DE1594362A1 - Schmiermittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

Köln, den 4. Februar 1970 Pu/Ax/ak

Britannic House, Flnsbury Circus, London E.C. 2 (England)

Schmiermittel und Verfahren zu seiner Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf neue Schmierfette und auf Dispersionen mit verbesserten Schmiereigenschaften.

Es ist bekannt, Molybdändisulfid in Dispersionen einzuarbeiten. Bisher war es nicht möglich, stabile Dispersionen, die mehr als einen geringen Anteil Molybdändisulfid enthalten, ohne Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln als Stabilisatoren herzustellen. Ferner war es nicht möglich, Molybdändisulfid enthaltende Schmierfette herzustellen.

Es wurde nun gefunden, daß Schmierfette unter Verwendung von Molybdändisulfid als Eindickungsmittel hergestellt' werden können. Ferner wurde gefunden, daß sehr stabile fließfähige Dispersionen mit ausgezeichneten Schmiereigenschaften. unter Verwendung von Molybdändisulfid allein hergestellt werden können.

Die Erfindung ist demgemäß auf Schmiermittel gerichtet, die auf einem mineralischen oder synthetischen Schmieröl-Grundöl basieren, das ein oleophiles Molybdändisulfid der nachstehend definierten Art enthält.

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Oteophiles Molybdändisulfid

Das als Eindickungsmittel in den Dispersionen oder Schmierfetten gemäß der Erfindung verwendete Molybdändisulfid wird durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Molybdändisulfid in einer organischen Flüssigkeit hergestellt, die eine niedrige Viskosität und eine niedrige Oberflächenspannung hat. Der Einfachheit halber wird das auf diese Weise hergestellte Molybdändisulfid nachstehend als "oleophiles" Molybdändisulfid bezeichnet, um es vom unbehandelten Ausgangsmaterial zu unterscheiden . "Oleophiles" Molybdändisulfid hat im Gegensatz zum unbehandelten Ausgangsmaterial eine starke Neigung, n-Dotriacontan bevorzugt vor n-Butanol zu adsorbieren. Sowohl natürliches als auch synthetisches Molybdändisulfid sind bekannt und leicht erhältlich. Ein Beispiel eines natürlichen Molybdändisulfids ist das Produkt der Handelsbezeichnung "Dag 325" (Hersteller Acheson Colloids).

Befriedigende Produkte können durch Mahlen in den meisten organischen Flüssigkeiten hergestellt werden, Jedoch ist es zweckmäßig, organische Flüssigkeiten zu verwenden, deren Hauptmenge leicht vom oleophilen Molybdändisulfid abgetrennt werden kann. Daher werden Flüssigkeiten bevorzugt, die unterhalb von 500° C sieden und eine Viskosität von weniger als 600 cS bei 38° C haben. Ferner werden Flüssigkeiten bevorzugt, die eine Oberflächenspannung von weniger als 72 dyn/cm, vorzugsv/eise von 10 bis 40 dyn/cm bei 25° C haben.

Als organische Flüssigkeiten eignen sich niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, z. B. geradkettig© oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkyle, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsübstituierte Cycloalkyle und substituierte oder unsübstituierte aromatische Verbindungen. Beispiele solcher Verbindungen sind n-Heptan, Octen-2, 2,2,4-Trimethylpentan, Cyclohexan, Benzol oder Toluol.

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Besonders bevorzugt werden verzweigte Alkylverbindungen. Als organische Flüssigkeiten eignen sich ferner Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phosphor und Chlor enthalten, z.B. Tetrachlorkohlenstoff. Weitere geeignete organische Flüssigkeiten sind die polaren Sauerstoffverbindungen, z. B. Isopropylalkohol. Flüssige Silicone können ebenfalls verwendet werden.

Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte die Menge des Molybdändisulfids im Gemisch aus Molybändisulfid und organischer Flüssigkeit nicht höher sein als 50 Gew.-% und vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-% betragen.

Das Mahlen kann in beliebigen geeigneten Mühlen oder Mahlvorrichtungen durchgeführt werden. Zweckmäßig wird so lange gemahlen, bis ein oleophiles Molybdändisulfid mit einer

Oberfläche von 10 bis 400, vorzugsweise von ^O bis 200 m /g (bestimmt durch Stickstoffadsorption) erhalten wird. Dies kann im allgemeinen durch Mahlen bei normalen Temperaturen während der erforderlichen Zeit erreicht werden, aber die Temperatur des Gemisches kann gegebenenfalls künstlich beispielsweise bis auf 400° C erhöht werden. In diesem Fall können Flüssigkeiten mit Viskositäten bis 600 cS bei 38⁰C verwendet werden, z. B. mineralische Schmieröle von den Spindelölen bis zu den "Brightstocks".

Eine der schnellsten und wirksamsten Methoden besteht darin,· das Mahlen in einer Kugelschwingmühle durchzuführen.

Es ist bevorzugt, während des Mahlens die Luft so weit wie möglich auszuschließen. Dies kann am leichtesten erreicht werden, indem man die Mühle zunächst mit der organischen Flüssigkeit und dann mit den Kugeln und dem Molybdändisulfid füllt. Geeignet ist eine Arbeitsweise, bei der man in die Mühle die Flüssigkeit, die Hälfte der Kugeln und dann das Molybdändisulfid und schließlich den Rest der Kugeln gibt.

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Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich zweckmäßig, Kugeln aus einem Werkstoff zu verwenden, der mit dem Molybdändisulfid nicht reagiert und während des Mahlens nicht übermäßig verschMßt. Kugelschwingmühlen enthalten gewöhnlich Stahlkugeln, und diese sind für die Zwecke der Erfindung geeignet. Bevorzugt wird für die Kugeln ein harter Stahltyp.

Zur Entfernung von kleinen Stahlteilchen aus der Aufschlämmung kann ein Magnetfilter verwendet werden. Es ist auch möglich, ein Umwälzsystem zu verwenden, bei dem die Aufschlämmung durch ein äußeres Magnetfilter und dann zurück zur Mühle gepumpt wird.

Eine geeignete Kugelschwingmühle ist unter der Bezeichnung "Megapact"- im Handel (Hersteller Pilamec Limited). Die Mahl-wirkung wird durch den Aufprall der Kugeln auf das Molybdändisulfid und"aufeinander hervorgerufen.

Die Aufschlämmung des oleophilen Molybdändisulfids kann von den Kugeln durch Sieben oder durch Verdrängung mit einer anderen Flüssigkeit und Sieben abgetrennt werden. Wenn für das Mahlen eine verhältnismäßig hochsiedende organische Flüssigkeit verwendet wird, wird diese Flüssigkeit vorzugsweise durch'eine niedrigsiedende Flüssigkeit verdrängt. Diese Flüssigkeit kann durch Sieden entfernt werden. Vorzugsweise läßt man hierbei kräftig sieden.

Es 1st auch möglich, die Aufschlämmung zu filtrieren, wobei man einen Filterkuchen aus oleophilem Molybdändisulfid erhält.

In jedem Fall werden vorzugsweise die letzten LÖsungstnittelspuren entfernt, indem der Filterkuchen einige Stunden in einemVakuumofen erhitzt wird, beispielsweise bei 100⁰C und

1 nun Hg.

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BAD ORIGINAL»^« _~ _;>

Grundöl

Als Schniieröl-Grundöle können Mineralöle oder Syntheseöle verwendet werden. Geeignet sind raffinierte Mineralöle aus Erdöl, beispielsweise solche mit einer Viskosität von 2 bis 50 eS, vorzugsweise 4 bis 40 cS bei 99°C.

Zu den synthetischen Schmierölen gehören organische Ester Polyglykolether, Palyphenyläther, fluorierte Kohlenwasserstoffe, Silicatester, Siliconöle und deren Gemische.

Die wichtigste Klasse von synthetischen Ölen bilden die organischen flüssigen Polyester, insbesondere die neutralen Polyester mit einer Viskosität von 1 bis "3OcS bei 99°C. Der Ausdruck "Polyester" dient zur Bezeichnung von Estern, die wenigstens zwei Esterbindungen im Molekül-aufweisen. Der Ausdruck "neutral" soll bedeuten, daß es sich um ein vollständig verestertes Produkt handelt. Beispiele geeigneter Polyester sind die flüssigen Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und einwertigen Alkoholen (z.B. Dioetylsebacat, Dinonylsebacat, Oetyl, Nonylsebacat und die entsprechenden Äzelate und Ädipate), flüssige Diester von aliphatischen Dicarbonsäuren und Phenolen ( beispielsweise diejenigen der britischen Patentanmeldungen 29292/63, 19687/63, 40176/63, 10486/64 und 312A9/65) und komplexere Polyester (beispielsweise diejenigen der britischen Patentschriften 666 697, 74) 571, 78Q 034, 861 962, 933 721, 971 901 und 986 068 sowie der deutschen Patentschriften .....(Patentanmeldungen P 15 94 343.8) und ......(Patentanmeldung P 15 94 350-7).

0 9 8 4 3/15 19 SAD ORIQIWAt.

Die erfindungsgemäßen Schmierfette

Die Menge des oleophilen Molybdändisulfids, die zum Eindicken des Grundöls erforderlich ist, hängt von der Natur des Öls und der.erförderlichen Konsistenz des Schmierfetts ab. Für die meisten Zwecke wird eine Menge bis zu 50 Gew.-^, im allgemeinen 10 bis 40 Gew.-$, bezogen auf das fertige Schmierfett, verwendet.

Das oleophile Molybdändisulfid kann in das Schmierfett in verschiedener Weise eingearbeitet werden. Vorzugsweise wird es unmittelbar nach dem Mahlen in das Fett eingearbeitet. Wenn ji3doch das oleophile Molybdändisulfid einige Zeit vor der Einarbeitung in das Schmierfett hergestellt wird, wird es vorzugsweise unter Luftausschluß gelagert, um eine Verschlechterung seiner Eigenschaften zu verhindern.

Die Aufschlämmung des gemahlenen oleophilen Molybdändisulfids kann beispielsweise in der folgenden Weise in ein Schmierfett umgewandelt werden: .

a) Die Mahlhilfsflüssigkeit wird abfiltriert. Der erhaltene Filterkuchen wird gemahlen, indem er beispielsweise durch eine Kolloidmühle gegeben wird. Das erhaltene Pulver wird in das öl eingerührt. Das gebildete Schmierfett wird durch Mahlen in der Kolloidmühle fertigbehandelt.

b) Die Mahlhilfsflüssigkeit wird zur Vermeidung der Ausbildung eines Kuchens des Molybdändisulfids schnell abgedampft. Das erhaltene Pulver wird in das öl eingerührt und das Schmierfett durch Mahlen in der Kolloidmühle fertigbehandelt.

c) Zur Aufschlämmung des Molybdändisulfids wird öl gegeben und die Mahlflüssigkeit abdestilliert.

009843/1519 ,, BAD ORIGINAL

d) Zur Aufschlämmung des Molybdändisulfids wird öl gegeben. Dann wird das Gemisch so durch einen Homogenisator (beispielsweise des Typs Manton-Gaulin) geführt, daß Temperaturen bis oder über l4o°C erzeugt werden. Die Temperatur muß so hoch sein, daß die Mahlhilfsflüssigkeit abgetrieben wird

e) Das Molybdändisulfid kann auch direkt im Grundöl für das Schmierfett gemahlen werden. Beispielsweise kann ein Mineralsehmieröl von niedrigem Siedepunkt, niedriger Oberflächenspannung und einer niedrigen Viskosität bis 600 cS bei 3&° C verwendet werden. Während des Mahlens können erhöhte Temperaturen bis 400°C angewandt werden.

Die Methoden c), d) und e) werden besonders bevorzugt. Im allgemeinen können die oleophilen Molybdändisulfide in das Grundöl bei Raumtemperatur oder gegebenenfalls bei ,erhöhten Temperaturen,beispielsweise bis 400°C eingearbeitet werden.

Die erfindungsgemäßen Schmierfette besitzen bemerkenswert hohe Tropfpunkte. Wenn ihre Tropfpunkte nach IP- oder ASTM-Standardmethoden gemessen werden, ergeben sich Werte von mehr als 400°C. Solche Schmierfette werden als "unschmelzbar" bezeichnet und sind schwierig nach herkömmlichen Methoden herzustellen. Unter Verwendung sorgfältig ausgewählter Grundöle, beispielsweise synthetischer öle mit hoher Oxydations- . beständigkeit und thermischer Stabilität, kann man Schmierfette mit einer einzigartigen Kombination von Eigenschaften herstellen.

In gewissen Fallen kann es vorteilhaft sein, dem Molybdändisulf id vor dem Mahlen oder dem oleophilen Molybdändisulfid nach dem Mahlen Dispergiermittel zuzusetzen. Auf diese Weise kann die Dispergierung des oleophilen Molybdändisulfids unterstützt werden. Viskositätsindexverbesserer, Metalldeaktivatoren, Korrosionsschutzmittel und weitere Zusätze können den

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Schmierfetten ebenfalls zugesetzt werden. Ferner können den Schmierfetten gemäß der Erfindung Hochdruckzusätze zugegeben werden.

Eigenschaften der erfindungsgemäßen Schmierfette

Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Schmierfette "unschmelzbar" sind., das heißt, sie zeigen bei Temperaturen bis zu 400°C (entweder unter Verwendung des IP^l-Tests oder der ASTM-Methode D 566-42) keinen Tropfpunkt. Es hat sich, gezeigt, daß die Kombination von temperaturstabilen synthetischen Grundölen, beispielsweise der Rlyphenyläther, mit oleophilem Molybdändisulfid bemerkenswerte Hochtemperatureigenschaften zeigt.

Dispersionen

Oleophiles Molybdändisulfid kann in Grundöle in Mengen bis zu 30 Gew..-%, im allgemeinen in Mengen von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, eingearbeitet werden, wobei Dispersionen rni"t überraschend guten Schmiereigenschaften gebildet werden. Die Dispersionen sind auch ohne die Dispergiermittel, die gewöhnlich zur Stabilisierung der Dispersion verwendet werden, bemerkenswert stabil. In gewissen Fällen können jedoch oberflächenaktive Mittel usw. dem oleophilen Molybdändisulfid entweder während des Mahlens oder nach dem Mahlen zugesetzt werden, und die Leichtigkeit der Dispergierung der oleophilen Molybdändisulfide kann hierdurch gesteigert worden.

Die Dispersionen können sehr einfach gebildet werden, indem man das oleophile Molybdändisulfid in das Grundöl einrührt. Es ist auch möglich, mechanische Hilfsmittel, z. B. eine Kolloidmühle, zum Dispergieren zu verwenden.

Die für die Dispersionen verwendeten Grundole sind die gleichen,wie sie flr Schmierfette verwendet werden und vorstehend beschrieben wurden. Im allgemeinen werden' 2 bis 20

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BAD ORIGINAt .·"■·

Gew.-% Molybdändisulfid verwendet.

ν ■ ■

Eigenschaften der Dispersionen gemäß der Erfindung

Die Eigenschaften der Schmiermitteldispersionen können zweckmäßig mit der bekannten Vierkugel-EP-Schmiermittelprüfmaschine ermittelt werden. Die Prüfmethode ist beschrieben in U.S.-Federal Test Method Standard No. 791a, Methode 6503-1· Das Lastaufnahmevermögen der erfindungsgemäßen Dispersionen wird zweckmäßig durch Messen des Durchmessers der Anschliff-Flächen auf den Kugeln dieser Maschine, die mit denDispersionen unter verschiedenen Belastungen geschmiert wird, nach bekannten Zeitabständen ermittelt.

Es wurde gefunden, daß die Dispersionen gemäß der Erfindung in Bezug auf das Lastaufnahmevermögen und die Druckaufnahmefähigkeit den Suspensionen von luftgemahlenem Molybdändisulfid stark überlegen sind.

Dispersionen von Molybdändisulfiden, die in Lösungsmitteln v/ie fluorierten oder chlorierten Kohlenwasserstoffen oder Lösungen von chlorierten. Kohlenwasserstoffen oder schwefelhaltigen oder phosphorhalt'igen Verbindungen in Kohlenwasserstoffen wie Tetrachlorkohlenstoff gemahlen worden sind, haben verbessertes Lastaufnahmevermögen und Druckaufnahmevermögen.

Beispiel 1

Die Eigenschaften von zwei Schmierfetten gemäß der Erfindung, die unter Verwendung von öleophilern Molybdändisulfid hergestellt wurden, sind in der folgenden Tabelle I angegeben.

00 9 843/151 9 BAD ORIGINAL·^ H

Tabelle I

	Schmierfett A	Schmierfett B
Eindickungsmittel	33 Gew.-% oleophiles MoSp, hergestellt durch 4-stündiges Mahlen in n-Heptan	33 Gew«-$ oleophi les MoSg, herge stellt Surch 8- stündiges Mahlen ι in n-Heptan·
öl	leichtes medizini sches Paraffinöl	BG I5O/75
Ruhpenetration	38O	298
Walkpenetration	391	317
Ausbluten % öl	5,2	-
Tropfpunkt	über 300°C	-

BG ISO/75 bezeichnet ein mineralisches Grundöl, das eine Viskosität von 150 Redwood I-Sek. (36,4 cS) bei 6o°C und einen Viskositätsindex von 75 hat.

Das Schmierfett A wurde hergestellt durch Einrühren des oleophilen Molybdändisulfids in das Grundöl bei Raumtemperatur und anschließende Behandlung des Gemisches in einer Kolloidmühle. Das Schmierfett B wurde hergestellt durch Zugabe der öle zu der Aufschlämmung von Molybdändisulfid in n-Heptan und Abdestillieren des n-Heptans.

Beispiel 2

Die Eigenschaften von Dispersionen, die unter Verwon dung von 5 Gew.■-% oleophilem Molybdändisulfid hergestellt wurden, sind in Tabelle II genannt. ^

^V VlSrA, BAD ORIGINAL

	ο ο	Versuch Nr.	Dispersion von Molybdän disulf id im Grundöl	Tabelle II	35 ■	lern	38	Belastung., die zu Fressbeginn führt, kg	Fresslast mit 2,5 Sek.. Verzögerung kg	Verschweißlast:
I ί	cc	1	Medizinischinies Paraffinöl, 19 cS bei 38 C (MPO)	Mittlere Hertzsche Last in kg	Oleophiles MoS2(I).in NPF 53	lern 66	. 40	45	: i 105
	co at	2	Handelsübliches MoS2 in MPO '	■ ■ 14	Cleophiles MoSp(l) in eil SAE 90-Grundöl	44	50	60 ■	200 S
	3	Oleophiles MoSp(l) in MPO ·	36	Polares MoSp(3) in MPO	50	45	370
	4	OleoOhiles MoSp(2) in MPO ■	67	Oleophiles MoS2 (4·) in ei: SAE 30-Gr-undöl		65	420
	5	80	Handelsübliches MoS2 in einem SAS 30-Grundöx ■ ■. ■ ■ .		■ 60	1 110
	6	Naphthenische plus j paraffinische Fraktion ■ j , _ von Mineralöl /NPF/ ι ' 265 cS bei 38°C J		75	220
	7	Handelsübliches MoSp in NPF		90	300
	8		120	250
	9		70	25Ο
	' 10	60 ■·■		500
11	60		280

CD -P-

(1) MoSp 4 Stunden in n-Heptan gemahlen.

(2) MoSp 6 Stunden in medizinischem Paraffinöl gemahlen (j5) MoSp 4 Stunden in Luft gemahlen.

(4) MoSp l6 Stunden in n-Heptan gemahlen.

Die Werte in dieser Tabelle zeigen, daß das Lastaufnahmevermögen und die Druckaufnahmefähigkeit von Dispersionen von
oleophilem Molybdändisulfid in verschiedenen Grundölen eine Verbesserung gegenüber den entsprechenden Werten von
Dispersionen von luftgemahlenem (oder "polarem") Molybdändisulfid in den gleichen Grundölen zeigen.

Beispiel 3

Eine Dispersion von oleophilem Molybdändisulfid wurde in Vierkugelprüfgerät allein und in Gegenwart verschiedener Hochdruckzusätze geprüft, um den Einfluß dieser"Zusätze auf die Wirksamkeit des oleophilen Molybdändisulfids zu ermitteln. Die Ergebnisse.sind nachstehend in Tabelle III genannt.

U Ü 9 8 /« 3 / 1 b 1 9
BAD

Tabelle III

Zusatz in einem Grundö'l

.. einer Redwood !-Viskosität von 100 Sek "bei 60°C

VI,.95

Ausschleifflächen in mm 1 Min.-Test

Ausschleifflächen

in ram; 6o Min-- Ij belastung

Schweiß-

100 kgj 150 kgj 200 kg

Test bei 15 kg

in kg

Belastung, die zu Pressbeginn führt, kg.

keiner	ί 2,50	1,	■	1,	35	0	,79	135	60
0% oleophiles MoSp (1)	0,77	1,	05	1,	70		'31	250	60
5 % oleophiles MoS2 (1) + 1 /o Tricresylphosphat	0,92	2,	25	2,	20	0	*29	320	60
5 70 oleophiles.. Mos« (1) + 1. % Zinkäithiophösphat	1,70	1,	0	1,	8o	0	,30	450	85
5 % olecphiles MoSp (1) +■ y 5 phosphor sulfuriert es Terpen	1,40	60		0	,38	470	85

(1) 4 Stunden in n-Heptan gemahlen.

Es ist aus dieser Tabelle ersichtlich, daß gewisse Zusätze die Schweißlast erhöhen aber auch die Größe des Verschleißes bei Belastungen oberhalb von etwa 90 kg steigern, Andererseits ist unterhalb der Belastung, die zu Pressbeginn führt.

die Größe des Verschleißes wesentlich geringer. Insgesamt

von

ist festzustellen, daß Kombinationen/löslichen, verschleißmindernden Zusätzen und oleophllem Molybdändisulfid jeder der beiden Substanzen allein erheblich überlegen sind.

Beispiel 4

Das Lastaufnahmevermögen und die Druckaufnahmefähigkeit einer Anzahl von handelsüblichen Molybdändisulfiden in Dispersionen wurde mit oleophilem Molybdändisulfid in Dispersion verglichen. Die Prüfungen wurden mit dem Vierkugelprüfgerät und mit dem Anschleif-Prüfgerät durchgeführt. Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle IV genannt.

009 84 3/ 1.54,9 BAD ORK3IMC

Tabelle IV

jArt und Zusammensetzung der MoSp-DispeisLon

m O

■6 2

O oo

^

/M* OO

■cr

CD

jGrundöl (1) + 5 % handelsübliches MoSg, A (fein) iGrundöl + 10 % handelsjübliehes MpS₂,. A (fein) jGrundöl + 5 % handelsübliches MoS₀₁A (sehr fein) j <-

!Grundöl + 10 % handelsjübliches,MoS₂, A (sehr fein) JGrundöl + 10 % handelsübliches MoS₀, B

JGrundöl + 2 % handelsübliches MoS,-,, C

jGrundöl + 4 fο handelsübliches ^{ΜΛσ η}

Ergebnisse Vierkugelmaschine Größe der Ausschleifflächen in mm: 60 Sek.

Anschleif-Prüfgerät,

Größe der Anschleifflächen, mm^£

50 kg j 100 kg i 150 kg j 200 kg {

Grundöl + 4 % handelsübliches MoS₂, C jGrundöl + 5 % oleophiles MoS₂ (2)

(Mittelwert von 3 Ergebnissen)

0,40 0,39 0,38 o,41 0,59 0,45 0,45

0,39 0,41

0,77 j 0,74 0,68 0,69 2,o8

0,73 0,73 0,71 0..60

1,66

\ 1,68

\ 1,84 2,2o J 1,22 0,82 0,84 0,80

2,29 1,71 _} 1,93 1 1,79 i

1,83 2,09 1,7^ 1,00

3,07/3,6 2,57/2,63 3,3/3,2 2,66/2,80 11,4/12,1 2,46/2,53 2,53/2,13 2,33/2,5 2,3/2,4

- l6 -

(1) Da's Grundöl ist ein Mineralschmieröl mit einer Redwood I-Viskosität von ΐβθ Sek. bei 6o°C und einem V.l. von 95·

(2). Oleophiles MoS_p 8 Stunden in n-Heptan gemahlen.

Die Überlegenheit der Dispersion des oleophilen MoS₂ ist deutlich erkennbar, insbesondere bei höheren Belastungen. Das Anschleif-Prüfgerät ist auch als Reichert-Anschleif-PrUfgerät (Fricition-Wear Balance) bekannt.

Beispiel-5

Die Wirksamkeit von Dispersionen von oleophilem Molybdändisulfid bei Verwendung in der FZG-Zahnradprüfmaschine ist aus den Werten de'r Tabelle ν ersichtlich.

Tabelle V

Schmiermittel	Belastung,	Gesamtverschleiß
	die zu	mg j
	Pressbeginn
	führt
Grundöl (medizinisches
Paraffinöl)		18
Medizinisches Paraffinöl
+ 5 % oleophiles MoSp (1)	5	15

(l) 8 Stunden in n-Heptan gemahlen.

Die FZG-ZahnradprUfmaschine ist in Journal'of the Institute of Petroleum, 52, Nr. 507, März 1966, beschrieben

O U y 8 /, 3 / 1 b 1 9

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- 17 ■-■ Beispiel' 6

159436

Der Einfluß des Grundöls auf die Hochdruckeigenschaften von Dispersionen von handelsüblichem Molybdändisulfid und Dispersionen von oleophilem Molybdändisulfid wurde untersucht. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle VI angegeben:

Tabelle VI

Grundöl	ί	j Art des Molyb- I dändisulfids	5 Ge-w.-$ handels übliches Produkt, X	Durchmesser der Ausschleif flächen in mm, 1 Min.-Tests	150 kg	200 kg	1
[Medizinisches [Paraffinöl	I	5 Gevi.-^ handelsüb liches Produkt, X	100 kg	1,70	2,00	1,90 ι
Mineralöl (BG 160/95) Redwood I Vis kosität bei		0,70	1,40	1/90	1,00
VJ. 95	5 Gew.-?o handels- ; übliches Produkt,X	0,77		1,16
SAE 50-öl	5 Gew.-% oleophiles ' MoS2(I)		1,55.	1,40
Medizinisches. Paraffinöl	5 Gew.-% oleophiles MoS2(I)	1,25	0,90	ver schweißt
BG I6O/95	5 Gew>-^ oleophiles MoS2 (α)	0,65	0,98
SAE 50-öl	5 Gew.~% handelsüb liches Produkt, Y	0,72	1,15
BG I6O/95	0,83	2, ho
2,25

(l) 8 Stunden in n-IIeptan gemahlen

Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß die Art des Grundöls die Überlegenheit des oleophilen Molybdändisulfids über Dispersionen handelsüblichen Molybdändlsulfids nicht beeinträchtigt,

009843/1519 BAD ORIGINÄR .

Claims (4)

Patentansprüche

1. Schmiermittel auf Basis eines mineralischen oder synthetischen Schmieröl-Grundöls, dadurch gekennzeichnet, daß es oleophiles Molybdändisulfid enthält, das durch Mahlen von natürlichem oder synthetischem Molybdändisulfid innerhalb einer organischen Flüssigkeit hergestellt worden ist.

2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es das oleophile Molybdändisulfid in Mengen bis zu 50 (lew.-^, ζ. B. in Mengen bis zu 20 Gew.-$, jeweils bezogen auf das Gewicht der Gesamtmischung, enthält.

3. Schmiermittel nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es oleophiles Molybdändisulfid enthält, das durch Vermählen des Ausgangsmaterials eingetaucht in eine unterhalb 500 C siedende organische Flüssigkeit mit einer Viskosität unter 600 cS bei jj8° C und einer Oberflächenspannung unter 72 dyn/cm, vorzugsweise von 10 "bis 40

dyn/cm bei 25° C, hergestellt worden ist und eine Qber-

2 fläche im Bereich von 10 bis 400 m /g, vorzugsweise von

30 bis 200 m /g (gemessen durch Stickstoffadsorption) aufweist.

4. Schmiermittel nach Ansprüchen 1 big 3» dadurch gekennzeichnet, daß es ein oleophiles Molybdändisulfid enthält, das durch Vermählen unter Ausschluß von Luftzutritt zum Mahlgut hergestellt worden ist, wobei vorzugsweise ein oleophiles Molybdändisulfid vorliegt, das in einer mit der organischen Flüssigkeit vollständig ausgefüllten Mahlkammer auf die angegebene Teilchengröße vermählen wordai ist. ■

009843/1519 . BAD ORIGINAL