DE2158944A1 - Verfahren zur Herstellung von olephilem Graphit und Verwendung des Graphits in einem Schmierfett - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von olephilem Graphit und Verwendung des Graphits in einem Schmierfett

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DE2158944A1 DE19712158944 DE2158944A DE2158944A1 DE 2158944 A1 DE2158944 A1 DE 2158944A1 DE 19712158944 DE19712158944 DE 19712158944 DE 2158944 A DE2158944 A DE 2158944A DE 2158944 A1 DE2158944 A1 DE 2158944A1
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Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES D iPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-fNG. KLDPSCH DiPL.-ING. SELTING
5 KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 25.11.1971 Fu/Ax .
The British Petroleum Company Limited, Britannic House, Moor Lane, London, E.C.2 (England).
Verfahren zur Herstellung von oleophilem Graphit und Verwendung des Graphits in einem Schmierfett "
Die Erfindung bezieht sich auf Schmierfette, die mit oleophilem Graphit verdickt sind und nach den Verfahren hergestellt werden können, die in der britischen Patentschrift 1 168 764 und in der britischen Patentanmeldung 41 249/69 der Anmelderin hergestellt werden können.
Bei gewissen Anwendungen wurde festgestellt, daß mit oleophilem Graphit verdickte Schmierfette bei hohen Temperaturen zum Erhärten neigen, wodurch ihr Penetrationswert niedriger wird. Es wurde nun gefunden, daß die Wir- " kung dieser Erhärtung in Schmierfette^ abgeschwächt werden kann, wenn der oleophile Graphit durch. Zusatz eines Wachses modifiziert wiri.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Herstellung von mit Wachs modifiziertem oleophilem Graphit nach einem Verfahren, bei dem man oleophilen Graphit oder einen Graphit, der einer Behandlung unterworfen wird, durch die er oleophil wird, mit einem Wachs behandelt.
Die Erfindung umfaßt ferner Schmierfette, die ein Grund-Schmieröl enthalten, das mit dera erfindungsgemäß hergestellten wachsraodifizierten oleophilen Graphit zur Konoi-
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stenz eines Schmierfetts verdickt ist.
Oleophiler Graphit kann durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Graphit in einer organischen Flüssigkeit hergestellt werden. Vorzugsweise wird unter Ausschluß von Luft gemahlen. Bevorzugt werden Flüssigkeiten, die unter 50O0C sieden und eine Viskosität unter 600 cS bei 380C haben. (Flüssigkeiten mit einer Oberflächenspannung unter 72 dyn/cm, vorzugsweise 10 bis 40 dyn/cm, bei 25°C werden ebenfalls bevorzugt.)
Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedermolekulare Kohlenwasserstoffe einschließlich der geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Verbindungen, der gesättigten oder ungesättigten, substituierten oder unsubstituierten cycloaliphatischen Verbindungen und der substituierten oder unsubstituierten aromatischen Verbindungen. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Cyclohexan, Benzol und Toluol. Geeignet als organische Flüssigkeiten sind ferner Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und Chlor enthalten, z.B. Tetrachlorkohlenstoff.
Als weitere geeignete organische Flüssigkeiten kommen die polaren Sauerstoffverbindungen in Frage, z.B. Isopropylalkohol. Auch flüssige Silicone können verwendet werden.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Graphits in dem Gemisch aus Graphit und organischer Flüssigkeit 50 Gew.-^i nicht überschreiten. Vorzugsweise sollte sie 2 bis 20 Gew.-$ betragen.
Das Mahlen kann in jeder geeigneten Mühle oder Vorrichtung erfolgen und wird zweckmäßig so lange vorgenommen, bis ein oleophiler Graphit mit einer (durch Stickstoffadsorption bestimmten) Oberfläche von 20 bis 800, vorzugsweise von 20 bis 200 m /g gebildet worden ist. Dies kann gewöhnlich durch Mahlen bei normalen Temperaturen während der
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erforderlichen Dauer erreicht werden, jedoch kann die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls künstlich beispielsweise auf 204oc erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit einer Viskosität bis zu 600 cS bei 380C, z.B. mineralische Schmieröle vom Spindelöl bis zu den "Brightstocks" verwendet werden. Zum Mahlen kann u.a. eine Kugelschwingmühle verwendet werden.
Es ist zweckmäßig, während des Mahlvorganges die Luft möglichst weitgehend auszuschließen. Dies läßt sich am leichtesten erreichen, indem zuerst die organische Flüssigkeit und dann die Kugeln und der Graphit in die Mühle gefüllt werden. Geeignet ist eine Arbeitsweise, bei der man in die Mühle zuerst die organische Flüssigkeit, dann die Hälfte der Kugeln, dann die Verbindung und zum Schluß den Rest der Kugeln einfüllt. Dieses Mahlverfahren könnte als "geschlossenes" System bezeichnet werden.
Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden, der mi'c dem Graphit nicht reagiert und sich während des Mahlens, nicht übermäßig abnutzt. Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlku^em, die sich auch für die Zwecke der Erfindung eignen. Bevorzugt wird ein harter Stahltyp für die Kugeln und die Mahlkammer.
Ein Magnetfilter kann verwendet werden, um kloine Stahlteilchen aus der während des Mahlens gebildeten Aufschlämmung zu entfernen. Ein Umwälzsystem kann auch verwendet werden, bei dem die Aufschlämmung durch ein außen angeordnetes Magnetfilter gepumpt und dann in die Mühle zurückgeführt wird. Das Umwälzsystem kann halbkontinuierlich betrieben werden, wobei die Aufschlämmung nach der Mahldauer herausgepumpt und das System mit frischem Material beschickt wird.
Geeignet ist eine Kugelschwingmühle, die unter der Bezeichnung "Megapact" (Hersteller Pilamec Limited) im Handel ist. -
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Als erste Stufe kann die beim Mahlen gebildete Aufschlämmung der oleophilen Verbindung von den Kugeln durch Sieben oder durch Verdrängung mit einer anderen Flüssigkeit und durch Sieben abgetrennt v/erden.
Bei Verwendung einer verhältnismäßig hochsiedenden organischen Flüssigkeit zum Mahlen kann es zweckmäßig sein, diese Flüssigkeit mit einer niedrigsiedenden Flüssigkeit zu verdrängen. Diese Flüssigkeit kann dann durch Sieden entfernt werden. Vorzugsweise läßt man hierbei kräftig sieden.
Es ist auch möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren, wobei ein Filterkuchen der oleophilen Verbindung erhalten wird. In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten Spuren der Mahlflüssigkeit oder der Verdrängungsflüssigkeit durch mehrstündiges Erhitzen der oleophilen Verbindung in einem Vakuumofen beispielsweise auf 100 C bei 1 mm Hg entfernt.
Zum Mahlen kann auch eine Rührwerksmühle verwendet werden. Eine Rührwerksmühle ist eine MUh-Ic, in der die Mahlwirkung durch Bewegung der zu mahlenden Teilchen durch Drehung einer mit Vorsprüngen besetzten Achse erzielt wird. In den für die Zwecke der Erfindung geeigneten Rührwerksmühlen ist die Achsa in einem Gehäuse auf luftdichten Lagern montiert. Vorzugsweise dienen als Mahlkörper Kugeln von hoher Dichte, z.B. aus Stahl oder Zirkon, die vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von weniger als 5 mm haben. Das Ge'häuse besteht vorzugsweise aus Stahl.
Die Vorsprünge an den Achsen können beispielsweise die Form von Scheiben, Stäben, Paddeln oder Propellern oder beliebige andere Formen haben. Für die Zwecke der Erfindung werden Mühlen bevorzugt, bei denen die Vorsprünge aus parallelen Scheiben bestehen.
Als Mahlflüssigkeit.eignen sich alle organischen Flüssigkeiten, die mit dem Graphit nicht reagieren. Bevorzugt
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werden Verbindungen oder Geraische von Verbindungen, die durch Destillation von Erdöl erhalten werden. Vorzugsweise v/erden paraffinische Kohlenwasserstoffe verwendet.
Die Feststoffe können in der Mühle chargenweiae gemahlen werden. Hierzu werden in die Mühle die Mahlkörper, der zu mahlende Graphit und die organische Flüssigkeit eingefüllt, wobei sichergestellt werden muß, daß die Mühle mit der Flüssigkeit vollständig gefüllt ist, um eine Verunreinigung mit Luft zu vermeiden. Die Mühle wird dann während einer bestimmten Zeit betrieben, worauf die Aufschlämmung aus organischer Mahlflüssigkeit und gemahlenem Feststoff f von den Mahlkörpern abgetrennt wird.
Rührwerksmühlen sind gewöhnlich für den Betrieb innerhalb bevorzugter Viskositätsbereiche ausgebildet. Während des Mahlens steigt die Viskosität der Mahlflüssigkeit infolge der Wirkung des gemahlenen Feststoffe. Um optimale Mahlbedingungen aufrecht äu erhalten, kann die Mahlflüssigkeit während des Mahlens verdünnt werden. Wenn in einem Gemisch von öl und einer flüchtigen Flüssigkeit gemahlen wird, kann die Verdünnung durch Zusatz weiterer Mengen eines Gemisches dieser Flüssigkeiten erfolgen. Wenn in Gegenwart von Öl allein gemahlen wird, kann während des Mahlens weiteres Öl so zugesetzt werden, daß die Viskosi- " tat innerhalb der gewünschten Grenzen gehalten wird.
Bei einer bevorzugten Ansführungsform der Erfindung wird die Mühle in 'einem zyklischen Prozess betrieben. Bei dieser Ausführungsform bildet die Mühle einen Teil eines* geschlossenen Kreislaufs, in dem die organische Mahlflüssigkeit und der zu mahlende Feststoff umgewälzt werden können. Der Kreislauf wird mit der organischen Flüssigkeit gefüllt, worauf der Feststoff und die Mahlkörper in die Mühle gegeben werden. Der Kreislauf wird geschlossen und die Mühle betrieben, während die organische Mahlflüssigkeit und das zu mahlende Material kontinuierlich durch die MhIe umgewälzt werden. Filter sind vorgesehen, um zu ver-
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hindern^ daß die Mahlkörper aus der Mühle austreten. Fer-W ner. kann im Kreislauf ein Vorratsbehälter für die Mahlflüssigkeit vorgesehen werden, um Volumenänderungen während des Mahlens auszugleichen.
Wenn das Verfahren kontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt werden soll, können mehrere Mühlen hintereinander geschaltet werden, wobei das Produkt aus der ersten Mühle unmitieLbar in die zweite Mühle usw. bis zur letzten Mühle geführt wird, wo das fertige Produkt abgezogen wird. Hierdurch wird die Notwendigkeit zur Rückführung des Materials vermieden. Die Mahlflüssigkeit kann ■ durch Zusatz weiterer Plüssigkeitsmengen zwischen den Mühlen verdünnt werden.
Bei Verwendung von Rührwerksmühlen mit höheren Drehzahlen, z.B. solchen mit Umfangsgeschwindigkeiten von 460 m/Minute oder mehr, ist es möglich, in einer viskosen Flüssigkeit, z.B. einem Gemisch einer flüchtigen organischen Flüssigkeit mit dem zu einem Fett zu verdickenden Schmieröl zu mahlen. Nach dem Mahlen kann die- flüchtige organische Flüssigkeit beispielsweise duroh Abdampfen entfernt werden, wobei ein Fett zurückbleibt, das aus dem mit dem oleophilen Feststoff verdickten Schmieröl besteht. Zur Einstellung der Viskosität des olahlmediums kanp weitere flüchtige organische Flüssigkeit zugesetzt werden, während die Viskosität der Mahlflüssigkeit durch Zerkleinerung des Feststoffs steigt. Als Alternative oder zusätzlich kann die Temperatur der Mahlflüssigkeit zur Senkung der Viskosität erhöht werden.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Schmierfett wie folgt hergestellt: Graphit wird in einem Schmieröl gemahlen, das auf eine so hohe (Temperatur erhitzt wird, daß verhindert wird, daß das Gemisch von Graphit oder Metallaulfid mit dem öl zu viskos wird und einen Abfall des Wirkungsgrades des Mahlens verursacht. Naoh dem Mahlen
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wird das Gemisch aus heiiBem Öl und oleophilem Graphit von den Mahlkörpern getrennt. Nach Bedarf wird weiteres Öl zugesetzt, und das Gemisch wird wahlweise durch einen Homogenisator gegeben. Während des Mahlens kann weiteres Öl zugesetzt werden, um die Viskosität innerhalb der gewünschten Grenzen zu halten.
Das Wachs kann vor dem Mahlen, während des Mahlens oder nach dem Mahlen zugesetzt werden, jedoch erfolgt die Zugabe vorzugsweise unmittelbar vor Beendigung des Mahlens.
Für die Zwecke der Erfindung eignen sich tierische oder pflanzliche Wachse, Erdölwachse und synthetische Wachse. Die Wachse sollten vorzugsweise einen Schmelzpunkt unter 2 3O0C, insbesondere unter 2000C haben. Besonders bevorzugt werden Wachse mit einem Schmelzpunkt unter 1500C.
Die tierischen und pflanzlichen Wachse, z.B. Bienenwachs und Carnaubawachs, sind gewöhnlich höhere Ester von Fettsäuren mit einem Molekulargewicht unter etwa 1000, z.B. Palmitin- und Cerotinsäureester mit Myristyl- oder Cetylalkohol.
Die Erdölwachse können durch Entwachsen und Entparaffinieren von Rohöl während der Raffination beispielsweise mit Hilfe von Lösungsmitteln gewonnen werden. Sie sind im allgemeinen paraffinische Kohlenwasserstoffe mit einem Molekulargewicht unter etwa 1500. Häufig enthalten sie eine gewisse Ölmenge.
Als synthetische Wachse kommen beispielsweise Polyolefinwachse, z.B. Polyäthylenwachs, Polyaraidwachse, Polyalkylenglykolätherwachse und Polyesterwachse in Frage. Die synthetischen Wachse haben vorzugsweise ein Molekulargewicht unter etwa 2000.
Das mit dem oleophilen Graphit hergestellte Schmierfett enthält vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-°/o Graphit und bis zu vorzugsweise 0,05 bis 10f0yo, insbesondere 0,1 bis
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7,5 Gew.-fo Wachs, Es wurde gefunden, daß die zur Herstellung eines Fetts mit "bestimmter Härte erforderliche Menge an oleophilem Graphit durch Zusatz des V/achses verringert werden kann. In gewissen Fallen iot diese Verringerung erheblich. Bevorzugt als Wachse werden die Erdölwachsk, Polyäthylen- und Polyamidwachse.
Beispiel
Eine unter der Handelsbezeichnung "Unimill RS2" bekannte Rührwerksmühle (Hersteller Suasmeyer SP.RL), die im wesentlichen aus einer zylindrischen Mahlkammer besteht, die von einem Mantel umgeben ist, durch den eine erhitzte Flüssigkeit strömen kann, wird verwendet. Eine Welle, die mit Scheiben besetzt ist, die mit gleichem Abstand zueinander angeordnet'sind, ist in der Kammer luftdicht gelagert. Die untere Scheibe ist perforiert. Die Aufschlämmung tritt durch ein Einwegventil am Boden ein und wird durch einen Austritt am oberen Ende abgeführt. Die Welle wird durch einen Motor mit 1500 UpM angetrieben. Diese Mühle ist in einen geschlossenen-Kreislauf geschaltet, Λβ:· aus einer Pumpe und einem Vorratsbehälter besteht. Die Mühle hat ein Fassungsvermögen von 7,57 1, während der Vorratsbehälter ein Fassungsvermögen von 15,14 1 hat. Die Mahlkammer der Mühle wird mit einem Gemisch eines Schrnieröl-Grundöls BG 160/95 (lösungsmittelraffiniertes Öl mit einer Viskosität von 160 Redwood-Sekunden Nr.1 bei 600O und einem Viskositätsindex von 95) und einer aus Erdöl erhaltenen Paraffinfraktion mit einem Siedebereich zwischen 70 und 1000C (nachstehend als 33P2 bezeichnet) gefüllt.
Die Mühle und die Pumpen werden eingeschaltet, und der Graphit wird gemahlen. Die nach mehrstündigem Mahlen gebildete Aufschlämmung wird aus der Druckseite der Pumpe abgezoien. Die Paraffinfraktion "SBP2" wird durch Abdampfen von der Aufschlämmung entfernt, wobei ein Schmierfett gebildet wird.
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Die Kühle wird zu YO/ό mit den Mahlkörpern und dem Graphit gefüllt. Ein Paraffingatsch mit einem Erweichungspunkt von 700C wird in einer solchen Menge zugesetzt, dass in dem Gemisch aus Öl, Graphit und Wachs 15 Gew.-^ Graphit und 4/£ Wachs enthalten sind. Die Ergebnisse sind in dein beiliegenden Diagramm graphisch dargestellt. Zum Vergleich ist ein Schmierfett, das die gleiche Härte hat, aber kein Wachs enthält, einbezo£:en.
In der graphischen Darstellung enthält das durch die Kurve A dargestellte Schmierfett 5 Gev.-^ Wachs, bezogen auf das Gewicht des Graphits, während das durch die Kurve B dargestellte Produkt 2 Gew.-^ Wachs und das durch die Kurve C dargestellte Produkt kein V/achs enthält. \
Die Ergebnisse zeigen, daß durch Zusatz des Wachses die j Erhärtung des Fettes bei höheren Temperaturen verhindert wird, ohne daß er einen wesentlichen Einfluß bei niedrigeren Temperaturen ausübt.
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Claims (9)

21589AA - ίο - . Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von oleophilem Graphit aurch Mahlen von Graphit in einer organischen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man den Graphit vor dem Mahlen, während des Mahlens oder nach dem Mahlen mir. einem Wachs zusammenführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Mahlflüssigkeit ein Schmieröl-Grundöl verwendet, das mit einem niedriger siedenden Kohlenwasserstoff verdünnt ist, und den niedriger siedenden Kohlenwasserstoff nach dem Mahlen unter Bildung eines Schmierfetts entfernt.
3>. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Mahlflüssigkeit ein Schmieröl-Grundöl verwendet, dieses öl während des Mahlens erhitzt und das den gemahlenen Graphit enthaltende Schmieröl kühlt, und hierbei ein Fett bildet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzr.icnnet, daß das Mahlen in einer Rührwerksmühle durchgeführt wird, deren Mahlkammer mit der Mahlflüssigkeit im wesentlichen gefüllt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwerksmühle als Teil eines geschlossenen Kreislaufs verwendet wird, der einen Vorratsbehälter enthält, aus dem die'organische Mahlflüssigkeit und der Graphit umgewälzt werden können.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wachs ein Erdölwachs verwendet, das durch Entwachsen eines Rohöls oder einer Erdölfraktion mit einem Lösungsmittel erhalten worden ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wachs ein Polyäthylenwachs oder Polyamid-
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wachs verwendet.
8. Schmierfett, bestehend aui einem Sciimieröl-Grundöl, das mit oleophilem Graphit zur Konsistenz von Schmierfett verdickt ist, dadurch gekennzeichnet, daß es als oleophilen Graphit einen n&ch dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 7 hergestellten wachsmodifizierten oleophilen Graphit enthält«
9. Schmierfett nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 20 Gew.-^ Graphit und 0,05 bis 10 Gew.-% Wachs enthält.
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