DE1694534A1 - Verfahren zur Modifizierung der Oberflaeche von Polyesterformkoerpern - Google Patents

Verfahren zur Modifizierung der Oberflaeche von Polyesterformkoerpern

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DE1694534A1 DE1967K0062108 DEK0062108A DE1694534A1 DE 1694534 A1 DE1694534 A1 DE 1694534A1 DE 1967K0062108 DE1967K0062108 DE 1967K0062108 DE K0062108 A DEK0062108 A DE K0062108A DE 1694534 A1 DE1694534 A1 DE 1694534A1
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Description

K 1730 PP-Dr.W.-ur 19. April 1967
K 62 108 IVc/39b
Beschreibung zur Anmeldung von
KALLE AKTIENGESELLSCIIAPT Wiesbaden-Biebrich
für ein Patent auf
Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Formkörpern aus Polyester durch Behandeln mit wäßrigen, Halogenfettsäuren und Netzmittel enthaltenden Lösungen.
Formkörper, z.B. Pasern oder Folien, aus Polyestern haben hervorragende physikalische und chemische Eigenschaften, 3.B. hohe Maßbestilndigkeit und Resistenz Chemikalien und Lösungsmittel« Die letate an
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BAD
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sich erwünschte Eigenschaft hat Jedoch für bestimmte Verwendungszwecke erhebliche Nachtelle zur Folge. So ist z.B. das Aufbringen von funktioneilen Schichten anderer chemischer Natur, z.B. Heißsiegelachichten oder lichtempfindlichen Kopierschichten, außerordentlich schwierig^ da diese auf Polyeeteroberflächen außerordentlich schlecht haften.
£s sind bereits eine Reihe von Verfahren vorgeschlagen worden, um die Haftung von Überzügen auf der Oberfläche von Polyesterformkörpern zu verbessern. Es handelt sich hierbei im allgemeinen um eine Behandlung der Oberfläche mit Lösungen bestimmter Substanzen, die die Oberfläche physikalisch oder chemisch verändern. Die hierfür erforderliche leichte und gleichmäßige Benetzung der Oberfläche durch die Behandlungslösung ließ sich zunächst am besten durch Verwendung organischer Lösungsmittel erreichen. So wurde ζ 3· vorgeschlagen, die Oberfläche mit einer Lösung einer Halogenfettsäure und eines Harzes in einem organischen Lösungsmittel zu behandeln.
Aus Gründen der technologisch wesentlich einfacheren Handhabung und der erreichbaren besseren Haftung hydrophiler Beschickungen wäre Jedoch eine Vorbehandlung mit wäßrigen Lösungen vorzuziehen. Es wurde daher auoh vor-
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geschlagen, konzentrierte Schwefelsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Oxydationsmitteln, einwirken zu lassen und die behandelte Oberfläche anschließend mit Wasser zu waschen. Das Verfahren hat u. a. den Nachteil, daß man nach der Behandlung die Schwefelsäure sorgfältig entfernen muß, wozu ein zusätzlicher umständlicher Waschvorgang erforderlich ist. Es wurde ferner vorgeschlagen, wäßrige Lösungen von Halogenfett3äuren, ζ 3* Trichloresslgsäure, zu verwenden. Die nach dem Trocknen zurückbleibende Trichloresslgsäure läßt sich verhältnismäßig leicht durch thermische Zersetzung beseitigen. Das Verfahren leidet Jedoch unter dem Nachteil, daß die wäßrige Lösung die Polyesteroberfläche nicht gleichmäßig benetzt» eo daß auch keine gleichmäßige Modifizierung der Oberfläche erreicht werden kann. Um diesen Nachteil zu beseitigen, hat man der Behandlungslösung Hetzmittel zugesetzt. Der dadurch erreichte Erfolg war jedoch nicht ausreichend, offenbar weil die Netzmittel unwirksam werden, sobald bei der Verdampfung des Wassers eine konzentrierte Halogenfettsäurelösung entsteht· Gemäß einem weiteren Vorschlag wurde der Lösung von Halogenfettsäure und Netzmittel noch feinteilige Kieselsäure zugesetzt. Dieser Zusatz bewirkte eine deutlich gleichmäßigere Modifizierung der Oberfläche. Für bestimmte Zwecke, z.B. zum Aufbringen völliß homogener, insbesondere hydrophiler Xopierschlchter
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wäre jedoch eine weitere Verbesserung und damit der Haftung wünschenswert. Ferner hat dieses
Verfahren den Nachteil, daft duroh den Zusatz an feinet-
verteilter Kieselsäure die Transparenz des fertigen
Produktes beeinträchtigt wird, so daß sich damit keine
völlig klaren, hochtraneptrenten Materlallen herstellen lassen.
Aufgabe der Erfindung war es, die Oberfläche von Polyesterformkörpern in der Welse zu modifizieren, daß das Aufbringen von völlig homogenen, gleichmäßig fest haftenden Beschichtungen unter Bildung von Produkten hoher Transparenz möglich wird.
Die Erfindung geht aus von einen Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern, bei dem man die Formkörper mit einer wäßrigen, Halogenfettsäure und Netzmittel enthaltenden Lösung Überzieht und erwärmt ·
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung ferner ein gelöstes oder ein dieperglerts« Polymerisat zusetzt, das Kit der Halogenfettsäure verträglich ist.
Als «it der Halogenfettsäure in wäßriger Lösung verträg-10 9 8 3 2/1618
K 1730 FP-Dr.H-ak 28,2.68 -5-
liehe Polymerisate geaflss der Erfindung aind eolche Substanzen zu verstehen, die mit der Sflure keine Aus« fallungen ergeben. Derartige Ausfüllungen können durch Reaktion der SÄure mit dem Polymerisat oder gegebenenfalls mit dem Stabilisator der Dispersion oder durch physikalische Einwirkung, z.B. durch Aussalzen, Zustandekommen· Die Eignung eines Polymerisats für den Zweck der Erfindung lässt sich leicht durch einfachen Versuch ersitteln«. Bevorzugte lösliche Polymerisate sind Poly&cryleÄureamid und Polyvinylalkohol, bevorzugte dispergierfce Polymerisate Polyvinylacetat und Polyvinylidenchlorid, die auch kleine Mengenanteile anderer Monomereinheiten enthalten können. Im allgemeinen ist es zweckmJtssig, für die Vorbehandlung ein lösliches Polymerisat zu verwenden, wenn hydrophile Beschichtungen aufgebracht werden sollen, und umgekehrt zur Verankerung hydrophober Beschichtungen Dispersionen von wasserunlöslichen Polymerisaten einzusetzen.
Als Halogenfettstturen eignen sich besonders gut die chlorierten Essigsfluren, z.B. TrichloressigeÄure. Selbstverständlich können auch lXngerkettige halogenierte Fettsäuren, z.B. 2,2^-TrichlorpropioneÄure, oder Fettsfluren, die aj^e^e^&aitogeTttat-cjir· enthalten,, *^r^iTT Tf Ifluoressigsflure, verwendet werden» Die Konsekration der Halogenfettsfture in der Vorbehandlungslösung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken; im allgemeinen liegt
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sie zwischen 5 und 20 Gew.-?, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gew.-£. Das Gewichtsverhältnis von Polymerisat zu Halogenfettsäure liegt im allgemeinen zwischen 1 : 1 und 1 ; 20.
Als Polyester, deren Oberfläche erflndungagemäß modifiziert werden kann, kommen alle hochmolekularen Kondensationeprodukte von mehrwertigen Carbonsiiuren mit mehrwertigen Alkoholen in Präge, die verformbare kristalline bzw· teilkristalline Produkte ergeben. Bevorzugt werden Polyester aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, Jedoch können insbesondere auch Mischpolyester dieser Monomeren mit anderen Dicarbonsäuren, s.B, Isophthalsäure, und anderen zwei- oder mehrwertigen Alkoholen, x.B, 1,3-Propandiol» 1,4-Butandlol, Neopentylglykol usw., verwendet werden.
Auf die erfindungsgemäß vorbehandelten Polyesterformkörper werden in an sieh bekannter Welse Schichten aufgebracht, die vieh durch eine hervorragend gleichmäßige Haftung ausseichnen. Je nach der Natur der Deckschichten können die fertigen Produkt« z.B. als siegelfähige Verpackungsfolien oder - nach SensibIlls1«rung In bekannter Weise als transparente lichtempfindliche Kopiermaterialien verwendet werden·
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DIe erfindungsgemä&e Vorbehandlung Ton Polyesterformkörpern wird In den folgenden Beispielen an Hand von Pollen erläutert . Das Verfahren 1st jedoch In gleicher Welse auf andere Formkörper, z.B. Fasern usw., anwendbar.
Alle In den folgenden Beispielen gemachten Kengenangaben beziehen sich auf die In der Lösung enthaltene Menge an reiner Substanz.
Beispiel 1
Eine 50 /U dicke Folie aus biaxial verstreckte»' und In der Wärme fixiertem Folyäthylenterephthalat wird In eine Lösung folgender Zusammensetzung eingetaucht:
100 g Trichloressigsäure
10 g Polyvinylalkohol mit dem K-Wert 70, acetylgruppenfrei (Mowiol N 70/98)
1,5 g handelsübliches Reinigungsmittel ♦ 890 g Wasser.
+ Die aktiven Bestandteile des Reinigungsaititele sind ~ ein aemisch aus anionischen Netzmitteln (FettaifcQholsulfate und Alkylarylsulfonate) und nicht-ionischen- -
Netzmitteln (AlkylbeniolpoIyglykolather)
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K 1730 O FP-Dr.N.-ur 1$ .4.1967 Ί-
DIe Folie wird zwei Minuten bei 1*0 0 In eines UnIuft-Trockenschrank getrocknet· Ei rerbleibt eine völlig gleichmäßige, sehr dünne Sohioht aus Polyvinylalkohol. Die behandelte Seite 1st alt Vaster gut benetzbar, selbst nach mehreren Tagen Lagerung unter fließendem Vaseer.
Die Folie bleibt auch gut benetzbar, wenn man sie κ.B, 30 Minuten auf l4o° C enrflrnt.
Auf die wie oben besahrieben vorbehandelte Folie wird ein etwa 10 /U dicker Film aus einer wtÄrlgen Lösung auf·* gebracht, die folgende Zuaaaeenaettung hat:
700 g Alualnluasilikat (ASP 100) 200 g Polyvinylalkohol, K-Wert 70,
acylgruppenhaltig (Mowiol M 70/88)
100 g Polyvinylacetat, sngesetst in Form einer
50-Jigen wl&rigen Dispersion mit einer Teilchengröie Iwiscbeh Ö,5 und 5/U,
Polyvinylalkohol als Schutekolloid (Mowillth DN)
10 g MelajBln-Forsmldehydhars (Cassurit MLP) 4000 g Vasser.
Die wftfirlge LOsung wird alt verdünnter Schwefelsaure auf einen pH-Wert von 1-2 eingestellt,
BAD ORIQfNAL 109837/1618
K ^q PP-Dr.N.-ur 19.4,1967 -9«·
Der Film wird fünf Minuten bei l4o° C in eines Umluft-Trockenschrank getrocknet und kann anschließend in üblicher Weise mit wäBrigen Lösungen, die lichtempfindliche Substanzen enthalten, senslbillsltrt werden·
Die Haltung der Pigment enthaltenden hydrophilen Schioht auf der vorbehandelten Folie iat ausgezeichnet. Zur Prüfung der Haftung wurden die folgenden Versuche durchgeführt ί
α. Reibversuch
Die Folie wird mit beiden Händen gehalten und wenigstens iO Sekunden lang stark hin und her gerieben« Bei guter Haftung löst sieh dl« Schioht an keiner Stelle von der unterlage ab.
B. Klebstreifenversuoh
Die Sehloht wird mit einem öitter·ohnitt-Prüfgerät nach DZN 53131, Type QS 3O9 angeritxt. Ein druckempfindlicher Klebstrelfen (Tesa-Band Nr. 104) wird auf die Schicht geklebt und durch Hin- und Herreiben alt dem Griff einer Schere fest angedrückt. Der Streifen wird dann mittels seines überstehenden Endes ruckartig abgerissen. Bei ausgezeichneter Haftung darf die Schioht nieht verletzt werden.
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FP-DrJl ,-up 19 Λ.196? -*<7-
K 1730
Beispiel 2
Zur Oberflächenbehandlung von Polyäthylenterephthalatfilmen wurden Lösungen der 1« folgenden angegebenen Zusaramen-•etrung nach den In Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft.
Konzentration Gewicht»- Haftung der der Trichloressig- verhältnis Pigmentschicht säure in Wasser (Jf) roiyvinylalkohol
(Mowiöl N 70/98):
TrIohloressigsäure
10,0 6,7 3,3
1 :
ausgezeichnet gut bis mittel gut bis mittel
10,0 6,7 5,0 3,3
1 :
ausgezeichnet ausgezeichnet ausgezeichnet gut bis mittel
10,0 6,7 5,0 3,3
1 :
ausgezeichnet ausgezeichnet ausgezeichnet gut bis mittel
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K 173Q . PP-Dr.N.-up 10.ή.if67 -Cl-
Alle Losungen enthielten 0,15 % des in Beispiel 1 angegebenen Reinigungsmittels als NetBaittel. Höhere Konzentrationen an Trlchloreeslgsaure als 10 % brachten keine Verbesserung, sondern sachten die Polyvinylalkohol· schichten klebrig ·
Beispiel 3 Auf eine Folie, die wie in Beispiel 1 vorbehandelt worden
war, wurde ein Film aus einer LOsung der la folgenden angegebenen Zusammensetzung aufgebrachtt
100 g Polyvinylalkohol alt dee X-Wert 70, acetylgruppenhaltig (Nowiol N 70/88)
5 g Dinethylolharnstoff
2 g Schwefelsaure
900 g Wasser·
Der FiIn wurde drei Hinuten bei 120° G getrocknet. Er zeigte bei beiden in Beispiel 1 angegebenen Prüfverfahren eine ausgezeichnete Haftung auf der Unterlage.
Ein in gleicher Welse hergestellter FiIn aus Polyvinylalkohol, der jedoch auf eine Folie aufgebracht worden war, die nur mit «iner wlArlgen Lösung von Trlehloressigsäure und einen Netzmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung.
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κ 17^0 FP-Dr.N.-ur 19.^.1967 -WT-*
Beispiel » Es wurde wie In Beispiel 3 gearbeitet, wobei zur Beschichtung die folgende Lösung verwendet wurde:
100 g HydroxyäthyIcellulose
5 g Dinethylolharnstoff
2 g HCl
1 g Reinigungsmittel wie in Beispiel 1 1900 g Wasser ·
per Film wurde drei Minuten bei 120 C getrocknet, er haftete ausgezeichnet auf der Unterlage«
Ein aus der gleichen Lösung hergestellter Film, der aber auf eine Polyethylenterephthalat-Folie aufgebracht worden war, die nur mit einer wäßrigen Lösung von Trichloreseigsflure und einem Netsmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung auf der Unterlage ·
Beispiel 5
Eine 190 ^x «icke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Folyäthylenterephthalatfollc wurde mit folgender Lösung beschichtet:
100 g TrIohloressigslure
10 g Polyacrylamid (Cyanaaer P 250) 900 g Wasser.
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K 1739 ^3 FP-OxMU-W 19.* .1W -Vf-
DIe Folie wurde bei 120° G etwa drei Minuten getrocknet. Es entstand ein gleichmäßiger, dünner Film aus Polyacryl amid, auf den eine 2 Xige Lösung aus den gleichen Polyacrylamid aufgegossen wurde. Nach dem Trocknen bei 120 C haftete das Polyacrylamid ausgezeichnet auf der Polyesterfolie. Auf einer Folie» die mit einer wäßrigen Lösung behandelt worden war, die nur Trlchloresslgsäure und ein Net«mittel enthielt, haftete ein Film aus den gleichen Polyacrylamid nicht.
Beispiel, 6 Zwei Proben einer 38 >u dicken biaxial vorstreckten
und in der Wärme fixierten Polyäfchylenterephthalatfolie wurden mit Je einer der folgenden Lösungen beschichtet
ο
und drei Minuten bei 120 C getrockneist
100 g Trichlore»■igeäure
3 g Reinigungsmittel wie in Beispiel 1 900 g Wasser
1 0983? M FI 8
K 1730 Μ FP-Dr.M.-ur 19.11.1967 -*Τ-
4%
II. 100 ε Trlohloressigaäure
10 ζ Polyvinylacetat, supesetzt als 5ο £ige
wäßrige Dispersion mit einer Teilchengröße von 0,3 -2 ,u und wasserlöslichen Cellulosederivaten als Schutskolloid (Mowilith DC)
3 V. Reinigungsmittel wie in Beispiel 1
890 2 Wasser . ■
Auf die vorbehandelten Folien wurden 10 /iige Polyvinylacetat dispersionen aufgetragen, die durch entsprechendes Verdünnen aus den im folgenden angegebenen Dispersionen erhalten worden waren. Die Filme wurden drei Minuten bei 123° C getrocknet und die Haftung nach den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft.
Haftung der Polyvinylacetatproben
Vorstrich a} b)
Trichloressig-
säure und
Mowilith DC (II) ßut gut
Trichloreesig-
säure (IJ) sohlecht schlecht
a ■ 50 iige wäßrige Dispersion mit 0,5 - 5yU Teilchengröße
und Polyvinylalkohol als Schut»kolloid (Mowilith DN)
b ■ 50 3ige wäßrige Dispersion mit 0,5 - 3/U Teilchengröße
und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid (Mowilith DHM)
BAD ORIGINAL 109837/1618
FP-Dr,N.-ur 19.4.19(7 -ίΛ-
Auf eine 38 /u dicke biaxial verstrickte mnd In der Vftrme
fixierte Polyäthylenterephthalatfolie wurde die folgende
ο Lösung aufgegoaaen und swel Minuten bei 120 C getrocknet:
100 g Trlohloreaalgaäure
30 g Polyvinylidenchlorid, tagetetst al· 55 Slge Dispersion (Dlofan 230 D)
3 g Reinigungsmittel wie In Beispiel 1 900 g Wasser.
Nach den Trocknen blieb ein glelohatftlger Film surilek, der ralt folgender Lacklösung beschichtet wurde:
80 g Celluloeeacetatproplonat alt einen Gehalt von 57 % Propionsäure und 3 S Essigsaure
500 g Aceton
500 g Methyiathylketon
Der Lack wurde drei Minuten bei 110° C getrocknet. Der zurückbleibende FlIn hatte eine Stärke von etwa 8 /tt und haftete ausgezeichnet auf der Unterlage. Ein FlIa aus Celluloseaoetatproplonat, 4er auf eine Folie gegossen wurde, die nur alt Trichloreselgsäure vorbehandelt worden war, hatte keine oder nur eine aft&lge Haftung, wenn er nach den In Beispiel 1 angegebenen Methoden auf seine Haftung geprüft wurde ■
BAD 10983?/1618
·'·' '" ' '-ι 1S94534
^ 1730 FP-Dr.K.-.UT 15.4*1967 -US-
Auf ein« 75/U dicke biaxial rerttreokte und in der Wärme fixiert· Folie aus Polyfithylenterephthalat wurden die folgenden Lotungen aufgebracht« Anschließend wurde zwei Minuten bei 120° C getrocknet:
60 g Trichlore··igefture
12 g Po Iy Tiny lace tat, sugesetst als 55 ?ig· Olaperaion «it 0,3 - 2 /u Teilchengröße und Polyvinylalkohol al· Schutskolloid (Mowllith ON 1)
30 g rolyvinjrUdenehlorid, sugeaetit als 55 *ig« Di«per*ion In Waaier (Diofan 230 0)
3 g anionisch·· Neteeittel (geradkettiges Alkylaryl«Ulfonat)
900 g Waieer.
Nach de· Trocknen blieb ein gleiehaiAlger Film eurück, auf den die folgende Lackierung aufgetragen wurdet
80 g Celluloeeaeetatpropionat Mit einen Gehalt Ton 57 % Propion·eure und 3 * Essigsaure
500 g Aceton
500 g Methylethylketon.
Di· etwa 8 yU dick« Lacksehleht haftet ausgeseiohnet auf der Unterlage. Venn «an eine entsprechend· Schicht auf «in· gleiohe Folie aufbringt, die Jedooh nur Mit Triehlore··Ig-•flure vorbehandelt worden 1st, xelgt daa Celluloseacetatpropionat keine oder nur eine sdLAlgc Haftung, geprüft naoh den in Beispiel i angegebenen Methoden.
BAD ORIGINAL 1098 3 7/1618

Claims (1)

  1. K 1730 FP-Dr.H-ak 28.2.68
    Patentanaprtic he
    1. Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Forakörpern aus Polyester, bei dem Ban die Forakörper ait einer wässrigen, Halogenfettstture und Netzmittel enthaltenden Lösung überzieht und erwärmt, dadurch gekennzeichnet, dass man der Lösung ferner ein gelöstes ' ^j oder ein dispergiertes Polymerisat zusetzt, das mit der
    Halogenfetts&ure vertraglich ist.
    2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daβs man als gelöstes Polymerisat Polyacrylamid oder Polyvinylalkohol, als dispergiertes Polymerisat Polyvinylacetat oder Polyvinylidenchlorid verwendet.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    dass man als Halogenfettsfture eine chlorierte Essigsäure ™
    verwendet.
    k. Verfahren nach Anspruch 3t dadurch gekennzeichnet, dass man als chlorierte Essigsäure TrichloressigsMure verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man der Lösung 5 - 10 Ji Halogenfettsfture zusetzt.
    BAD ORIGINAL 109832/1618 "
    K 1730 FP-Dr.N-ak 28.2.68
    1!
    6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch ge
    kennzeichnet, dass aan Halogenfettsäure und Polymerisat in einem GewichteverhÄltnis tob 10 : 1 bis 20 : 1 verwendet .
    109832/1618
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