DE1694508B2 - Schmierfette - Google Patents

Description

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einem Molekül X-Y (einem Telogen) ab. Die Bezeich- Patent 1 323 803 umgewandelt, wobei man Produkte

nungen Telogen und Telomer sind in der USA.- der Struktur

Patentschrift 2 440 800 definiert. Die Tetrafluoräthylen- _R QfCFiCF )CF„O1 CF(CF )F

telomere stellt man her, indem man Tetrafluoräthylen ' ^s

in Gegenwart von X-Y polymerisiert; die Elemente von 5 erhält. Die Zwischenproduktpolymerisate kann man X-Y sind dem Telomeren einverleibt. Das Molekül auch dem Einfluß von ultraviolettem Licht unter-X-Y muß unter den Polymerisationsbediogungen werfen, wobei sie sich gemäß der französischen Patentspaltbar sein und kann sehr unterschiedlich sein. schrift 1 366 119 unter Eliminierung der COF-Gruppe Eine Beschreibung des Verfahrens ist in den USA.- verbinden. Falls die Zwischenproduktpolymerisate in Patentschriften 2 411158, 2 433 844, 2 443 003, io Produkte umgewandelt werden, die ein endständiges 2 540 088, 2 562 547, 3 019 261 und 3 067 262 offen- Wasserstoffatom enthalten, wie es in der französischen bart. Das Molekulargewicht der Telomeren hängt Patentschrift 1 373 014 offenbart ist, so sind sie auf hauptsächlich von der Aktivität des Telogens ab. Grund ihrer verminderten Beständigkeit als Kompo-Verhältnismäßig aktive Telogene, wie sie in der USA.- nenten der Schmierfette unerwünscht.
Patentschrift 3 067 262 beschrieben sind, ergeben 15 Um erfindungsgemäß brauchbar zu sein, müssen die niedermolekulare Telomere. Verhältnismäßig inaktive perfluorierten Poiyäther eine maximale Flüchtigkeit Telogene, wie z. B. Trichlortrifluoräthan, ergeben von 50% bei 204⁰C, bestimmt mittels der FTMS-höhermolekulare Telomere. Auch in der britischen Prüfnorm 791, Methode 351, und einen maximalen Patentschrift 583 874 findet man eine umfasende Fließpunkt von 10⁰C, bestimmt nach ASTM-Prüf-Beschreibung von Tetrafluoräthylentelomeren. ao norm D-97, haben. Öle mit Molekulargewichten von

Beispiele von Telogenen der Klasse X-Y sind 3000 bis 13 000 werden bevorzugt Natürlich ergeben

aliphatische Kohlenwasserstoffe (X = H, Y = Koh- die Polymerisationsverfahren Gemische von Produkten,

lenwasserstoffrest), aliphatische Äther, die ein α-Was- so daß die Molekulargewichte Durchschnittswerte

serstoffatom enthalten (X = H, Y = Ätherrest), tert. darstellen. Obgleich man ein reines Piodukt mit einem

Amine (X = H, Y = Aminrest), aliphatische Alkohole 25 speziellen Molekulargewicht verwenden kann, sind

(X = H, Y — Alkoholrest), Mercaptane (X = H, Mischungen von Produkten in gleicher Weise brauch-

Y — Mercaptanrest, Disulfide (X = Y = RS-), ali- bar, falls die Abweichung im Molekulargewicht nicht

phatische Carbonylverbindungen, die »-Wasserstoff zu groß ist. Gewöhnlich werden die flüchtigsten

enthalten [Aldehyde, Ketone, Diketone, Ketosäuren, niedermolekularen Materialien aus den Ölen vor dem

Ketonitrile, Säuren (X — H, Y = Rest der t arbonyl- 30 Gebrauch entfernt.

verbindung)], Dialkylamide (X = H, Y = Amidrest), öle mit größeren als den oben angegebenen Flüchtig-

aliphatische Halogenkohlenwasserstoffe, die Halogen keiten sind in den Schmierfetten gemäß der Erfindung

außer Fluoi enthalten (X = Halogen, Y = Rest). nicht brauchbar, da die erhaltenen Schmierfette nicht

Mischungen von Telogenen kann man auch einsetzen. die erforderliche Lebensdauer aufweisen, öle, die

Beispiele von speziellen Telogenen sind: Butan, 35 Fließpunkte über 10⁰C haben, sind nicht brauchbar,

Isobutan, Methylcyclohexan, 2,3-Dimethylbutan, Te- da unter vielen Startbedingungen die daraus hergestell-

trahydrofuran, Diäthyläther, Dioxan, Trimethylamin, ten Schmierfette zu dick wären, um eine Schmierung

Triäthylamin, Methanol, Äthanol, Isopropanol, sek.- zu ergeben, bevor die Lager od. dgl. sich genügend

Butanol, Cyclohexanol, Äthylmercaptan, Butylmer- erhitzt haben, um das Schmierfett zu erweichen,

captan, Dodecylmercaptan, Dimethyldisulfid, Diäthyl- 40 Die Schmierfette gemäß der Erfindung besit/en eine

disulfid, Dibutyldisulfid, Acetaldehyd, Propionaldehyd, technisch vorteilhafte Kombination von Eigen-

Butylaldehyd, Aceton, Butanon, 2,4-Pentandion, Acet- schäften. Sie sind bei verhältnismäßig niedrigen Tem-

essigsäureäthylester, Essigsäure, Buttersäure, Äthyl- peraturen als Gleitmittel brauchbar und können bei

acetat. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Tetra- richtiger Auswahl von Grundöl und Verdickungs-

chlorkohlenstoff, Chloroform, Bromoform, Methyl- 45 mittel zu solchen zusammengesetzt werden, die be-

chlorid, Hexachloräthan, Monofluortrichlormethan, trächtlich unterhalb — 18°C brauchbar sind. Alle

Trichlortrifluoräthan, Difluortetrachloräthan u. dgl. Schmiermittel gemäß der Erfindung sind brauchbar

Das bevorzugte Tetrafluoräthylenpolymerisat ist bei Temperaturen über 204°C, wodurch sie sich von

ein aus Tetrafluoräthylen und Trichlortrifluoräthan anderen Schmierfetten unterscheiden. Die Schmierfette

hergestelltes Telomeres. 50 im Rahmen der Erfindung sind über 1000 Stunden bei

Die öle, die man in den erfindungsgemäßen Schmier- 204⁰C einsatzfähig. Die bevorzugten Schmierstofffetten verwendet, sind perfluorierte Polyäther, die sich arten sind über 2000 Stunden bei 26O⁰C brauchbar, von Hexafluorpropylenoxyd ableiten. Zunächst stellt Sie sind bei Temperaturen von 316°C für lange Zeit man ein Zwischenprodukt her, indem man Hexa- funktionstüchtig. Außerdem zeigen die Schmierfette fluorpropylenoxyd entweder allein oder in Gegenwart 55 gemäß der Erfindung keine Reaktivität mit Metallen von Carbonylfluorid, einem Perfluorsäurefluorid oder und sind beständig gegenüber Luftoxidation und einem Perfluorketon polymerisiert, wobei man b> gegenüber der Umsetzung mit so starken Reaktionsitimmte Fluoridionen enthaltende Katalysatoren auf mitteln wie Sauerstoff, Hydrazinen, rauchender SaI-Aktivkohle, wie sie in den französischen Patentschriften petersäure und Stickstofftetroxid. Diese Schmierfette 1 275 799, 1 342 515, 1 359 426 und 1 362 548 be- 60 haben auch vorteilhafte extreme Schmiereigenschaften schrieben sind, verwendet. Die Polymerisate, die man unter Druck. Sie sind unter Bedingungen brauchbar, auf diese Weise erhält und welche di<; Struktur die in Düsenflugzeugen, in Flugzeugen mit maximalen ROfCF(CF )CF Ol CF(CF )COF Geschwindigkeiten über der Schallgeschwindigkeit, in " Geschoßsystemen und an anderen ähnlichen Stellen

haben, worin Rf einen Peril uoralkyWst bedeutet und 65 auftreten, wo Beständigkeit gegenüber hohen Tempe-

n zwischen 0 und 100 liegt, werden zu perfluorierten raturen, Oxidationsbedingungen oder Berührung mit

Poiyäthern durch Umsetzung mit elementarem Fluor extrem korrosiven Materialien erforderlich ist. Sie

gemäß der Verfahrensweise nach dem französischen sind brauchbar zur Schmierune von

1 684 501

Rollenlagern, Nadellagern u. dgl., wo eine ölschmie- 13 % Telomeres enthält. Das Schmierfett hat die

rung solcher Lager infolge ihrer Anordnung nicht folgenden Eigenschaften: Konsistenz mm/10 bei 25°C

möglich ist Solche Lager sind gut bekannt. Diese nicht durchgearbeitet 276, durchgearbeitet 292, mecha-

Schmierfette können selbstverständlich unter den nische Beständigkeit nach östündigem Shell-Roll-Test

Bedingungen eingesetzt werden, unter denen auch die 5 325, Wasserverlust bei 37,8°C 2,2% (FTMS-Prüf-

gegenwärtig erhältlichen Schmierfette zu verwenden norm 791-3252), Hochtemperatur-Lagertest (FTMS-

sind, haben aber den zusätzlichen Vorteil, unter Prüfnorm 791-333) mehr als 2000 Stunden bei 260° C

wesentlich schärferen Bedingungen eingesetzt werden und 10 000 Umdrehungen pro Minute, mehr als

zu können, unter welchen die bekannten Fette nicht 650 Stunden bei 288⁰C und mehr als 60 Stunden bei

mehr beständig sind. io 316° C, keine Sauerbtoffaufnähme beim Oxydations-

Die üeuen Schmierfette gemäß der Erfindung weisen beständigkeitstest nach ASTM-Prüfnorni D-942 bei

eine Anzahl von Eigenschaften auf, die andere 98,9⁰C keine Kupferkorrosion nach FTMS-Prüf-

Schmierfette nicht besitzen. Zum Beispiel beschreibt norm 791-5309.

Messina in einem Artikel, der in National Lubricating Das Tetrafluoräthylen-Trichlortrifluoräthan-Telo-Grease Institute Spokesman, September 1963, ver- 15 mere wurde unter Anwendung der Verfahrensweise öffentlicht ist, eine Serie von Testen, die ein Schmier- des Beispiels 2 der USA.-Patentschrift 3 067 262 bei fett bestehen muß, um in Raketenmotoren erfolgreich 150⁰C und 42,2 atü unter Fortlassen des Methylverwendet werden zu können. Die Schmierfette müssen cyclohexan hergestellt. Die folgenden Molverhältnisse gegenüber Äthylalkohol, JP-4-Treihstoff (JP-4 fuel), wurden erhalten: 0,081 Mol Tetrafluoräthylen/Mol Diäthylentriamin, unsymmetrischem Dimethylhydta- ao Trichlortrifluoräthan, 0,0014 MoJ Di-tert.-butylperzin, Mischungen von Dimethylhydrazin und Triamin, oxyd/Mol Trichlortrifluoräthan. Das Tetrafluoräthy-Mischungen von Dimetüylhydrazin mit Hydrazin selbst, lentelomere hat einen kristallinen Schmelzpunkt von Wasserstoffperoxyd, rote rauchende Salpetersäure 323 bis 327° C und ein durch schnittliches Molekular- und Stickstofftetroxyd inert sein. Die Schmierfette gewicht von 35 000 bis 50 000.
gemäß der Erfindung sind gegenüber all diesen 25 Das Hexafluorpropylenoxydpolymerisat wurde her-Materialien gemäß den Prüfmethoden, die von gestellt durch Polymerisation von Hexafluorpropylen-M e s s i η a beschrieben wurden, inert. Nur ein oxyd gemäß der Verfahrensweise der französischen von M e s s i η a beschriebenes Schmierfett, ein Patentschrift 1 359 426, wobei man ein Produkt der Schmierfett aus 20% Polytetrafluorethylen und 80% Struktur

Perfluortrialkylamin, verhält sich ähnlich. Wie M e s- 30 ς ρ OfCF(CF )C1 O] CF(CF )COF

s i η a jedoch ausführt, handelt es sich hierbei um ^{3 7 2 3}

ein Schmierfett, welches zu flüchtig ist und nicht bei erhält, das dann gemäß der Verfahrensweise der

Temperaturen bis zu 204⁰C eingesetzt werden kann. französischen Patentschrift 1 366 119 mit ultraviolet-

M e s s i η a war es nicht möglich, irgendwelche tem Licht zu einem Produkt hauptsächlich der

nichtflüchtigen Schmierfette auf Pclytstrafluoräthylen- 35 Struktur

basis zu erhalten. qc OfCF(CF )CF Ol CF(CF ) CF(CF )

Messiaa beschreibt auch Verträglichkeitsprü- ' — TOCF¹CF(CF)I_nOC F-

fungen unter Zusammenpressen mit flüssigem Sauer- * ³ " ³ '

stoff und Stickstofftetroxyd, Reaküvitätsprüfungen mit verbunden wurde; dieses Produkt hat ein durch-

Metallen bei hoher Scherung und andere Prüfungen 40 schnittliches Molekulargewicht von 6230, einen

von Interesse. Die erfindungsgemäßen Schmierfette Fließpunkt von —34,4°C, eine Viskosität bei 37,8°C

erfüllen die Forderungen all der von M ess i na von 309 Centistokes, eine Viskosität bei 20*1°C von

beschriebenen Tests. Darüber hinaus zeigen die 3,86 Centistokes und eine Flüchtigkeit von 1,9 % nach

Schmierfette gemäß der Erfindung eine anhaltende 6,5 Stunden bei 260⁰C [ASTM-Prüfnorm D-972,

Brauchbarkeit in Kugellagern bsi 204° C für minde- 45 FTMS-Prüfnorm 351,2].

stens 400 Stunden unter den in PTMS-Prüfnorm 791, . .

Methode 3S3, gelegentlich auch ala »Pope Spindle Test« Beispiel 2

bezeichnet, beschriebenen Testbedingungen. Die von Hergestellt wird ein Schmierfett unter Anwendung

M e s s i η a beschriebenen Schmierfette erfüllen in- der Verfahrensweise des Beispiels 1 aus 257 g einer

folge ihrer hohen Flüchtigkeit diesen Test nicht. 50 7,0gewichtsprozentigen Dispersion des Tetraflaor-

. I₁, äthylen-lj^-trichlor-l^^-trifluoräthan-telomeren des

Beispiel IL Beispiels 1 in Trichlortrifluoräthan und 102 g eines

Eine Dispersion (7.5 Gewichtsprozent 1,1,2-Tri- Hexafluorpropylenoxydpolymerisates. Nach der Mah- |

chlor-l,2,2-trifluoräthylen) eines Telomeren von Tetra- lung und dem Entfernen des Trichlortrifluoräthans wie j

fluoräthylen und 1,1,2-TnChIOt-1,2,2-trifluoräthan 55 in Beispiel 1, stellt das erhaltene Schmierfett, das 15% i

(1 kg) fügt man zu 500 g eines Hexafluorpropylen- Telomeres enthält, ein weiches, butterartiges Produkt I

oxydpolymerisates. Das Trichlortrifluoräthan ver- mit einem NLGI-Gütegrad von 2 dar, das eine durch- j

dampft man unter schneller mechanischer Bewegung gearbeitete ASTM-Konsistenz von 271 mm/10/ASTM-

bei 47,2°C. Das Gemisch gibt man dann durch eine Prüf norm D-1403 hat. |

2O,2-cm-3-Walzen-Farbenmühle mit einem Walzen- 60 Das Schmierfett ist mehr als 1000 Stunden bei

abstand von 38 Mikron. Nach 3 Durchgängen entfernt 204⁰C und 10 000 Umdrehungen pro Minute in dem

mau die letzten Spuren von Trichlortrifluoräthan durch Lager-Verhaltenstest FTMS-Prüfnorm 791-333 wirk-

Aufsprühen des Gemisches in dünner Schicht auf sam und zeigt bei —34,4° C ein Drehmoment, von

Einsatzbleche in einem Vakuumofen bei 54,4⁰C und 1840 g/cm beim Start und 800 g cm beim Lauf,

einem Vakuum von 254 mm Hg. Schließlich leitet man 65 Das Hexafluorpropylenoxydpolymerisat wurde durch

das Gemisch weitere lOmal durch die Farbenmühle. Polymerisation von Hexafluorpropylenoxyd wie in

Das erhaltene Produkt ist ein weiches, butterartiges Beispiel 1 hergestellt, dann wurde die endständige

Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad von 2, das Säurefluoridgruppe durch Fluor gemäß der in der

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französischen Patentschrift 1323 803 beschriebenen Priifnorm 791-5309, hst einen Tropfpunkt von Verfahrensweise ersetzt. Das erhaltene Polymerisat 182,2° C nach ASTM-Prüfnorm D-566, zeigt ein

der Struktur Drehmoment bei -34,4⁰C von 577Og cm beim Stilrt

C F OfCF(CF )CF O] CF(CF ) F ^un(1 ^? 8 ^cm ^^e'^{m Lam}* (FTMS-Prüfnorm 791-334)

³⁷ 3 ζ J« 3 _{5 un(}j J₁₆Jg_{1 m} Lagern ein Hochtemperaturverhalten hatte ein durchschnittliches Molekulargewicht von von mehr als 500 Stunden bei 204° C und 20 000 Um-3130, einen Fließpunkt von—45,6° C, eine Viskosität drehungen pro Minute (FTMS-Prüfnorm 791-333

bei 37,8° C von 72 Centistokes, eine Viskosität bei modifiziert).

204⁰C von 1,58 Centistokes, eine Flüchtigkeit von Das Hexafluorpropylenoxydpolymerisat wurde in 14,7% bei 204⁰C und von 53,4% bei 260⁰C, beide io der gleichen Weise hergestellt und; war sehr ähnlich nach 6,5 Stunden (ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS- dem von Beispiel I; es hatte ein durchschnittliches Prüfnorm, Methode 351,2). Molekulargewicht von 6140, einen Fließpunkt von _n . ... -28,9°C und eine Flüchtigkeit von 3,2% bei 26O⁰C ^{Beispiei ä} nach 6,5Stunden (ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS-Man stellt unter Anwendung der Verfahrensweise 13 Priifnorm, Methode 351,2).
des Beispiels 1 aus 185 g der Tetrafluoräthylentelomer- . ic
Dispersion des Beispiels 2 und 85 g eines Hexafluor- Beispiel 5
propylenoxydpolymerisates ein Schmierfett her. Nach Man stellt ein Schmierfett unter Anwendung der der Mahlung und Entfernung des Trichlortrifluor- Verfahrensweise des Beispiels 1 her aus 40 g "einer äthans wie in Beispiel 1, erhält man ein weiches »o 2O°/oigen Dispersion eines Tetrafluoräthylen-Methylbutterartiges Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad cyclohexan-Telomeren in l,l,2-Tri(;hlor-l,2,2-trifluorvon2, das 12% Telomeres enthält und das eine durch- äthan und 35% eines Hexafluorpropylenoxydpolygearbeitete ASTM-Konsistenz von 290 mm/10 (ASTM- inerisates. Nach der Mahlung und Entfernung des Prüfnorm D-1403) hat. Trichlortrifluoräthans wie in Beispiel 1, stellt das Dieses Schmierfett verhält sich in dem Kugellager- 25 Produkt, das 18,6% Telomeres enthält, du weiches, test bei 10 000 Umdrehungen pro Minute und 260^c C butterartiges Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad [FTMS-Prüfnorm 791-333] gleichwertig gegenüber vor 2 und einer durchgearbeiteten ASTM-Konsisteaz dem Schmierfett des Beispiels 1. von 268 mm/10 (ASTM-Prüfnonr D-1403) dar.

Das wie in Beispiel 1 hergestellte Hexafluor- Das Tetrafluoräthylent.ei«inere wurde gemäß B«*ipropylenoxydpolymerisat hat ein durchschnittliches 30 spiel 2 der USA.-Patentschrift 3 067 262 hergestellt; Molekulargewicht von 13 000, einen Fließp».ikt von durchschnittliches Molekulargewicht 3000, kristalliner —20,6⁰C, eine Viskosität bei 37,8°C von 1307 Centi- Schmelzpunkt 298°C. Das Hexafluorpropylenoxydstokes, eine Viskosität bei 204⁰C von 12.33 Centi- polymerisat wurde in der gleichen Weise hergestellt stokes, eine Flüchtigkeit bei 260" C von 0,07% nach und war sehr ähnlich dem des Beispiels 1; durch-6,5 Stunden (ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS-Prüf- 35 schnittliches Molekulargewicht 6050. Fließpunkt norm, Methode 351,2). —32°C, Viskosität bei 37,8°C von 286 Centistokes, _ . ... Viskosität bei 204⁰C von 3.68 Centistokes, Flüchtig-^{B e}'^s P ^{1 e}' ⁴ keit 4,5% bei 260° C nach 6,5 Stunden (ASTM-Prüf-Man stellt ein Schmierfett her unter Anwendung norm D-972, FTMS-Prüfnurm, Methode 351,2).
der Verfahrensweise des Beispiels 1 aus 22,8 kg einer 40 .
7,15°/_Oigen Dispersion des Tetrafluoräthylente'omeren d e 1 s ρ 1 e 1 6
von Beispiel 1 in 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und Man stellt ein Schmierfett her durch Vereinigung 9,87 kg eines Hexafluorpropylenoxydpolymerisates. von 7,5 g des trockenen Tetrafluoräthylentelomeren Nach Entfernung des Trichlortrifluoräthans wie in von Beispiel 1 (erhalten durch Abdampfen des Beispiel 1, leitet man das Gemisch dreimal durch eine 45 Trichlortrifluoräthans bis zur Trockene) mit 42,5 g des Homogenisiervorrichtung der Bauart Manton-Graulin Hexafluorpropylenoxydpolymerisates von Beispiel 5. mit einem einstufigen Ventil, die bei 597 ± 14,1 at Das Gemisch leitet man 14mal durch die in Beibetrieben wird. Das zurückgehaltene Trichlortrifluor- spiel 1 beschriebene Farbenmühle, wobei, wobei man äthan entfernt man dann in einem Vakuumofen. Das ein weiches, butterartiges Schmierfett mit einem Produkt stellt ein weiches, butterartiges Schmierfett 50 NLGI-Gütegrad von 1 erhält, das 15 °_o Tetrafluormit einem NLGI-Gütegrad von 2 dar, das 14,2% äthylentelomeres enthält und eine nicht durchge-Telomeres enthält, eine nicht durchgearbeitete ASTM- arbeitete ASTM-Konsistenz von 307 mm/10 und eine Konsistenz von 271 mm/10 und eine durchgearbeitete durchgearbeitete von 311 mm/10 (ASTM-Prüfnonn Konsistenz von 279 mm/10 (ASTM-Prüfnorm D-1403) D-1403) hat.
hat. Das Schmierfett hat eine mechanische Beständig- 5S B e i s ρ i e 1 7
keit von 314 nach 100 000 Schlägen und von 335 nach ^v

östündigem Shell-Roll-Test, einen Verdampfungs- Man stellt ein Schmierfett her, indem man 12,5 g verlust von 1,6% nach 22 Stunden bei 260⁰C [FTMS- hochmolekulares Polytetrafluoräthylen-Formpuiver Prüf norm 791-351]; ferner ist das erhaltene Schmier- (»Teflon-7«, Molekulargewicht >1 000 000) zu 37,5 g fett im wesentlichen gleichwertig dem Schmierfett des bo Hexafluorpropylenoxydpolymerisat von Beispiel 5 zuBeispiels 1 in dem Hochtemperatur-Lagertest (FTMS- fügt Das Gemisch leitet man 14mal durch die Farben-Prüfnorm 791-333) bei 10 000 Umdrehungen pro mühle des Beispiels 1, wobei man ein faserartiges Minute, es hat eine dielektrische Durchschlags- Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad von 1 mit spannung von 43,6 kWh (ASTM-Prüfnorm D-877), einer durchgearbeiteten ASTM-Konsistenz von übersteht den Kupferkorrosionstast nach FTMS- 65 314 mm/10 (ASTM-Prüfnorm D-1403) erhält.

Claims (3)

1 2 folgend als öl bezeichnet, mit einem Tetrafluoräthylen-Patentansprüche: polymerisat, hier nachfolgend als Verdickungsmittel bezeichnet, mittels irgendwelcher zweckmäßiger Hilfs-

1. Schmierfette auf der Basis fluorierter Poly- mittel her. Die Polymerisate sollen in dem Schmierfett merisatgemische, dadurch gekennzeich- 5 fein zerteilt sein. Dies erreicht man gewöhnlich durch net, daß sie im wesentlichen aus 1) 5 bis 50 Ge- Herstellung des Schmierfettes in einer Farbenmühle, wichtsprozent eines Tetrafluoräthylenpolymerisates, einer Fettmühle, einer Homogenisiervorrichtung od. das ein Molekulargewicht von mindestens 2000 dgl., in welchem die festen Teilchen während des hat und mindestens 85 Gewichtsprozent — CF₂ Verfahrens zerteilt werden. FaUs man das Tetrafluor-— CF-j-Einheiten enthält, und 2) 95 bis 50Ge- io äthylenpolymerisat als eine Dispersion in einem wichtsprozent eines perfluorierten Polyäthers, der Süchtigen Medium erhält, so ist es oft zweckmäßig, sich von Hexafluörpropylenoxid ableitet und eine eine solche Dispersion mit dem Öl zu vereinigen und maximale Flüchtigkeit von 50% bei 204⁰C und dann das flüchtige Medium durch Abstreifen im Vaeinen maximalen Fließpunkt von 10° C hat, kuum oder durch andere ähnliche zur Entfernung bestehen. i₅ solcher Materialien geeignete Methoden zu entfernen.

2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch ge- Die Menge des erforderlichen Verdickungsmittels kennzeichnet, daß es aus 1) einem Tetrafluor- hängt von dem eingesetzten speziellen Öl und dem äthylenpolymerisat mit mindestens 90 Gewichts- gewünschten Gütegrad des Schmierfettes ab. Im prozeDt — CF₄ — CF₂-Einheiten und einem Mole- allgemeinen werden die Schmierfette gemäß den kulargewicht von 35 000 bis 50 000 und 2) aus so zwischen 0 und 6 schwankenden Gütegraden des einem perfluorierten Polyäther mit einem Mole- National Lubricating Grease Institute (NLGI-Gütekulargewicht von 3000 bis 13 000 besteht. grade) bewertet. Den Gütegrad des Schmierfettes

3. Schmierfett nach Anspruch 2, dadurch ge- bestimmt man nach ASTM-Priifnorm D-217-52 T. kennzeichnet, daß es als Teirafluoräthylenpoiy- Für die Gütegradklassen 0 sind ungefähr 5% des merisat ein Telomeres von Tetrafluoräthylen und t$ Tetrafluoräthylenpolymerisat-Verdickungsmitteis er-Trichlortrifluoräthan enthält. forderlich. Für die Gütegradklassen 6 können 50%

des Tetrafluoräthylenpolymerisat-Verdickungsmittels erforderlich sein. Für die dazwischenliegenden Güte-

gr-^- bewegt sich die Menge an Tetrafluoräthylen-

30 polymerisat-Verdickungsmittel natürlich zwischen diesen beiden Extremen.

Die Erfindung betrifft Schmierfette auf der Basis Die Verdickungsmittel sind Polymerisate von fluorierter Polymerisatgemische, die innerhalb eines Tetrafluoräthylen. welche mindestens 85%, vorzugsbreiten Temperaturbereiches anwendbar sind, weise mindestens 90%, — CFjjCFjj-Einheiten ent-

Gegenwärtig besteht, insbesondere auf dem Gebiet 35 halten und Molekulargewichte von mindestens 2000

der Raumfahrt, ein großer Bedarf an Schmierfetten, haben. Die Polymerisate sollen Schmelzpunkte von

die innerhalb eines braten Temperaturbereiches von mindestens 260° C, vorzugsweise nahe oder oberhalb

etwa —18 bis über 204⁰C beständig und brauchbar 299°C, haben. Vorzugsweise gehören diese Polymeri-

sind. Ein solches Schmierfett muß gegenüber Kohlen- sate zu den nachfolgend genannten 3 Klassen:

Wasserstofftreibstoffen, Oxydationsmitteln und Rcduk- 40 (1) Tetrafluoräthylenhomopolymerisate oder ihre

tionsmitteln inert sein und darf metallische Materialien, Pyrolyseprodukte mit Molekulargewichten größer als

mit denen es in Berührung kommt, nicht korrodieren. 2000. Solche Polymerisate bestehen im wesentlichen

Es ist ein Ziel der Erfindung, ein neues Hochtem- zu 100% aus Tetrafluoräthylen-Einheiten. Extrem

peraturschmierfett zur Verfügung zu stellen, welches hochmolekulares Polytetrafluorethylen, hergestellt mit-

die vorstehend erwähnten Bedürfnisse befriedigt. 45 tels wäßriger Emulsionrpoly<nerisation, hat gewöhn-

Die Erfindung betrifft Schmierfette auf der Basis lieh ein Molekulargewicht über 1 000 000. Solche fluorierter Polymerisatgemische, die dadurch gekenn- hochmolekularen Polymerisate sind in den USA.-zeichnet sind, daR sie im wesentlichen aus 1) 5 bis Patentschriften 2 230 654, 2 534 658, 2 559 750. 50 Gewichtsprozent eines Tetrafluoräthylenpolymeri- 2 559 752, 2 612 484, 2 662065, 3 047 553 und sates, das ein Molekulargewicht von mindestens 2000 50 3 063 922 beschrieben. Die Abbauprodukte des hochhat und mindestens 85 Gewichtsprozent— CFg — CFj- molekularen Polytetrafluorethylene, die gemäß der Einheiten enthält, und 2) 95 bis 50 Gewichtsprozent USA.-Patentschrift 2 496 978 hergestellt werden, sind eines perfluorierten Polyäthers, der sich von Hexa- auch brauchbar, wenn sie den geforderten Schmelzfluorpropylenoxid ableitet und eine maximale Fluch- punkt und die Eigenschaften hinsichtlich des MoIetigkeit von 50% bei 204⁰C (gemäß der FTMS-Prüf- 55 kulargewichts besitzen.

norm 791, Methode 351 [FTMS = Federal Test (2) Tetrafluoräthylen-Hexafluorpropylen-Copolyme-

Method Standard]) und einen maximalen Fließpunkt risate, die mindestens 85 Gewichtsprozent Tetrafluor-

von 1O⁰C hat (gemäß de' ASTM-Prüfnorm D-97 äthylen-Einheiten und Molekulargewichte über 2000

[ASTM = American Society für "iesting and Materials]), haben. Diese sind in der USA.-Patentschrift 3 047 553

Vorzugsweise besteht das Schmierfett aus 1) einem 60 beschrieben,

Tetrafluoräthylenpolymerisat mit mindestens 90 Ge- (3) Tetrafluoräthylentelomere der Struktur

wichtsprozent — CF₂ — CF₂-Einheiten und einem XfOF OF 1 Y

Molekulargewicht von 35 000 bis 50000 und 2) aus ^l ' ""

einem perfluorierten Polyäther mit einem Molekular- mit Molekulargewichten über 2000. In dem ange-

gewicht von 3000 bis 13 000. 65 gebenen Molekulargewichtsbereich enthalten diese

Die Schmierfette gemäß der Erfindung stellt man Telomere mehr als 85 Gewichtsprozent Tetrafluor-

durch Mischen eines sich vom Hexafluorpropylenoxid äthylen, vorzugsweise mehr als 90 % Tetrafluoräthylen.

ableitenden perfluorierten Polymerisates, hier nach- In der Formel leiten sich die Gruppen X und Y von