DE171785C

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Publication number: DE171785C
Application number: DENDAT171785D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 171785 KLASSE Sm. GRUPPE

Zusatz zum Patente 165429 vom 30. Oktober 1904.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Mai 1905 ab. Längste Dauer: 29.Oktober 1919.

In der Patentschrift 165429 ist ein Verfahren zur Reduktion von Indigofarbstoffen beschrieben, welches darin besteht, daß.man auf dieselben Eisenpulver bei Gegenwart von Alkalilaugen, deren Konzentration io° Be. nicht wesentlich überschreitet, einwirken läßt. Es hat sich nun gezeigt, daß man Indigofarbstoffe mit Eisen unter gewissen Umständen auch mit Natronlauge von geringerer Konzentration oder sogar ohne Zusatz von Lauge reduzieren kann.

Versucht man nämlich mit Hilfe einer bestimmten Menge Alkalilauge von io° Be. oder von höherer Konzentration unter Zusatz genügender Mengen Eisen die höchstmögliche Menge Indigo zu reduzieren, so zeigt sich, daß sich nicht nur die zur Bildung des Indigoweißdinatriumsalzes theoretisch erforderliche Menge Indigo auflöst, sondern daß diese wesentlich überschritten wird. So lassen sich z. B. mit 116 g Ätznatron gelöst in 640 ecm Wasser unter Anwendung der nötigen Menge Eisenpulver 500 g Indigo rein zu Indigweiß reduzieren, obschon bereits nach Eintragung von 380 g das ganze Natron zur Bildung von Indigweißdinatriumverbindung

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verbraucht wäre. Danach muß man also annehmen, daß Indigweißdinatriumsalz imstande ist, Indigo in Gegenwart von Eisen zu reduzieren. Tatsächlich ist dies auch, wie sich gezeigt hat, der Fall. Infolge dieser Eigenschaft des Indigweißdinatriums läßt sich nun in dem Verfahren des Patents 165429 das dort verwendete Alkali teilweise oder ganz durch jenes ersetzen. Man kann hierbei z. B. so verfahren, daß man in eine Lösung des Dinatriumsalzes des Indigweiß, welche zweck- 4-5 mäßig 20 Prozent Indigoweiß oder mehr enthält, Indigo und die entsprechende Menge Eisenpulver einträgt. Der Indigo geht unter Reduktion in Lösung und diese enthält dann das Mononatriumsalz des Indigweiß, oder es scheidet sich letzteres bei weiterem Zusatz von Indigo schließlich zum Teil in freier Form ab. Setzt man nunmehr Natronlauge hinzu, so bildet sich wieder neues Indigweißnatrium, und es können dann durch Eisen neue Mengen von Indigo reduziert werden. Selbstverständlich kann man die Lösung des Indigweißnatriums auch von vornherein mit Natronlauge versetzen.

Weiter hat sich gezeigt, daß die Reduktion des Indigos mit Eisenpulver auch ohne kaustisches Alkali schon mit starken Alkalikarbonatlösungen ausgeführt werden kann. So reduziert Eisenpulver, eingetragen in konzentrierte Sodalösung, z. B. in geschmolzene Kristallsoda, den Indigo unter Bildung von Indigweiß, welches beim Verdünnen mit warmem Wasser als Natriumsalz in Lösung geht. ■

(2. Auflage, ausgegeben am 24. August igog.)

Ähnlich wie starke Alkalikarbonatlösungen wirken auch konzentrierte Alkaliphosphatoder Alkalisulfidlösungen. Auch in diesen Fällen kann ein Teil der Salze in oben beschriebener Weise durch Indigweißalkalr ersetzt werden.

Das Verfahren wird an folgenden Beispielen erläutert:

Beispiel I.

ioo Teile Indigoweißdinatriumlösung 30 Prozent werden mit 20 Teilen Indigopulver und 20 Teilen Eisenpulver bei 75⁰ verrührt. Durch Abfiltrieren erhält man eine Indigolösung von 40 Prozent Indigweißgehalt.

Beispiel II.

100 Teile Indigopulver werden mit 100 Teilen Kristallsoda oder 300 Teilen N atriumphosphat H Na₂ P O₄ und 100 Teilen Eisenpulver in der Kugelmühle fein gemahlen. Beim Erhitzen des Gemisches auf etwa 90 bis ioo° tritt alsbald vollkommene Reduktion zu Indigweiß ein.

Beispiel III.

400 Teile kristallisiertes Schwefelnatrium, gelöst in 200 Teilen Wasser, werden auf 75⁰ aufgeheizt. Dann werden 150 Teile Eisenpulver eingetragen und allmählich 250 Teile Indigopulver rein B. A. S. F. hinzugegeben. Der Indigo geht vollkommen als Indigweiß in Lösung.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung in dem Verfahren des Patents 165429 zur Reduktion von Indigofarbstoffen, darin bestehend, daß ein Teil des dort verwendeten freien Alkalis oder das gesamte Alkali durch Indigweißalkali oder durch Alkalikarbonate, Phosphate oder Sulfide entweder allein oder im Gemisch mit Indigweißalkali ersetzt wird.