DE1594367C3 - Verfahren zur Herstellung eines Festschmiermittels und dessen Verwendung in Schmierfetten und Dispersionsschmiermitteui sowie in Lagerwerkstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Festschmiermittels und dessen Verwendung in Schmierfetten und Dispersionsschmiermitteui sowie in LagerwerkstoffenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Festschmiermittels und dessen Verwendung in Schmierfetten
und Dispersionsschmiermitteln.
In dem nicht vorveröffentlichten Patent 15 42 623 wird ein Verfahren zur Herstellung eines oleophilen
Graphits durch Naßvermahlung von natürlichem oder synthetischem Graphit beschrieben, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß der Graphit innerhalb einer niedrig-siedenden organischen Flüssigkeit mit niedriger
Viskosität und niedriger Oberflächenspannung unter Ausschluß von Luftzutritt zum Mahlgut und in einer mit
der organischen Flüssigkeit vollständig ausgefüllten Mahlkammer auf eine Oberfläche im Bereich von 20 bis
m2/g vermählen wird. Vorzugsweise wird dabei mit
unterhalb 5000C siedenden organischen Flüssigkeiten mit einer Viskosität unter 600Cs bei 38°C und einer
Oberflächenspannung unter 72 dyn/cm bei 25° C gearbeitet und der Graphit dabei auf eine Oberfläche von 30
bis 200 m2/g vermählen. Geschildert ist in diesem
älteren Patent auch die Verwendung dieses neuartigen und technisch fortschrittliche Eigenschaften aufweisenden
oleophilen Graphits als Dickungsmittel in Schmierfetten.
In der ebenfalls nicht vorveröffentlichten DE-OS 15 92 219 wird die Herstellung eines vergleichbaren
oleophilen Molybdändisulfids geschildert. Das ebenfalls neuartige und technisch fortschrittliche Eigenschaften
aufweisende oleophile Molybdändisulfid kann 'durch Vermählen eines natürlichen oder synthetischen Molybdändisulfids
in einer organischen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt unterhalb 5000C, einer Viskosität unterhalb
600Cs bei 38° C und mit einer Oberflächenspannung
unterhalb 72 dyn/cm hergestellt werden, wobei man zur Gewinnung der neuartigen olephilen Modifikation des
Molybdändisulfids auch hier unter Ausschluß von Luftzutritt zum Mahlgut in einer mit der organischen
Flüssigkeit gefüllten Mahlvorrichtung bei normaler Temperatur, gegebenenfalls bei gesteigerter Temperatur
bis zu 4000C, arbeitet, die Vermahlung zu einem oleophilen Produkt mit einer Oberfläche von 10 bis
400 m2/g, vorzugsweise 30 bis 300 m2/g — gemessen
durch N2-Adsorption — durchgeführt und dabei die Molybdändisulfidmenge im Gemisch mit der organischen
Flüssigkeit nicht über 50 Gew.-% wählt.
Aus dem vorveröffentlichten Stand der Technik ist es allgemein bekannt, gewisse Gemische von Festschmiermitteln,
z. B. Mischungen von Graphit und Molybdändisulfid, für besondere Schmierzwecke einzusetzen, wobei Γ
insbesondere auch vorgeschlagen worden ist, Gemische aus feinvermahlenem Graphit und Schwefel oder
Metallsulfiden flüssigen Schmiermitteln zuzusetzen. Keiner dieser Vorschläge stellt es jedoch darauf ab,
zunächst oleophile Schmiermittelmaterialien im Sinne der eingangs genannten älteren Vorschläge durch ein
bestimmtes Mahlverfahren unter Ausschluß von Luft/ Sauerstoff und vollständig eingetaucht in eine organische
Mahlflüssigkeit herzustellen, um dann solche oleophilen Materialmischungen auf dem Schmiermittelsektor
einzusetzen.
Die Erfindung beschäftigt sich im Vergleich mit diesem vorveröffentlichten Stand der Technik mit der
Weiterentwicklung der eingangs erwähnten Vorschläge zur Herstellung oleophiler Schmiermittel und ihrer
Verwendung in Schmierfetten und Dispersionsschmiermitteln bzw. in Lagerwerkstoffen. Die Erfindung geht
dabei von der folgenden Aufgabe aus: Graphit der eingangs geschilderten Art zeigt bei seiner Verwendung
in Schmiermitteln eine besonders gute Eindickungswirkung, sein Lastaufnahmevermögen ist jedoch — .~
verglichen mit oleophilen Metallsulfiden — geringer, ν
Oleophile Metallsulfide zeichnen sich durch besonders gutes Lastaufnahmevermögen aus, besitzen jedoch
vergleichsweise schwächere Eindickungswirkungen als oleophiler Graphit. Die Erfindung will die jeweils
besonders vorteilhaften Eigenschaften der nicht vorbekannten oleophilen Materialien der hier geschilderten
Art miteinander kombinieren.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung oleophiler, inniger Gemische aus 1) Graphit und
2 a) Schwefel, b) Gemischen von Metallpulvern und Schwefel, c) covalenten oder ionischen Metallsulfiden,
durch Vermählen von Gemischen von Graphit und schwefelhaltigen Stoffen in einer niedrig siedenden,
niedrig viskosen organischen Flüssigkeit mit niedriger Oberflächenspannung.
Die Erfindung ist ferner auf die Verwendung des oleophilen innigen Gemisches von Graphit und den
obengenannten schwefelhaltigen Stoffen in Schmierstoffen auf Basis eines Mineralöls oder Syntheseöls als
Grundöl, sowie auf die Verwendung als Bestandteil von Lagerwerkstoffen aus einem Metall oder festem
Polymerisat als Gleitwerkstoff, insbesondere für ge-
formte Lager, gerichtet.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren oleophilen innigen Gemische aus 1) Graphit und
2) a) Schwefel, b) Metallpulvern und Schwefel und c) covalenten oder ionischen Metallsulfiden, das Grund-Öl
für die Schmierstoffe und die Lagerwerkstoffe, in denen diese herstellbaren Produkte verwendet werden
können, werden nachstehend ausführlich beschrieben.
Oleophile innige Gemische aus 1) Graphit und
2) a) Schwefel, b) Metallpulvern und Schwefel und
c) covalenten oder ionischen Metallsulfiden
Im Gegensatz zu nichtoleophilen Feststoffen adsorbieren oleophile Feststoffe n-Dotriacontan bevorzugt
vor n-Butanol.
Graphit in der natürlichen und synthetischen Form ist allgemein bekannt und leicht erhältlich. Das synthetische
Material wird beispielsweise hergestellt, indem Petrolkoks unter Vakuum oder in Inertgas auf 1000 bis
30000C erhitzt wird. Es enthält im allgemeinen 95 bis
100 Gew.-% Kohlenstoff. Das natürliche Material kann einen etwas niedrigeren Kohlenstoffgehalt haben und
besteht gewöhnlich aus größeren Kristallen.
Als Komponente 2 des Gemisches werden, wie oben ausgeführt, Schwefel, Gemische von Metallpulvern und
Schwefel und covalente oder ionische Metallsulfide verwendet.
Das Verhältnis von Graphit zu dem genannten schwefelhaltigen Material kann 100 :1 bis 1 :100
betragen. Für Fette werden jedoch vorzugsweise mehr als 25 Gew.-°/o schwefelhaltiges Material verwendet.
Das oleophile innige Gemisch kann durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Graphit mit dem
schwefelhaltigen Material in organischen Flüssigkeiten hergestellt werden, die zum größten Teil leicht aus dem
oleophilen innigen Gemisch entfernt werden können. Bevorzugt werden daher Flüssigkeiten, die unter 5000C
sieden, eine Viskosität von weniger als 600 cSt bei 38° C
und eine Oberflächenspannung unter 72 Dyn/cm, vorzugsweise von 10—40 Dyn/cm bei 250C haben.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedrig-molekulare Kohlenwasserstoffe einschließlich der geradkettigen
oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylverbindungen, der gesättigten oder ungesättigten,
substituierten oder unsubstituierten Cycloalkylverbindungen und der substituierten oder unsubstituierten
aromatischen Verbindungen. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Octen-2, 2,2,4-Trimethylpentan,
Cyclohexan, Benzol oder Toluol. Besonders bevorzugt werden verzweigte Alkylverbindungen. Weiterhin eignen
sich als organische Flüssigkeiten Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und Chlor enthalten, z. B.
Tetrachlorkohlenstoff.
Als weitere geeignete organische Flüssigkeiten kommen die polaren Sauerstoffverbindungen infrage,
z. B. Isopropylalkohol. Auch flüssige Silikone können verwendet werden.
Niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan und Pentan, können unter Druck als Mahlflüssigkeit
verwendet werden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits und des schwefelhaltigen Materials in dem
Gemisch aus Graphit, schwefelhaltigem Material und organischer Flüssigkeit 50 Gew.-°/o nicht überschreiten.
Vorzugsweise sollte sie 2 bis 20 Gew.-% betragen.
Das Mahlen kann in jeder geeigneten Mühle oder Vorrichtung erfolgen und wird zweckmäßig so lange
vorgenommen, bis ein inniges Gemisch, das eine (durch Stickstoffadsorption bestimmte) Oberfläche von
> 10—800, vorzugsweise von 20—200m2/Gramm hat,
gebildet worden ist. Dies kann gewöhnlich durch Mahlen bei normalen Temperaturen für die erforderliche
Dauer erreicht werden, jedoch kann die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich beispielsweise
ίο auf 4000C erhöht werden. In diesem Fall können
Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis zu 60OcSt bei 38° C, beispielsweise mineralische Schmieröle vom
Spindelöl bis zu den »Brightstocks« verwendet werden. Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden besteht
darin, daß zum Mahlen eine Kugelschwingmühle verwendet wird.
Es ist zweckmäßig, während des Mahlvorganges die Luft möglichst weitgehend auszuschließen. Dies läßt
sich am leichtesten erreichen, indem man in die Mühle zuerst die organische Flüssigkeit, dann die Kugeln und
zuletzt den Graphit einfüllt. Nach einer geeigneten Arbeitsweise gibt man in die Mühle zuerst die
Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, anschließend den Graphit und den schwefelhaltigen Stoff und zum
Schluß den Rest der Kugeln. Ein solches Mahlverfahren kann als »geschlossenes« System bezeichnet werden.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden,
der mit dem Graphit oder schwefelhaltigen Stoff nicht reagiert und sich während des Mahlens nicht
übermäßig abnutzt. Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln, die sich auch für die Zwecke
der Erfindung eignen. Besonders bevorzugt wird ein harter Stahltyp für die Kugeln und für den Mahlraum.
Falls erforderlich, kann ein Magnetfilter verwendet werden, um kleine Stahlteilchen zu entfernen, die in dem
während des Mahlens gebildeten Brei auftreten können. Ein Umwälzsystem kann auch verwendet werden, bei
dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle zurückgeführt
wird. Das Umwälzsystem kann halbkontinuierlich betrieben werden, wobei die Aufschlämmung nach der
Mahldauer herausgepumpt und frisches Material in das
System eingefüllt wird.
Als erste Maßnahme kann die Aufschlämmung des beim Mahlen gebildeten oleophilen innigen Gemisches
von den Kugeln der Mühle durch Sieben oder durch Verdrängung der Mahlflüssigkeit durch eine andere
Flüssigkeit und Sieben abgetrennt werden. Bei Verwendung einer verhältnismäßig hochsiedenden organischen
Flüssigkeit zum Mahlen kann es zweckmäßig sein, diese Flüssigkeit durch eine niedrig siedende Flüssigkeit zu
verdrängen. Diese Flüssigkeit kann dann durch Kochen entfernt werden. Vorzugsweise läßt man hierbei das
Gemisch kräftig sieden.
Es ist ferner möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren, wobei das oleophile innige Gemisch als Filterkuchen
erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten Spuren der Mahlflüssigkeit oder der verdrängenden
Flüssigkeit entfernt, indem das oleophile innige Gemisch einige Stunden in einem Vakuumofen beispielsweise
auf 100° C bei 1 mm Hg erhitzt wird.
Die Mahlflüssigkeit oder verdrängende Flüssigkeit wird als Alternative — in gewissen Fällen vorzugsweise
— nicht von dem oleophilen innigen Gemisch entfernt, das in der Aufschlämmung bleibt. Dieser Weg wird
hauptsächlich bevorzugt, wenn die Mahlflüssigkeit auch als Grundöl für einen Schmierstoff dienen kann.
Grundöl
Als Schmieröl-Grundöl können Mineralöle oder Syntheseöle verwendet werden. Als Mineralöle eignen
sich raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, z.B. solche, die bei 99° C eine Viskosität im Bereich von
2—50, vorzugsweise von 4 bis 40 cS haben.
Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester, Polyglykoläther, Polyphenyläther, fluorierte
Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Silikonöle und deren Gemische. Die wichtigste Klasse von Syntheseölen
bilden die organischen flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester, deren Viskosität bei 99°C im
Bereich von 1 —30 cS liegt. Der Ausdruck »Polyester« dient zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens 2
Esterbindungen im Molekül enthalten. Der Ausdruck »neutral« dient zur Bezeichnung eines vollständig
veresterten Produkts. Beispiele von geeigneten Polyestern sind die flüssigen Diester von aliphatischen
Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen (z. B. Dioctylsebacat, Dinonylsebacat, Octylnonylsebacat und
die entsprechenden Azelain- und Adipinsäureester), flüssige Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und
Phenolen (z. B. in den britischen Patentschriften 10 44 550,10 44 883,10 58 906 und 10 59 955 beschriebenen)
und komplexere Polyester (z. B. die in den britischen Patentschriften 6 66 697, 7 43571, 780034,
8 61 962,9 33 721,9 71 901 und 9 86 068 beschriebenen).
Schmierfette, enthaltend das erfindungsgemäß
herstellbare oleophile Gemisch
herstellbare oleophile Gemisch
30
Das Verhältnis von oleophilem innigen Gemisch aus Graphit und dem genannten schwefelhaltigen Stoff zum
Grundöl hängt von der Art des Grundöls und von der erforderlichen Konsistenz des Fettes ab. Für die meisten
Zwecke wird eine Menge bis zu 50 Gew.-%, bezogen, auf das fertige- Fett, verwendet. Es ist jedoch zu
bemerken, daß das oleophile Gemisch bereits in Konzentrationen von 5—20 Gew.-°/o, bezogen auf das
endgültige Fett, öle unter Bildung von Fetten mit sehr guten Eigenschaften verdicken kann, und dies ist der
bevorzugte Konzentrationsbereich.
Das oleophile innige Gemisch kann in verschiedener Weise in das Fett eingearbeitet werden. Vorzugsweise
erfolgt die Einarbeitung des oleophilen innigen Gemisches in ein Fett unmittelbar nach dem Mahlen. Wenn
jedoch das oleophile Gemisch eine gewisse Zeit vor der Zumischung zum Fett hergestellt wird, wird das
oleophile Gemisch vorzugsweise in einem luftdichten Behälter gelagert. Es kann auch als Aufschlämmung
gelagert werden.
Nachstehend werden einige Methoden, nach denen die Fette hergestellt werden können, als Beispiele
beschrieben.
a) Die Mahlflüssigkeit wird von der beim Mahlen gebildeten Aufschlämmung des oleophilen innigen
Gemisches abfiltriert. Der erhaltene Filterkuchen wird gemahlen, indem er beispielsweise durch eine ω
Kolloidmühle gegeben wird.
Das erhaltene Pulver wird in das öl eingerührt. Das gebildete Fett wird durch Mahlen in der Kolloidmühle
fertigbehandelt.
b) Die Mahlflüssigkeit wird von der Aufschlämmung des oleophilen innigen Gemisches schnell abgedampft,
um die Bildung eines Kuchens des innigen Gemisches zu vermeiden. Das erhaltene Pulver
wird in das Öl eingerührt und das Fett durch Mahlen in der Kolloidmühle fertigbehandelt.
c) Das Grundöl wird zur Aufschlämmung des oleophilen innigen Gemisches gegeben und die
Mahlflüssigkeit abdestilliert.
d) Das Grundöl wird zur Aufschlämmung des oleophilen innigen Gemisches gegeben und das
Gemisch so durch einen Homogenisator (z. B. einen Manton-Gaulin-Homogenisator) geleitet, daß
Temperaturen bis 140°C oder über 140°C auftreten. Die Temperatur muß so hoch sein, daß die
Mahlflüssigkeit abgetrieben wird.
e) Das Fett kann auch so hergestellt werden, daß man den Graphit und den schwefelhaltigen Stoff im
Grundöl des Schmierfettes direkt mahlt. Beispielsweise kann ein niedrig siedendes mineralisches
Schmieröl von niedriger Oberflächenspannung mit einer Viskosität bis zu 60OcS bei 38° C verwendet
werden. Während des Mahlens können erhöhte Temperaturen bis zu 400° C angewendet werden.
Besonders bevorzugt werden die Verfahren c), d) und e). Im allgemeinen können die oleophilen innigen
Gemische von Graphit und schwefelhaltigen Materia- f lien dem Grundöl entweder bei Umgebungstemperatur
oder gegebenenfalls bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise bis zu 4000C zugesetzt werden.
Die gemäß der Erfindung hergestellten Schmierfette haben bemerkenswert hohe Tropfpunkte. Wenn die
Tropfpunkte nach den IP- oder ASTM-Standardmethoden gemessen werden, ergeben sich Werte von mehr als
400° C. Diese Fette werden als »unschmelzbar« bezeichnet und lassen sich nach üblichen Methoden
schwer herstellen. Bei Verwendung von sorgfältig ausgewählten Grundölen, z. B. Syntheseölen mit hoher
Oxydationsbeständigkeit und thermischer Beständigkeit, können Schmierfette mit einer einzigartigen
Kombination von Eigenschaften hergestellt werden.
Diese Fette haben gute Oxydationsbeständigkeit und mechanische Stabilität bei Temperaturen bis etwa
130—140°C, wenn Mineralöle als Grundöle verwendet
werden. Für Temperaturen oberhalb dieses Bereichs können synthetische Grundöle verwendet werden. Für
höhere Betriebsanforderungen können auch Antioxydantien verwendet werden. Viskositätsverbesserer,
Metalldeaktivatoren, Korrosionsschutzmittel usw. können den Fetten ebenfalls zugesetzt werden. Auch
Hochdruckzusätze können in die Fette eingearbeitet werden.
Eigenschaften der Schmierfette,
die die erfindungsgemäß herstellbaren Feststoffschmiermittel enthalten
Es gibt im allgemeinen zwei Klassen von Prüfmethoden für Fette, nämlich erstens die sog. Prüfstandsversuche
und zweitens Prüfungen in speziell konstruierten Lagerprüf maschinen.
Es hat sich gezeigt, daß die Fette mit den erfindungsgemäß herstellbaren Feststoffschmiermitteln
(im Vergleich zu Fetten, die durch oleophilen Graphit allein verdickt sind) überlegene Belastbarkeit haben,
gemessen mit dem Vierkugel-Prüfgerät (Prüfstandversuch). Ferner haben die Fette mit den erfindungsgemäß
herstellbaren Feststoffschmiermitteln ebenso gute rheologische Eigenschaften wie Fette, die mit oleophilem
Graphit allein verdickt sind, gemessen mit dem Penetrometer(Prüfstandsversuch).
Dispersionsschmierstoffe
Die oleophilen innigen Gemische von Graphit und schwefelhaltigen Stoffen können in die Grundöle in
Mengen bis zu 15%, bezogen auf das Gesamtgewicht, r>
eingearbeitet werden, wobei Dispersionen mit überraschend guten Schmiereigenschaften erhalten werden.
Die Dispersionen können sehr einfach gebildet werden, indem das oleophile innige Gemisch in das Grundöl
eingerührt wird. Es ist auch möglich, eine mechanische ι ο Vorrichtung, ζ. B. eine Kolloidmühle, für die Dispersionsbildung
zu verwenden. Alle vorstehend für Schmierfette genannten Herstellungsmethoden können
angewendet werden. Die für die Dispersionen verwendeten Grundöle sind die gleichen, wie sie für die Fette ίο
verwendet werden und vorstehend beschrieben wurden.
Eigenschaften von Dispersions-Schmierstoffen
Die Dispersionen mit den erfindungsgemäß herstellbaren Feststoffschmiermitteln sind stabil. In vielen
Fällen ist die Verwendung von Dispergiermitteln nicht erforderlich. Die Dispersionen mit den erfindungsgemäß
herstellbaren Feststoffschmiermitteln haben eine sehr hohe Belastbarkeit, insbesondere im Höchstdruckbereich,
wenn sie mit dem Vierkugel-Prüfgerät geprüft werden.
Lagerwerkstoffe
Die in den metallischen oder festen polymeren Gleitwerkstoff eingearbeitete Menge des oleophilen jo
innigen Gemisches aus Graphit und schwefelhaltigem Material kann zwischen 0,1 und 50 Gew.-% liegen,
beträgt jedoch vorzugsweise 1 —25%, bezogen auf das Gewicht des Gleitwerkstoffs plus oleophilem innigem
Gemisch.
Das oleophile Gemisch kann nach beliebigen geeigneten Methoden in den metallischen oder polymeren
Gleitwerkstoff eingearbeitet werden. Vorzugsweise erfolgt jedoch die Einarbeitung durch mechanisches
Mischen von nassen oder trockenen Pulvern des Gleitwerkstoffs und des oleophilen Gemisches. Vorzugsweise
werden die mit einem flüchtigen Lösungsmittel, wie Petroläther, benetzten Pulver gemischt. Das
Gemisch kann dann nach Entfernung des gegebenenfalls verwendeten Lösungsmittels beispielsweise in einer
Form gepreßt und bei einer geeigneten Temperatur, die beispielsweise für einen Polytetrafluoräthylen als
Gleitwerkstoff enthaltenden Lagerwerkstoff über 300°C liegt, gesintert werden.
Lager können aus diesen Werkstoffen nach beliebigen geeigneten Methoden, z. B. durch spanabhebende
Bearbeitung oder unter Verwendung der vorstehend erwähnten Preßformen hergestellt werden.
Eine Reihe von Dispersionen wurden hergestellt, wobei als Verdickungsmittel die erfindungsgemäß
herstellbaren, oleophilen Feststoffschmiermittel verwendet wurden, die durch Mahlen von Gemischen von
schwefelhaltigen Materialien und Graphit in n-Heptan in einer Kugelschwingmühle für eine Dauer bis zu
48 Std. erhalten worden sind. Das n-Heptan wurde aus dem oleophilen Gemisch durch kräftiges Kochen
entfernt, und das erhaltene Pulver wurde in das Grundöl gerührt.
Die oleophilen Produkte hatten erheblich größere Oberflächen, gemessen durch Stickstoffadsorption und
ausgedrückt in m2/g.
Die Dispersionen wurden in einem Vierkugel-Prüfgerät geprüft. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle
1 genannt. Vergleichswerte sind für reinen Graphit und ein reines Sulfid angegeben. Die angewendete Prüfmethode
ist die Methode 6503, die einen Teil von U.S. Federal Test Method Standard Nr. 791a bildet, wobei
jedoch bei einer Gruppe von Versuchen eine Prüfdauer von 1 Minute, anstatt 10 Sekunden angewendet wurde.
Geprüftes Gemisch
BET-Oberfläche
m2/g
Grundöl (medizinisches Paraffinöl)
100 Teile oleophiler Graphit
20 Teile MoS2 \
80 Teile Graphit J
50 Teile MoS2 \
50 Teile Graphit {
10 Teile Pbs \
90 Teile Graphit J
20 Teile SnS2 \
80 Teile Graphit f
100 Teile oleophiles MoS2,
hergestellt aus Dag 325
100 Teile handelsübliches MoS2
(Dag 325)
70
63
63
53
56
48
40
40
Prüfung der Belastbarkeit von 5%igen
Dispersionen in medizinischem Paraffinöl
(Vierkugel-Prüfgerät)
Dispersionen in medizinischem Paraffinöl
(Vierkugel-Prüfgerät)
Mittlere Hertz-Belastung
kg
kg
13,5
19,5
19,5
24
38
38
28,5
26
67
67
22,5
Freßbelastung
J*__
J*__
110
140
140
210
260
260
250
260
370
370
160
In Tabelle 2 sind die Ergebnisse für verschiedene Gemische von Festschmiermitteln angegeben, die in
einem als »BG 160/95« bezeichneten Schmieröl dispergiert sind. Dieses Schmieröl ist ein basisches Mineralöl
mit einer Redwood-Viskosität von 160 Sekunden bei 6O0C und einem Viskositätsindex von 95. Einige
Verglcichsergebnisse sind für das Grundöl, reinen Graphit und ein reines Sulfid angegeben.
909 623/14
ID
JD/
10
In BG 160/95 dispergiertes Festschmiermittel
Ausschleifung in mm, Prüfdauer 60 Min. bei 15 kg Ausschleifung in mm,
Prüfdauer 1 Minute
Prüfdauer 1 Minute
100 kg 150 kg 200 kg
Mittlere Hertz-Belastung kg
Freßbelastung,
kg
+ 5 Gew.-%
+ 5 Gew.-%
+ 5 Gew.-%
+ 5 Gew.-%
+ 2 Gew.-%
+ 5 Gew.-%
+ 2 Gew.-%
+ 5 Gew.-%
+ 10Gew.-%
oleophiler Graphit
5 Teile Schwefel
95 Teile Graphit
10 Teile Schwefel
90 Teile Graphit
oleophiles PbS
20 Teile PbS
80 Teile Graphit
20 Teile PbS
80 Teile Graphit
5 Teile Schwefel
95 Teile Graphit
10 Teile Schwefel
90 Teile Graphit
oleophiles PbS
20 Teile PbS
80 Teile Graphit
20 Teile PbS
80 Teile Graphit
0,79
0,77
0,77
0,44
0,66
0,87
0,42
0,87
0,42
0,33
— | — | 28 | |
— | — | — | 56 |
— | — | — | 57 |
1,1 | 1,5 | 2,0 | — |
1,4 | 1,7 | 2,0 | 44 |
0.97 | 1.4 | 1.5 | 58 |
Die ausgezeichneten Höchstdruckeigenschaften von
Gemischen aus oleophilem Graphit und oleophilem
Bleisulfid sind besonders bemerkenswert.
Eine Anzahl von Fetten mit erfindungsgemäß herstellbaren Feststoffschmiermittein wurde unter Verwendung
von oleophilen innigen Gemischen von Graphit und schwefelhaltigen Materialien hergestellt,
die durch Mahlen von etwa 25 g eines Graphit-Molybdändisulfid-Gemisches
in etwa 180 ml n-Heptan in einer Kugelschwingmühle für eine Dauer von 4 Std. erhalten
135 220
350
357 250 450
650
worden sind. Das n-Heptan wurde durch kräftiges Sieden vom oleophilen Gemisch entfernt un*! das
erhaltene Pulver in das Grundöl eingerührt. Das Fett wurde durch Walken in einer Kolloidmühle fertigbehandelt.
Das gebildete Festschmiermittel wurde in einer Kolloidmühle in medizinischem Paraffinöl dispergiert.
Die Penetrationseigenschaften der Fette sind nachstehend in Tabelle 3 angegeben.
MoS2 Graphit |
Ruhpenetration | Walkpenetration | Ausbluten | |
MoS2 Graphit |
mm"1*) | mm-") | Gew.-o/o") | |
33% MoS2 | kein Fett gebildet - | |||
(Dag· 325) | ||||
,w / 20 Teile 33/0 I 80 Teile |
279 | |||
, ■ J 50 Teile 36% \ 50 Teile |
272 | 276 | 3,6 | |
276 | 2,5 | |||
In einer Kugelschwingmühle wurde ein Gemisch von Graphit und 10 Gew.-% Bleisulfid in n-Heptan 8 Std.
gemahlen. Das n-Heptan wurde aus dem oleophilen innigen Gemisch durch Verdrängung mit »BG 160/95«
(siehe oben) entfernt Das erhaltene Fett wurde in einer
Kolloidmühle homogenisiert. Die Eigenschaften dieses Fetts wurden mit den Eigenschaften eines gleichen, mit
oleophilem Graphit verdickten Fettes verglichen. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 4 angegeben.
Eigenschaften de? Fettes | A | B |
Fett mit 15% oleophilem | Fett mit oleophilem | |
Graphit | innigen Gemisch von | |
(hergestellt wie Fett B) | 15% Graphit und 1,5% PbS |
|
Ruhpenetration mm-'*) | 272 | 287 |
Walkpenetration mm-' | 306 | 302 |
Ausbluten, Gew.-%··) | 4,8 | 5,4 |
Mittlere Hertz-Belastung, kg | 44 | 51 |
Freßbelastung, kg | 282 | 400 |
*) Gemessen gemäß IP-Test 50. Diese Penetrationswerte sind Penetrationen für '/4 Skala, die nach
der allgemein eingeführten Wechselbeziehung, die für seifenverdickte Fette festgelegt worden ist
(ASTM D 1403-56T), in Werte für die volle Skala umgerechnet wurden. Durch die verschiedenen
rheologischen Eigenschaften der genannten Fette sind dies nicht genau die Werte, die bei einer
Penetration für die volle Meßskala erhalten würden.
*) Gemessen gemäß Ministry of Defence Test Specification DTD 825.
Die in den Tabellen 1, 2, 3 und 4 angegebenen Ergebnisse zeigen, daß oleophile innige Gemische von
Graphit und schwefelhaltigen Materialien zur Verdikkung von Dispersionen und Fetten verwendet werden
können. Sowohl die Dispersionen als auch die Fette haben hohe Belastbarkeit und Druckaufnahmefähigkeit.
Besonders vorteilhaft ist die Belastbarkeit der Fette im F löchstdruckbereich.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Graphit und schwefelhaltige Stoffe enthaltenden Feststoffschmiermittels,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus 1) natürlichem oder synthetischem Graphit und 2) a) Schwefel, b) Metallpulvern
und Schwefel und c) covalenten oder ionischen Metallsulfiden in Gegenwart einer organi- ι ο
sehen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt unter 5000C,
einer Viskosität von weniger als 60OcSt bei 380C
und einer Oberflächenspannung unter 72 dyn/cm bei 25° C bis auf eine Oberfläche von 10 bis 800m2/g,
vorzugsweise von 20 bis 200 m2/g — gemessen durch N2-Adsorption — vermahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine organische Flüssigkeit mit
einem Siedepunkt unter 5000C, einer Viskosität von
weniger als 600 cSt bei 38° C und einer Oberflächenspannung von 10 bis 40 Dyn/cm bei 25° C verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vermählen in einer
Kugelschwingmühle durchführt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bis 50 Gew.-%, vorzugsweise
2 bis 20 Gew.-% — bezogen auf das flüssigkeitshaltige Gemisch — Graphit und schwefelhaltigen
Stoff verwendet.
5. Verwendung von bis zu 50 Gew.-%, Vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-°/o, eines Feststoffschmiermittels
nach den Ansprüchen 1 bis 4 als Bestandteil eines Schmierfettes.
6. Verwendung von bis zu 15 Gew.-% eines Feststoffschmiermittels nach den Ansprüchen 1 bis 4
als Bestandteil eines Dispersionsschmiermittels.
7. Verwendung von 0,1 bis 50 Gew.-% eines Feststoffschmiermittels nach den Ansprüchen 1 bis 4
als Bestandteil eines metallischen oder festen polymeren Gleitwerkstoffes.
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