DE179294C - Verfahren zur Darstellung des Indophenols: NH2 N O - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des Indophenols: NH2 N OInfo
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Description
;-W*VVW 9 1 I
W clcimnilung
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVl 179294 -KLASSE 12 #. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. Juni 1905 ab.
Es ist bekannt, daß die Herstellung des Indophcnols folgender Formel:
N =
nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren der gemeinsamen . Oxydation von
p-Phenylendiamin und Phenol nicht glatt verläuft und aus diesem Grunde hat, soweit bekannt,
dieses Verfahren keinen Eingang in die Technik gefunden.
Es hat sich nun gezeigt, daß die Darstellung des obengenannten Indophenols sich
unter gewissen Bedingungen sehr leicht ausführen läßt, und zwar unter Erzielung einer
nahezu quantitativen Ausbeute. Die Arbeitsbedingung, unter welcher dies gelingt, ist die
Oxydation in neutraler bezw. schwach carbonat-alkalischer,
wässeriger Lösung vermittels gewisser unlöslicher Metallsuperoxyde, nämlich Bleisuperoxyd oder Mangansuperoxyd,
wobei außerdem dem Reaktionsgemisch einerseits Dinatriumphosphat zugesetzt wird,
um die Oxydationswirkung der Metallsuperoxyde zu befördern, andererseits dafür Sorge
zu tragen ist, daß das Entstehen einer ätzalkalischen Lösung im Verlaufe der Reaktion
unterbleibt.
io,8 Teile p-Phenylendiamin und io Teile
Phenol werden in 1500 bis 2000 Teilen Wasser gelöst. In die etwa 10 bis 150 warme
Flüssigkeit läßt man unter gutem Umrühren eine Bleisuperoxydpaste einlaufen, λνεΙΛε
einen Gehalt von 48 Teilen Pb O2 aufweist und der man vorher 50 Teile Dinatriumphosphat
und 35 Teile Natriumbicarbonat in Lösung zugesetzt hat. Die Indophenolbildung erfolgt fast augenblicklich, das entstandene
Indophenol scheidet sich in kleinen messing- ^0
glänzenden Kristallblättchen nahezu vollkommen aus und wird von der Mutterlauge durch
Filtration getrennt; aus dem erhaltenen Rückstand, welcher noch Bleiphosphat beigemengt
enthält, wird das Indophenol durch Alkohol oder durch heißes Wasser extrahiert.
Das unmittelbar erhaltene Reaktionsgemisch von Indophenol und Bleiphosphat kann auch
in der Weise aufgearbeitet werden, daß man das Indophenol durch reduzierende Mittel, g0
wie z. B. Schwefelnatrium, in seine Leukoverbindung^-p'-Aminooxydiphenylamin
überführt und nach der Abtrennung von der Bleiverbindung dieses Diphenylaminderivat in
üblicher Weise abscheidet.
In der gleichen Weise, wie vorstehend an- · gegeben, wird die Oxydation, sowie die Isolierung des Indophenols bezw. Aminooxydiphenylamins
vorgenommen, λνεηη an Stelle des Bleisuperoxyds Mangansuperoxyd angewendet
wird.
Claims (1)
- Pate nt-An s PRU c η :Verfahren zur Darstellung des IndophenolsN H2 —<Z>— -ZV =<23= O,darin bestehend, daß man p-Phenylendiamin und Phenol in wässeriger Lö- η0 sung mittels Bleisuperoxyd oder Mangansuperoxyd unter Zusatz von Dinatriumphosphat, sowie unter Abstumpfung des bei der Reaktion sich bildenden freien Ätzalkalis durch Alkalibicarbonat zusammenoxydiert.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT29352D AT29352B (de) | 1905-06-05 | 1906-10-29 | Verfahren zur Darstellung des Indophenols: NH2<image>N<image>O. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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ID=443626
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|---|---|---|---|
| DE1905179294D Expired - Lifetime DE179294C (de) | 1905-06-05 | 1905-06-05 | Verfahren zur Darstellung des Indophenols: NH2 N O |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE179294C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7008472A (de) * | 1969-06-11 | 1970-12-15 | ||
| NL7110684A (de) * | 1970-12-11 | 1972-06-13 | ||
| NL7112460A (de) * | 1970-12-21 | 1972-06-23 |
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1905
- 1905-06-05 DE DE1905179294D patent/DE179294C/de not_active Expired - Lifetime
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| NL7110684A (de) * | 1970-12-11 | 1972-06-13 | ||
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