DE3004347A1

DE3004347A1 - Probenaufgabevorrichtung fuer gaschromatographen

Info

Publication number: DE3004347A1
Application number: DE19803004347
Authority: DE
Inventors: Hansueli Dr Buser; Peter Eugen Jordi
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1979-02-08
Filing date: 1980-02-06
Publication date: 1980-08-14
Also published as: DE3004347C2; US4294117A; CH635431A5

Description

CIBA-GEIGY AG Case 7-12226

Basel (Schweiz)

Probenaufgabevorrichtung für Gaschromatographen

Die Erfindung betrifft eine Probenaufgäbevorrichtung für einen Gaschromatographen mit einer rohrförmigen Kammer, die einen durch den Kammerboden mit dem Kammerinneren kommunizierenden Anschluss für eine Trennsäule sowie einen Anschluss für Trägergas aufweist, mit einer der Kammer vorgeschalteten und über ein Schleusentor mit dem Aussenraum kommunizierenden Schleuse und mit einem im wesentlichen stabförmigen Probenhalter, mittels welchem ein Probenbehältnis von aussen durch die Schleuse in die Kammer eingebracht werden kann.

Eine chemische Ueberwachung der Umgebungsluft in Fabrikationsbetrieben und Labors etc. auf Schadstoffe spielt eine immer grosser werdende Rolle. Zur Probenaufnahme werden dabei vielfach Adsorptionsröhrchen verwendet, durch die die zu untersuchende Luft für eine bestimmte Zeit gepumpt wird, wobei die interessierenden Komponenten auf dem in den Röhrchen enthaltenden Adsorbens angereichert werden. Die dermassen angereicherten Komponenten werden dann thermisch desorbiert und gaschromatographisch analysiert.

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Die fachgerechte Aufgabe der Proben, das heisst das Einbringen der Probe in die gaschromatographische Trennsäule, ist für die gaschromatographische Analyse von wesentlicher Bedeutung. Eine der wichtigsten Forderungen besteht darin, dass die Probe "inert" aufgegeben werden muss, das heisst, dass das Adsorptionsröhrchen vor der Desorption luftfrei gemacht werden muss. Dies ist in der Regel durch Spülungen mit einem geeigneten Inertgas zu erreichen. Bei den heute gebräuchlichsten, z.B. in "Gas-Chrom Newsletter" VoI 19, No. 2, März 1978 von Applied Science Laboratories Inc. beschriebenen Probenaufgabegeräten für Adsorptionsröhrchen ist eine solche SpUlmöglichkeit jedoch nicht vorgesehen.

Für die Kapseltechnik haben sich Probenaufgabevorrichtungen der z.B. in der DE-OS 25 30 879 beschriebenen Art gut bewährt. Bei diesen Vorrichtungen wird eine an einem stabfb'rmigen Halter festgeklemmte Probenkapsel durch eine Schleuse in eine Kammer eingeführt und auf einen in deren Boden eingelassenen Dorn aufgesteckt. Diese Vorrichtung ist einfach, leicht zu handhaben und auch sonst recht vorteilhaft, jedoch für Adsorptionsröhrchen nicht geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine solche eingangs definierte Vorrichtung derart zu modifizieren, dass sie für die Aufgabe von Adsorptionsröhrchen unter inerten Bedingungen geeignet ist, wobei gleichzeitig eine möglichst einfache Bedienung erreicht werden soll. Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 beschriebene Erfindung gelöst.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsbeispiels näher erläutert. Die einzige Zeichnungsfigur zeigt einen Axialschnitt durch eine erfindungsgemässe Probenaufgabevorrichtung mit eingeführtem Probehalter.

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Die ganze Vorrichtung ist auf einer Montageplatte 1 aufgebaut und mittels dieser in einer Wand W eines Gaschromatographen gehaltert. Auf der dem Chromatographen abgewandten Seite der Montageplatte 1 ist eine aus drei Gehäuseteilen 2,3 und 4 bestehende Schleuse 5 und auf dieser eine Führungshülse 6 aufgebaut. Auf der anderen Seite der Montageplatte schliesst an die Schleuse 5 eine rohrförmige Kammer 7 und an diese ein Anschlussstück 8 für eine gaschromatographische Trennsäule 25a mit einem Stempel 9 und einer Ueberwurfmutter (10) an. Die rohrförmige Kammer 7 und der mittlere Gehäuseteil 3 sind in einem Stück. Die Führungshülse ist mit einem Anschluss 6a für Spülgas versehen.

In der Schleuse 5 ist eine Schleusenklappe 11 angeordnet, welche im in der Zeichnung nicht gezeigten geschlossenen Zustand die Einmündung des vom hülsenförmigen Gehäuseteil 4 der Schleuse umschlossenen FUhrungskanals über einen 0-Ring 18 dicht abschliesst. Auf dem Gehäuseteil 2 ist eine Kühlschlange 12 angeordnet. Bis auf die Führungshülse 6 entspricht die gezeigte Vorrichtung soweit im Prinzip derjenigen der DE-OS 25 30 879.

Der in der Zeichnung als Ganzes mit 13 bezeichnete Probenhalter umfasst im wesentlichen ein zweiteiliges Einschubrohr, das in einem Handgriff 15 im Klemmsitz befestigt ist. Der vordere Teil des Einschubrohrs ist mit 14a bezeichnet. Das Einschubrohr 14 ist durch die Führungshülse 6, die in ihrem vorderen, freien Abschnitt mit einem Tefloneinsatz 16 ausgekleidet ist, und durch die Schleuse 5 bis in die Kammer 7 einfuhrbar und mittels 0-Ringen 17 und 19 abgedichtet.

Am vorderen, kammerseitigen Ende 14a des Einschubrohrs 14 ist ein Schraubnippel 20 angebracht, der ein als Probenbehältnis dienendes Adsorptionsröhrchen 21 fasst und im Ende des Einschubrohrs derart haltert, dass zwischen der

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Innenwand des letzteren und auch eines Teils des Nippels selbst und dem Röhrchen 21 ein Abstand bzw. Zwischenraum 22 frei bleibt. Das vordere Ende des Adsorptionsröhrchens 21 und der vordere Teil der Innenfläche des Nippels 20 sind leicht konisch, um einen guten Sitz zu gewährleisten. Die eine Stirnfläche des Röhrchens 21 ist bündig mit der Stirnfläche des Schraubnippels 20.

Die Aussenfläche 22 des Schraubnippels 20 besitzt einen konischen Schliff und dichtet mit einem komplementär konischen Schliff 23 im Boden 24 der Kammer 7 ab. Anstelle konischer Dichtflächen könnten auch Kugelschliffe oder andere Dichtmittel vorgesehen sein.

Im Boden 24 der Kammer 7 ist eine Bohrung 25 angebracht, welche so ausgebildet ist, dass die von der Ueberwurfmutter 10 gehaltene Trennsäule 25a, vorzugsweise eine Kapillare, durch den Stempel 9 praktisch unmittelbar an die Mündung des Adsorptionsröhrchens herangeführt werden kann, sodass die Totvolumina zwischen dem Probenröhrchen und dem Säulenanfang möglichst gering sind.

Um während des Betriebs eine gute Abdichtung zwischen dem Nippel 20 und dem Kammerboden 24 zu erreichen, wird der Probenhalter 13 mittels zweier federnder Spannhebel 26 und 27 federnd axial einwärts gedrückt. Die beiden Spannhebel, die an der Führungshülse 6 angelenkt und deren Federn mit 28a bezeichnet sind, sind von beliebiger bekannter Art und greifen an entsprechenden Nasen 28 am Handgriff 15 an.

Der Handgriff ist in seinem vorderen Teil so ausgebildet, dass er genau auf den im Durchmesser geringeren Teil der Führungshülse passt. Durch eine nicht dargestellte Nut-Zapfen-Kombination an Handgriff und Führungshülse ist dafür gesorgt, dass sich der Handgriff und damit das Ein-

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schubrohr mit seinem Nippel nicht verdrehen kann, wenn das Einschubrohr ganz eingeführt ist. Dies dient dazu, die sehr genauen Konusschliffe am Nippel und im Kammerboden nicht zu beschädigen.

Im Inneren des hinteren, längeren Teils des Einschubrohrs 14 ist über zwei Distanzstücke 29 und 30 koaxial eine Kapillare 31 befestigt. Diese verbindet den vor dem vorderen Distanzstück 29 befindlichen Innenraum des vorderen Teils 14a des Einschubrohrs 14 mit der Umgebung und dient gleichzeitig als Restriktion. An das äussere Ende der Kapillare 31 ist ein Druckregulierventil 35 oder dergleichen angeschlossen, um das Mass der Restriktionswirkung einzustellen.

Die Kammer 7 ist knapp über ihrem Boden 24 mit einem Einlass bzw. Anschluss 32 für ein Trägergas versehen. Auf der selben Höhe, in vollständig eingeschobener Stellung des Einschubrohrs 14, sind im Schraubnippel 20 zwei Trägergaseinlassöffnungen 33 und 34 vorgesehen, welche in den Zwischenraum 22 zwischen dem Probenröhrchen 21 und der Innenwand des Nippels münden.

Zum Einführen einer Probe in den GasChromatographen wird das Probenröhrchen 21 mit seinem leicht konischen Ende in den Schraubnippel 20 gesteckt und dieser dann in das vordere Ende 14a des Einschubrohrs 14 eingeschraubt.

Anschliessend wird die Probe, analog wie bei den aus der Kapseltechnik bekannten Aufgabevorrichtung, mittels des Probenhalters durch die Führungshülse 6 und die Schleuse in die Kammer 7 eingeführt. Während des Einschiebens strömt das über den Einlass 32 zugeführte Trägergas durch das Probenröhrchen und über das Ventil 35 ins Freie,- wobeidas Probenröhrchen automatisch gespült wird, durch geeignete Einstellung des Ventils bzw. Bemessung der Restriktion kann druckkonstant gearbeitet werde. Gleichzeitig wird auch der Zwischenraum 22 gespült. Nach voll-

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ständigem Einführen und Abdichten zwischen Nippel 20 und Kammerboden 24 strömt das Trägergas durch die Oeffnung 33 und 34 in den Zwischenraum 22 und von dort durch das Probenröhrchen 21 und die Bohrung 25 in die nicht gezeigte Trennsäule. Da sowohl das Probenröhrchen als auch die es umgebenden Hohlräume während des Einführens automatisch mit Trägergas gespült wurden, erfolgt die Probenaufgabe entsprechend den eingangs erwähnten Zielsetzungen unter inerten Verhältnissen. Dabei sind keinerlei komplizierte Manipulationen vorzunehmen, sondern es ist lediglich wie bei den bekannten Kapselsystemen der Probenhalter einzuführen und mittels der Spannhebel zu fixieren.

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Leerseite

Claims

Pa tentansprliche

1. Probenaufgabevorrichtung für einen Gaschromatographen mit einer rohrförmigen Kammer, die einen durch den Kammerboden mit dem Kammerinneren kommunizierenden Anschluss für eine Trennsäule sowie einen Anschluss für Trägergas aufweist, mit einer der Kammer vorgeschalteten und über ein Schleusentor mit dem Aussenraum kommunizierenden Schleuse und mit einem im wesentlichen stabförmigen Probenhalter, mittels welchem ein Probenbehältnis von aussen durch die Schleuse in die Kammer eingebracht werden kann, dadurch gekennzeichnet,

r (089) 988272 988273 988274 983310

Telegramme: BERGSTAPFPATENT München

Bankkonten: Hypo-Bank München 4410122850 (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM Bayer. Vereinsbank München 453100 (BLZ 70020270) Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)

dass der Probenhalter für die Aufnahme des Probengefässes in Form eines beidseits offenen Röhrchens hohl ausgebildet ist und in seinem vorderen, säulenseitigen Ende das Röhrchen derart aufnimmt, dass das Röhrchen den Probenhalter nach vorne dicht abschliesst, dabei jedoch nach aussen offen ist, und dass im Inneren des vorderen Probenhalterendes zwischen dessen Innenwand und dem Röhrchen ein vorzugsweise rundumlaufender Zwischenraum frei bleibt, der mit der hinteren Stirnöffnung des Röhrchens kommuniziert,

dass der Trägeranschluss in der Nähe des Kammerbodens angeordnet ist,

dass das vordere Probenhalterende mit einer den Aussenraum mit dem genannten Zwischenraum verbindenden Einlassöffnung versehen ist,

dass der Kammerboden und das vordere Ende des Probenhalters komplementäre Dichtmittel aufweisen, und

dass lösbare Mittel vorgesehen sind, um den Probenhalter in dichter Anlage mit dem Kammerboden zu halten, wobei das Probenröhrehen in kommunizierender Verbindung mit dem Trennkolonnenanschluss steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum des Probenhalters Über eine vorzugsweise einstellbare Restriktion mit dem Aussenraum verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtmittel durch konische oder kugelige Dichtflächen gebildet sind.

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4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probenröhrchen in einem Nippel gehalten ist, der mit dem Ende des Probenhalters lösbar verbunden, vorzugsweise verschraubt ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die probenhalterseitige Dichtfläche am Nippel ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnung im Nippel vorgesehen ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer und die Schleuse eine bauliche Einheit bilden, die als Ganzes mit dem Gaschromatographen verbindbar bzw. von diesem lösbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel, welche den Probenhalter gegen den Kammerboden drücken, federnde Elemente, insbesondere federne Spannhebel umfassen.

9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind, welche eine Verdrehung des Probenhalters um seine Längsachse verhindern,bevor die an seinem vorderen Ende befindlichen Dichtmittel in Anlage mit den komplementären Dichtmitteln des Kammerbodens kommen.

10. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden der Kammer und der Anschluss fUr die Trennsäule sowie das vordere Ende des Probenhalters so ausgebildet sind, dass das in letzterem gehalterte Probenröhrchen praktisch unmittelbar in die Trennsäule mlindet.

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