DE2530002A1 - Verfahren zur verbesserung der schmiereigenschaften von festschmierstoffen - Google Patents

Verfahren zur verbesserung der schmiereigenschaften von festschmierstoffen

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DE2530002A1 DE19752530002 DE2530002A DE2530002A1 DE 2530002 A1 DE2530002 A1 DE 2530002A1 DE 19752530002 DE19752530002 DE 19752530002 DE 2530002 A DE2530002 A DE 2530002A DE 2530002 A1 DE2530002 A1 DE 2530002A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Schmiereigenschaften von Festschmierstoffen, insbesondere von Molybdändisulfid.
Das chemische und mechanische Aufpfropfen von Polymeren oder funktionellen organischen oder anorganischen Gruppen auf Feststoffe ist bekannt. So werden nach Angew. Makromol. Chemie 28, 31 (1973) auf verschiedene feste Füllstoffe bereits Polymere aufgepfropft, um auf diese Weise die Eigenschaften der Füllstoffe zu verbessern. Auch werden natürlich Polymere bereits für die verschiedensten Anwendungszwecke mit Feststoffen vermischt. Festschmierstoffe, und insbesondere Molybdändisulf id, werden nach diesen Methoden jedoch bisher noch nicht behandelt.
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Festschmierstoffe werden meist in Pulverform angewandt, und je kleiner diese Feststoffteilchen sind, um so größer ist ihre spezifische Oberfläche. Je nach der Art des Festschmxerstoffes befinden sich auf seiner Oberfläche verschiedene chemische Funktionen, die trotz ihrer sehr geringen Menge einen bedeutenden Einfluß auf die Haft- und Schmiereigenschaften solcher Stoffe haben. Im Falle des Molybdändisulfids ist die Oberfläche normalerweise mit mehr oder weniger hydratisiertem Molybdäntrioxid bedeckt, wodurch sich der Reibungskoeffizient erhöht und wodurch auch andere Eigenschaften, die man bei einem Festschmierstoff haben möchte, in nachteiliger Weise beeinflußt werden. Es wird daher ständig nach Möglichkeiten zur Verbesserung der Eigenschaften von Festschmierstoffen gesucht. Hierzu gehören beispielsweise eine Verbesserung der Haftung auf Metallen, eine Verbesserung der Bildung eines Schmierfilms, eine Herabsetzung des Reibungskoeffizienten, eine Verminderung der Korrosionsgefahr sowie eine Erleichterung der plastischen Verformung von Metallen (Rehbinder-Effekt) .
Ziel der Erfindung ist daher die Verbesserung der Schmiereigenschaften von Festschmierstoffen.
Dieses Ziel wird bei dem Verfahren der eingangs genannten Art nun dadurch gelöst, daß man die Oberfläche solcher Festschmierstoffe modifiziert, indem man entweder Polymere oder funktioneile organische oder anorganische Gruppen auf chemischem oder mechanischem Weg in an sich bekannter Weise aufpfropft oder solche Festschmierstoffe einfach mit Polymeren vermischt.'
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Die Oberfläche der Festschmierstoffe wird dabei zweckmäßigerweise mit bis zu 7 Gewichts-% der genannten Stoffe modifiziert, und die Oberflächenmodifizierung erfolgt vorzugsweise mit 2 bis 3 Gewichts-% solcher Stoffe.
Zum chemischen oder mechanischen Aufpfropfen oder zum einfachen Vermischen werden als Polymere vor allem PoIyisobutylvinyläther, Polystyrol, Polysiloxan, wie Polydimethylsiloxan oder Polymethylphenylsiloxan, Polytoluol, Polybenzyl, Polypyridin oder Methylmethacrylat verwendet. Die Polymeren werden normalerweise in situ hergestellt. Zum chemischen oder mechanischen Aufpfropfen funktioneller organischer oder anorganischer Gruppen werden beispielsweise Organometallverbindungen, Organohalogenverbindungen, organische Verbindungen mit aktivierbaren ungesättigten Bindungen oder auch Halogene, wie Chlor, eingesetzt. Das chemische oder mechanische Aufpfropfen oder das einfache Vermischen kann auch mit Kombinationen der angeführten Verbindungen vorgenommen werden.
Als Festschmierstoffe werden erfindungsgemäß Metalloxide, -hydroxide, -sulfide, -phosphate, -halogenide und -seifen sowie andere Festschmierstoffe verwendet, wie Graphit, Wolframdisulfid, Bariumhydroxid, Bleimonoxid, Bleichlorid, Bleijodid, Borax, Cadmiumjodid, Kobaltchlorid, Zinkstearat, Bornitrid, Calciumfluorid, Zinksulfid oder Molybdändisulfid verwendet, wobei letzteres besonders bevorzugt wird.
Die erfindungsgemäße Behandlung der Festschmierstoffe kann mit oder ohne vorheriger Reinigung der Oberfläche solcher Festschmierstoffe vorgenommen werden. Im Falle des Molybdändisulfids erfolgt eine solche Reinigung beispielsweise
durch Behandlung von Molybdändisulfid unter Vakuum
-6
(10 Torr) bei erhöhter Temperatur (45O0C) oder durch Waschen mit Ammoniumhydroxidlösung. Hierdurch wird das auf
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der Oberfläche vorhandene Molybdäntrioxid entfernt und man erhält eine reine Oberfläche von Molybdändisulf id. Eine entsprechende Oberflächenbehandlung wird erfindungsgemäß zwar bevorzugt, sie ist jedoch nicht unbedingt erforderlich.
Das Aufpfropfen der eingangs genannten Reste oder Gruppen auf die Oberflächen der Festschmierstoffe kann, wie bereits angeführt, in an sich bekannter Weise vorgenommen werden. Polymere oder funktioneile Gruppen lassen sich beispielsweise durch Übertragungsreaktionen kationisch oder anionisch wachsender Polymeren, durch mechanische Beanspruchung in Gegenwart von Monomeren, beispielsweise während der Zermahlung oder durch einfaches Behandeln mit Halogen, wie Chlor, entweder in Gasform bei erhöhter Temperatur oder auch in Form einer Lösung, wie in Form einer Lösung in Tetrachlorkohlenstoff, auf die Oberflächen der Festschmierstoffe binden. Ein gewisser Effekt zeigt sich auch bereits bei einem einfachen Vermischen der Festschmierstoffe mit entsprechenden Polymeren.
Zum Aufpfropfen entsprechender organischer Reste auf die Oberfläche der Festschmierstoffe werden letztere, wie Molybdändisulfid, am besten mit Lösungen lebender Pdlymerer, wie Polystyrollösungen oder Polymethylmethacrylatlösungen, zusammengebracht. Solche Lösungen sind beispielsweise aus Nature 178, 1168 (1956) oder Makromol. Chem. 35, 132 (1960) bekannt. Sie bestehen beispielsweise aus einer Lösung eines nach einem anionischen Wachstumsmechanismus gebildeten Polystyrols, das also
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noch über reaktive Kettenenden verfügt, in einem Lösungsmittel, wie Toluol mit Tetrahydrofuran.
Auf ähnliche Weise wie oben kann man Molybdändxsulfid beispielsweise auch mit Butyllithium umsetzen. Hierdurch wird der Butylrest an das Molybdän gebunden, während das Lithiumkation eine Bindung mit dem sulfidischen Schwefel eingeht. Dieses auf der Metalloberfläche vorhandene Lithiumatom kann dann durch Reaktion mit reaktionsfähigen Molekülen, die beispielsweise ein aktives Halogenatom besitzen, wie Benzylchlorid oder ein Polysiloxan der Formel
Cl -·
CH,
Si
CH,
- O
CH.
Si
CH.
CH.
worin η beispielsweise für 4 steht, abgespalten werden, wobei die Kette des Siloxans über das Siliciumatom an das sulfidische Schwefelatom des Molybdändisulfids gebunden wird und es zur Abspaltung von Lithiumchlorid kommt. Auf diese Weise läßt sich die Oberfläche des Molybdändisulfids weiter modifizieren.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
20 g Molybdändisulfid werden in einen mit Stahlkugeln versehenen Mahltopf gegeben. Der Mahltopf wird anschließend entlüftet und unter vollständigem Ausschluß von Wasser mit 345 ml einer 30 %igen Lösung von Isobutylvinyläther in Methylenchlorid versetzt. Der Mahltopf wird dann auf eine entsprechende Mahlvorrichtung gegeben, wobei man das gesamte Gut 24 Stunden vermahlt. Das auf diese Weise erhaltene zähflüssige Mahlgut wird anschließend zur Entfernung des Überschusses an ungebundenen Polymeren sowie eventuell vorhandenen Monomeren mehrmals mit Methylenchlorid getwaschen und abschließend unter Vakuum getrocknet.
Beispiele 2 und 3
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird im einzelnen wiederholt, wobei man anstelle des darin verwendeten Isobutylvinyläthers als Monomere Methylmethacrylat oder Styrol verwendet.
Beispiel 4
In einen mit Rührer, Zugabegefäß und Gaseinleit- sowie Entlüftungsrohr versehenen 4 1 Dreihalskolben werden nach sorgfältiger Entlüftung und nach Einleiten von. Stickstoff unter Rühren 15Og frisch destilliertes getrocknetes Styrol, 1500 g destilliertes und getrocknetes Toluol sowie 150 g destilliertes und getrocknetes Tetrahydrofuran gegeben. Anschließend wird
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das Ganze auf -8O0C gekühlt. Hierauf wird in den Kolben solange Lithiumbutyl eingespritzt, bis sich das Reaktionsgemisch gerade rot gefärbt hat. Die bis zur Rotfärbung des Reaktionsgemisches benötigte Menge an Lithiumbutyl entspricht dem im Reaktionsgemisch noch vorhandenen Restwasser. Sodann wird Lithiumbutyl in einer Menge weiter zugegeben, mit der sich das für das aufzupfropfende Polystyrol jeweils gewünschte Molekulargewicht ergibt. Im vorliegenden Fall werden hierzu 0,25 g Lithiumbutyl benötigt. Anschließend erwärmt man den Ansatz etwa 2 Stunden auf 30 bis 4O°C, wodurch Polymerisation eintritt. Nach Ablauf dieser Zeit werden unter starkem Rühren und Kühlen des Ansatzes auf Raumtemperatur 30 g Molybdändisulf id zugegeben, worauf man das Ganze noch 8 bis 12 Stunden reagieren läßt. Das hierbei erhaltene Reaktionsgemisch wird dann dekantiert und das dabei zurückbleibende gepfropfte Molybdändisulfid mehrmals mit Tetrahydrofuran oder Toluol ausgewaschen.
Zur Ermittlung der Menge des auf das Molybdändisulfid gepfropften Polystyrols wird das auf diese Weise erhaltene Produkt einer Elementaranalyse unterzogen. Hierbei erhält man einen Kohlenstoffgehalt von 2,01 %, was einer auf dem Molybdändisulfid vorhandenen Menge an Polystyrol von 2,18 % entspricht.
Die beim obigen Auswaschen des gepfropften Molybdändisulfid mit Tetrahydrofuran oder Toluol erhaltene Lösung wird zur Bestimmung des Molekulargewichts des bei diesem Verfahren entstandenen Polystyrols einer Gelpermeationschromatographie unterzogen. Hierbei erhält man ein mittleres
6 0 a B 8 4 / 0 9 4 9
Molekulargewicht von 38 000. Dieser Molekulargewichtswert gilt auch für das auf das Molybdändisulfid aufgepfropfte Polystyrol.
Beispiel 5
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird in allen Einzelheiten wiederholt, wobei man anstelle der dort angegebenen Menge von Lithiumbutyl jedoch eine kleinere Menge an Lithiumbutyl, nämlich insgesamt 0,11 g, verwendet.
Die Bestimmung des Kohlenstoffgehalts des auf das Molybdänsulfid aufgepfropften Polystyrols ergibt einen Wert von 1,99 %, was einer Polystyrolmenge von 2,15 % entspricht. Das mittlere Molekulargewicht des auf diese Weise hergestellten Polystyrols und somit auch des auf das Molybdändisulfid aufgepfropften Polystyrols beträgt 84 000.
Beispiele 6-10
Nach dem in Beispiel 4 allgemein beschriebenen Verfahren wird auf Molybdändisulfid unter Verwendung entsprechender Ausgangsmaterialien Polydimethylsxloxan, Polytoltiol, Lithiumbutyl, Lithiumbutyl und Benzylchlorid, sowie Chlor aufgepfropft.
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Beispiel 11
Eine Lösung von 2,5 g Polystyrol (Molekulargewicht 50 000) in 200 ml Toluol wird unter kräftigem Rühren bei Raumtemperatur mit 100 g Molybdändisulfid versetzt, worauf man das Ganze zwei Stunden weiterrührt. Die auf diese Weise erhaltene Suspension wird zur Entfernung des Lösungsmittels unter Vakuum eingedampft, und der dabei erhaltene Rückstand wird entsprechend pulverisiert. Die Suspension kann jedoch auch ohne Verdampfen des Lösungsmittels direkt zum Bestreichen von Gegenständen verwendet werden, die mit einem Schmierfilm versehen werden sollen.
Beispiele 12 und 13
Das in Beispiel 11 beschriebene Verfahren wird im einzelnen wiederholt, wobei man anstelle von Polystyrol jedoch Polybenzyl (Molekulargewicht etwa 5 000) oder PoIypyridin (Molekulargewicht etwa 1 000) verwendet.
Die nach obigen Beispielen hergestellten Materialien werden zu Schmierfilmen verarbeitet, deren Lebensdauer auf der LFW-1-Prüfmaschine untersucht wird. Die dabei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor, in der jeweils die Anzahl der Umdrehungen angegeben ist, die der Film bis zum Reißen aushält.
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Tabelle
Beispiel Behandlung des Nr. Molybdändisulfids mit
Sandgestrahlte Ringe
(Umdrehungen χ 10 )
Unbehandelte Ringe-(Umdrehungen χ 10 )
1 unbehandeltes Molybdändisulfid 60 bis 120 0,8 bis 4,5 σ
2 Polyisobutylvinylather 200
3 Polymethylmethacrylat 130 bis 180
4 + 5 Polypyridin 75 bis 140
6 09 6 6 Polystyrol 80 bis 100
CO 7 Polysiloxan 80 bis 100
8 Polytoluol 40 bis 80
O
CO		 9 Lithiumbutyl 120 bis 130
10 Lithiumbutyl + Benzylchlorid 90
12 Chlor 60 bis 120 40-130
13 Polybenzyl 140 bis 180
Polypyridin 75 bis 140
Das Verhalten von mit Polystyrol gepfropftem Molybdändisulfid, mit (Dimethylsilicon)c gepfropftem Molybdändisulfid sowie von unbehändeltem Molybdändisulfid wird in der Kugel-Platten-Maschine untersucht, und die dabei erhaltenen Ergebnisse gehen aus Figur 1 hervor. Es handelt sich dabei durchwegs um durch chemische Pfropfung hergestellt Produkte.
Einige der erfindungsgemäß hergestellten Produkte werden zur Ermittlung ihrer Reibkraft in der Almen-Wieland-Maschine untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse können den Figuren 2 und 3 entnommen werden. Aus Figur gehen Versuche unter Verwendung von chemisch gepfropften Materialien hervor, und in Figur 3 sind Versuche mit mechanisch gepfropftem Molybdändisulfid angegeben. Es ist ersichtlich, daß die Reibkraft des gepfropften Molybdändisulfids deutlich niedriger ist als die des unbehandelten Molybdändisulfids.
Das Reibverhalten auf der Almen-Wieland-Maschine von Mischungen aus Molybdändisulfid und verschiedenen Polymeren in den angegebenen Mengen geht aus Figur 4 hervor. Mit dem am Ende der einzelnen Kurven befindlichen Zeichen O ist angegeben, daß es dabei zu einer Längung der Prüfwelle gekommen ist. Eine solche Längung läßt sich mit Hilfe des Rehbinder-Effekts erklären.
Aus Figur 5 geht das Reibverhalten von mit Polymethylmethacrylat mechanisch gepfropftem Molybdändisulfid hervor, das zur teilweisen HydroIysierung der vorhandenen Estergruppen mit einer verdünnten Säure behandelt wurde, so daß das Pfropfpolymer sowohl über Säure- als auch Estergruppen verfügt.Es ist bemerkenswert, daß dieses Produkt sehr gut haftet und bei allen Belastungen zu sehr guten Reibwerten führt.
Eine interessante Erscheinung, die die erfindungsgemäßen Produkte zeigen, ist die drastische Verformung von Prüfwellen der Almen-Wieland-Maschine, die sich dadurch äußert, daß die PrüfweIlen nach dem Versuch länger geworden sind.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der anliegenden Figur 6 hervor. Es ist ersichtlich, daß unter den jeweils gleichen Bedingungen für jedes gepfropfte Produkt ein linearer Zusammenhang zwischen dem Ausmaß der Längung in mm und dem Endwert der Reibkraft in kg besteht. Die Neigung der sich ergebenden Geraden ist abhängig von der Natur des aufgepfropften Polymeren. Diese Ergebnisse sind auch mit dem Rehbinder-Effekt verbunden und spielen eine Hauptrolle bei der Verminderung der Reibwerte.
Die obigen Werte zeigen, daß sich die erfindungsgemäß hergestellten Produkte durch eine Reihe interessanter Verhaltensweisen auszeichnen. Darüber hinaus haben die erfindungsgemäßen Produkte jedoch auch noch andere für Trockenschmierstoffe wesentliche Eigenschaften, wozu beispielsweise die Tatsache gehört, daß sie auf glatten Metalloberflächen äußerst gut haften und es auch zu keinerlei Korrosion der damit behandelten Metallgegenstände kommt. Wie elektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen, lassen sich die erfindungsgemäß hergestellten Trockenschmierstoffe wesentlich besser und gleichförmiger als Filme auf entsprechende Träger auftragen, als dies für reines Molybdändisulfid der Fall ist.
60988A/094§

Claims (8)

P atentansprüche
1. Verfahren zur Verbesserung der Schmiereigenschaften von Festschmierstoffe^ insbesondere von Molybdändisulfid, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche solcher Festschmierstoffe modifiziert, indem man entweder Polymere oder funktioneile organische oder anorganische Gruppen auf chemischem oder mechanischem Weg in an sich bekannter Weise aufpfropft oder solche Festschmierstoffe einfach mit Polymeren vermischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche der Festschmierstoffe mit bis zu
7 Gewichts-% der genannten Stoffe modifiziert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche der Festschmierstoffe mit 2 bis
3 Gewichts-% der genannten Stoffe modifiziert.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zum chemischen oder mechanischen Aufpfropfen oder zum einfachen Vermischen als Polymere Polyisobutylvinylather, Polystyrol, Polydimethyl, siloxan, Polytoluol, Polybenzyl, Polypyridin oder Polymethylmethacrylat verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum chemischen oder mechanischen Aufpfropfen als funktioneile organische oder anorganische Gruppen Organometallverbindungen, Organohalogenverbindun— gen, organische Verbindungen mit aktivierbaren ungesättig-
ten Bindungen oder Chlor verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und/oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zum chemischen oder mechanischen Aufpfropfen oder zum einfachen Vermischen Kombinationen der erwähnten Verbindungen verwendet.
7. Festschmierstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß ihiE Oberfläche entweder durch chemisches oder mechanisches Aufpfropfen von Polymeren oder funktionellen organischen oder anorganischen Gruppen oder durch einfaches Vermischen mit Polymeren modifiziert ist.
8. Festschmierstoffe nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich dabei um ein entsprechend modifiziertes Molybdändisulfid handelt.
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