DE1905764A1 - Metallpulver und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Metallpulver und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Köln, den 3.2.1969 Fu/ Ax
Britannic House,. Moor Lane, London, E.G.2 (England). Metallpulver und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Metallpulver, insbesondere feinste Metallpulver, die eine große Oberfläche und ein niedriges Schüttgewicht haben.
Metallpulver von extremer Feinheit haben einen weiten Anwendungsbereich» Sie werden beispielsweise als Verstärkerfüllstoffe für Kunststoffe und Kautschuk, als Katalysatoren, als Raketentreibstoffe, als Pigmente, !Füllstoffe, in der Metallkeramik, als Lötmittel usw. verwendet. Sie eignen sich besonders gut zur Herstellung von Verbundwerkstoffen auf anorganischer und organischer Basis und für die Verstärkung von polymeren Bindematerialien.
Feine Metallpulver können nach verschiedenen bekannten Verfahren hergestellt werden, z.B. durch Kondensation der Dämpfe, durch Ausfällung aus Lösungen, durch Zersetzung oder Reduktion von Metallsalzen oder -oxyden und durch schnelles Kühlen von geschmolzenem Metall. Bei einem wirksamen und allgemein angewendeten Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern wird mit einem elek-
20· tri3chen Lichtbogen gearbeitet. Bei diesem Verfahren
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_ 2 —
wird das Metall in die Anode eines elektrischen Lichtbogens von großer Stromstärke geblasen und unter der Einwirkung des Lichtbogens verdampft. Die Dämpfe werden dann kondensiert, wobei das Metallpulver gebildet wird.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Metallpulver bestehen aus im wesentlichen kugelförmigen Teilchen.. Bei gewissen Anwendungen von Metallpulvern sind Flocken den kugelförmigen Teilchen vorzuziehen. Wenn" beispielsweise ein organisches oder anorganisches Bindematerial P 10 mit Metallflocken unter Bildung eines verbundwerkstoffs verstärkt wird, ergibt die überlappende Anordnung der Flocken eine bessere Verstärkung, als sie bei Verwendung von kugelförmigen Teilchen möglich ist. Die sich überlappenden Flocken können ferner eine wirksame Sperre gegen das Eindringen von Flüssigkeiten und Gasen bilden» Diese Sperre ist sehr vorteilhafi bei der Herstellung von Vakuumdichtungen, die bei hohen Temperaturen im Einsatz sind. Die Überlappung der Metallflocken in Verbundwerkstoffen erhöht außerdem die Wärmeleitfähigkeit und die elektrische Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffs.
ψ Es ist bekannt, daß mechanisches Mahlen im allgemeinen
ein billigeres Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern als die Kondensation von Dämpfen oder die chemischen Verfahren ist. Bei den bekannten Mahlverfahren werden beispielsweise Planetenkugelmühlen und Abriebkugelmühlen verwendet. Die bisher durch mechanisches Mahlen hergestellten Metallpulver haben jedoch den Nachteil einer kleinen Oberfläche und eines hohen Schüttgewichts«
Die Bestimmung des Schüttgewichts ist eine vorteilhafte und einfache Methode zur Ermittlung des Zustandes der Unterteilung eines Metalls in Pulverform, Diese Messung kann leicht vorgenommen werden, indem eine bekannte Menge des Metallpulver in einen Meßzylinder gegeben
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und der Meßzylinder gerüttelt wird, "bis das Pulvervolumen, das mit dem Zylinder gemessen wird, konstant bleibt.
Die Oberflächengrößen von feinteiligen Metallen, die beispielsweise durch Stickstoffadsorption bestimmt wird, ist ebenfalls ein brauchbarer Maßstab für den Grad der Unterteilung des Metallpulvers. Die Messungen des Schüttgewichts und der Oberfläche stehen jedoch nicht genau in einer Wechselbeziehung. Es wird angenommen, daß dies verschiedenen Einflüssen, z.B. der Teilchenform, die die beiden Messungen in verschiedener Weise beeinflussen, zurückzuführen ist.
Es wurde gefunden, daß Metallpulver mit niedrigem Schüttgewicht und großer Oberfläche und großer Energie wertvolle Eigenschaften haben. Geeignete Metallpulver können durch Mahlen in einer organischen Flüssigkeit in Gegenwart eines organischen Mahlhilfsstoffs hergestellt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Metallpulver, das ein Schüttgewicht von weniger als 1 g/cm und eine Oberfläche von wenigstens 1 m /g hat. Das Pulver hat ferner
Oberflachenvorzugsweise eine/Energie von wenigstens 40 erg/g.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Herstellung von Metallpulvern, die ein Sohüttgewicht von weniger als 1 g/cnr und eine Oberfläche von wenigstens 1 nf/g haben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Metalle in einer organischen Flüssigkeit in Gegenwart eines Mahlhilfsstoffs in einer Schwingmühle mahlt, die eine Schwingamplitude von wenigstens 2 mm und eine Schwingfrequenz von wenigstens 1000/Minute, vorzugsweise von wenigstens 2500/Minute hat.
Als Schwingmühle wird vorzugsweise eine Kugelschwingmühle verwendet, jedoch sind auch Stabschwingmühlen
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oder andere ähnliche Schwingmühlen geeignet. Die Schwingmühle wird vorzugsweise magnetisch angetrieben, jedoch kann der Antrieb auch mechanisch oder hydraulisch sein·
Die Metallpulver gemäß der Erfindung haben vorzugsweise ein Schuttgewicht von weniger als 0,5 g/cm , eine Oberfläche von wenigstens 2 m /g und eine Oberflächenenergie von wenigstens 100 erg/g.
Die Oberflächenenergie der Metallpulver wird definiert als die Adsorptionswärme von n-Butanol aus n-Heptan und kann mit einem Strömungs-Mikrokalorimeter gemessen, werden, das in "Chemistry and Industry",·20.3.1965, Seite 482-489, beschrieben ist.
Als organische Mahlflüssigkeiten werden vorzugsweise Flüssigkeiten verwendet, die unter 5000O sieden, eine Viskosität unter 600 cS bei 37?80C und eine Oberflächenspannung von weniger als 72 Dyn/cm bei 25 C haben. Die Mahlflüssigkeit hat vorzugsweise eine Viskosität von weniger als 30 cS, insbesondere von weniger als 3 cS bei 37,80C. Besonders bevorzugt wird eine Viskosität von/P c3?rber 37,80C. G-eeignet, als organische Flüssigkeit ten sind die Kohlenwasserstoffe, z.B. n-Heptan, Isooctan, Toluol, Hexadeoan, Cyclohexan und durch. Destillation von Erdöl erhaltene Kohlenwasserstofffraktionen. Als organische Flüssigkeiten eignen sich ferner die meisten flüchtigen sauerstoff-, halogen-, stickstoff- und schwefelhaltigen Flüssigkeiten, z.B. Isopropylalkohol und Tetrachlorkohlenstoff. Flüssigkeiten, die mit dem Metall unter den Behandlungsbedingungen reagieren, dürfen natürlich nicht verwendet werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf alle Metalle anwendbar, die gemahlen werden können. Bevorzugte Metalle sind'Aluminium, Kupfer, ÜbergangsmetalIe, wie Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom und Molybdän, und Legierungen dieser Metalle. Besonders bevorzugt als Metalle werden
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Eisen einschlieJ31ich Schwammeisen, Gußeisen und Flußstahl, Aluminium und Messing«
Das Mahlen sollte vollständig unter der Oberfläche der organischen Flüssigkeit durchgeführt werden. Dies geschieht vorzugsweise durch vollständiges Füllen des Mahlraumes der Schwingmühle mit der Mahlflüssigkeit und dem organischen Mahlhilfsstoff und anschließende Zugabe des zu mahlenden Metalls« Geeignet sind Mahlhilf sstoffe, von denen bekannt ist, daß sie eine Schmierwirkung auf das ungemahlene Metall ausüben. Die deutsche
Patentschrift (Patentanmeldung P 16 07 454.7)
der Anmelderin beschreibt das Mahlen in einem die Tragfähigkeit und das Druckaufnahmevermögen verbessernden organischen Zusatz. Es wurde gefunden, daß organische Zusatzstoffe mit Schmierwirkung, die nicht als Zusätze zur Erhöhung der Tragfähigkeit und der Druckaufnahmefähigkeit anerkannt sind, der organischen Mahlflüssigkeit zugesetzt werden können. Beispiele geeigneter Zusätze mit Schmierwirkung sind die Fettsäuren und ihre Ester, z.B. Palmitin-, Olein-, Stearinsäure und Cetylalkohol und Ester, z.B. die Vinylester dieser Säuren, beispielsweise Vinylstearat.
Bekanntlich variiert die Wirksamkeit eines schmierenden Zusatzes in Abhängigkeit von dem zu schmierenden Metall, und es ist wichtig, daß der schmierende Zusatz unter spezieller Berücksichtigung des zu mahlenden Metalls gewählt wird. Beispielsweise gehört Palmitinsäure zu den bevorzugten schmierenden Zusätzen für Aluminium und Vinylstearat zu den bevorzugten schmierenden Zusätzen
30 für Kupfer.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die gemäß der Erfindung hergestellten Metallteilchen eine gute Tragfähigkeit und Druckaufnahmefähigkeit haben. Diese Eigenschaft macht die Pulver wertvoll für die Herstel-
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lung von verstärkten serbstschmierenden Kunststofflagern, z.B0 Nylonlagern, die Bisen als Füllstoff enthalten» Die Metallpulver können auch zur Herstellung der Verbundwerkstoffe des Typs verwendet werden, der in der
5 deutschen Patentschrift (Patentanmeldung
P 17 69 098o1) der Anmelderin beschrieben ist. Die Metallpulver sind auf Grund ihrer Natur auch sehr wertvoll in der Metallkeramik, als Füllstoffe für Kunststoffe im allgemeinen, um beispielsweise Kunststoffgegenständen ein metallisches Aussehen zu geben, als Verstärkerfüllstoffe für Kautschuk, als Katalysatoren usw.
Eine überraschende Eigenschaft der Pulver gemäß der Erfindung ist ihre teilweise oleophile Natur und ihre Fähigkeit, Fette zu verdicken. Die Menge des feinen Metallpulvers, die zur Verdickung eines Schmieröl-Grundöls zwecks Herstellung eines Fetts erforderlich ist, hängt von der Art des Grundöls und von der erforderlichen Konsistenz des Fettes ab. ffür die meisten Zwecke wird eine Menge bis 50 Gew.-fo, im allgemeinen 15 bis 40 Gew.-fö, bezogen auf das fertige Fett, verwendet.
Als Grundöle können Mineralöle oder Syntheseöle verwendet werden. Geeignet als Mineralöle sind raffinierte, aus Erdöl erhaltene Mineralöle, beispielsweise solche mit einer Viskosität im Bereich von 2 bis 50 cS, vorzugsweise 4 bis 40 cS bei 99°C«
Als Syntheseöle eignen sich beispielsweise organische Ester, Polyglykoläther, Polyphenyläther, fluorierte Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Siliconöle und ihre Gemische.
Die wichtigste Klasse von Syntheseölen bilden die organischen flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester., die eine Viskosität im Bereich von 1 bis 30 cS bei 990O haben. Der Ausdruck "Polyester" bezeich-
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net Ester, die wenigstens zwei Esterbindungen pro Molekül aufweisen. Der Ausdruck "neutral" dient zur Bezeichnung eines vollständig veresterten Produkts. Geeignete Polyester sind "beispielsweise flüssige Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen (z.B. Dioctylsebacat, Dinonylsebacat, Octylnonylsebacat und die entsprechenden Azelate und Adipate), die flüssigen Diester von aliphatischen Diearsonsäuren und Phenolen (z.B. die in den britischen Patentschriften 1 059 955, 1 058 906, 1 044 550 und 1 044 883 und in der britischen Patentanmeldung 31 249/65 beschriebenen) und komplexere Polyester (z.B. die in den britischen Patentschriften 666 697, 743 571, 780 Θ34, 861 962, 933 721, 971 901 und 986 068 und in den britischen Patentanmeldungen 38 165/64 und 31 249/65 der Anmelderin beschriebenen).
Die feinen Metallpulver können nach verschiedenen Verfahren in die Fette eingearbeitet werden. Vorzugsweise erfolgt die Einarbeitung des feinen Metallpulvers in ein Fett unmittelbar nach dem Mahlen. Wenn jedoch das feine Metallpulver einige Zeit vor der Zugabe zum Fett hergestellt wird, wird es vorzugsweise in einem luftdichten Behälter gelagert, um eine Schädigung zu ver-.1 indem.
Die Aufschlämmung eines feinen Metallpulvers kann beispielsweise wie folgt in ein Fett umgewandelt werden:
a) Die Mahlflüssigkeit wird abfiltriert. Der erhaltene Filterkuchen wird beispielsweise in einer Kolloidmühle gemahlen und das erhaltene Pulver in das Öl eingerührt. Das erhaltene Fett wird durch Mahlen in der Kolloidmühle fertigbehandelt.
b) Jie Kahlflüssigkeit wird schnell abgedampft, um die Bildung eines Metallpulverkuchens zu vermeiden, und das erhaltene Pulver wird in das Öl eingerührt und
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das Fett durch Mahlen in der Kolloidmühle fertigbehandelt.
c) Das Öl wird der Aufschlämmung des feinen Metallpulvers zugesetzt und die Mahlflüssigice it abdestilliert„
d) Das Öl wird der Aufschlämmung des feinen Metallpulvers zugesetzt und das Gemisch in einem Homogenisator (beispielsweise einem Manton-Gaulin-Homo- · genisator) so "behandelt, daß Temperaturen "bis 14O0C oder darüber entstehen. Die Temperatur muß so hoch sein, daß die Mahlflüssigkeit abgetrieben wird.
e) Das Metall kann auch direkt im Grundöl für das Fett gemahlen werden. Beispielsweise kann ein niedrigsiedendes, niedrigviskoses mineralisches Schmieröl verwendet werden, das eine niedrige Oberflächenspannung und eine Viskosität bis 600 cS bei 38 0 hat. Das Mahlen kann bei erhöhten,Temperaturen bis 4000C durchgeführt werden.
Besonders bevorzugt werden die Verfahren c), d) und e)„ Im allgemeinen können die feinen Metallpulver in das Grundöl bei Umgebungstemperatur oder gegebenenfalls bei erhöhten Tempera
arbeitet werden.
erhöhten Temperaturen, beispielsweise bis 400 C, einge-
Die Fette gemäß der Erfindung haben bemerkenswert hohe Tropfpunkte. Wenn die Tropfpunkte gemäß IP- oder ASTM-Standardmethoden gemessen werden, liegen sie über 4000C0 Diese Fette werden als "unschmelzbar" bezeichnet und sind nach üblichen Verfahren schwierig herzustellen« Durch Verwendung von sorgfältig ausgewählten Grundölen, z.B. Syntheseölen mit hoher Oxydations- und Wärmebeständigkeit können1 Pette mit einer einzigartigen Kombination von Eigenschaften hergestellt werden..
Unter gewissen Umständen kann es vorteilhaft sein, dem Metall vor oder nach dem Mahlen Dispergiermittel zuzu-
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setzen. Auf diese Weise kann die Dispergierung der feinen Metallpulver beschleunigt und verbessert werden. Ferner können den Schmierfetten gemäß der Erfindung Viskositätsindexverbesserer, Metalldeaktivatoren, Korrosionsschutzmittel, Antioxydantien usw. zugesetzt werden.
Die Metallpulver können ferner als Verstärkerfüllstoffe für Kunststoffe und Elastomere verwendet werden. Ferner eignen sie sich als Zusätze für Anstrichmittel und Brennstoffe.
Die Metallpulver gemäß der Erfindung werden im folgenden Beispiel weiter beschrieben.
Beispiel
Verschiedene Metalle wurden in n-Heptan, das verschiedene Schmierstoffzusätze enthielt, unter Verwendung einer "Megapact"-Mühle (Hersteller Pilamec Limited) gemahlen. In dieser Mühle bestehen die Mahlräume aus Stahlzylindern von 38 mm Innendurchmesser und 38 cm Länge. Sie sind mit gehärteten Stahlkugeln von. 6,35 mm Durchmesser fast gefüllt. Die Mühle ist mit einem Elektromotor von 1/4 HP versehen. Die Schwingung kann v-on 1 bis 4 mm eingestellt werden. Im Betrieb wurde jeder Zylinder vollständig mit n-Heptan gefüllt, in dem der Schmierstoffzusatz enthalten war, worauf die Stahlkugeln und 10 bis 50 g Metallpulver, dessen Teilchen ein Sieb einer Maschenweite von 50 bis 300 ix passierten, zugesetzt wurden. Die Enden wurden dann mit Metallkappen, die mit G-ummidichtungsringen versehen waren, verschlossen, worauf bei einer Schwingamplitude von 4 mm und einer Schwingfrequenz von 3000/Minute gemahlen wurde. Hach dem Mahlen wurden die Kugeln aus der Aufschlämmung aus dem Metallpulver, dem n-Heptan und Schmierstoffzusatz abgesiebt, worauf das behandelte Metallpulver durch Filtration, Waschen und Trocknen abgetrennt wurde. Die Eigenschaften der Metallpulver
35 sind in der folgenden Tabelle angegeben.
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Versuch Nr.
Metall
2 3 4 5 6 7 8 9
10 11 12 13 U 15 16 17 18
Mahldauer, Std.
Zusatz im n-Heptan
n-Heptan- Schüttgemenge, fi> wicht, g/cm5
Al
Al
Al
Al
Al
Al
Al
Pe
Ee
Pe
Pe
Pe
Pe
Pe
Cu
Cu
Ti.
Messing
4 4 4 4 4 4 0 4 4 4 4 4 4 0
Vinylstearat 0,2
Yinylstearat 0,5
Yinylstearat 1,0
Vinylstearat 2,0
Palmitinsäure 1,0
Palmitinsäure 2,0
Palmitinsäure 0,3
Palmitinsäure 0,7
Palmitinsäure 1,0
Cetylalkohol 1,0
Cetylalkohol 1,0
Vinylstearat 0,5
Cetylalkohol 1,0
Cetylalkohol 1,0
Cetylalkohol 1,0
0,21
0,12
0,20 1,34
0,25
1,35 3,85 0,65 0,30 0,24 0,620
Ober- Pettfläche, bildung m2/g mit
Mineralöl
3 3 3 4 4 2 0,1
bildet Pett
Il it
ti
ti
bildet Pett
It ti
It H
U U

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Feinteiliges Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Schüttgewicht von weniger als 1 g/cnr und eine
    Oberfläche von wenigstens 1 m /g aufweist.
    2. Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sein Schüttgewioht weniger als 0,5 g/cnr und seine Ober-
    fläche wenigstens 2 m /g betragen.
    5. Metallpulver nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Oberflächenenergie von wenigstens 4o erg/g, vorzugsweise von wenigstens 100 erg/g, besitzt.
    4. Metallpulver nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es feinteiliges Aluminium, Kupfer, ein Übergangsmetall oder eine Legierung dieser Elemente ist.
    5. Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mit einem Schüttgewicht von weniger als 1 g/cnr und einer Oberfläche von wenigstens 1 m /g, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metall in einer organischen Flüssigkeit in einr Vibrationsmühle mit einer Amplitude von wenigstens 2 mm un^ einer Vibrationsfrequenz von wenigstens 1000 Zyklen pro Minute in Gegenwart eines organischen Mahlhilfsmit-
    20 tels vermahlt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß mit Vibrationsmühlen gearbeitet wird, deren Amplitude wenigstens 3 mm beträgt und die vorzugsweise mit einer Vibrationsfrequenz von wenigstens 2500 Zyklen pro Minute
    25 arbeiten.
    7. Verfahren nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Mahlhilfsmittel Fettsäuren, Fettsäureester oder Fettalkohole eingesetzt werden, wobei als
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    Fettsäure Palmitin-, Olein- oder Stearinsäure und als Fettsäureester Vinylester bevorzugt sind.
    8. Verfahren nach Ansprüchen 5 bis 7* dadurch gekennzeichnet, daß in Vibrationskugelmühlen gearbeitet wird.
    9· Verfahren nach Ansprüchen 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminium, Kupfer, übergangsmetalle oder deren Legierunjn dem Verfahren unterworfen werden.
    10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Eisen, Chrom, Nickel, Molybdän oder Legierungen dieser Metalle dem Verfahren unterworfen werden.
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