DE2014893C3 - Graphit-Metall-Mischungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Graphit-Metall-Mischungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
40
Oleophiler Graphit wird beispielsweise in der GB-PS 11 68 785 und in den FR-OSen 69 04 217 und v,
831 beschrieben. Seine Verwendung in Schmiermitteln wird z.B. in der GB-PS 11 68784 und der
US-PS 33 84 583 geschildert.
Bekannt ist weiterhin die gemeinsame Verwendung von feinsten Metallpulvern, vorzugsweise weichen
Metallen, wie Blei, zusammen mit Graphit als Zuschlag zu Schmiermitteln oder in festen Verbundwerkstoffen
mit selbstschmierenden Eigenschaften, siehe hierzu beispielsweise DE-PS 7 32 439, OE-PS 1 65 870,
US-PS 34 23 315 und BE-PS 5 70 372. Bekannt ist « schließlich auch die Verwendung von besonders harten
Metallkörpern einer Teilchengröße von 1 bis 20 μ aus den Metallen der Eisengruppe und/oder Silicium
und seinen Verbindungen in Schmiermitteln, um hierdurch die Schmiermittelwirkung zu verbessern, bo
siehe DE-PS 9 61 914.
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, Graphit-Metall-Mischungen
mit verbesserten Schmiereigen^ schäften zur Verfügung zu stellen, die sowohl in
festen Verbundwerkstoffen als auch als Zuschlagsstoff
in Schmiermitteln vorliegen können und hier verbesserte Schmiereigenschaften und gewürischtenfalls
auch brauchbare Vefdickungseigertschaflen entwickeln.
Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend in einer ersten Ausführungsform Graphit-Metall-Mischungen
mit einer Oberfläche von mindestens 5 nr/g, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie aus
1) oleophilem Graphit und 2) Metallen der Gruppen IB, 2 B, 3, 4, 5 des periodischen Systems der Elemente
oder Obergangsmetallen bestehen, wobei für das jeweilige Gemisch das Verhältnis der Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan zur Adsorptionswärme
von n-Butanol aus n-Heptan mindestens 3,5 : 1 beträgt
Die Adsorptionswärme kann mit einem Strömungs-Mikrokalorimeter
gemessen werden, wie in Chemistry and Industry vom 20.3.1965, Seiten 482-489, beschrieben.
Die Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von innig vermischtem
Graphit und Metall bzw. entsprechenden 7eststoffgemischen der zuvor geschilderten Art, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man Metall zusammen mit natürlichem oder synthetischem Graphit in einer im
wesentlichen mit einer organischen Mahlfiüssigkeit
gefüllten Mahlkammer vermählt, bis die Graphit-Metall-Mischung
eine Oberfläche von wenigstens 5 m2/g erreicht hat und gegebenenfalls anschließend die organische
Mahlflüssigkeit entfernt.
Besonders bevorzugte Metalle sind Kupfer, Zink, Aluminium, Zinn, Blei, Antimon, Eisen, Nickel, Kobalt
oder Legierungen dieser Metalle. Zu den geeigneten Legierungen gehören Messing und Stahl.
Die Erfindung umfaßt ferner Schmiermittel, die ein mineralisches oder synthetisches Grundöl und ein
Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall enthalten. In die Erfindung fallen auch feste Verbundwerkstoffe,
die aus einem oleophilen Graphit in inniger Mischung
mit einem der genannten Metalle bestehen.
Das Metall ist im Graphit-Metall-Gemisch vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-%, insbesondere
in einer Menge von 15 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Graphit und Metall, vorhanden.
Das Mahlen wird unter Ausschluß von Luft durchgeführt. Dies läßt sich sehr leicht durch Füllen der
Mahlkammer mit der organischen Mahlflüssigkeit erreichen.
Bei einer möglichen Methode des Mahlens werden die Mahlflüssigkeit und das Metall-Graphit-Gemisch
kontinuierlich durch die Mahlkammer umgewälzt, die ständig mit der Mahlfiüssigkeit im wesentlichen gefüllt
gehalten wird, wobei dafür Sorg- getragen wird, daß keine Luft in der Mahlkammer eingeschlossen
wir.1
Zur Herstelling der innigen Gemische von oleophilem Graphit und Metall kann ein Gemisch aus
natürlichem oder synthetischem Graphit und Metall vor dem Mahlen hergestellt werden, oder natürlicher
oder synthetischer Graphit und das Metall können getrennt in die Mahlkammer gegeben werden, wobei
die Vermischung während des Mahlens stattfindet.
Die erfindungsgemäßen Gemische aus oleophilem Graphit und Metall eignen sich z.ur Herstellung von
festen Werkstoffen, Zur Herstellung von festen Werk^
stoffen wird das Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall vorzugsweise unter einem Druck von mehr
als 700 kg/cm* in einer üblichen Presse gepreßt. Die gebildeten kaltgepreßten Preßlinge können zur Steigerung
ihrer mechanischen Festigkeit erhitzt werden, Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei
Verwendung von Metallen von niedrigem Schmelzpunkt, z.B. Blei, die kaltgepreßten Preßlinge, deren
physikalische Eigenschaften durch Erhitzen verbessert werden sollen, in einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen
erhitzt werden können, die über dem Schmelzpunkt des Metalls liegen, ohne daß Schmelzen, ein
Abbau oder Formänderungen stattfinden. Die Preßlinge, die dieser Wärmebehandlung unterworfen worden
sind, haben eine erhöhte mechanische Festigkeit im Vergleich zu den ursprünglichen kaltgepreßten
Preßlingen.
Metalle und Legierungen, die als Lagerwerkstoffe verwendet werden können, sind für die Herstellung
der Schmiermittel und Preßlinge, die als LagerwerkstolTe
verwendet werden sollen, besonders geeignet
Besonders bevorzugt als Metall wird Blei. Die Preßlinge, die aus innigen Gemischen von Blei und
oleophilem Graphit nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt werden, enthalten vorzugsweise
20 bis 90 Gew.-%, insbesondere 75 bis 85 Gew.-% Blei.
Es wurde überiiischenderweise gefunden, daß ein
Preßling, der 80% Blei und 20% oleophilen Graphit enthält und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
hergestellt worden ist, an der Luft auf eine Temperatur über 350rC erhitzt werden kann, wobei nur
eine geringe Oxydation der Komponenten stattfindet.
Gute Metall-Graphit-Gemische können durch Mahlen in den meisten organischen Flüssigkeiten hergestellt
werden, jedoch wird zweckmäßig eine organische Flüssigkeit verwendet die zum größten Teil leicht
aus dem Graphit-Metall-Gemisch entfernt werden kann. Bevorzugt werden daher Flüssigkeiten, die unter
500°C sieden und eine Viskosität von weniger als 60OcS bei 38' C hüben. Flüssigkeiten, die eine Oberflächenspannung
unter 72 Dyn/cni, vorzugsweise von 10 bis 40Dyn/cm bei 25 C haben, we.den bevorzugt.
Die Flüssigkeiten haben vorzugsweise eine Viskosität von weniger als 30 cS bei 38 C.
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe einschließlich der ge-
radkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten aliphatischen, der gesättigten oder ungesättigten,
substituierten oder unsubstituierten cycloaliphatischen und der substituierten oder unsubstituierten
aromatischen Verbindungen. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Octen-2,2,2,4-Trimethylpentan,
Cyclohexan, Benzol und Toluol. Besonders bevorzugt werden verzweigte Alkylverbindungen. Weiterhin
eignen sich als organische Flüssigkeiten Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und
Chlor enthalten, z. B. Tetrachlorkohlenstoff. Als weitere geeignete organische Flüssigkeiten kommen die
polaren Sauerstoffverbindungen in Frage, z. B. Isopropylalkohol.
Auch flüssige Silicone können verwendet werden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits und Metalls im Gemisch aus Graphit,
Metall und organischer Flüssigkeit 50Gew.-% nicht überschreiten. Vorzugsweise sollte sie 2 bis 20 Gew.-%
betragen.
Das Mahlen kann in jeder geeigneten Mühle oder Vorrichtung erfolgen und wird vorzugsweise so lange
vorgenommen, bis ein Metall-Graphit-Gemisch gebildet worden ist, das eine (durch Stickstoffadsorptioli
bestimmte) Oberfläche Von wenigstens 20, Vorzugsweise von 30 bis 800 mVg hat. Dies kann gewöhnlich
durch Mahlen bei normalen Temperaturen während der erforderlichen Dauer erreicht werden, jedoch kann
die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich beispielsweise auf400°C erhöht werden. In diesem
Fall können Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis 600 cS bei 38°C, beispielsweise Mineralschmieröle vom
Spindelöl bis zu den »Brightstocks« verwendet /erden. Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden besteht
darin, daß zum Mahlen eine Kugelschwingmühle verwendet wird.
Es ist zweckmäßig, während des Mahlvorganges die Luft möglichst weitgehend auszuschließen. Dies läßt
sich am leichtesten erreichen, indem man in die Mühle zuerst die organische Flüssigkeit, dann die
Kugeln, den Graphit und das Metall einfüllt Nach einer geeigneten Arbeitsweise gibt man in die Mühle
zuerst die Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, anschließend den Graphit und das Metall und zum
Schluß den Rest der Kugeln.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden,
der mit dem Graphit oder Metall nicht reagiert und sich während des Mahlens nicht übermäßig abnutzt.
Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln, die sich auch für die Zwecke der Erfindung
eignen. Vorzugsweise wird ein harter Stahltyp für die Kugeln verwendet
Ein Magnetfilter kann zur Entfernung von kleinen Stahlteilchen aus der Aufschlämmung verwendet werden,
wenn das verwende -e Metall nicht ferromagnetisch ist Ein Umwälzsystem kann auch verwendet werden,
bei dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle
zurückgeführt wird.
Geeignet ist eine Kugelschwingmühle. Der Mahleffekt wird durch den Aufprall der Kugeln auf das
Material in der Mühle und durch den Aufprall der Kugeln gegeneinander hervorgebracht.
Die Schwingamplitude sollte vorzugsweise wenigstens 2 mm und die Schwingfrequenz wenigstens
1000 Zyklen/Minute betragen. Besonders bevorzugt wird eine Schwingamplitude von wenigstens 3 mm
und eine Schwingfrequenz von wenigstens 1500 Zyklen/Minute.
Die Aufschlämmung aus Graphit und Metall kann durch Sieben oder durch Verdrängung durch eine
andere Flüssigkeit und durch Sieben von den Kugeln abgetrennt werden. Bei Verwendung einer verhältnismäßig
hochsiedenden organischen Flüssigkeit zum Mahlen wird diese Flüssigkeit vorzugsweise durch
eine niedrigsiedende Flüssigkeit verdrängt. Diese Flüssigkeit kann durch Sieden aus der Aufschlämmung
entfernt werden. Vorzugsweise läßt man hierbei das Gemisch kräftig sieden.
Es ist ferner möglich, die Aufschlämmung zu nitrieren, wobei das Metall-Graphit-Gemisch als Filterkuchen
erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten Spuren des Lösungsmittels entfernt,
indem der Filterkuchen einige Stunden in einem Vakuum-Wärmeschrank beispielsweise bei 100 C und
1 mm Hg gehalten wird.
Sauerstoff, der im ungemahlenen Material oder in der Mahlkammer vorhanden ist, kann die Neigung
haben, sich mit den Metallen unter Bildung von Oxyden, insbesondere niederer Oxyde, zu verbinden.
Die Erfindung umfaßt somit Gemische, die mit geringen Mengen solcher Oxyde verunreinigt sind.
Die Gemische aus oleophilem Graphit Und Metall haben Schmiereigenschaften und können in Schmieröl-Grundölen
sehr stabile Dispersionen bilden. Die
Dispersion enthält vorzugsweise wenigstens 1 Gew.-% des Gemisches aus oleophilem Graphit und Metall.
Als Mineralöle eignen sich raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, z. B. solche, die bei 99 C eine
Viskosität im Bereich von 2 bis 5OcS, vorzugsweise von 4 bis 40 cS haben.
Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester, Polyglykoläiher, Polyphenyläther, fluorierte
Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Siliconöle und deren Gemische. Die wichtigste Klasse von Syntheseölen
bilden die organischen flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester, deren Viskosität
bei 99"C im Bereich von 1 bis 30 cS liegt. Der Ausdruck
»Polyester« diem zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens zwei Esterbindungen im Molekül enihalten.
Der Ausdruck »neutral« dient zur Bezeichnung eines vollständig veresterten Produkts. Beispiele von
geeigneten Polyestern sind die flüssigen Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen
(z. B. Dioctylsebacat, Octylnonylsebacat und die entsprechender! Azeiate und Adipate;, flüssige Diester
von aliphatischen Dicarbonsäuren und Phenolen (z. B. die in den britischen Patentschriften 10 59 955,
10 58 906, 1044550 und 1044 883 beschriebenen) una komplexere Polyester (z. B. die in den britischen
Patentschriften 6 66 697, 7 43 571, 7 80 034, 8 61962, 9 33 721, 9 71 901 und 9 86 068 sowie die in der DE-OS
15 94 350 beschriebenen).
Die Gemische aus oleophilem Graphit und Metall haben ferner die Fähigkeit, Öle zu Fetten zu verdicken.
Die Menge des Gemisches aus oleophilem Graphit und Metall, die erforderlich ist, um das Grundöl zu
einem Fett einzudicken, hängt von der Art des Öls und der erforderlichen Konsistenz des Fettes ab.
Für die meisten Zwecke wird eine Menge bis 50 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, verwendet. Es ist
jedoch bemerkenswert, daß das Gemisch aus oleophilem Graphit und Metall bereits in Konzentrationen
von nur 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das endgültige Fett, Öle zu Fetten mit sehr guten Eigenschaften
zu verdicken vermag. Dies ist der bevorzugte Konzentrationsbereich. In gewissen Fällen macht diese
Menge nur 3 Vol.-% aus.
Es wird angenommen, daß die Fähigkeit zum Eindicken von Schmierölen zu Fetten vom Volumen des
Eindickungsmittel im Grundöl abhängt. Es ist sehr überraschend, daß ein sehr geringes Volumen der
Stoffgemische gemäß der Erfindung, z. B. weniger als 5 Vol.-%, Öle zu Fetten einzudicken vermögen. In
gewissen Fällen genügen bereits 3 Vol.-%, bezogen auf das Fett, zur Eindickung des Öls zu einem Fett.
Die Fate können nach beliebigen Verfahren hergestellt werden, die in der britischen Patentschrift
11 68 784 beschrieben sind.
Fine Rciiic von Blei-Graphit-Gemischen wurde
durch Mahlen eines Gemisches von Blei und Graphit in einer Kugelschwingmuhle hergestellt. Zum Mahlen
wurde eine Kugelschwingmuhle verwendet Bei der verwendeten Ausfuhrungsform bestanden die Manlräume
aus Stahlzyliindern von 32 mm Innendurchmesser und 38 cm Länge, die mit Stahlkugeln von
6,4 mm Durchmesser fast gefüllt waren. Die Mühle war mit einem Ά-PS-EIektromotor versehen. Die
Schwingung konnte von 1 bis 5 mm eingestellt werden. Im Betrieb wurde jeder Zylinder vollständig mit
ίο n-Heptan gefüllt Dann wurden die Stahlkugeln und
25 bis 80 g Graphit und Blei zugesetzt so daß der Ausschluß der Luft sichergesteüt war. Hierbei blieben
etwa 150 bis 200 ml n-Heptan in jedem Zylinder Die Enden wurden dann mit Metallkappen verschlossen,
die mit Unterlegscheiben aus Gummi versehen waren, worauf gemahlen wurde. Nach dem Mahlen wurde
der Inhalt der Zylinder in Siebe gegeben, die die Kugeln zurückhielten, worauf das n-Heptan vom Gemisch
aus oleophilem Graphit und Metall schnell abgedampft wurde.
Das Blei-Graphit-Gemisch wurae 8 Stunden bei einer Schwingamplitude von 4 mm und einer Schwingfrequenz
von 3000 Zyklen/Minute gemahlen. Das gemahlene Gemisch wurde von den Kugeln abgetrennt
und getrocknet Seine Eigenschaften sind nachstehend in Taoelle 1 genannt.
Blei im
Graphit
Gew.-%
BET-Ober- Adsorptionswärme aus n-Heptan
fläche,
fläche,
Cal/g Gesamtfeststoff Cal/g
Graphit
Graphit
n-Butanol
m2/g
n-C32
H-C32
97,5
100 | 1,40 | 0,07 | 1,40 |
89 | 1,19 | 1,49 | |
- | 0,85 | 0,07 | 1,42 |
48 | 0,74 | 0,11 | 1,85 |
26 | 0,70 | 0,06 | 3,50 |
16 | 0,22 | 0,07 | 2,20 |
0,02
0,86
Die getrockneten Pulver wurden unter einem Druck von 1760 kg/cm2 kalt gepreßt, wobei harte Preßlinge
erhalten wurden, deren Dichten und Verschleißwerte gemessen wurden. D'er Verschleißwert wurde mit dem
Prüfgerät mit Stift und Scheibe gemessen. Die Preßlinge wurden ferner unter Stickstoff auf 350"C erhitzt.
Die Dichte und die Verschleißwerte wurden ebenso wie bei den nicht erhitzten Preßlingen trmittelt
Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 genannt. Bei dem Prüfgerät mit Stift und Scheibe
betrug die Belastung 3 kg und die Gleitgeschwindigkeit 108 cm/Sekunde.
Tabelle 2 | Dichte | Dichte | Verschleißwerte | Verschleißwerte |
% Blei im | nach dem | nach dem | kaltgepreßt | nach dem Erhitzen |
Preßling | Kaltpressen | Erhitzen | k X 10'13 | kx 10"13 |
g/cm3 | cm'V'crrT1 R | cm'V'cni"1 R | ||
1,97 | 1,90 | 3,5 | 0,7 | |
20 | 2.17 | 1,96 | 3,2 68 | 1,0 65 |
40 | ||||
7 | 20 | 14 893 | - | 8 | - | |
Fortsetzung | 79 | - | ||||
% Blei im Preßling |
Dichte nach dem Kalipressen g/cm3 |
Dichte nach dem Erhitzen |
86 | 82 | ||
60 | 3,14 | - | 72 | - | ||
75 | - | 3,92 | Verschleißwerte kaltgepreßt k X IO'13 cm'V'cm"1 R |
- | Verschleißwerle nach dem Erhitzen kX 10"l3 cm~3g 'cm"1 R |
85 |
80 | 3,91 | 3,73 | - | - | ||
.85 | 5,7 | - | 8,1 | 0,5 | ||
90 | 5,32 | 5,23 | 3,8 | 1,9 | ||
7,6 | - | |||||
3,6 | 4,9 |
uelsP'e[z 20 Tabelle
Eine Reihe von pulverförmigen Gemischen von Zinn
und Graphit wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene % zinn Weise unter Verwendung von Zinn an Stelle von Blei
hergestellt. Die Adsorptionswärme dieser Pulver ist nachstehend in Tabelle 3 angegeben. 25 _.
Druck 2882 kg/cm2
Dichte R-
Härte
Zinn im BET-Ober-Graphit, fläche,
Gew.-% m2/g
Gew.-% m2/g
1,68
20 1.R4
2,25
60 2,66
cal/g, GesamtfeslstolT cal/g 80 3,83
Adsorptionswärme aus h-Heptan
cal/g Graphit Druck 4570 kg/cm2
Dichte R-
Härte
53 | 1,73 |
60 | 1,90 |
65 | 2,28 |
67 | 2,71 |
78 | 3,80 |
62 65 67 69
n-C32
n-ButanoI
0
10
26
40
60
70
80
90
10
26
40
60
70
80
90
ca. 100
119
105
84
66
52
36
17
1,4
2,04
1,56
1,20
0,69
0,35
0,48
0,40
0,14 0,14 0,13 0,06 0,06 0,09 0,05
1,4
2,26
1,96
2,00
1,72
1,15
2,39
4,00 Beispie! 3
Eine Reihe von Graphit-Zink-Gemischen wurde auf
die in Beispiel 1 beschriebene Weise unter Verwendung von Zink an Stelle von Blei hergestellt. Die Adsorptionswärme
dieser Pulver ist nachstehend in Tabelle
angegeben.
Preßlinge wurden aus diesen Pulvern durch Kaltpressen bei zwei verschiedenen Drücken hergestellt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle4 genannt.
45 Zink im
Gemisch,
Gew.-%
Gemisch,
Gew.-%
50
% Zinn Druck 2882 kg/cm2
Dichte
R-Härte
Druck 4570 kg/cm Dichte
R-Härte
10 | 1,73 |
20 | 1,90 |
40 | 2,36 |
60 | 3,04 |
80 | 4,23 |
90 | 5,08 |
56 | 1,81 |
60 | 1,97 |
65 | 2,40 |
72 | 3,11 |
80 | 4,26 |
81 | 5,19 |
64 69 76 83 80 BET-Oberfläche
des Graphits,
m2/g»)
des Graphits,
m2/g»)
Adsorptionswärme aus n-Heptan
cal/g Gesamtfeststoff
n-ButanoI
10 30 40 80 90
1,78
83
0,54
0,54
0,54
0,54
0,48
0,095
0,063
0,054
0,063
0,054
*) Bestimmt durch ^-Adsorption.
eo
cal/g Graphit
n-C32
1,98
1,37 2,71 5,44
Eine Reihe von Eisen-Graphit-Gemischen wurde Einige dieser Proben wurden unter Stickstoff 90 Mi- 65 auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise unter Verwendung
von Eisen an Stelle von Blei hergestellt. Die Adsorptionswärme und die Oberfläche wurden
nuten bei 2500C gehalten. (Zinn hai einen Schmelzpunkt
von 232°C.) Die Eigenschaften dieser Preßlinge sind in Tabelle 5 genannt
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 genannt
Gew.-%
Eisen
im
Gemisch
Eisen
im
Gemisch
BET-Obernäche,
m2/g
Graphit*)
m2/g
Graphit*)
Adsorptionswärme aus n-Heptan
cal/g GesamtfeslslofT
n-BulanoI
cal/g Graphit
n-C32
160
120
1,67
1,49
1,40
0,92
0,53
0,16
0,075
1,49
1,40
0,92
0,53
0,16
0,075
0,048 0,072 0,072 0,056 0,045 0,017 0,010
1,86 1,86 2,34 2,30 2,64 1,57 1,50
*) Bestimmt durch Nj-Adsorption.
Eine Reihe von Küpfer-Graphit-Gemischen wurde
auf die in Beispiel 1 geschriebene Weise unter Verwendung von Kupfer an Stelle von Blei hergestellt.
Die Adsorptionswärme und die Oberflächen wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 genannt.
Gew.-%
Kupfer
im
Gemisch
Kupfer
im
Gemisch
BET-Ober- Adsorptionswärme aus n-Heptan
fläche,
m2/g cal/g GcsamtfeststolT
Graphit*)
n-Butanol
cal/g Graphit
n-0,2
20
40
60
80
90
I* 95
40
60
80
90
I* 95
20 131
136
160
142
130
136
160
142
130
1,67
1,61
1,36
0,81
0,21
0.19
0,08
1,61
1,36
0,81
0,21
0.19
0,08
0,065 0,063 0,066 0,054 0,030 0,026 0,023
1,86
2,01
2,27
2,02
1,587
1,90
1,68
*) Bestimmt durch ^-Adsorption.
Beispiel 6
Beispiel 6
Schmierfette wurden hergestellt, indeir. einige· der
gemäß Beispiel 1 bis 5 hergestellten ivtetall-Graphit-Gemische
in einem Schmieröl-Grundöl dispergiert wurden, das eine Redwood 1-Viskosität von 160 Sekunden
bei 60 C und einen Viskositätsindex von 95 hatte.
Ferner wurden Graphit-Metall-Gemischej die Nickel und Antimon enthielten, auf die in Beispiel 1 beschriebene
Weise hergestellt. Die Zusammensetzung der Fette und die Ergebnisse ihrer Prüfung sind nachstehend
in Tabelle 9 genannt
Tabelle 9 | Zusammensetzung des | Ruh | Walk | DTD- |
Konzentration | Eindickungsmittels | penetration | penetration, | Aus- |
des Eindickungs | 60 Hübe | bluten | ||
mittels | mm | mm | ||
Gew.-% | 100% Graphit | 309 | 5,6 | |
17,5 | 40% Sb 60% Graphit | 256 | 302 | 3,8 |
17,5 | 40% Sn 60% Graphit | 279 | 335 | 5,4 |
17,5 | 40% Zn 60% Graphit | 276 | 320 | 5,4 |
17,5 | 20% Zn 80% Graphit | 290 | 298 | 3,8 |
17,5 | 20% Ni 80% Graphit | 306 | 317 | 5,3 |
17,5 | 20% Fe 80% Graphit | 302 | 317 | 5,2 |
17,5 | 20% Cu 80% Graphit | 313 | 328 | 6,2 |
17,5 | 20% Sn 80% Graphit | 211 | 264 | 1,1 |
17,5 | 20% Pb 80% Graphit | 245 | 0 | |
17,5 | 60% Pb 40% Graphit | 298 | 313 | 5,4 |
25 | ||||
Das Fett das 25 Gew.-% eines aus 60% Blei und40% Graphit bestehenden Eindickungsmittels enthielt enthieltst Vol.-% Eindickungsmittel. Im Fett, das 17,5 Gew.-%
des aus 20% Blei und 80% Graphit bestehenden Eindickungsmittel enthielt betrug das Volumen des Eindickungsmittels
4,5%.
Einige der Schmierfette wurden im Shell-Vierkugelprüfgerät
60 Sekunden geprüft Die Verschleißkalotten in mm wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle
10 genannt Die Konzentration des Eindickungsmittels betrug 17,5 Gew.-%.
Zusammensetzung des Eindickungsmittels |
Prüfbelastung, kg 100 150 200 Durchmesser der Verschleißkalotten, mm |
1,48 1,00 |
1,82 U5 |
300 | 15 (Prüfdauer 60 Minuten) |
Oleophiler Graphit 20% Pb 80% Graphit |
0,96 0,70 |
2,50 2,30 |
0,82 0,85 |
Fortsetzung
Zusammensetzung des Eindickungsmittel |
Prüfbelastung, 100 |
kg 150 |
200 | 300 | 15 (Prüfdauer 60 Minuten) |
Durchmesser c | ler Verschleißkalotten, | mm | |||
60% Pb 40% Graphit | 0,63 | 1,90 | 1,02 | 1,64 | 0,75 |
40% Zn 60% Graphit | 0,70 | 0,90 | 1,8 | 2,6 | 0,39 |
40% Sn 60% Graphit | 0,62 | 1,7 | 1,8 | 2,3 | 0,50 |
40% Sb 60% Graphit | 0,90 | 1,22 | 1,40 | 1,78 | 0,48 |
Das Fett, welches das aus 60% Blei und 40% Graphit bestehende Eindickungsmittel enthielt, hatte eine Schweißbelaslurig
von 430 kg und eine mittlere Hertzsche Last von 58 kg.
Claims (5)
1. Graphit-Metall-Mischungen mit einer Oberfläche von mindestens 5 nr/g, dadurchgekennzeichnet,
daß sie aus 1) oleophilem Graphit und
2) Metallen der Gruppen IB, 2 B, 3, 4, 5 des
Periodischen Systems der Elemente oder Übergangsmetallen bestehen, wobei für das jeweilige
Gemisch das Verhältnis der Adsorptionswärme von n-Dotriacontan aus n-Heptan zur Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan mindestens
3,5:1 beträgt
2. Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von innig vermischtem Graphit und Metall, bzw.
entsprechenden Feststoffgemischen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Metall
zusammen mit natürlichem oder synthetischem Graphit in einer im wesentlichen mit einer organischen
Mahlflüssigkeit gefüllten Mahlkammer vermählt, bis die Graphit-Metallmischung eine
Oberfläche von wenigstens 5 m2/g erreicht hat und gegebenenfalls anschließend die organische Mahlflüssigkeit
entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Metalle Kupfer, Zink, Aluminium, Zinn, Blei, Antimon, Nickel, Kobalt,
Eisen oder Legierungen davon verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung aus
Graphit, Metall und organischer Mahlflüssigkeit eine Menge von 2 bis 20 Gewichtsprozent Graphit
und Metall - bezogen auf die Gesamtmischung verwendet
wird.
5. Verwendung der Mischung von oleophilem Graphit und Metall nach Anspruch 1 als Schmiermittelzusatz
in Schmierölgemischen oder als Verdicker in Schmierfetten.
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