DE1952672A1 - Modifizierter oleophiler Graphit - Google Patents

Modifizierter oleophiler Graphit

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DE1952672A1
DE1952672A1 DE19691952672 DE1952672A DE1952672A1 DE 1952672 A1 DE1952672 A1 DE 1952672A1 DE 19691952672 DE19691952672 DE 19691952672 DE 1952672 A DE1952672 A DE 1952672A DE 1952672 A1 DE1952672 A1 DE 1952672A1
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oleophilic
grinding
liquid
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Russel Roger John
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BP PLC
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-I NG. SCHÖN WALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCH
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 15.10.1969 Fu/Ax/Hz
The British Petroleum Company Limited, Britannic House, Moor Lane, London, E.C.2 (England).
Modifizierter oleophiler Graphit
Die Erfindung bezieht sich auf modifizierten oleophilen Graphit, nämlich oleophilen Graphit, an dessen Oberfläche Polymere adsorbiert sind.
Oleophiler Graphit wird hergestellt, indem natürlicher oder synthetischer Graphit unter der Oberfläche einer organischen Flüssigkeit gemahlen wird, bis eine Oberfläche
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von wenigstens 20 m /g erreicht ist.
Oleophiler Graphit hat vorzugsweise eine Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan von wenigstens 700 Millikalorien/Gramm und eine Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan von weniger als 200 Millikalorien/Gramm. Die Adsorptionswärme kann mit einem Strömungs-Mikrokalorimeter gemessen werden, wie iniJhemistry and Industry" vom 20.3.1965, Seite 482, beschrieben.
Die Herstellung von oleophilem Graphit durch Mahlen von Graphit in einer organischen Flüssigkeit wird in der britischen Patentschrift 1 168 785 beschrieben.
Oleophiler Graphit hat die Fähigkeit, Schmieröle zu Fetten
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/ · ■.. - 2 - ■■ ' ' ;■ . ■■· - .-.■-■■
_ . zu verdicken, und diese Verwendung von oleophilem Graphit wird in der britischen Patentschrift 1 168 784 beschrieben.
Um ein Schmieröl mit oleophilem Graphit zu einem Fett zu verdicken, muß der oleophile Graphit in einem öl dispergiert werden. Ein kontiuierliches Verfahren zur Herstellung von Fetten wird in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung P 17 69 124.6) der Anmelderin beschrieben.
Es wurde nun gefunden/ daß oelophiler Graphit in Schmierölen leichter dispergierbar gemacht werden kann, indem gewisse Polymere an seiner Oberfläche adsorbiert werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein modifizierter oleophiler Graphit, an dessen Oberfläche ein im wesentlichen geradkettiges Polymeres adsorbiert ist.
Die Erfindung umfaßt ferner Schmiermittel aus einem mineralischen oder synthetischen Grundöl, das einen modifizierten oleophilen Graphit der oben genannten Art enthält. ^
Unter "im wesentlichen geradkettigen Polymeren" sind PoIymere zu verstehen, deren Hauptkette zum größeren Teil aus Kohlenstoffatomen besteht, wobei kein Kohlenstoffatom in der Hauptkette durch mehr als einen Substituenten substituiert ist, der kein Wasserstoffatom ist. Vorzugsweise sollten etwaige vorhandene Substituentengruppen ein verhältnismäßig niedriges Molekulargewicht haben. Ein Beispiel hierfür ist der Methylrest. Vorzugsweise sind keine Substituentengruppen vorhanden.
Der modifizierte oleophile Graphit enthält vorzugsweise weniger als 2 Gew. -% des geradkettigen Polymeren. Bei PoIymeren von höherem Molekulargewicht, z.B. Über 500.000, kann eine größere Polymermenge von beispielsweise bis 5 Gew.-% vorhanden sein, jedoch sollte die vorhandene Polymermenge nioht so groß sein, daß eine Monoschicht des Polymeren auf dem Graphit gebildet wird.
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Da andere Polymere die Eigenschaften des Graphits in anderer Weise als geradkettige Polymere beeinflussen können., ist es möglich, daß auch andere Polymere im modifizierten oleophilen Graphit vorhanden sind.
©leepfeüea? Graphit in der natürlichen und synthetischen Form ist allgemein bekannt und leicht erhältlich. Das synthetische Material -wird beispielsweise hergestellt, indem Petrolkoks unter Vakuum oder in Inertgas auf 1000 bis 3000°C erhitzt wird. Er enthält im allgemeinen 95 bis 100 Gew.-^ Kohlenstoff. Das natürliche Material kann einen etwas niedrigeren Kohlenstoffgehalt haben und besteht gewöhnlich aus größeren Kristallen.
Oleophiler Graphit kann durch Mahlen in den meisten organischen Flüssigkeiten hergestellt werden, jedoch wird zweckmäßig eine organische Flüssigkeit verwendet, die zum größten Teil leicht aus dem oleophilen Graphit entfernt werden kann. Bevorzugt werden daher Flüssigkeiten, die unter 5000C sieden und eine Viskosität unter 600 cS bei 380C haben. Flüssigkeiten, die eine Oberflächenspannung unter 72 Dyn/cm, vorzugsweise von 10 bis 40 Dyn/cm bei 250C haben, werden bevorzugt.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich Kohlenwasserstoffe einschließlich der geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten aliphatischen, gesättigten oder ungesättigten substituierten oder unsubstituierten'cycloaliphatische!! und substituierten oder unsubstituierten aromatischen Verbindungen, die vorzugsweise bis zu 10 C-Atome enthalten. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Oeten-2, 2,2,4-Trimethylpentan, Cyclohexan, Benzol und Toluol. Besonders bevorzugt werden verzweigte aliphatische Verbindungen. Als organische Flüssigkeiten eignen sieh ferner paraffinische Kohlenwasserstoffe, die durch Destillation von Erdöl erhalten werden, beispielsweise Laekbenzin, sowie Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und Chlor enthalten, z.B. Tetrachlorkohlenstoff.
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Als weitere geeignete organische Flüssigkeiten kommen die polaren Sauerstoffverbindungen in Frage, z.B. Isopropylalkohol. Auch flüssige Silicone können-verwendet werden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits in dem Gemisch aus Graphit und organischer Flüssigkeit 50 Qew,~% nicht überschreiten. Vorzugsweise sollte sie 2 bis 20 Gew.-% betragen.
Das Mahlen kann in jeder geeigneten Mühle oder Vorrichtung erfolgen und wird zweckmäßig so lange vorgenommen, bis ein oleophiler Graphit mit einer (durch Stickstoffadsorption bestimmten) Oberfläche von wenigstens 20, vorzugsweise
wenigstens 30 m /g gebildet worden ist. Dies kann gewöhnlich, durch Mahlen bei normalen Temperaturen während der erforderlichen Dauer erreicht werden, Jedoch kann die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich beispielsweise auf 4000C erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis zu 600 cS bei 380C, beispielsweise mineralische Schmieröle vom Spindelöl bis zu den "Brightstocks" verwendet werden. Eine der sehne11-sten und wirksamsten Methoden besteht darin, daß zum Mahlen eine Kugelschwingmühle verwendet wird. .
Es ist zweckmäßig, während des Mahlvorganges die Luft mög-" liehst weitgehend auszuschließen. Dies läßt sich am leichtesten erreichen, indem man in die Mühle zuerst die organisehe Flüssigkeit, dann die Kugeln und zuletzt den Graphit einfüllt. Nach einer geeigneten Arbeitsweise gibt man in die Mühle zuerst die Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, anschließend den Graphit und zum Schluß den Rest der Kugeln. Es ist auch möglich, ein kontinuierliches Umlaufverfahren anzuwenden, bei dem die Mahlkammern während des Mahlens mit der Mahlflüssigkeit gefüllt sind.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden, der mit dem G-raphit nicht reagiert und sich während des Mahlens nicht
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übermäßig abnutzt. Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln, die sich auch für die Zwecke der Erfindung eignen. Besonders "bevorzugt wird ein harter Stahltyp für die Kugeln.
Ein Magnetfilter kann verwendet werden, um kleine Stahlteilchen aus der Aufschlämmung zu entfernen; Ein Umwälzsystem kann auch verwendet werden, bei dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle zurückgeführt wird.
Geeignet ist eine Kugelschwingmühle, die unter der Bezeichnung "Megapact" (Hersteller Pilamec Limited) im Handel ist. Der Mahleffekt wird durch den Aufprall der Kugeln auf den Graphit und aufeinander und auf den Mahlraum hervorgebracht .
ßie Aufschlämmung des oleophilen Graphits kann von den Kugeln durch Sieben oder durch Verdrängung mit einer anderen Flüssigkeit und durch Sieben abgetrennt werden.
Da bei Kugelschwingmühlen das Adsorptionsvermögen für langkettige Kohlenwasserstoffe um. so größer und die oleophilen Eigenschaften der Verbindung um so besser sind, je größer die Mahlenergie ist, werden Kugelschwingmühlen mit höherer Energie und Mahlflüssigkeiten mit niedrigerer Viskosität bevorzugt.
Bevorzugt werden Kugelschwingmühlen mit einer Schwingamplitude von wenigstens 2 mm, vorzugsweise mehr als 3 mm, und einer Schwingfrequenz von wenigstens I500, vorzugsweise wenigstens 2500/Minute. Besonders bevorzugt wird eine Schwingamplitude von 4 mm·
In Kugelschwingmühlen werden vorzugsweise Mahlflüssigkeiten verwendet, die eint Viskosität von weniger als 30 cS, vorzugsweise von weniger als 3« insbesondere von weniger als 1 cS bei 380G haben.
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Als Polymere werden für die Zwecke der Erfindung vorzugsweise Olefinpolymere verwendet, die durch Polymerisation des Monomeren unter Verwendung eines Ziegler-Katalysators hergestellt werden. Mit Ziegler-Katalysatoren werden geradkettige Polymere gebildet, die praktisch keine Kettenverzweigung aufweisen. Bevorzugt als Polyolefine werden Polyäthylen, Polypropylen und Copolymere von Äthylen und Propylen. Geeignet sind ferner substituierte Polyolefine wie Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat,
Die verwendeten Polymeren haben vorzugsweise ein Mole kularfe) gewicht von wenigstens 10,000, insbesondere von wenigstens 25.000.
Der modifizierte ο leophi Ie'Graphit enthält vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, insbesondere 0,5 Gew,-% des Polymeren oder weniger.
Das Polymere kann der Mahlflüssigkeit vor, während oder nach dem Mahlen zugesetzt werden. Vorzugsweise wird das Polymere dem oleophilen'Graphit in der Mahlflüssigkeit
nach beendetem Mahlen, jedoch vor der Entfernung der Mahlflüssigkeit zugesetzt, jedoch kann die Zugabe auch während des Mahlens erfolgen,
k Um eine leichte Adsorption des Polymeren am Graphit zu ermöglichen, sollten die Mahlflüssigkeit und das Polymere vorzugsweise so gewählt werden, daß das Polymere in der Mahlflüssigkeit löslich ist, d.h. im wesentlichen eine einzige Phase aus dem Polymeren und der Mahlflüssigkeit gebildet werden kann.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird öl der Auf schlämmung aus Mahlflüssigkeit, Polymerisat und modifiziertem oleophilem Graphit zugesetzt und die Mahlflüssigkeit abfiltriert· Vorzugsweise werden weniger als 20 Gew·-^ bezogen auf das Gewicht dee Graphits, dem Ge misch aus Mahlflüssigkeit und der Aufsohlanmung zugesetzt, wobei das gesamte zugesetzte öl am Graphit adsorbiert wird.
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Diese Ausführung ermöglicht die Bildung eines "trockenen" Graphits, der aus Graphitteilchen besteht, die von einem Öl umgeben sind und einen Polymerüberzug aufweisen. Ein solcher Graphit ist in Öl sehr leicht dispergierbar. Der "trockene" Graphit läßt sich leicht transportieren.
Als Grundöl für die Herstellung der Schmiermittel gemäß der Erfindung können Mineralöle oder Syntheseöle verwendet werden. Als Mineralöle eigenen sich raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, z.B. solche, die bei 99°0 eine Vi skosität im Bereich von 2 bis 50 cS, vorzugsweise von 4 bis 40 cS haben.
Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester, Polyglykoläther, Polyphenyläther, fluorierte Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Siliconöle und deren Gemische. Die wichtigste Klasse von Syntheseölen bilden die organischen flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester, deren Viskosität bei 99°C im Bereich von 1 bis 30 cS liegt.
Der Ausdruck "Polyester" dient zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens zwei Esterbindungen im Molekül erhaltene Der Ausdruck "neutral" dient zur Bezeichnung eines vollständig veresterten Produkts. Beispiele von geeigneten Polyestern sind die flüssigen Diester von aliphatischen·Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen (z.B. Dioctylsebacat, Dinonylsebacat, Octylnonylsebacat und die entsprechenden Azelain- und Adipinsäureester), flüssige Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und Phenolen (z.B. die in den britischen Patentschriften 1 059 955, 1 058 906, 1 044 und 1 044 883 beschriebenen) und komplexere Polyester (z.B. die in den britischen Patentschriften 666 697» 743 571, 780 034, 861 962, 933 721, 971 901, 986 069, 1 105 965 und in der deutschen Patentschrift .........
(Patentanmeldung P I5 94 350.7) der Anmelderin beschriebenen) . ,
Die Menge an oleophilem Graphit, die erforderlich ist, um das Grundöl zu einem Fett zu verdicken, hängt von der Art des Öls und der erforderlichen Konsistenz des Fettes ab,
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Für die meisten Zwecke wird eine Menge bis 50 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, verwendet. Es ist Jedoch bemerkenswert, daß oleophiler Graphit in Konzentrationen „von nur 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, öle
zu· Fetten mit sehr guten Eigenschaften zu verdicken vermag. Dies ist der bevorzugte Konzentrationsbereich.
Die Fette gemäß der Erfindung haben bemerkenswert hohe Tropf punkte. Wenn die Tropf punkte nach den IP- oder ASTM-Standardmethoden gemessen werden, ergeben sich Werte von mehr als 2040G. Diese Fette werden als "unschmelzbar" bezeichnet und lassen sich nach üblichen Methoden schwer herstellen. Bei Verwendung von sorgfältig ausgewählten Grundölen, z.B. Syntheseölen mit hoher Oxydationsbeständigkeit und Wärmebeständigkeit, können Schmierfette mit einer einzigartigen Kombination von Eigenschaften hergestellt werden. .
Es wurde gefunden, daß die Fette gemäß der Erfindung gut auf übliche Zusätze wie Antioxydantien ansprechen. Insbesondere für die Verwendung bei Temperaturen oberhalb von 140°ö können Antioxydantien den Fetten gemäß der Erfindung zugesetzt werden. Unter gewissen Bedingungen kann es vorteilhaft sein, Dispergiermittel dem Graphit vor dem Mahlen oder dem oleophilen Graphit nach dem Mahlen zuzusetzen. Auf diese.Weise kann die Dispergierung des oleophilen Gra-
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phits beschleunigt werden. Viskositäts/verbesserer, Metalldeaktivatoren, Korrosionsschutzmittel usw» können den Fetten ebenfalls zugesetzt werden. Auch Hochdruckzusätze können in die erfindungsgemäßen Fette eingearbeitet werden.
Es ist ein Merkmal der Erfindung, daß sie die Herstellung von Fetten auf dem verhältnismäßig einfachen Wege der Dis^ pergierung des modifizierten oleophilen Graphits im Grundöl ermöglicht. Um die Dispergierung des Graphits zu erleichtern, kann das öl, das den modifizierten oleophilen Graphit enthält, bewegt oder gerührt werden, z.B. durch Mahlen in einer Kolloidmühle. In gewissen Fällen ist es
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notwendig, das Öl zu erhitzen, bevor der modifizierte oleophile Graphit darin dispergiert wird.
Beispiel
Graphit wurde in einer Kugelschwingmühle gemahlen, die unter der Bezeichnung "Megapact" (Hersteller Pilamec Co.) im Handel erhältlich ist. Diese Kugelschwingmühle hat eine Schwingamplitude von 4 mm und eine Schwingfrequenz von 3000/Minute (50/Sekunde).
Der Mahlraum wurde mit Lackbenzin gefüllt, worauf die Kugeln und der Graphit zugesetzt wurden und der Mahlraum geschlossen wurde. Die Mahldauer betrug 8 Stunden.
Das Lackbenzin und der Graphit wurden von den Kugeln in der Kugelmühle getrennt, worauf Polypropylen, das durch Polymerisation von Propylen unter Verwendung eines Ziegler-Katalysators hergestellt worden war und ein Molekulargewicht von etwa 180.000 hatte, in einer Menge von 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Graphit, zugesetzt wurde. Nach Zusatz von 12 Gew.-% eines Grundöls BG 160/95 (ein lösungsmittelraffiniertes öl einer Viskosität von 160 Redwood-1-Sekunden bei 600G und/einem Viskositätsindex von 95) wurde das Lackbenzin durch Filtration entfernt und der Graphit getrocknet.
Der vorstehend beschriebene Versuch wurde unter Verwendung von Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von etwa 4-00.000 an Stelle von Polypropylen durchgeführt. Der auf diese Weise gebildete "eingekapselte" Graphit wurde in einer etwas größeren Menge des gleichen Grundöls durch Rühren bei einer Temperatur von 90 bis 110°C dispergiert, worauf gekühlt wurde und Fette hergestellt wurden. Die Eigenschaften des unter Verwendung von Polypropylen hergestellten Fettes sind in Tabelle 1 und die Eigenschaften dee unter Verwendung von Polyäthylen hergestellten Fettes in Tabelle 2 angegeben.
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-1Or-
Tabelle 1
Behandelter Graphit, Penetration« 1/4~Skala Ausbluten Gew.-% Ruhpene- Gewalkt mit DTD 825 · tration 60 Stoßen
16% 80 85 9%
Λψ/ο 83 88 7,5^6
Tabelle 2
Behandelter Graphit, Penetration, 1/4-Skala Ausbluten
Gew.-% Walkpenetration, 60 Stöße DTD 825
15% 86 7,5%
Die vorstehende Beschreibung zeigt, daß die Erfindung die Herstellung eines leicht dispergierbaren "trockenen" oleophilen Graphits ermöglicht, der leicht transportiert und Grundölen zur Herstellung von Fetten zugesetzt werden kann.
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Claims (4)

Patentansprüche
1) Modifizierter oleophiler Graphit, der durch Vermählen von natürlichem oder synthetischem Graphit, eingetaucht in eine organische Flüssigkeit, hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen geradkettige Polyolefine eines Molekulargewichts über 25 000 auf seiner Oberfläche in einer Menge bis zu 5 Gew.-% - bezogen auf das Graphitgewicht - adsorbiert enthält.
2) Oleophiler Graphit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er Polyäthylen oder Polypropylen adsorbiert enthält.
3) Verfahren zur Herstellung des modifizierten oleophilen Graphits nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu adsorbierende Polyolefin während des Mahlvorganges oder danach der Aufschlämmung von Mahlflüssigkeit und Graphit zusetzt. .
4) Verwendung des oleophilen Graphits nach Ansprüchen 1 und 2 in Mischung mit einem mineralischen oder synthetischen Schmieröl für Schmiermittelzwecke.
ORIGINALiNSPECTED 009846/1613
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