DE1694508C3

DE1694508C3 - Schmierfette

Info

Publication number: DE1694508C3
Application number: DE1694508A
Authority: DE
Inventors: John Tevlin Claymont Del. Skehan (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1965-03-18
Filing date: 1966-03-18
Publication date: 1975-01-16
Also published as: DE1694508B2; GB1087283A; JPS4945715B1; DE1694508A1; US3505229A

Description

Die Erfindung betrifft Schmierfette auf der Basis fluorierter Polymerisatgemische, die innerhalb eines breiten Temperaturbereiches anwendbar sinu.

Gegenwärtig besteht, insbesondere auf dem Gebiet der Raumfahrt, ein großer Bedarf an Schmierfetten, die innerhalb eines breiten Temperaturbereiches von etwa —18 bis über 204⁰C beständig und brauchbar $ind. Ein solches Schmierfett muß gegenüber Kohlen-Wasserstofftreibstoffen, Oxydationsmitteln und Reduktionsmitteln inert sein und darf metallische Materialien, mit denen es in Berührung kommt, nicht korrodieren.

Es ist ein Ziel der Erfindung, ein neues Hochternperaturschmierfett zur Verfügung zu stellen, welches die vorstehend erwähnten Bedürfnisse befriedigt.

Die Erfindung betrifft Schmierfette auf der Basi* fluorierter Polymerisatgemische, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie im wesentlichen aus 1) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines Tetrafluoräthylenpolymcrisates, das ein Molekulargewicht von mindestens 2000 hat und mindestens 85 Gewichtsprozent— CF₂-CF₂-Einheiten enthält, und 2) 95 bis 50 Gewichtsprozent eines perfluorierten Polyäthers, der sich von Hexafljorpropylenoxid ableitet und eine maximale Flüchtigkeit von 50% bei 204⁰C (gemäß der FTMS-Prüfnorm 791, Methode 35t [FTMS = Federal Test Method Standard]) und einen maximalen Fließpunkt von 10°C hat (gemäß der ASTM-Prüfnorm D-97 tASTM = AmericanSocietyforTestingand Materials]).

Vorzugsweise besteht das Schmierfett aus 1) einem Tetrafluoräthylenpolymerisat mit mindestens 90 Gewichtsprozent — CFj-CF₂-Einheiten und einem Molekulargewicht von 35 000 bis 50 000 und 2) aus einem perfluorierten Polyäther mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 13 000.

Die Schmierfette gemäß dar Erfindung stellt man durch Mischen eines sich vom Hexafluorpropylenoxid ableitenden perfluorierten Polymerisates, hier nachfolgend als öl bezeichnet, mit einem Tetrafluoräthylenpolymerisat, hier nachfolgend als Verdickungsmittel bezeichnet, mittels irgendwelcher zweckmäßiger Hilfsmittel her. Die Polymerisate sollen in dem Schmierfett fein zerteilt sein. Dies erreicht man gewöhnlich durch Herstellung des Schmierfettes in einer Farbenmühle, einer Fettmühle, einer Homogenisiervorrichtung od. dgl., in welchem die festen Teilchen während des Verfahrens zerteilt werden. Falls man das Tetrafluoräthylenpolymerisat als eine Dispersion in einem flüchtigen Medium erhält, so ist es oft zweckmäßig, eine solche Dispersion mit dem öl zu v^reinigen und dann das flüchtige Medium durch Abstreifen im Vakuum oder durch andere ähnliche zur Entfernung solcher Materialien geeignete Methoden r.u entfernen. Die Menge des erforderlichen Verdickungsmittels hängt von dem eingesetzten speziellen öl und dem gewünschten Gütegrad des Schmierfettes ab. Im allgemeinen werden die Schmierfette gemäß den zwischen 0 und 6 schwankenden Gütegraden des National Lubricating Grease Institute (NLGI-Gütegrade) bewertet. Den Gütegrad des Schmierfettes bestimmt man nach ASTM-Prüfnorm D-217-52T. Für die Gütegradklassen 0 sind ungefähr 5% des Tetrafluoräthylenpolymerisat-VerdickungsmiUels erforderlich. Für die Gütegradklassen 6 können 50% des Tetrafluoräthylenpolymerisat-Verdickungsmittels erforderlich sein. Für die dazwischenliegenden Gütegrade bewegt sich die Menge an Tetrafluoräthylenpolymcrisat-Verdickungsmittel natürlich zwischen diesen beiden Extremen.

Die Verdickungsmittel sind Polymerisate von Tetrafluoräthylen, welche mindestens 85%, vorzugsweise mindestens 90%, —CF₂CF₂-Einheitcn enthalten und Molekulargewichte von mindestens 2000 haben. Die Polymerisate sollen Schmelzpunkte von mindestens 260 C, vorzugsweise nahe oder oberhalb 299°C, haben. Vorzugsweise gehören diese Polymerisate zu den nachfolgend genannten 3 Klassen:

(I) Tctrafluoräthylenhomopolymerisate oder ihre Pyrolyseprodukte mit Molekulargewichten größer als 2000. Solche Polymerisate bestehen im wesentlichen zu 100% aus Tetrafluoräthylen-Einheiten. Extrem hochmolekulares Polytetrafluoräthylen, hergestellt mittels wäßriger Emulsionspolymerisation, hat gewöhnlich ein Molekulargewicht über 1 000 000. Solche hochmolekularen Polymerisate sind in den USA.-Patentschriften 2 230 654, 2 534 658, 2 559 750, 2 559 752, 2 612 484, 2 662 065, 3 047 553 und 3 063 922 beschrieben. Die Abbauprodukte des hochmolekularen Polytetrafluoräthylens, die gemäß der USA.-Patentschrift 2 496 978 hergestellt werden, sind auch brauchbar, wenn sie den geforderten Schmelzpunkt und die Eigenschaften hinsichtlich des MoIekulargewichts besitzen.

(2)Tctrafluoräthylen-Hex.afluorpropylcn-Copolyrncrisate, die mindestens 85 Gewichtsprozent Tetrafluoräthylen-Einheiten und Molekulargewichte über 2000 haben. Diese sind in der USA.-Patentschrift 3 047 553 beschrieben.

(3) Tetrafluoräthylentelomere der Struktur

X(CF₂CFj)_nY

mit Molekulargewichten über 2000. In dem angegebenen Molekulargewichtsbereich enthalten diese Telomere mehr als 85 Gewichtsprozent Tetrafluoräthylen, vorzugsweise mehr als 90% Tetrafluoräthylen. In der Formel leiten sich die Gruppen X und Y von

I 694

;_nem Molekül X-Y (einem Telegen) ab. Die Be/eichnoen Telogen und Telomer sind in der USA.-S tpntschrift 2 440 800 definiert. DieTetrafluoriUhylenlomere stellt man her, indem man Tetsafluoräthylen • Gegenwart von X-Y polymerisiert; die Elemente von y γ sind dem Tclomercn einverleibt. Das Molekül v'y muß unter den Polymerisationsbedingungen sein und kann sehr unterschiedlicn sein.

Patent 1 323 803 umgewandelt, wobei man Produkte der Struktur

RrO[CF(CFu)CF₈O]_nCF(CF₃)F

erhält. Die Zwischenproduktpolymerisate kann man auch dem Einfluß von ultraviolettem Licht unterwerfen, wobei sie sich gemäß der französischen Patentschrift 1 366 119 unter Eliminierung der COF-Gruppe

hart D^as Molekulargewicht der Telomeren hängt hauptsächlich von der Aktivität des Telogens ab. _Verhälti,ismäßig aktive Telogene, wie sie in der USA.-Patentschrift 3 067 262 beschrieben sind, ergeben niedermolekulare Telomere. Verhältnismäßig inaktive Tclogene, wie z. B. TrichlortrifUioräthan, ergeben höhernuiiekulare Telomere. Auch in der britischen Patentschrift 583 i>74 findet man eine umfasende Beschreibung von Tetrafluoräthylentelomeren.

Beispiele von Telogenen der Klasse X-Y sind aliphatische Kohlenwasserstoffe_(X H, Y Kohlenwasserstoffrest), aliphatische Äther, die ein \-Wasserstoffatom enthalten (X = H, Y Atherrest), tert.

Patentschrift 1 373 014 offenbart ist, so Crund ihrer verminderten Beständigkeit als Komponenten der Schmierfette unerwünscht. Um erfindungsgemäß brauchbar zu sein, müssen die perfluorierten Polyäther eine maximale Flüchtigkeit von 50¹^ bei 204° C, bestimmt mittels der FTMS-Prüfnorm 791, Methode 351, und einen maximalen Fließpunkt von 10³C, bestimmt nach ASTM-Pruf- »o norm D-97, haben. Öle mit Molekulargewichten von 3000 bis 13 000 werden bevorzugt. Natürlich ergeben die Polymerisationsverfahren Gemische von Produkten, so daß die Molekulargewichte Durchschnittswerte darstellen. Obgleich man ein reines Produkt mit einem

Imine (X - HY AminresO, aliphatische Alkohole >5 speziellen Molekulargewicht verwenden kann, sind /vH Y 'Alkoholrest), Mercaptane (X-- H, Mischungen von Produkten in gleicher Weise braucn-Y-" Mercaptane, Disulfide (X Y- RS-), ali- bar, falls die Abweichung im Mf»'^*™ ohatische Carbonylvcrbindungen, die ^Wasserstoff lih

thalten [Aldehyd, Ketone, Diketone, Ketosäurcn, t Sä (X H Y Rest der Carbonyl-

zu groß ist. Gewöhnlich werden niedermolekularen Materialien aus den Ölen vor dem

ketonitrile Säuren (X H, Y Rest der Carbonyl- 30 Gebrauch entfernt.

ve?Sng)Dialkylamide JX ' ·., Y - Amidrest), öle mit größeren als den oben angegebenenFlucht.g-

a iphSsche Halogenkohlenwasserstoffe, die Halogen keiten sind in den Schmierfetten gemäß der E findung außer fluor enthalten (X - Halogen, Y Rest). nicht brauchbar, da die erhaltenen Schnuerfetter n.cl t von Telogenen kann man auch einsetzen. die erforderliche Lebensdauer au weisen. Öle _ die von speziellen Telogenen sind: Butan, 35 Fließpunkte über 10⁰C haben, sind mehr, brauchbar, ^μ --*_.... - _da unter vielen Startbedingungen die daraus hergestell-

Isobutan, Mcthylcyclohexan, 2,3-Dimcthylbutan, Tetrahydrofuran, Diäthylälher, Dioxan, Trimethylamin. Triäthylamin, Methanol, Äthanol. Isopropanol, sek,-Butanol, Cyclohexanol, Äthvlmereaptan, Butylmerciptan, Dodecylmercaptan, Dimethyldisullid, Diüthyl- 4» d'isullid, Dibutyldisulfid, Acetaldehyd, Propionaklehyd, Bi'tylaldchyd, Aceton, Butanon, 2.4-Pentandion. Acetessigsäureäthylestcr, Essigsäure, Buttersäure. Äthylacetat, Dimethylformamid, Diniethylacetamid. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Bromoform, Methylchlorid Hexachloräthan, Monofluortrichlormcthan, Trichlortrifluoräthan, Difluortetrachloräthan u. dgl.

Das bevorzugte Tctrafluoräthylennolymerisat ist ein aus Tetrafluoräthylen und Tricnlortriflimräthan hergestelltes Tclomcres.

Die Öle, die man in den erfindungsgemäßen Schmierfetten verwendet, sind perfluorierte Polyäther, die sich von Kexafluorpropylenoxyd ableiten. Zunächst stellt man ein Zwischenprodukt her, indem man Hexaten Schmierfette zu dick wären, um eine Schmierung /u ergeben, bevor die Lager od. ugl. sich genügend erhitzt haben, um das Schmierfett zu erweichen. Die Schmierfette gemäß der Erfindung besitzen eine technisch vorteilhafte Kombination von Eigenschaften. Sie sind bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen als Gleitmittel brauchbar und können bei richtiger Auswahl von Grundöl und Verdickungsmittel zu solchen
trächtlich unterhalb - 1!
Schmiermittel gemäß der __

bei Temperaturen über 204°C, wodurch sie sich von anderen Schmierfetten unterscheiden. Die Schmierfette 50 im Rahmen der Erfindung sind über 1000 Stunden bei 204°C einsatzfähig. Die bevorzugten Schmierstoffarten sind über 2000 Stunden bei 260"C brauchbar. Sie sind bei Temperaturen von 316° C für lange Zeit

R₁O[CF(CF₃)CF₂O]_nCF(CF₃)COF Geschoßsystemen und an anderen ähnlichen Stellen

sässsä!

der Verfahrensweise nach dem extrem korrosiven Materialien

sind brauchbar zur Schmierung von Kugellagern,

Rollenlagern, Nadellagern υ. dgl., wo eine Ölschmierung solcher Lager infolge ihrer Anordnung nicht möglich ist Solche Lager sind gut bekannt. Diese Schmierfette können selbstverständlich unter den Bedingungen eingesetzt werden, unter denen auch die gegenwärtig erhältlichen Schmierfette zu verwenden sind, haben aber den zusätzlichen Vorteil, unter wesentlich schärferen Bedingungen eingesetzt werden zu können, unter weichen die bekannten Fette nicht mehr beständig sind.

Die neuen Schmierfette gemäß der Erfindung weisen eine Anzahl von Eigenschaften auf, die andere Schmierfette nicht besitzen. Zum Beispiel beschreibt M e s s i η a in einem Artikel, der in National Lubricating Grease Institute Spokesman, September 1963, veröffentlicht ist, eine Serie von Testen, die ein Schmierfett bestehen muß, um in Raketenmotoren erfolgreich verwendet werden zu können. Die Schmierfette müssen gegenüber Äthylalkohol, JP-4-Treibstoff (JP-4 fuel), Diäthylentriamin, unsymmetrischem Dimethylhydra- ao zin, Mischungen von Dimethylhydrazin und Tnamin, Mischungen von Dimethylhydrazir: mit Hydrazin selbst, Wasserstoffperoxyd, rote rauchende Salpetersäure und Stickstoffcetroxyd inert sein. Die Schmierfette gemäß der Erfindung sind gegenüber all diesen *s Materialien gemäß den Prüfmethoden, die von M e s s i η a beschrieben wurden, inert. Nur ein von M e s s i η a beschriebenes Schmierfett, ein Schmierfett aus 20% Polytetrafluorethylen und 80% Perfluortrialkylamin, verhält sich, ähnlich. Wie M e ss i η a jedoch ausführt, handelt es sich hierbei um ein Schmierfett, welches zu flüchtig ist und nicht bei Temperaturen bis zu 204⁰C eingesetzt werden kann. Messina war es nicht möglich, irgendwelche nichtflüchtigen Schmierfette auf Polytetrafluoräthylenbasis zu erhalten.

M e s s i η a beschreibt auch Verträglichkeitsprüfur^en unter Zusammenpressen mit flüssigem Sauerstoff und Stickstofftetroxyd, Reaktivitätsprüfungen mit Metallen bei hoher Scherung und andere Prüfungen von Interesse. Die erfindungsgemäßen Schmierfette erfüllen die Forderungen all der von M e s s i η a beschriebenen Tests. Darüber hinaus zeigen die Schmierfette gemäß der Erfindung eine anhaltende Brauchbarkeit in Kugellagern bei 204⁰C für mindettens 400 Stunden unter den in PTMS-Prüfnorm 791, Methode 333, gelegentlich auch ais »Pope Spindle Test« bezeichnet, beschriebenen Testbedingungen. Die von Messina beschriebenen Schmierfette erfüllen infolge ihrer hohen Flüchtigkeit diesen Test nicht.

Beispiel 1

Eine Dispersion (7,5 Gewichtsprozent 1,1,2-Tri-Chlor-l,2,2-trifluoräthylen) eines Telomeren von Tetra-•uoräthylen und l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan (1kg) fügt man zu 500 g eines Hexafiuorpropylenoxydpolymerisates. Das Trichlortrifluoräthan verdampft man unter schneller mechanischer Bewegung bei 47,2°C. Das Gemisch gibt man dann durch eine 20,2-cm-3-Walzen-Farbenmüh!e mit einem Walzenabstand von 38 Mikron. Nach 3 Durchgängen entfernt man die letzten Spuren von Trichlortrifluoräthan durch Aufsprühen des Gemisches in dünner Sch'cht auf Einsatzbleche /n einem Vakuumofen bei 54,4°C und einem Vakuum von 254 mm Hg. Schließlich leitet man das Gemisch weitere lOmal durch die Farbenmühle. Das erhaltene Tiodukt ist ein weiches, butterartiges Schmierfett mit einem NLG!-Gütegrad von 2, das 13% Telomeres enthält. Das Schmierfett hat die folgenden Eigenschaften: Konsistenz mm/10 bei 25^DC nicht durchgearbeitet 276, durchgearbeitet 292, mechanische Beständigkeit nach ostündigem Shell-RoII-Test 325, Wasserverlust bei 37,8°C 2,2% (FTMS-Prül· norm 791-3252), Hochtemperatur-Lagertest (FTMS-Prüfnorm 791-333) mehr als 2000 Stunden bei 260"C und 10 000 Umdrehungen pro Minute, mehr als 650 Stunden bei 288°C und mehr als 60 Stunden bei 316°C, keine Sauerstoffaufnahme beim Oxydationsbeständigkeitstest nach ASTM-Prüfnorm D-942 bei 98,9°C keine Kupferkorrosion nach FTMS-Prüfno'rm 791-5309.

Das Tetrafluoräthylen-Trichlortrifluoräthan-Telomere wurde unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 2 der USA.-Patentschrift 3 067 262 bei 150⁰C und 42,2 atü unter Fortlassen des Methylcyclohexan hergestellt. Die folgenden IVioIverhälmisse wurden erhalten: 0,(¹Sl MoI Tetrafluoräthylen/Mol Trichlortrifluoräthan, ../U014 Mol Di-tert.-butylperoxyd/Mol Trichlortrifiuoräthan. Das Tetrafluoräthylentelomere hat einen kristallinen Schmelzpunkt von 323 bis 327°C und ein durch schnittliches Molekulargewicht von 35 000 bis 50 000.

Das Hexafluorpropylenoxydpolymerisat wurde hergestellt durch Polymerisation von Hexafluorpropylenoxyd gemäß der Verfahrensweise der französischen Patentschrift 1 359 426, wobei man ein Produkt der Struktur

C₃F₇O[CF(CF₃)CI₂O]₁₁CF(Cf₃)COF

erhält, das dann gemäß der Verfahrensweise der französischen Patentschrift 1 366 119 mit ultraviolettem Licht zu einem Produkt hauptsächlich der Struktur

C₁F₇O[CF(CF₃)CF₂Ol_nCF(CF,) — CF(CF₃)
- [OCF₂CF(CF₃Jj_nOC₃F₇

verbunden wurde; dieses Produkt hat ein durchschnittliches Molekulargewicht von 6230, einen Fließpunkt von -34,4"C, eine Viskosität bei 37,8°C von 309 Centistokes, eine Viskosität bei 204⁰C von 3,86 Centistokes und eine Flüchtigkeit von 1,9% nach 6,5 Stunden bei 260⁰C [ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS-Prüfnorm 351,2].

Beispiel 2

Hergestellt wird ein Schmierfett unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 1 aus 257 g einer 7,0gewichtsprozentigen Dispersion des Tetrafluoräthylen-], l,2-trichlor-l,2,2-trifluoräthan-telomeren des Beispiels 1 in Trichlortrifluoräthan und 102 g eines Hexafluorpropylenoxydpolymerisates. Nach der Mahlung und dem Entfernen des TrichlortrifluoräShans wie in Beispiel 1, stellt das erhaltene Schmierfett, das 15% Telomr-es enthält, ein weiches, butterartiges Produkt mit einem NLGI-Gütegrad von 2 dar, das eine durchgearbeitete ASTM-Konsistenz von 271 mm/10/ASTM-Prüfnorm D-1403 hat.

Das Schmierfett ist mehr als 1000 Stunden bei 204° C und 10 000 Umdrehungen pro Minute in dem Lager-Verhaltenstest FTMS-Prüfnorm 791-333 wirksam und zeigt nei —34,4°C ein Drehmoment von 1840 g/cm beim Start und 800 g cm beim Lauf.

DasHexafluorpropylenoxydpolymerisatwurdedurch Polymerisation von Hexafluorpropylenoxyd wie in Beispiel 1 hergestellt, dann wurde die endständige Säurefluoridgruppe durch Fluor gemäß der in der

französischen Patentschrift I 3231 803 Verfahrensweise ersetzt. Das erhaltene der Struktur

CJ₂O]_n CF(CF₃) - F

haue ein durchschnittliches Molekulaι gewidU 3130, einen Fließpunkt von 45.6 C. eme_ Visk bei 37,8 C von 72 Cent.stokcs. cmc V.skositat 204"C von l.SSCentistokes. eine Huchtigkeil 14,7",, bei 204"C und von 53 4",, bei 260C nach 6.5 Stunden (ASTM Prüfnorm O-972, I Prüf norm. Methode 351,2).

Beispiel 3

von

von

man

gcaibcilcu ASTM-Kons.sCc,.'

,. ,ich in dem

. ι?"" c .on .»7cc,,;-

bei 2C« C von U!«

norm. Methode 351,2).

Beispiel 4

Beisp

Man stellt ein Schmierfett her unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 1 aus 22,8 kg einer 7,15°/_Oigen Dispersion des Telrafluoräthylentelomeren von Beispiel 1 in l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und 9,87 kg eines Hexafluorpropylenoxydpolymerisates. Nach Entfernung des Trichlortrifluoräthans wie in Beispiel 1, leitet man das Gemisch dreimal durch eine Homogenisiervorrichtung der Bauart Manton-Graulin mit einem einstufigen Ventil, die bei 597 _·. 14,1 at betrieben wird. Das zurückgehaltene Trichlortrifluoräthan entfernt man dann in einem Vakuumofen. Das Produkt stellt ein weicht», butterartiges Schmierfett mit einem NLGl-Gütegrad von 2 dar, das 14,2% Telomeres enthält, eine nicht durchgearbeitete ASTM-Konsistenz von 271 mm/10 und eme durchgearbeitete Konsistenz von 279 mm/10 (ASTM-Prüfnorm D-1403) hat. Das Schmierfett hat eine mechanische Beständigkeit von 314 nach 100 000 Schlagen und von 335 nach 6stündigem Shell-Roll-Test, einen Verdampfungsverlust von 1,6% nach 22 Stunden bei 260⁰C [FTMS-Prüfnorm 791-351]; ferner ist das erhaltene Schmierfett im wesentlichen gleichwertig dem Schmierfett des Beispiels 1 in dem Hochtemperatur-Lagertest (FTMS-Prüfnorm 791-333) bei 10 000 Umdrehungen pro Minute, es hat eine dielektrische Durchschlagsspannung von 43,6 kWh (ASTM-Prüfnorm D-877), übersteht den Kupferkorrosionstest nach FTMS-Prüfnorm 791-5309, hat einen Tropfpunkt von 182,2"C nach ASTM-Prüfnorm D-566. zeigt ein Drehmoment bei 34,4°C von 577Og cm beim Start und 1670 g cm beim Lauf (FTMS-Prüfnorm 791-334) und zeigt in Lagern ein Hochtemperaturverhalten von mehr als 500 Stunden bei 204" C und 20 000 Umdrehungen pro Minute (FTMS-Prüfnorm 791-333 modifiziert).

Das Hcxafluorpropylenoxydpolymerisat wurde in ίο der gleichen Weise hergestellt und war sehr ähnlich dem von Beispiel 1; es hatte ein durchschnittliches Molekulargewich! von 6140, einen Fließpunkt von -28,9"C und eine Flüchtigkeit von 3,2",, bei 26O°C nach 6,5 Stunden (ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS-Prüfnorm, Methode 351,2).

Beispiel 5

Man stellt cm Schmierfett unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 1 her aus 40 g einer 20ⁿ/„ipcn Dispersion eines Tctrafluoräthylcn-Melhylcyclohexan-Tclomcrcn in 1.1.2-Trichtor-l ,2.2-trifliioräthan und 35",, eines Hcxafluorpropylenoxydpolymcrisates. Nach der Mahlung und F.ntfcrmmg des Trtchlortrifluoräthans wie in Beispiel 1, stellt das Produkt, das 18,6",, Telomeres enthält, ein weiches, butlerartiges Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad von 2 und einer durchgearbeiteten ASTM-Konsistcnz von 268 mm/10 (ASTM-Friifnonn D-1403) dar.

Das Tetrafluoräthylcntelomerc wurde gemäß Beispiel 2 der USA.-Patentschrirt 3 067 262 hergestellt; durchschnittliches Molekulargewicht 3000, kristalliner Schmelzpunkt 298'¹C. Das Hexafluorpropylcnoxydpolymerisat wurde in der gleichen Weise hergestellt und war sehr ähnlich dem des Beispiels 1; durchschnittliches Molekulargewicht 6050. Fließpunkt -32°C, Viskosität bei 37,8~'C von 286 Centistokes, Viskosität bei 204⁰C von 3,68 Centistokes, Flüchtigkeit 4,5°; bei 26O°C nach 6,5 Stunden (ASTM-Prüfnorm D-972, FTMS-Prüfnorm. Methode 351.2).

Beispiel 6

Man stellt ein Schmierfett her durch Vereinigung von 7,5 g des trockenen Tetrafluoräthylentelomeren von Beispiel 1 (erhalten durch Abdampfen des 45 Trichlortrifluoräthans bis zur Trockene) mit 42,5 g des Hexafluorpropylenoxydpolymerisates von Beispiel Das Gemisch leitet man 14tnal durch die in Beispiel 1 beschriebene Farbenmühle, wobei, wobei man ein weiches, butterartiges Schmierfett mit einem 50 NLGI-Gütegrad von 1 erhält, das 15°_o Tetrafluoräthylentelomeres enthält und eine nicht durchgearbeitete ASTM-Konsistenz von 307 mm/10 und eine durchgearbeitete von 311 mm/10 (ASTM-Prüfnorm D-1403) hat
⁵⁵ Beispiel 7

Man stellt ein Schmierfett her, indem man 12,5 % hochmolekulares Polytetrafluoräthylen-Formpulver (»Teflon-7«, Molekulargewicht > 1000 000) zu 37,5 g 60 Hexafluorpropylenoxydpolymerisat von Beispiel 5 zufügt. Das Gemisch leitet man 14mal durch die Farbenmühle des Beispiels 1, wobei man ein faserartiges Schmierfett mit einem NLGI-Gütegrad von 1 mit einer durchgearbeiteten ASTM-Konsistenz von 65 314 mm/10 (ASTM-Prüfnorm D-1403) erhält.

Claims

694 508 Patentansprüche:

1. Schmierfette auf der Basis fluorierter Polymerisatgemische, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 1) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines Tetrafluoräthylenpolymerisates, das ein Molekulargewicht von mindestens 2000 hat und mindestens 85 Gewichtsprozent — Ch₂ — CFjt-Einheiten enthält, und 2) 95 bis 50 Gewichtsprozent eines perfluorierten Polyäthers, der sich von Hesafluorpropylenoxid ableitet und eine maximale Flüchtigkeit von 50% bei 204⁰C und einen maximalen Fließpunkt von 10⁰C hat, bestehen.

2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 1) einem Tetrafluoräthylenpolymerisat mit mindestens 90 Gewichtsprozent — CF₂ — C'F₂-Einheiten und einem Molekulargewicht von 35 000 bis 50 000 und 2) aus einem perfluorierten Polyäther mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 13 000 besteht.

3. Schmierfett nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Tetrafluoräthylenpolymerisat ein Telomeres von Tetrafluoräthylen und Trichlortrifluoräthan enthält.