DE1769623A1 - Modifizierter oleophiler Graphit,seine Herstellung und Verwendung - Google Patents
Modifizierter oleophiler Graphit,seine Herstellung und VerwendungInfo
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- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
Description
Die Erfindung "bezieht sich auf die Herstellung eines
Graphitprodukts, insbesondere eines oleophilen Graphits mit verbesserten Eigenschaften. Die Erfindung betrifft
ferner Schmiermittel, die den modifizierten oleophilen Graphit enthalten.
Die Herstellung von oleophilem Graphit wird in der deutschen
Patentschrift (Patentanmeldung P Ϊ5 42 633.2 =
B 89 077 IVa/i2i) der Anmelderin und die Verwendung von
oleophilem Graphit in Schmiermitteln in der deutschen Patent schrift .(Patentanmeldung B 89 076 IVc/23c) der Anmelderin
beschrieben.
Oleophiler Graphit wird durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Graphit in gewissen organischen Flüssigkeiten
hergestellt. Ee wurde nun gefunden, daß die Oberflächengröße
und die Eigenschaften des oleophilen Graphits verändert werden, wenn ein fluorierter Kohlenwasserstoff im Mahlmedium
vorhanden ist.
Gemäß der Erfindung wird ein oleophiler Graphit mit modifizierten Eigenschaften durch Mahlen von natürlichem oder
synthetischem Graphit in einer organischen Flüssigkeit in Gegenwart einee fluorierten KohlenwaBserstoffs hergestellt.
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Im Gegensatz zu nicht-oleophilem Graphit adsorbiert oleophiler
Graphit n-Dotriaoontan bevorzugt vor n-Butanol. Das
synthetische Material wird beispielsweise aus Petrolkoks durch Erhitzen auf 1000 bis 30000C unter Vakuum oder unter
Inertgas hergestellt. Typisch für dieses Material ist ein Kohlenstoffgehalt von 95 bis 100 Gew.-^. Das natürliche
Material kann einen etwas unter diesem Wert liegenden Kohlen-.stoffgehalt
haben und hat gewöhnlich größere Kristalle.
Oleophiler Graphit hat eine Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan von wenigstens 700 Millikalorien/g und
eine Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan von weniger ) als 200 Millikalorien/g.
Oleophiler Graphit kann durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Graphit in den meisten organischen Flüssigkeiten
hergestellt werden, jedoch ist es zweckmäßig, eine Flüssigkeit zu verwenden, deren Hauptmasse leicht aus dem
modifizierten oleophilen Graphit entfernt werden kann. Bei der Herstellung des modifizierten oleophilen Graphits wird
ein fluorierter Kohlenwasserstoff der Mahlflüssigkeit zugesetzt. Flüssigkeiten, die unter 5000C sieden und eine Viskosität
unter 600 cS bei 380C haben, werden als Mahlflüssigkeiten
bevorzugt. (Bevorzugt werden Flüssigkeiten, die eine Oberflächenspannung unter 72 Dyn/cm, vorzugsweise von 10
P bis 40 Dyn/cm bei 250C haben.) Vorzugsweise liegt die Viskosität
der Flüssigkeit unter 30 cS, insbesondere unter 3 cS. Besonders bevorzugt werden Flüssigkeiten mit einer Viskosität
unter 1 cS bei 380C.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe, nämlich geradkettige oder verzweigte,
gesättigte oder ungesättigte aliphatische Verbindungen, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte
cycloaliphatische Verbindungen und substituierte oder unsubstituierte aromatische Verbindungen. Beispiele
solcher Verbindungen sind n-Heptan, Octen-2, 2,2,4-Trime-
+ Sowohl natürlicher als auch synthetischer Graphit sind bekannt und leicht erhältlioh.
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thylpentan, Cyclohexan, Benzol und Toluol. Besonders bevorzugt
weröen verzweigte Alkylverbindungen. Geeignet sind ferner organische Flüssigkeiten, die Chlor,/Phosphor und
Chlor enthalten, z.B. Tetrachlorkohlenstoff,
Als organische Flüssigkeiten eignen sich außerdem die polaren Sauerstoffverbindungen, z.B. Isopropylalkohol. Flüssige
Silicone können ebenfalls verwendet werden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits im Gemisch aus Graphit und organischer Flüssigkeit
50 Gew.-'/j nicht übersteigen und vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-^
betragen. ä
Zum Mahlen kann jede geeignete Mühle oder Vorrichtung verwendet werden. Es ist zweckmäßig, so lange zu mahlen, bis
ein oleophiler Graphit erhalten wird, der eine Oberfläche (bestimmt durch die Ermittlung der Adsorptionswärme) von
wenigstens 20, vorzugsweise von 30 bis 200 m /g hat. Dies kann gewöhnlich durch Mahlen bei normalen Temperaturen
während der erforderlichen Dauer erreicht werden, aber die Temperatur des Gemisches kann gegebenenfalls künstlich
beispielsweise auf 400 C erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit Viskositäten bis zu 600 cS bei 380C,
zum Beispiel mineralische Schmieröle, die von Spindelölen bis zu "Brightstocks" reichen, verwendet werden. ä
Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden ist das Mahlen in einer Kugelschwingmühle. Die Kugelschwingmühle hat vorzugsweise
eine Schwingamplitude von wenigstens 2 mm und eine Schwingfrequenz von wenigstens 1000/Minute. Besonders
bevorzugt werden eine Schwingamplitude von wenigstens 3 mm
und eine Schwingfrequenz von wenigstens 1500/Minute.
Es ist zweckmäßig, die Luft während des Mahlens möglichst weitgehend auszuschließen. Dies läßt sich am leichtesten
erreichen, indem zuerst die organische Flüssigkeit, anschlies-
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send die Kugeln und dann der Graphit und der fluorierte Kohlenwasserstoff in die Mühle eingefüllt werden. Wach einer
geeigneten Arbeitsweise gibt man in die Mühle zuerst die Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, anschließend den
Graphit und den fluorierten Kohlenwasserstoff und zum Schluß den Rest der Kugeln. Ein solches Mahlverfahren kann als
"geschlossenes System" bezeichnet werden.
Es ist ferner möglich, ein Umwälzsystem zu verwenden, bei dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter
gepumpt und dann in die Mühle zurückgeführt wird. Das Umwälzsystem kann halbkontinuierlich betrieben werden, wobei
^ die Aufschlämmung nach der Mahldauer herausgepumpt und frisches Material in das System eingeführt wird.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Merkstoff zu verwenden, der mit dem Graphit
nicht reagiert und sich während des Mahlens nicht übermäßig abnutzt ο Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln,
die sich auch für die Zwecke der Erfindung eignen. Besonders bevorzugt wird ein harter Stahltyp für die Kugeln und den
Mahlraum, Falls gewünscht, kann ein Magnetfilter verwendet werden, um kleine Stahlteilchen aus dem während des Mahlens
gebildeten Brei zu entfernen.
Geeignet ist eine Kugelschwingmühle, die unter der Bezeich- W nung "Megapact" (Hersteller Pilamec Limited) im Handel ist.
Als erste Maßnahme kann die Aufschlämmung des beim Mahlen gebildeten modifizierten oleophilen Graphits von den Kugeln
der Mühle durch Sieben oder durch Verdrängung der Mahlflüssigkeit durch eine andere Flüssigkeit und Sieben abgetrennt
werden. Bei Verwendung einer verhältnismäßig hochsiedenden organischen Flüssigkeit zum Mahlen kann es zweckmäßig
sein, diese Flüssigkeit durch eine niedrigsiedende Flüssigkeit zu verdrängen. Diese Flüssigkeit kann dann
nach dem Sieben durch Kochen entfernt werden. Vorzugsweise
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läßt man hierbei das Gemisch kräftig sieden.
Es ist ferner möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren,
wobei der modifizierte oleophile Graphit als Filterkuchen erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten
Spuren der halbflüssigkeit oder der verdrängenden Flüssigkeit entfernt, indem der oleophile Graphit einige Stunden
ofen η
in einem Vakuum-beispielsweise auf 100 C bei 1 mm Hg erhitzt wird.
Die Mahlflüssigkeit oder die verdrängende Flüssigkeit wird als Alternative und vorzugsweise nicht vom modifizierten
oleophilen Graphit getrennt, der in der Aufschlämmung bleibt. I Dieser Weg wird am meisten bevorzugt, wenn die Mahlflüssigkeit
gleichzeitig auch als Grundöl für ein Schmiermittel
dienen kann.'
Als fluo-rierte Kohlenwasserstoffe eignen sich für die Zwecke
der Erfindung die polyfluorierten und perfluorierten Kohlenwasserstoffe, z.B. Perfluor-alkyl-cyclohexane, beispielsweise
Fluormethylcyclohexan, und Fluorkohlenstoffpolymere, z.B. Polytetrafluoräthylen (PTFE). Das letztere ist besonders
vorteilhaft, da es als Pulver in Mischung mit dem Graphit zugesetzt werden kann.
Wenn der dem Mahlmedium zuzusetzende fluorierte Kohlenwasser- |
stoff flüssig ist, kann er in Mengen von einer Spur bis zu fast der Gesamtmenge des Mahlmediums zugesetzt werden, jedoch
ist er vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 50$ des
Mahlmedium8 vorhanden.
Wenn der fluorierte Kohlenwasserstoff ein polymerer Feststoff, z.B. PTFE, ist, wird die zugesetzte Menge am besten als
Prozentsatz des zugesetzten Graphits angesehen. Die Menge des polymeren fluorierten Kohlenwasserstoffs beträgt vorzugsweise
0,1 bis 70 Gew.-# des Graphits, insbesondere 1 bis 55 Gew.'-^ des Graphits.
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Es wurde gefunden, daß der modifizierte oleophile Graphit im Vergleich zu nicht modifiziertem oleophilem Graphit,
der ohne fluorierten Kohlenwasserstoff hergestellt worden ist, eine größere Oberfläche und ein besseres Verdickungsvermögen
bei Zusatz zu Schmieröl-Grundölen hat.
Es ist auch möglich, Schmierstoffe herzustellen, indem der
. modifizierte oleophile Graphit in einem Grundöl für Schmierstoffe dispergiert wird.
Als Grundöle für das Schmiermittel können Mineralöle oder Syntheseöle verwendet werden. Als Mineralöle eignen sich
" raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, z.B. solche, die bei 990C eine Viskosität im Bereich von 2 bis 50, vorzugsweise
von 4 bis 40 cS haben.
Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester, Polyglykoläther, Polyphenyläther, fluorierte Kohlenwasserstoffe,
Silicatester, Siliconöle und deren Gemische. Die wichtigste Klasse von Syntheseölen bilden die organischen
flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester, deren Viskosität bei 990C im Bereich von 1 bis 30 cS liegt.
Der Ausdruck "Polyester" dient zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens zwei Esterbindungen im Molekül enthalten.
Der Ausdruck "neutral" dient zur Bezeichnung eines voll-"
ständig veresterten Produkts. Beispiele von geeigneten Polyestern sind die flüssigen Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren
und einwertigen Alkoholen (z.B. Dioctylsebacat, Dinonylsebacat, Octylnonylsebacat und die entsprechenden
Azelain- und Adipinsäureester), flüssige Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und Phenolen (z.B. die in der
deutschen Patentschrift (Patentanmeldung B 85 398
IVc/23c) und in den britischen Patentschriften 1 044 550, 1 044 883, 1 058 906 und 1 056 955 beschriebenen) und
komplexere Polyester (z.B. die in den britischen Patentschriften 666 697, 743 571, 780 034, 861 962, 933 721,
1098A2/1383 BAD OWGlNAL
- 7 - i/69623
971 901 und 986 068 und in den deutschen Patentschriften,,.«,..
(Patentanmeldung B 83 680 Iv"c/23c) und (Patentanmeldung
B 85 398 IVc/23c) der Anmelderin beschriebenen).
Die Menge des modifizierten oleophilen Graphits, die erforaerlich ist, um das Grundöl zu verdicken, hängt von der Art
des Öls und der erforderlichen Konsistenz des Schmierfetts ab. Für die meisten Zweciie wird eine Menge bis zu 50 Gew,-#,
bezogen auf das endgültige Schmierfett, verwendet. Es ist jedoch bemerkenswert, daß der modifizierte oleophile Graphit
bereits in Konzentrationen von 5 bis 20 Gew.-jfc, bezogen auf
das endgültige Fett, Öle zu Fetten mit sehr guten Eigenschaften verdicken kann, und dies ist der bevorzugte Konzen- |
trationsbereich.
Der modifizierte oleophile Graphit kann in ein Fett nach einer Reihe von Methoden eingearbeitet werden« Vorzugsweise
erfolgt seine Einarbeitung in ein Fett unmittelbar nach dem Mahlen. Wenn jedoch der modifizierte oleophile Graphit eine
gewisse Zeit vor der Einarbeitung in das Fett hergestellt wird, wird er vorzugsweise in einem luftdichten Behälter
aufbewahrt. Er kann auch als Aufschlämmung gelagert werden.
Nachstehend werden als Beispiele einige Methoden beschrieben, nach denen das Schmierfett hergestellt werden kann.
a) Die Halbflüssigkeit wird von ;;er beim Mahlen gebildeten *
Aufschlämmung des modifizierten oleophilen Graphits abfiltriert. Der erhaltene Filterkuchen wird gemahlen,
in^eni er beispielsweise durch eine Kolloidmühle gegeben
wird. Das erhaltene Pulver wird in das Öl eingerührt. Das gebildete Fett wird durch Kahlen in der Koüidmühle
homogenisiert.
b) Die Mahlflüssigkeit wird von der Aufschlämmung des modifizierten
oleophilen Graphits schnell abgedampft, um die Bildung eines Kuchens zu vermeiden. Das erhaltene Pulver
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-β- 1763623
wird in das Öl eingerührt und das Fett durch Mahlen in
der Kolloidmühle homogenisiert.
c) Das Grundöl wird zur Aufschlämmung des modifizierten oleophilen Graphits gegeben und die Mahlflüssigkeit
abüestillierto
b) Das Grundöl wird zur Aufschlämmung des modifizierten
oleophilen Graphits gegeben und das Gemisch so durch einen Homogenisator (zeB„ einen Manton-Gaulin-Homogenisator)
geleitet, dass Temperaturen bis 14O0C oder über 14O0C auftreten. Die Temperatur muß so hoch sein, daß
die Mahlflüssigkeit abgetrieben wird.
e) Das Fett kann auch direkt so hergestellt werden, daß man den Graphit im Grundöl für das Fett mahlt. Beispielsweise
kann ein niedrigsiedendes mineralisches Schmieröl von niedriger Oberflächenspannung mit einer "Viskosität bis
zu 600 1OS bei 580C verwendet werden. Während des Mahlens
können erhöhte Temperaturen bis zu 4000C angewendet werden.
Besonders bevorzugt werden die Methoden c), d) und e).
Im allgemeinen können die modifizierten oleophilen Verbindungen dem Grundöl entweder bei Umgebungstemperaturen oder
gegebenenfalls bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise bis zu 4000C zugemischt werden.
Die Fette gemäß der Erfindung haben bemerkenswert hohe Tropfpunkte. Wenn ihre Tropfpunkte nach IP- oder ASTM-,
Methoden gemessen werden, ergeben sich Werte über 40O0C.
Diese Fette werden als "unschmelzbar" bezeichnet und sind nach üblichen Verfahren schwierig herzustellen. Durch Verwendung
von sorgfältig ausgewählten Grundölen, z.B. Syntheseölen mit hoher Oxydations- und Wärmebeständigkeit, können
Fette mit einer einzigartigen Kombination von Eigenschaften
hergestellt werden.
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.-'9 - '■ 1763623
Diese Fette haben gute Oxidationsbeständigkeit und mechanische
Festigkeit bei Temperaturen bis etwa 130 bis 14O0C,
wenn Mineralöle als G-rundöle verwendet werden. Für Temperaturen
oberhalb dieses Bereichs können Synthetische G-rundöle verwendet werden,, Antioxidantien können für die schärferen
Arbeitsbedingungen ebenfalls verwendet werden. Ilen Fetten können Viskositätsindexverbesserer, Metalldeaktivatoren,
Korrosionsschutzmittel usw. zugesetzt werden. Die Belastbarkeit und die Tragfähigkeit erhöhende Zusätze, doho
Hochdruck- und Höchstdruckzusätze, können den Fetten gemäß
der Erfindung ebenfalls zugesetzt werden.
Es gibt im allgemeinen, zwei Klassen von Prüfmethoden für
Fette, nämlich 1) die sog. PrüfStandsversuche und 2) Prüfungen in speziell konstruierten lagerprüf maschinen.
Es"hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Fette,(im
Vergleich zu Fetten, die mit oleophilem Graphit verdickt
worden sind, der nicht in Gegenwart eines fluorierten
Kohlenwasserstoffs gemahlen worden ist) überlegenes Verdickungsvermögen
haben, gemessen durch die Penetration (Prüf stands versuch), d.h. ein niedrigerer G-raphit anteil
ist für ein Fett der gleichen Dicke erforderlich„
Der modifizierte oleophile Graphit kann auch in das &rundöl
in Mengen bis zu 10 &ew.-?£, bezogen auf das Gesamtgewicht, "
eingearbeitet werden, wobei Dispersionen mit überraschend guten Schmiereigenschaften erhalten werden. Die Dispersionen
sind bemerkenswert stabil.
Die Dispersionen können sehr einfach gebildet werden, indem
der modifizierte oleophile G-raphit in das Grundöl eingerührt wird. Es ist auch möglich, eine mechanische Vorrichtung,
z.B. eine Kolloidmühle, für die Dispersionsbildung zu verwenden» Alle vorstehend für Schmierfette genannten
Herstellungsmethoden können angewendet werden. Die für die Dispersionen verwendeten Grundöle sind die gleichen, wie
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sie für die Fette verwendet werden und vorstehend beschrieben
wurden,.
Wenn PTFE im Mahlmedium vorhanden ist, eignet sich der
modifizierte oleophile Graphit besonders gut für die Herstellung von Fetten» PTFE ist bekanntlich ein vorteilhaftes
Festschmiermittel, da es einen sehr niedrigen Reibungskoeffizienten hat, hitzebeständig und sehr inert und
nicht reaktionsfähig ist. Auf Grund dieser Eigenschaften
wurde versucht, gemahlenes PTFE als Verdickungsmittel für Schmieröle zu verwenden, jedoch wurden hierbei keine guten
^ Schmierfette erhalten.
Es ist ein Merkmal der Erfindung, daß sie die Herstellung von Schmierfetten ermöglicht, die PTFE als Teil des Verdickungsmittels
enthalten«
Der Einfluß des Mahlens des Graphits in Gegenwart von
Perfluormethyleyclohexan und PTFE ergibt sich aus den
V/erten in der folgenden Tabelle. Als Mahlflüssigkeit diente n-Heptan. Die Fette wurden nach der Methode c) unter Verwendung
eines Grundöls BG 160/95 (Viskositätsindex 95» Viskosität 160 bei 990O) hergestellt. Die relativen Oberflächen
wurden aus der Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan bestimmt. Diese Wärme ist in Kalorien/g
ψ Graphit ausgedrückt. Die Adsorptionswärme nimmt mit der
Oberfläche der Graphite zu.
Die Fette wurden gebildet, indem 15$ Feststoffe (d.h. PTFE +
Graphit) dem Grundöl zugesetzt wurden. Die in der Mahlflüssigkeit zugesetzte PTFE-Menge wurde als Prozentsatz des
Gesamtgewichts von Graphit plus PTFE gerechnet.
Das mit einem aus 75/5 Graphit und 25c/o PTFE bestehenden
Verdickungsmittel hergestellte Fett wurde im Vierkugelprüfgerät auf Höchstdrtickeigenschaften geprüft. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 2 genannt.
Dieses Fett wurde nach dem Test Skefko 4A in einer Lagerprüf
maschine geprüft, die die vollen 600 Stunden bei einer
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mittleren 'üemperatur von 113 O lief» Ein Inhibitor war
nicht vorhandene Nach der Prüfung hatte das Fett eine
ähnliche Konsistenz und ähnliches Aussehen wie das frische Fett«, Die Maschinenteile waren gut/bedeckt, und es war
kein Anzeichen von Verschleiß festzustellen. Es hatte lediglich leichte Lackbildung stattgefunden. Diese Ergebnisse
veranschaulichen die ausgezeichneten Schmiereigenschaften
und die ausgezeichnete Hitzebeständigkeit, des Fettes,
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έδει/3 7 8 6 ο u
σι
>
σ
>
σ
α)
PTFE | Menge des fluorierten Kohlenwasser stoffs in $, "bezogen auf Gesamtfest stoffe |
Tabelle | 1 | P e | t t | Pentration für 1/4 Skala, ge walkt* |
|
PTEE | 0 | Menge des Yerdickungs- mittels |
Graphit menge |
335 | |||
1 PTPE | 10 | Adsorptions wärme von η-Dotriacon- tan aus n-Heptan, cal/g |
1596 | 15/« | 313 | ||
Oleophiler Graphit | PTI1E | 25 | 1,15 | 15/« | 13,5/« | 313 | |
I-Iahi- Eiiorierter flüssiekeit Kohlenwasser stoff |
PTPE | 35 | 1,32 | 15?έ | 11,2596 | 320 | |
η-Heptan | PTFE | 50 | 1,43 | 15# | 9,7/« | 339 | |
n-Heptan | Perfluor- methylcyclo- hexan |
75 | - | 15/0 | 7,5/« | kein Pett | |
n-Eeptan | 100 | 1,76 | 1596 | 3,25/« | kein Pett | ||
n-Heptan | flüssig | 0,86 | 15/« | 0$ | |||
n-Heptan | 0 | ||||||
n-Heptan | |||||||
n-Heptan | |||||||
n-Heptan | |||||||
*uiese Penetrationswerte sind Pentrationen für 1/4 Skala, die nach der allgemein eingeführten
Wechselbeziehung, die für seifenverdickte Pette festgelegt worden ist (ASTM I>-1403-56T), in Werte für die volle Skala umgerechnet wurden,.
cc CO
Ί /69823
Tabelle 2 | Ι5ΰ/ο Graphit |
Zusammensetzung des Ver di ckungsmitt eis |
25$ PTFE |
15* ' | |
Gesamtgewicht des Ver- dickungsmittels |
298 |
Ruhpenetration | 313 |
Walkpenetration | 5,3 Gewo-^ |
Ausbluten | |
Hochstdruckeigenschaften | VJl |
Mittlere Hertzsche Last | 316 |
Belastung, bei der Ver schweißen eintritt |
79 |
Belastung, bei der Pressen beginnt |
|
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Claims (1)
- -14- I/69623Patentansprüche1.) Oleophiler Graphit, modifiziert mittels eines fluorierten Kohlenwasserstoffes.2.) Oleophiler Graphit nach Anspruch 1, modifiziert mittels eines festen polymeren fluorierten Kohlenwasserstoffes.5.) Oleophiler Graphit nach Anspruch 1 und 2, modifiziert mittels Polytetrafluoräthylen.W 4.) Oleophiler Graphit nach Anspruch 1 bis j5, modifiziert mittels o,l bis 7o Gew.-^, vorzugsweise 1 bis 5o Gew.-%, bezogen auf den Graphit, des festen polymeren fluorierten Kohlenwasserstoffes.5.) Verfahren zur Herstellung des oleophilen Graphits nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man natürlichen oder synthetischen Graphit in einer organischen Flüssigkeit in Gegenwart eines fluorierten Kohlenwasserstoffes mahlt.6.) Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass man den Graphit in einer organischen, unter 5oo°C siedenden Flüssigkeit mit einer Viskosität von weniger als 6oo cS bei 580C und einer Oberflächenspannung von weniger als 72 Dyn/cm bei 250C unter weitgehendem Ausschluss von Luft bis zu einer Oberfläche von mindestens 2o m /g mahlt.7.) Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass man eine organische Flüssigkeit mit einer Viskosität von weniger als 1 cS bei 580C lind einer Oberflächenspannung im Bereich zwischen Io und 4o Dyn/cm bei 250C verwendet.BAD OBKaINAL10 9 3 A ? / I ' H 31789623- 15 - ■ ' . ■8.) Verfahren nach Anspruch 5 bis 7* dadurch gekennzeichnet, dass man einen Paraffinkohlenwasserstoff verwendet.9.) Verfahren nach Anspruch 5 "bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man Graphit in einer Menge von weniger als 5o Gew.-$, vorzugsweise von 2 bis 2o Gew.-$, bezogen auf das Gemisch aus Graphit und organischer Flüssigkeit verwendet.lo.) Verfahren nach Anspruch 5 bis 9* dadurch gekennzeichnet, dass man als fluorierten Kohlenwasserstoff einen festen polymeren Pluorkohlenwasserstoff verwendet.11.) Verfahren nach Anspruch 5 bis lo, dadurch gekennzeichnet, dass man Polytetrafluoräthylen verwendet.12.) Verfahren nach Anspruch 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man den Polyfluorkohlenwasserstoff in einer Menge von o,l bis 7o Gew.-^, vorzugsweise von 1 bis 5o Gew.-^, bezogen auf den Graphit, verwendet.15.) Verwendung des modifizierten oleophilen Graphits.nach Anspruch 1 bis 12 zur Herstellung von Schmierstoffen auf der Basis mineralischer oder synthetischer Grundöle.14.) Schmierstoffe, insbesondere Schmierfette auf der Basis I mineralischer oder synthetischer Grundöle, gekennzeichnet durch einen Gehalt bis zu 5o Gew.-^, vorzugsweise von 5 bis 2o Gew.-^ des modifizierten oleophilen Graphits nach Anspruch 1 bis 12.1098 42/138 3
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