DE1694534B2 - Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern - Google Patents

Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformkörpern

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DE1694534B2 DE1694534A DEK0062108A DE1694534B2 DE 1694534 B2 DE1694534 B2 DE 1694534B2 DE 1694534 A DE1694534 A DE 1694534A DE K0062108 A DEK0062108 A DE K0062108A DE 1694534 B2 DE1694534 B2 DE 1694534B2
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Description

Dispersionen von wasserunlöslichen Polymerisaten einzusetzen.
Als Halogenfettsäuren eignen sich besonders gut die chlorierten Essigsäuren, z. B. Trichloressigsäure. Selbstverständlich können auch längerkettige halogenierte Fettsäuren, z. B. 2,2,3-Trichlorpropionsäure, oder Fettsäuren, die andere Halogenatome enthalten, z. B. Trifiuoressigsäure, verwendet werden. Die Konzentration der Halogenfettsäure in der Vorbehandlungslösung kann innerhalb weiter Grenzen schwanken; im allgemeinen liegt sie zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent. Das Gewichtsverhältnis von Polymerisat zu Halogenfettsäure liegt im allgemeinen zwischen 1:1 und 1: 20.
Als Polyester, deren Oberfläche erfindungsgemäß modifiziert werden kann, kommen alle hochmolekularen Kondensationsprodukte von mehrwertigen Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen in Frage, die verformbare kristalline bzw. teilkristalline Produkte ergeben. Bevorzugt werden Polyester aus Terephthalsäure und Äthylenglykol, jedoch können insbesondere auch Mischpolyester dieser Monomeren mit anderen Dicarbonsäuren, ζ. Β. isophthalsäure, und anderen zwei- oder mehrwertigen Alkoholen, z. B. 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglykol usw., verwendet werden.
Auf die erfindungsgemäß vorbehandelten Polyesterformkörper werden in an sich bekannter Weise Schichten aufgebracht, die sich durch eine hervorragend gleichmäßige Haftung auszeichnen. Je nach der Natur der Deckschichten können die fertigen Produkte z. B. als siegelfähige Verpackungsfolien oder — nach Sensibilisierung in bekannter Weise — als transparente lichtempfindliche Kopiermaterialien verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorbehandlung von Polyesterformkörpern wird in den folgenden Beispielen an Hand von Folien erläutert. Das Verfahren ist jedoch in gleicher Weise auf andere Formkörper, ζ. Β. Fasern usw., anwendbar.
Alle in den folgenden Beispielen gemachten Mengenangaben beziehen sich auf die in der Lösung enthaltene Menge an reiner Substanz.
Beispiel 1
Eine 50 μίτι dicke Folie aus biaxial verstrecktem und in der Wärme fixiertem Polyäthylenterephthalat wird in eine Lösung folgender Zusammensetzung eingetaucht:
100 g Trichloressigsäure,
10 g Polyvinylalkohol mit dem K-Wert 70,
acetylgruppenfrei,
1,5g handelsübliches Reinigungsmittel*),
890 g Wasser.
*) Die aktiven BcstancUeile des Reinigungsmittels sind ein Gemisch aus anionischen Netzmitteln (Fettalkoholsulfate und Alkylaiylsulfonate) und nicht ionischen Netzmitteln (Alkylbenzolpolyglykoläther).
Die Folie wird 2 Minuten bei 140°C in einem Umluft-Trockenschrank getrocknet. Es verbleibt eine völlig gleichmäßige, sehr dünne Schicht aus Polyvinylalkohol. Die behandelte Seite ist mit Wasser gut benetzbar, selbst nach mehreren Tagen Lagerung unter fließendem Wasser.
Die Folie bleibt auch gut benetzbar, wenn man sie z.B. 30 Minuten auf 1400C erwärmt.
Auf die wie oben beschrieben vorbehandelte Folie wird ein etwa 10 μΐη dicker Film aus einer wäßrigen Lösung aufgebracht, die folgende Zusammensetzung hat:
D 700 g Aluminiumsilikat,
20C g Polyvinylalkohol, K-Wert 70,
acetylgruppenhaltig,
100 g Polyvinylacetat, zugesetzt in Form einer 50%igen wäßrigen Dispersion mit einer Teilchengröße zwischen 0,5 und 5 um,
Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
10 g Melamin-Formaldehydharz,
4000 g Wasser.
Die wäßrige Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 1 bis 2 eingestellt.
Der Film wird 5 Minuten bei 14O0C in einem Umluft-Trocktnschrank getrocknet und kann anschließend in üblicher Weise mit wäßrigen Lösungen, die lichtempfindlichen Substanzen enthalten, sensibilisiert werden.
Die Haftung der Pigment enthaltenden hydrophilen Schicht auf der vorbehandelten Folie ist ausgezeichnet. Zur Prüfung der Haftung wurden die folgenden Versuche durchgeführt:
A. Reibversuch
Die Folie wird mit beiden Händen gehalten und wenigstens 10 Sekunden lang stark hin und her gerieben. Bei guter Haftung löst sich die Schicht an keiner Stelle von der Unterlage ab.
B. Klebstreifenversuch
Die Schicht wird mit einem Gitterschnitt-Prüfgerät nach DlN 53131, Type GS 30, angeritzt. Ein druckempfindlicher Klebstreifen wird auf die Schicht geklebt und durch Hin- und Herreiben mit dem Griff einer Schere fest angedrückt. Der Streifen wird dann mittels seines überstehenden Endes ruckartig abgerissen. Bei ausgezeichneter Haftung darf die Schicht nicht verletzt werden.
Beispiel 2
45
Zur Oberflächenbehandlung von Polyäthylenterephthalatfilmen wurden Lösungen der im folgenden angegebenen Zusammensetzung nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft.
Konzentration der
Trichloressigsäure
in Wasser (0/„1
10,0
6,7
3,3
10,0
6,7
5,0
3,3
10,0
6,7
5,0
3,3
Gewichtsverhältnis
Polyvinylalkohol
zu Trichloressigsäure
1:5
1:10
1:15
Haftung der
Pigmentschicht
ausgezeichnet
gut bis mittel
gut bis mittel
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
gut bis mittel
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
gut bis mittel
1 694 554
Alle Lösungen enthielten 0,15 % des im Beispiel 1 angegebenen Reinigungsmittels als Netzmittel. Höhere Konzentrationen an Trichloressigsäure als 10% brachten keine Verbesserung, sondern machten die Polyvinylalkoholschichten klebrig.
Beispiel 3
Auf eine Folie, die wie im Beispiel 1 vorbehandelt worden war, wurde ein Film aus einer Lösung der im folgenden angegebenen Zusammensetzung aufgebracht:
100 g Polyvinylalkohol mit dem K-Wert 70, acetylgruppenhaltig,
5 g Dimethylolharnstoff,
2 g Schwefelsäure,
900 g Wasser.
I. 100 g Trichloressigsäure,
3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1, 900 g Wasser.
II. 100 g Trichloressigsäure,
10 g Polyvinylacetai, zugesetzt als 56%ige wäßrige Dispersion mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 2 μ und wasserlöslichem Cellulosederivaten als Schutzkolloid, 3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1, 890 g Wasser.
Der Film wurde 3 Minuten bei l?0cC getrocknet. Er zeigte bei beiden im Beispiel 1 angegebenen Prüfverfahren eine ausgezeichnete Haftung auf der Unterlage.
Ein in gleicher V/eise hergestellter Film aus Polyvinylalkohol, der jedoch auf eine Folie aufgebracht worden war, die nur mit einer wäßrigen Lösung von Trichloressigsäure und einem Netzmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung.
Beispiel 4
Es wurde wie im Beispiel 3 gearbeitet, wobei zur Beschichtung die folgende Lösung verwendet wurde:
100 g Hydroxyäthylcellulose, 5 g Dimethylolharnstoff,
2 g HCl,
1 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1, 1900 g Wasser.
Der Film wurde 3 Minuten bei 12O0C getrocknet, er haftete ausgezeichnet auf der Unterlage.
Ein aus der gleichen Lösung hergestellter Film, der aber auf eine Polyäthylenterephthalat-Folie aufgebracht worden war, die nur mit einer wäßrigen Lösung von Trichloressigsäure und einem Netzmittel vorbehandelt worden war, hatte keine Haftung auf der Unterlage.
Beispiel 5
Eine 190 μιη dicke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Polyäthylenterephthalfolie wurde mit folgender Lösung beschichtet:
100 g Trichloressigsäure,
10 g Polyacrylamid,
900 g Wasser.
Die Folie wurde bei 120°C etwa 3 Minuten getrocknet. Es entstand ein gleichmäßiger, dünner Film aus Polyacrylamid, auf den eine 2%ige Lösung aus dem gleichen Polyacrylamid aufgegossen wurde. Nach dem Trocknen bei 1200C haftete das Polyacrylamid ausgezeichnet auf der Polyesterfolie. Auf einer Folie, die mit einer wäßrigen Lösung behandelt worden war, die nur Trichloressigsäure und ein Netzmittel enthielt, haftete ein Film aus dem gleichen Polyacrylamid nicht.
Beispiel 6
Zwei Proben einer 38 μηι dicken biaxial verstreckten und in der Wärme fixierten Polyäthylcnicrpphthalatfolic wurden mit je einer der folgenden Lösungen beschichtet und 3 Minuten bei 120cC getrocknet: " Auf die vorbehandelten Folien wurden 10%ige Polyvinylacetatdispersionen aufgetragen, die durch entsprechendes Verdünnen aus den im folgenden angegebenen Dispersionen erhalten worden waren. Die Filme wurden 3 Minuten bei 12O0C getrocknet und die Haftung nach den im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren geprüft.
zu Voi strich Haftung der b)
Polyvinylace tatproben
a)
Trich'.oressigsäure und Polyvinylacetat (wie oben)
(H)
Trichloressigsäure (I) ....
gut schlecht
gut schlecht
a) = 50°/oige wäßrige Dispersion mit 0,5 bis 5 μ Teilchengröße und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid.
b) = 50°/oige wäßrige Dispersion mit 0,5 bis 3 μ Teilchengröße und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid.
Beispiel 7
Auf eine 38 μιη dicke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Polyäthylenterephthalatfolie wurde die folgende Lösung aufgegossen und 2 Minuten bei 12O0C getrocknet:
100 g Trichloressigsäure,
30 g Polyvinylidenchlorid, zugesetzt als 55 %ige
Dispersion,
3 g Reinigungsmittel wie im Beispiel 1, 900 g Wasser.
Nach dem Trocknen blieb ein gleichmäßiger Film zurück, der mit der folgenden Lacklösung beschichtet wurde:
80 g Celluloseacetatpropionat mit einem Gehalt
von 57% Propionsäure und 3% Essigsäure,
500 g Aceton,
500 g Methyläthylketon.
Der Lack wurde 3 Minuten bei HO0C getrocknet.
Der zurückbleibende Film hatte eine Stärke von etwa 8 μιη und haftete ausgezeichnet auf der Unterlage. Ein Film aus Celluloseacetatpropionat, der auf eine Folie gegossen wurde, die nur mit Trichloressigsäure vorbehandelt worden war, hatte keine oder nur eine mäßige Haftung, wenn er nach den im Beispiel 1 angegebenen Methoden auf seine Haftung geprüft wurde.
Beispiel 8
Auf eine 75 μιη dicke biaxial verstreckte und in der Wärme fixierte Folie aus Polyethylenterephthalat wurden die folgenden Lösungen aufgebracht. Anschließend wurden 2 Minuten bei 120"C getrocknet:
g Trichloressigsäure,
g Polyvinylacetat, zugesetzt als 55 %ige Dispersion mit 0,3 bis 2 μίτι Teilchengröße und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid,
g Polyvinylidenchlorid, zugesetzt als 55%ige Dispersion in Wasser,
g anionisches Netzmittel (geradkettiges Alkylarylsulfonat),
g Wasser.
Nach dem Trocknen blieb ein gleichmäßiger Film zurück, auf den die folgende Lacklösung aufgetragen wurde:
80 g Celluloseacetatpropionat mit einem Gehal
von 57 % Propionsäure und 3 % Essigsäure,
500 g Aceton,
500 g Methyläthylketon.
Die etwa 8 μηι dicke Lackschicht haftet ausgezeichnel auf der Unterlage. Wenn man eine entsprechende Schicht auf eine gleiche Folie aufbringt, die jedoch ίο nur mit Trichloressigsäure vorbehandelt worden ist, zeigt das Celluloseacetatpropionat keine oder nur eine mäßige Haftung, geprüft nach den im Beispiel 1 angegebenen Methoden.
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Claims (6)

ι 2 Schwefelsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Oxy- Patentansprüche: dationfmitteln, einwirken zu lassen und die behandelte Oberfläche anschließend mit Wasser zu waschen.
1. Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche Das Verfahren hat unter anderem den Nachteil, daß von Formkörpern aus Polyester, bei dem man die 5 man nach der Behandlung die Schwefelsäure sorg-Formkörper mit einer wäßrigen, Halogenfettsäure fältig entfernen muß, wozu ein zusätzlicher umständ- und Netzmittel enthaltenden Lösung überzieht licher Waschvorgang erforderlich ist. Es wurde ferner und erwärmt, dadurch gekennzeichnet, vorgeschlagen, wäßrige Lösungen von Halogenfettdaß man der Lösung ferner ein gelöstes oder ein säuren, z. B. Trichloressigsäure, zu verwenden. Die dispergiertes Polymerisat zusetzt, das mit der to nach dem Trocknen zurückbleibende Trichloressig-Halogenfettsäure verträglich ist. säure läßt sich verhältnismäßig leicht durch thermische
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Zersetzung beseitigen. Das Verfahren leidet jedoch zeichnet, daß man als gelöstes Polymerisat Poly- unter dem Nachteil, daß die wäßrige Lösung die acrylamid oder Polyvinylalkohol, als dispergiertes Polyesteroberfläche nicht gleichmäßig benetzt, so daß Polymerisat Polyvinylacetat oder Polyvinyliden- 15 auch keine gleichmäßige Modifizierung der Oberfläche Chlorid verwendet. erreicht werden kann. Um diesen Nachteil zu be-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- seitigen, hat man der Behandlungslösung Netzmittel zeichnet, daß man als Halogenfettsäure eine zugesetzt. Der dadurch erreichte Erfolg war jedoch chlorierte Essigsäure verwendet. nicht ausreichend, offenbar weil die Netzmittel un-
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- 20 wirksam werden, sobald bei der Verdampfung des zeichnet, daß man als chlorierte Essigsäure Tri- Wassers eine konzentrierte Halogenfettsäurelösung chloressigsäure verwendet. entsteht. Gemäß einem weiteren Vorschlag wurde der
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Lösung von Halogenfettsäure und Netzmittel noch zeichnet, daß man der Lösung 5 bis 10 % Halogen- feinteilige Kieselsäure zugesetzt. Dieser Zusatz befettsäure zusetzt. 25 wirkte eine deutlich gleichmäßigere Modifizierung der
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn- Oberfläche. Für bestimmte Zwecke, z. B. zum Aufzeichnet, daß man Halogenfettsäure und Poly- bringen völlig homogener, insbesondere hydrophiler merisat in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis Kopierschichten wäre jedoch eine weitere Verbesse-20: 1 verwendet. rung der Gleichmäßigkeit und damit der Haftung
30 wünschenswert. Ferner hat dieses Verfahren den Nachteil, daß durch den Zusatz an feinstverteilter
Kieselsäure die Transparenz des fertigen Produktes
beeinträchtigt wird, so daß sich damit keine völlig klaren, hochtransparenten Materialien herstellen
35 lassen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modi- Aufgabe der Erfindung war es, die Oberfläche von iizierung der Oberfläche von Formkörpern aus Poly- Polyesterformkörpern in der Weise zu modifizieren, ester durch Behandeln mit wäßrigen, Halogenfett- daß das Aufbringen von völlig homogenen, gleichsäuren und Netzmittel enthaltenden Lösungen. mäßig fest haftenden Beschichtungen unter Bildung
Formkörper, z. B. Fasern oder Folien, aus Poly- 40 von Produkten hoher Transparenz möglich wird,
estern haben hervorragende physikalische und ehe- Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur mische Eigenschaften, z. B. hohe Maßbeständigkeit Modifizierung der Oberfläche von Polyesterformund Resistenz gegen Chemikalien und Lösungsmittel. körpern, bei dem man die Formkörper mit einer Die letzte an sich erwünschte Eigenschaft hat jedoch wäßrigen, Halogenfettsäure und Netzmittel entfür bestimmte Verwendungszwecke erhebliche Nach- 45 haltenden Lösung überzieht und erwärmt,
teile zur Folge. So ist z. B. das Aufbringen von Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß funktionellen Schichten anderer chemischer Natur, man der Lösung ferner ein gelöstes oder ein disperz. B. Heißsiegelschichten oder lichtempfindlichen Ko- giertes Polymerisat zusetzt, das mit der Halogenfettpierschichten, außerordentlich schwierig, da diese auf säure verträglich ist.
Polyesteroberflächen außerordentlich schlecht haften. 50 Als mit der Halogenfettsäure in wäßriger Lösung Es sind bereits eine Reihe von Verfahren bekannt- verträgliche Polymerisate gemäß der Erfindung sind geworden, um die Haftung von Überzügen auf der solche Substanzen zu verstehen, die mit der Säure Oberfläche von Polyesterformkörpern zu verbessern. keine Ausfällungen ergeben. Derartige Ausfällungeri Es handelt sich hierbei im allgemeinen um eine können durch Reaktion der Säure mit dem Polymeri-Behandlung der Oberfläche mit Lösungen bestimmter 55 sat oder gegebenenfalls mit dem Stabilisator der Substanzen, die die Oberfläche physikalisch oder Dispersion oder durch physikalische Einwirkung, z. B. chemisch verändern. Die hierfür erforderliche leichte durch Aussalzen, zustande kommen. Die Eignung und gleichmäßige Benetzung der Oberfläche durch die eines Polymerisats für den Zweck der Erfindung Behandlungslösung ließ sich zunächst am besten durch läßt sich leicht durch einfachen Versuch ermitteln. Verwendung organischer Lösungsmittel erreichen. 60 Bevorzugte lösliche Polymerisate sind Polyacrylsäure-So wurde z. B. die Behandlung der Oberfläche mit amid und Polyvinylalkohol, bevorzugte dispergierte einer Lösung einer Halogenfettsäure und eines Harzes Polymerisate Polyvinylacetat und Polyvinylidenchlorid, in einem organischen Lösungsmittel beschrieben. die auch kleine Mengenanteile anderer Monomer-Aus Gründen der technologisch wesentlich ein- einheiten enthalten können. Im allgemeinen ist es fächeren Handhabung und der erreichbaren besseren 65 zweckmäßig, für die Vorbehandlung ein lösliches Haftung hydrophiler Beschichtungen wäre jedoch eine Polymerisat zu verwenden, wenn hydrophile BeVorbehandlung mit wäßrigen Lösungen vorzuziehen. Schichtungen aufgebracht werden sollen, und um-Es wurde daher auch vorgeschlagen, konzentrierte gekehrt zur Verankerung hydrophober Beschichtungen
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