DE1128179B - Gasproben-Einlass- und -Dosiervorrichtung - Google Patents

Gasproben-Einlass- und -Dosiervorrichtung

Info

Publication number
DE1128179B
DE1128179B DEU7484A DEU0007484A DE1128179B DE 1128179 B DE1128179 B DE 1128179B DE U7484 A DEU7484 A DE U7484A DE U0007484 A DEU0007484 A DE U0007484A DE 1128179 B DE1128179 B DE 1128179B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
piston
sample
gas
inlet
carrier gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEU7484A
Other languages
English (en)
Inventor
Sterling Talmage Martin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of DE1128179B publication Critical patent/DE1128179B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve
    • G01N2030/204Linearly moving valves, e.g. sliding valves

Description

  • Gasproben-Einlaß- und -Dosiervorrichtung Die Erfindung bezieht sich auf eine Gasproben-Einlaß- und -Dosiervorrichtung für einen Gaschromatographen.
  • Für das einwandfreie Arbeiten einer solchen Vorrichtung ist es wesentlich, daß in dem Analysator Mittel vorgesehen sind, die eine vollständige Aufteilung oder Trennung der Komponenten der Dampfprobe ermöglichen. Damit dem Analysator die größtmögliche Trennkraft verliehen wird, ist es wichtig, daß 1. die Probe beim Eintritt in die Kolonne so wenig wie möglich durch Diffusion mit dem Trägergas verdünnt ist; 2. die austretenden binären Mischungen (Trägergas plus eine Komponente einer aus mehreren Komponenten bestehenden Dampfprobe) in einem minimalen Abstand voneinander (d. h. mit einem Minimum von zwischenliegenden Volumen) in die Meßzelle gelangen, der verhindert, daß sich aufeinanderfolgende binäre Mischungen überlagern oder vor ihrem Eintritt in die Zelle übermäßig stark verteilen und dadurch die Aufteilung unmöglich machen; und daß 3. stabile Meßbedingungen der Bezugs- und der Meßzelle gewährleistet sind, die beide für Druckschwankungen praktisch unempfindlich sein müssen, z. B. muß die Dichte des Trägergases und der Bezugsquelle im wesentlichen konstant gehalten werden, und das Gas in den beiden Zellen muß auf einem im wesentlichen konstanten absoluten Druck gehalten werden.
  • Außerdem ist das Problem, außerordentlich genau abgemessene und auch bei Wiederholungen stets genau abgemessene Volumen einer durch den- Analysator zu führenden Flüssigkeitsprobe zu erhalten, von besonderer Bedeutung. Die Frage der Entwicklung einer Vorrichtung, mit deren Hilfe die Proben mit ausreichender Genauigkeit entnommen werden können, beschäftigt die Industrie für chemische Apparate schon seit langem. Dieses Problem wird besonders groß, wenn die Flüssigkeitsvolumen, die genau abgemessen werden müssen, nur Bruchteile von Kubikzentimetern groß sind. Auch ist es zweckmäßig, daß sich diese Mengen für verschiedene, aus mehreren Komponenten bestehende Mischungen verhältnismäßig leicht und einfach ändern lassen, wenn beabsichtigt ist, die Empfindlichkeit für eine bestimmte Komponente zu ändern.
  • Bei bisher in der Industrie verwendeten Dosiervorrichtungen wurde eine Art kalibrierter Meßkammer verwendet, die zunächst mit der Probe gefüllt wurde, die dann mit Hilfe des Trägergases in den Anlalysator übergeführt wurde. Derartige Systeme arbeiten jedoch stets etwas unbefriedigend, da mehrere Ventile vorgesehen werden müssen, um zunächst die Kammer zu füllen und sie dann wieder zu entleeren, wobei gleichzeitig sowohl die Probe als auch der Trägergasstrom weiterströmen müssen. Die für ein solches System erforderlichien Ventile und Leitungen führten infolge von Leckverlusten, schlechter Reinigung bzw. unvollständiger Entnahme der Probe zwischen den einzelnen Entnahmen usw. zu Ungenauigkeiten beim Entnehmen der Proben. Diese Schwankungen im Volumen der Proben führen zu falschen Messungen des Analysators, die dann quantitative Änderungen in den aus mehreren Komponenten bestehenden Mischungen bzw. Systemen anzeigen, aber in Wirklichkeit nur die Folge verschieden großer Proben sind.
  • Es sind ferner Dosiervorrichtungen der eingangs genannten Art bekannt, die einen Zylinder und einen in diesem gasdicht geführten Kolben aufweisen, wobei in dem Zylinder jeweils miteinander fluchtende Einlaß-und Auslaßöffnungen für einen Trägergasstrom und einen Probengasstrom vorgesehen sind und wobei der Kolben in gleichem Abstand dieser Öffnungen mit diesen fluchtende Querbohrungen aufweist, die wahlweise abwechselnd durch Längsverschiebung des Kolbens auf die Öffnungen für den einen oder den anderen Gasstrom ausgerichtet werden können. Auch diese bekannten Vorrichtungen führen nicht zu einer einwandfreien Lösung der eingangs genannten Aufgabenstellung.
  • Die Erfindung bezweckt, eine Einlaß- und Dosiervorrichtung für Gasproben an einem Gaschromatographen zu schaffen, die einwandfrei die obengenannten Forderungen erfüllt und die in ihrer Bauweise derart kompakt gehalten ist, daß sie sich für den Einbau in industriellen Anlagen eignet. Zu diesem Zweck geht die Erfindung von einer Vorrichtung der vorgenannten Art aus und sieht vor, daß die Einlaß- und Auslaßöffnung des Probengasstromes über eine den Kolben umgebende Ringnut unabhängig von der jeweiligen Lage des Kolbens und seiner Querbohrungen ständig miteinander kommunizieren.
  • Dadurch, daß der Probengasstrom infolge dieser Ausbildung niemals, auch nicht für kurze Zeitabstände, unterbrochen wird, ist die ständige Zufuhr von frischem Probengas gewährleistet und werden die eingangs genannten Aufgaben in befriedigender Weise gelöst.
  • Um das Volumen der jeweils entnommenen Gasprobe den Versuchsbedingungen und anderen Gegebenheiten hinsichtlich des Volumens dieser Gasprobe anpassen zu können, kann der Kolben eine Längsbohrung besitzen, die die Querbohrung mit einer Druckkammer variablen Volumens verbindet.
  • Diese Druckkammer ist zweckmäßig als Probeentnahmekammer ausgebildet und mit einer durch ein Ventil verschließbaren Abzugsleitung versehen. Diese Maßnahme ermöglicht ein Ansaugen von Probengas in die Entnahmekammer, wobei das entnommene Gasvolumen regelbar ist.
  • Die Erfindung ist im folgenden an Hand der Zeichnungen beispielsweise näher beschrieben, und zwar zeigt Fig. 1 ein Strömungsdiagramm des erfindungsgemäßen chromatographischen Gasanalysators, Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung zum Abmessen sehr kleiner und genauer Mengen eines zu untersuchenden Mediums und Weiterleiten dieser Probe in den Trägergasstrom, wobei die Vorrichtung in ihrer Probenentnahmestellung gezeigt ist, Fig. 2 a einen Querschnitt durch die Vorrichtung nach Fig. 2 in ihrer Weiterleitungsstellung, in der das Trägergas die Probe in den Analysator überführen kann, Fig. 3 eine Draufsicht auf eine bevorzugte Ausführungsform der Probenmeß- und -weiterleitungsvorrichtung und Fig. 4 eine Ansicht, zum Teil im Schnitt, nach der Linie 4-4 der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung.
  • Nach Fig. 1 fließt ein Trägergas, z. B. Helium, von einer entsprechenden Quelle 4 aus durch die Leitung 2.
  • Eine als Ganzes mit 6 bezeichnete Einrichtung dient zum Filtern und sorgfältigen Regeln der Strömung des Trägergases und weist übliche Druckregler, Filter, Meßvorrichtungen, Drosseln u. dgl. auf. Die sorgfältige Regelung des Trägergasstromes ist, wie bereits erwähnt, sehr wichtig, da ein zu schneller Trägergasstrom bewirkt, daß die binären Komponenten zu schnell weggeschwemmt werden, wodurch die Bestimmung ihres Anteils oder ihrer Abtrennung schwierig wird, und ein zu langsamer Gasstrom bewirkt, daß die binären Komponenten sich in der Kolonne verteilen und zu praktisch gleichen Ergebnissen führen.
  • Schwankungen in der Strömungsgeschwindigkeit verursachen unrichtige Ausgangssignale des Anzeigesystems, da die Meßzellen so eingestellt sind, daß sie während des Untersuchungsablaufes in bestimmten Zeitabständen Aufzeichnungen vornehmen, wenn bekannt ist, daß eine bestimmte Komponente durch die Zelle hindurchgeht.
  • Eine Quelle 8 des zu untersuchenden Mediums, die für gewöhnlich mit einer Stelle in einem Strömungssystem in Verbindung steht, an der sie in dieses eintreten soll, speist über eine Leitung 10, die einen Strom des zu analysierenden Mediums führt, eine Station 12, an der die Probe entnommen wird. An dieser Stelle sind in erfindungsgemäßer Weise Mittel vorgesehen um das gewünschte Volumen des zu untersuchenden Mediums aus dem Strom 10 in den Trägergasstrom 2 zu überführen. Das Trägergas führt dann die Probe in die Trennkolonne 14, in der sie in ihre verschiedenen binären Komponenten aufgeteilt wird. Diese werden durch die Meßzelle 16 geleitet, in der die thermischen Eigenschaften jeder der binären Komponenten gemessen und mit den thermischen Eigenschaften des Trägergases allein verglichen werden, wie sie kontinuierlich von der Bezugszelle 18 gemessen werden, die an die Trägergasleitung 2 vor der Stelle angeschlossen ist, an der die Probe in sie eingeführt wird.
  • Die häufigste Form der Weiterleitungs- und Einführungsvorrichtung, die in den Fig. 2 und 2 a gezeigt ist, weist einen Hauptteil 20 mit einer Bohrung 21, einer länglichen Stange oder Kolben 22, die bzw. der axial in der Bohrung verschiebbar ist, und Mittel 24 zum axialen Verschieben des Kolbens 22 um eine gewünschte Strecke innerhalb des Teils 20 auf. Für das Trägergas bzw. das zu untersuchende Medium sind an zwei Stellen längs des Hauptteils 20 Einlässe 26 bzw.
  • 28 und Auslässe 30 bzw. 32 vorgesehen. Der Einlaß 26 gegenüber dem Auslaß 30 und der Einlaß 28 diametral gegenüber dem Auslaß 32 sind in der Wandung des Rohres angeordnet. Bei dieser Ausführungsform sind in dem massiven Kolben 22 im gleichen Abstand voneinander wie die Ein- und Auslässe 26, 30 bzw. 28, 32 gebohrte Kanäle 34 und 36 vorgesehen. Wenn dann der Kolben die in Fig. 2 gezeigte Stellung zum Behandeln der Probe einnimmt, fließt das Trägergas durch den Einlaß 26, den Kanal 34 und den Auslaß 30 und die Probe durch den Einlaß 28, den Kanal 36 und den Auslaß 32. Mit Hilfe des Betätigungsgliedes 24 kann der Kolben wahlweise in die in Fig. 2 oder in Fig. 2 a gezeigte Stellung gebracht werden. Diese Betätigungsvorrichtung 24 besteht vorzugsweise aus einem luftdruckgesteuerten Zylinder.
  • Wenn ein gegebenes Volumen einer Probe in die Trägergasleitung eingeführt werden soll und sie dann in die Trennkolonne weitergeleitet werden soll, wird die Betätigungsvorrichtung 24 eingeschaltet, damit der Kolben 22 sich in die in Fig. 2 a gezeigte Stellung bewegt. Die Volumenmenge der im Durchlaß 36 befindlichen Probe wird dann in wirksamer Weise mittels der Abdichtglieder 40 abgetrennt, die aus einem geeigneten Material wie Kunststoff oder Leder bestehen. Auf diese Weise entspricht das Volumen des Durchlasses 36 genau dem Volumen der Probe, die in den Trägergasstrom eingeführt wird, der seinerseits durch den Durchlaß 36 fließt und die Probe in die Trennkolonne weitertransportiert. Mehrmals wiederholte Versuche haben gezeigt, daß mit dieser Anordnung auf Grund der genauen Bemessung, die durch Bewegung des mit der Probe gefüllten Durchlasses 36 von der Leitung für das zu untersuchende Medium zu der Trägergasleitung ermöglicht wird, sehr genau reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.
  • Um einen konstanten Strom des zu analysierenden Mediums sicherzustellen, damit der zu untersuchende Strom ständig gleichmäßig eingestellt werden kann, ist um den Kolben 22 herum eine V-förmige Nut 42 vorgesehen, damit der Strömungsquerschnitt für das Medium vom Einlaß 28 zum Auslaß 32 unabhängig von der Stellung des Kolbens 22 und des Kanals 36 konstant bleibt. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein muffenförmiger Einsatz 44 mit einer solchen Nut und Öffnungen am Boden derselben, die mit dem Einlaß 28 und dem Auslaß 32 fluchten, in dem Hauptteil 20 vorgesehen und dort mittels Abdichtungen 40 festgehalten, wobei alle Teile 40 und 44 praktisch den gleichen äußeren Durchmesser besitzen. Auf diese Weise kann das Medium auch durch den Hauptteil 20 fließen, wenn der Kolben 22 die in Fig. 2 a gezeigte Einführungsstellung einnimmt.
  • Eine verbesserte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in den Fig. 3 und 4 gezeigt, bei der Mittel vorgesehen sind, um das zu untersuchende Medium zwangsläufig in den Trägergasstrom einzuführen. Weitere Mittel sind vorgesehen, um das Volumen der Probe, die in den Analysator eingeführt werden kann, zu ändern, während zugleich die Meßgenauigkeit und die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei mehreren aufeinanderfolgenden Messungen für eine bestimmte Volumeneinstellung beibehalten wird.
  • Dieses letztere Merkmal ist besonders wichtig für solche Einrichtungen, bei denen die Bereiche der zu messenden Komponenten von Tag zu Tag erheblich schwanken, und es ist in diesem Fall zweckmäßig, das Gesamtvolumen der Probe zu adern, damit eine meßbare Menge einer bestimmten Komponente beibehalten wird.
  • Bei dieser Ausführungsform ist das Weiterleitungssystem 12 praktisch das gleiche, wie es bereits in bezug auf die Fig. 2 und 2 a beschrieben wurde, und zur Bezeichnung gleicher Teile werden nachstehend die gleichen Bezugsziffern verwendet. Auch hier ist ein Hauptteil 20 mit einer Bohrung 21 und Einlässen 26, 30 und Auslässen 2S, 32 für den Trägergasstrom bzw. das zu untersuchende Medium vorgesehen. Die Befestigungen und Abdichtungen 40 und der Teil 44 mit der V-förmigen Nut 42 auf seiner Innenfläche werden mit Hilfe von Haltemuttern 41 in der Bohrung 21 gehalten. Der Kolben 22 ist mit einer Querbohrung 34 versehen, um das Trägergas hindurchzulassen, wenn sich der Kolben in seiner Stellung zum Entnehmen bzw. Behandeln der Probe befindet. Der Unterschied dieser Ausführungsform gegenüber der bereits beschriebenen liegt in der Probenentnahme- bzw. Aufnahmekammer selbst. An Stelle der fest angeordneten Probenkammer, die von der Kreuzbohrung 36 im Kolben 22 gebildet wird, befindet sich auf einer Seite des Kolbens auf der Einlaßseite der Probe eine Öffnung 50, die mit einem axialen Kanal 52 in Verbindung steht, der von dieser Verbindungsstelle aus durch das Ende des Kolbens 22 und zu einer Kammer veränderlichen Volumens führt, deren Funktion weiter unten beschrieben wird. Der Kolben 22 ist auch in diesem Fall verstellbar und kann entweder die in Fig. 2 gezeigte Stellung zum Entnehmen der Probe oder die in Fig. 2 a gezeigte Stellung zum Überleiten der Probe einnehmen, wobei die Ein- stellung durch die Betätigungsvorrichtung 24 erfolgt, die vorzugsweise aus einem pneumatischen Zylinder besteht. Bei dieser Ausführungsform ist der Kolben jedoch fest mit einer Einrichtung mit veränderlichem Volumen verbunden, die als Ganzes mit 60 bezeichnet ist. Mit Hilfe der Betätigungsvorrichtung 24 wird diese ganze Einrichtung 60, die bei 62 mit dem Kolben des pneumatischen Zylinders 24 verbunden ist, zusammen mit dem Kolben 22 aus der Probeentnahmestellung in die Weiterleitungsstellung und wieder zurück bewegt. Die Vorrichtung 60 verschiebt sich längs der Führungsstäbe 64, an denen das Glied 66 an der von dem Betätigungszylinder 24 abliegenden Seite der Einrichtung 60 angreift.
  • Die Einrichtung 60 mit veränderlichem Volumen besteht aus einem Rahmen mit dem Teil 66 an seinem einen Ende und dem Teil 68 an seinem anderen Ende, der bei 62 am Kolben der Betätigungseinrichtung 24 befestigt ist. Diese beiden Teile 66 und 68 sind miteinander durch ein zweites Führungsstangenpaar 70 starr verbunden. Nahe dem festen Teil 68 ist ein Teil 72 fest an den Führungsstangen 70 angebracht. Zwischen dem festen Teil 72 und dem festen Teil 66 ist ein Teil 74 verschiebbar auf den Führungsstäben 70 angeordnet. Ein zweites Betätigungsglied 76 ist mit seinem einen Ende am festen Teil 72 und mit seinem anderen Ende am verschiebbaren Teil 74 verbunden.
  • Dieses Betätigungsglied besteht vorzugsweise aus einem pneumatisch betätigbaren Druckbalg, der bei Anwendung von Luftdruck das verstellbare Teil 74 zum festen Teil 66 hindrückt. An den Führungsstangen 70 sind Federn 78 vorgesehen, um das Teil 74 wieder in seine Ausgangsstellung zurückzuführen, wenn der auf den Druckbalg 76 einwirkende Luftdruck wieder abgeschaltet wird.
  • Das Ende des Kolbens 22 mit der Bohrung 52 ist mittels der Gewindeteile 80 und 82 fest mit dem Teil 66 verbunden, wobei der Gewindeteil 82 einen Mittelkanal aufweist, der mit der Bohrung 52 des Kolbens 22 in Verbindung steht. Ein zylindrischer Teil 84 mit Innengewinde an seinem einen Ende greift an dem Teil 82 auf der anderen, vom Kolben 22 abliegenden Seite des Teils 66 an. Auf diese Weise bildet das Teil 84 einen zylindrischen Hohlraum, der mit der Bohrung 52 des Kolbens 22 in Verbindung steht. Der Teil 84 ist außen mit einem Gewinde zur Aufnahme einer Buchse 86 mit Innengewinde und einer Befestigungsmutter 88 versehen, deren Funktion weiter unten beschrieben wird. Ein kleiner zylindrischer Balg 90, der an beiden Enden offen ist, befindet sich in dem vom Teil 84 gebildeten zylindrischen Hohlraum. Sein eines Ende ist gasdicht mit dem Teil 82 z. B. durch Mittelsilberlot verbunden. Sein anderes Ende ist durch den Teil 92 ebenfalls z. B. durch Mittelsilberlot gasdicht verschlossen. Der Teil 92 ist seinerseits z. B. mittels einer Stellschraube od. dgl. fest an dem beweglichen Teil 74 angebracht. Wenn daher Luftdruck auf den Druckbalg 76 einwirkt und dadurch der Teil 74 zu dem Teil 66 hinbewegt wird, verformt der Teil 92 den Balg 90 in Druckrichtung, um hierdurch sein Volumen zu verringern. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß durch die Verminderung des Volumens infolge dieser Bewegung ein bestimmtes Volumen eines Mediums in der von dem Balg gebildeten Kammer aus dem ganzen Probenkammersystem herausgedrückt wird, das von den Bohrungen 50 und 52 im Kolben 22, dem Durchlaß durch den Teil 82 und das Innere des Balges 90 gebildet wird, dessen Größe von der Bewegung des Teils 92 bestimmt wird. Mit Hilfe der außen auf den zylindrischen Teil 84 aufgeschraubten Buchse 86 kann die Bewegung des Teils 92 beim Einschalten des Betätigungsgliedes 76 verstellbar begrenzt werden. Die Schulter 87 auf der Buchse 86 greift an dem Bund 93 des Gliedes 92 an und begrenzt so die Bewegung der Teile 92 und 74. Die Mutter 88 dient dazu, die Einstellbuchse 86 in der gewünschten Stellung zu verriegeln. Auf diese Weise ist es möglich, das Volumen der Probe innerhalb des Probenkammersystems, das bei Betätigung des Druckbalges 76 aus dem System herausgedrückt wird, zu ändern.
  • Zur Erzielung besserer Ergebnisse hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, das Aufnahmesystem, jedesmal, wenn sich die Vorrichtung in der Probenentnahmestellung befindet, mit einer frischen Probe praktisch vollständig zu füllen. Zu diesem Zweck ist in dem Teil 92 ein Durchlaß 94 vorgesehen, der über eine geeignete Leitung 96 und ein Ventil 98, das wahlweise z. B. durch ein Solenoid geöffnet und geschlossen werden kann, an einen Abzugskanal angeschlossen ist.
  • Wenn der Kolben 22 in seiner Probeentaahmestellung ist, wird das Ventil 98 geöffnet, um das Probenkammersystem durch neu eintretendes frisches Probenmaterial zu durchspülen.
  • Das Arbeiten der Vorrichtung wird zweckmäßigerweise durch Mikroschalter gesteuert, die an den Nokken einer motorgetriebenen Nockenwelle anliegen.
  • Diese Nocken sind so angeordnet und ausgebildet, daß sie die Betätigungsglieder 24, 76 und das Ventil 98 in der nachstehend beschriebenen Reihenfolge betätigen.
  • Nimmt man an, daß sich der Kolben 22 in der in Fig. 2 gezeigten Probeentnahmestellung befindet, ist das Ventil 98 geöffnet und das Betätigungsglied 76 abgeschaltet, wodurch die Feder 78 den Teil 74 in seine zurückgezogene Stellung bringt. Zu diesem Zeitpunkt fließt das Probenmedium durch die Öffnung 50 in den Kolben 22, durch die Bohrung 52, in die von dem Balg 90 gebildete Kammer und weiter durch den Durchlaß 94 in den Teil 92, durch die Leitung 96 und das Ventil 98 und dann aus dem Abzugskanal heraus. Hierauf wird das Ventil 98 geschlossen, dann das Betätigungsglied 24 für die Weiterleitung eingeschaltet, wodurch der Kolben 22 und die ganze Einrichtung 60 zum Weiterleiten und Einführen der Probe in die Stellung verschoben werden, in der die Öffnung 50 mit dem Auslaß 30 der Trägergasleitung fluchtet. In diesem Zeitpunkt wird das Betätigungsglied 76 für das Weiterführen eingeschaltet, das eine Verringerung des Volumens des Entnahmesystems durch Zusammendrücken des Balges 90 bewirkt, wie dies schon weiter oben beschrieben wurde, wodurch eine bestimmte Menge des Probenmediums in die Trägergasleitung eingeführt wird. Bei weiterhin eingeschaltetem Betätigungsglied 76 wird dann die Weiterleitungsvorrichtung 24 in ihre ursprüngliche Entnahmestellung zurückgeführt, worauf das Betätigungsglied 76 für die Weiterleitung abgeschaltet und hierdurch der Balg wieder in seine Ausgangsstellung zurückgeführt und das Ventil 98 wieder geöffnet wird.
  • Mit Hilfe des obigen Systems können sehr genaue und reproduzierbar bemessene Volumenmengen der zu untersuchenden Proben in den Analysator eingeführt werden, und durch' eine einfache Änderung der Bewegung des Teils 92 entsprechend einer anderen Einstellung der Mutter 86 kann das Volumen der eingeführten Probe zwischen Null als der einen Grenze und einer Größe geändert werden, die die andere Grenze bildet und nur durch die Größe und die Zusammendrückbarkeit des Balgs 90 bestimmt wird.
  • Es ist ersichtlich, daß die hier beschriebene bevorzugte Ausführungsform auf verschiedene Weise abgewandelt werden kann, ohne den Rahmen des Erfindungsgedankens zu verlassen. Beispielsweise kann für das Betätigungsglied an Stelle des beschriebenen pneumatischen Zylinders auch ein Solenoid verwendet werden. Ferner können statt des Druckbalges auch ein Kolben und Zylinder verwendet werden, doch ist der Druckbalg mit Rücksicht auf die Leckverluste, die besonders bei Anwendung hohen Druckes auftreten können, vorzuziehen. Die Führungsschienen und Gleitvorrichtungen können von einem Fachmann ebenfalls in anderer Weise ausgeführt werden. Ebenso ist es auch möglich, den Anschlag für die aus den Teilen 74 und 92 bestehende verschiebbare Einführungseinrichtung an irgendeiner anderen geeigneten Stelle auf dem festen Teil der Einführungseinrichtung 60 anzuordnen.
  • Obgleich die erfindungsgemäße Vorrichtung für alle Entnahmesysteme verwendet werden kann, so eignet sie sich doch besonders zum Entnehmen von Flüssigkeitsproben, bei denen geringe Änderungen des flüssigen Volumens große Änderungen des Gasvolumens mit sich bringen, wenn die Flüssigkeit in der Trennkolonne verdampft wird. Beim Analysieren von Flüssigkeitsproben wird für gewöhnlich eine Kapillarröhre zwischen der Einführungsvorrichtung und der Trennkolonne verwendet. Wenn dann das Flüssigkeitsvolumen in die Kapillarröhre eingeführt und der Kolben in seine Probenentnahmestellung zurückgeführt worden ist, strömt das Trägergas erneut durch den Kanal 34 in den Kolben und drückt die Flüssigkeit in die Trennkolonne, wo sie unter der Einwirkung von Wärme und/oder Druckabfall verdampft wird.
  • Es ist zu vermuten, daß die außergewöhnliche Genauigkeit der erfindungsgemäßen Probenentnahmevorrichtung zum großen Teil darauf beruht, daß infolge der physikalischen Weiterleitung und der anschließenden Art der Weiterleitung der Probe praktisch keine Leckverluste auftreten. Auch das Fehlen einer Verunreinigung der Probe durch Luft oder vorher eingeführte Proben trägt erheblich zu dieser Genauigkeit bei.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRUCHE: 1. Gasproben-Einlaß- und -Dosiervorrichtung für einen Gaschromatographen, die einen Zylinder und einen in diesem gasdicht geführten Kolben aufweist, wobei in dem Zylinder jeweils miteinander fluchtende Einlaß- und Auslaßöffnungen für einen Trägergasstrom und einen Probengasstrom vorgesehen sind und der Kolben in gleichem Abstand dieser Öffnungen mit diesen fluchtende Querbohrungen aufweist, die wahlweise abwechselnd durch Längsverschiebung des Kolbens auf die Öffnungen für den einen oder den anderen Gasstrom ausgerichtet werden können, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaß-(28) und die Auslaßöffnung (32) des Probengasstromes über eine den Kolben (22) umgebende Ringnut (42) unabhängig von der jeweiligen Lage des Kolbens und seiner Querbohrungen (34, 36) ständig miteinander kommunizieren.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (22) eine Längsbohrung(52) besitzt, die eine Querbohrung (36) mit einer Druckkammer (90) variablen Volumens verbindet.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckkammer (90) als Probenentnahmekammer ausgebildet und mit einer durch ein Ventil (98) verschließbaren Abzugsieltung (94, 96) versehen ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsches Gebrauchsmuster Nr. 1 769 623; französische Patentschriften Nr. 1 159 249, 1168644,1182564; britische Patentschrift Nr. 833 864; USA.-Patentschrift Nr. 2 833 151.
DEU7484A 1959-09-28 1960-09-27 Gasproben-Einlass- und -Dosiervorrichtung Pending DE1128179B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1128179XA 1959-09-28 1959-09-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1128179B true DE1128179B (de) 1962-04-19

Family

ID=22345985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEU7484A Pending DE1128179B (de) 1959-09-28 1960-09-27 Gasproben-Einlass- und -Dosiervorrichtung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1128179B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3162050A (en) * 1962-11-09 1964-12-22 Fisher Scientific Co Sample valve

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2833151A (en) * 1954-04-09 1958-05-06 Ici Ltd Device for delivering measured quantities of gases or vapours
FR1159249A (fr) * 1955-09-07 1958-06-25 Ici Ltd Appareil distributeur de fluides
FR1168644A (fr) * 1956-02-27 1958-12-11 Perkin Elmer Corp Dispositif de prise d'échantillon
FR1182564A (fr) * 1956-09-11 1959-06-26 Union Carbide Corp Analyseur de fractions de vapeur
GB833864A (en) * 1957-07-11 1960-05-04 Foxboro Co Chromatographic gas analysis sample control system
DE1769623A1 (de) * 1967-06-20 1971-10-14 British Petroleum Co Modifizierter oleophiler Graphit,seine Herstellung und Verwendung

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2833151A (en) * 1954-04-09 1958-05-06 Ici Ltd Device for delivering measured quantities of gases or vapours
FR1159249A (fr) * 1955-09-07 1958-06-25 Ici Ltd Appareil distributeur de fluides
FR1168644A (fr) * 1956-02-27 1958-12-11 Perkin Elmer Corp Dispositif de prise d'échantillon
FR1182564A (fr) * 1956-09-11 1959-06-26 Union Carbide Corp Analyseur de fractions de vapeur
GB833864A (en) * 1957-07-11 1960-05-04 Foxboro Co Chromatographic gas analysis sample control system
DE1769623A1 (de) * 1967-06-20 1971-10-14 British Petroleum Co Modifizierter oleophiler Graphit,seine Herstellung und Verwendung

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3162050A (en) * 1962-11-09 1964-12-22 Fisher Scientific Co Sample valve

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2740952C2 (de) Vorrichtung zum automatischen Analysieren von Proben
DE1278401B (de) Kolonnenverschluss fuer Saeulenchromatographie
DE3738327A1 (de) Verfahren zur gaschromatographischen analyse von gemischen fluessiger stoffe und gaschromatograph fuer seine durchfuehrung
DE2139992A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur probenahme und zum aufgeben einer probe in ein analysengeraet
CH435801A (de) Verfahren zur gaschromatographischen Trennung
DE2806123C2 (de) Umschalteinrichtung mit einem Verzweigungsstück zwischen zwei gaschromatographischen Trennsäulen
DE2334624A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur probenaufgabe bei gaschromatographen
DE1815865B2 (de) Vorrichtung zum behandeln fluessiger proben in probenbehaeltern
DE2537606B2 (de)
DE2447508C3 (de) Vorrichtung zur Injizierung einer Probe in den kontinuierlichen Lösungsmittelstrom bei einem Flüssigchromatographiesystem
DE2941823C2 (de)
DE1128179B (de) Gasproben-Einlass- und -Dosiervorrichtung
DE2206004C3 (de) Vorrichtung zur wahlweisen dosierten Entnahme von Fluiden aus einer Vielzahl verschiedener Fluidproben
EP0820804B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Probenvorbereitung
DE2607845A1 (de) Vorrichtung zum einspritzen einer menge einer probenfluessigkeit in eine stetig fliessende traegerfluessigkeit
DE3932202A1 (de) Vorrichtung zur diskontinuierlichen entnahme von proben aus einer produktleitung einer verfahrenstechnischen anlage
DE1907318A1 (de) Verfahren zur UEberfuehrung einer zu analysierenden Probe in die Gaschromatographenkolonne sowie das dazu benoetigte Vorkolonnensystem
DE2363543A1 (de) Absorptionskuevette fuer ein spektralfotometer
DE2017242B2 (de) Dosierventil und verfahren zur einfuehrung eines unter druck stehenden mediums in eine analysierapparatur
DE2532776A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontrollierten einspritzen von fluessigkeitsproben in eine hochdruckumgebung sowie damit ausgestatteter fluessigkeitschromatograph
CH615509A5 (en) Method and sampling column for discontinuous sampling of gases, vapours or mixtures thereof
DE3226398C2 (de) Flüssigkeitschromatograph
DE2849401A1 (de) Vorrichtung zur bestimmung des kohlendioxidgehaltes einer fluessigkeit, insbesondere eines getraenkes
DE3004347A1 (de) Probenaufgabevorrichtung fuer gaschromatographen
DE1909703A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen einer Probe aus einem Probenstrom in eine Chromatographiesaeule