol bzw. dessen Homologen befreit.