DE4112239C1 - Detection and absorption of organically bound halogen(s) in aq. specimens - by passing soln. via 2 adsorption columns of active carbon@ in series, burning resulting moist carbon in oxygen@ flow and detecting by coulometry - Google Patents
Detection and absorption of organically bound halogen(s) in aq. specimens - by passing soln. via 2 adsorption columns of active carbon@ in series, burning resulting moist carbon in oxygen@ flow and detecting by coulometryInfo
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Abstract
Description
In der deutschen Industrienorm (DIN) 38 409, Teil 14, Abschn. 8.2.2 und 8.3 ist die Bestimmung von organisch gebundenen Halogenen in wäßrigen Proben beschrieben. Um zu reproduzierbaren Ergebnissen zu kommen, ist vorgeschrieben, daß die Probe über zwei hintereinander geschaltete, mit Aktivkohle beschickte Adsorptionssäulen unter Einhaltung bestimmter Randbedingungen geleitet wird, anschließend die feuchte Aktivkohle aus jeder Säule getrennt in Quarzschiffchen gegeben und getrennt im Ofen, beispielsweise im Sauerstoffstrom, verbrannt wird. Die dabei freigesetzten Verbrennungsgase werden coulometrisch bestimmt. Die in Durchflußrichtung zweite Adsorptionssäule aus Aktivkohle dient zur Überprüfung der Adsorption, denn nur dann, wenn die zweite Adsorptionssäule maximal 10% Halogen des in der ersten Adsorptionssäule adsorbierten Halogens adsorbiert hat, ist die Bestimmung eindeutig. In the German industry standard (DIN) 38 409, part 14, Sections 8.2.2 and 8.3 are the determination of organic bound halogens described in aqueous samples. In order to reproducible results are required that the sample over two in series, with Active carbon charged adsorption columns in compliance certain boundary conditions, then the wet activated carbon from each column separately Quartz boats given and separated in the oven, for example in the oxygen stream, is burned. The one there released combustion gases become coulometric certainly. The second adsorption column in the flow direction Activated carbon is used to check the adsorption, because only if the second adsorption column does not exceed 10% Halogen of the adsorbed in the first adsorption column Halogens adsorbed, the determination is clear.
Ein solches Verfahren läßt sich jedoch nur durchführen, wenn die wäßrige Probe keine Schwebstoffe enthält. Schwebstoffe in der Probe verstopfen nämlich die Adsorptionssäulen. Würden dagegen die Schwebstoffe aus der wäßrigen Probe entfernt, dann ginge damit auch ein Teil des Gesamthalogens verloren, nämlich der Teil, der an den Schwebstoffen angelagert ist.However, such a procedure can only be carried out if the aqueous sample contains no suspended matter. Suspended substances in the sample block the Adsorption columns. Would the suspended matter from the removed aqueous sample, then a part would also work of the total halogen, namely the part that belongs to the Suspended matter is deposited.
Adsorptionssäulen mit einem in einem Rohr zwischen zwei durchlässigen Membranen angeordneten Adsorptionsmittel, an das beim Durchströmen der den adsorbierenden Stoff enthaltenen Flüssigkeit der adsorbierende Stoff angelagert wird, sind bekannt (DE 33 29 288 A1).Adsorption columns with one in a tube between two permeable membranes arranged adsorbent, to that when flowing through the adsorbent contained liquid of the adsorbent substance are known (DE 33 29 288 A1).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung von adsorbierbaren, organisch gebundenen Halogenen in wäßrigen, Schwebstoffe enthaltenden Proben zu entwickeln, das reproduzierbare Ergebnisse liefert. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Säulenadsorptionseinheit zu schaffen.The invention has for its object a method for Determination of adsorbable, organically bound Halogens in aqueous samples containing suspended solids develop that delivers reproducible results. Further it is an object of the invention to implement one of the Process suitable column adsorption unit to create.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Bestimmung von adsorbierbaren, organisch gebundenen Halogenen in wäßrigen, Schwebstoffe enthaltenden Proben, bei dem die wäßrige Probe über zwei hintereinandergeschaltete Adsorptionssäulen aus Aktivkohle geleitet und anschließend die feuchte Aktivkohle jeder Adsorptionssäule getrennt im Sauerstoffstrom verbrannt wird, wobei das dabei anfallende Halogenid mittels der Potentiometrie, insbesondere der Coulometrie, bestimmt wird. Bei einem solchen Verfahren besteht die Erfindung darin, daß die in der wäßrigen Probe enthaltenen Schwebstoffe mittels eines, den Adsorptionssäulen vorgeschalteten Filterelementes ausgefiltert und die Verbrennung der Aktivkohle der ersten Adsorptionssäule im Sauerstoffstrom zusammen mit der Verbrennung des Filterkuchens des Filterelementes erfolgt.The invention is based on a method for determination of adsorbable, organically bound halogens in aqueous samples containing suspended matter, in which the aqueous sample over two cascaded Adsorption columns made of activated carbon and then the wet activated carbon of each adsorption column separately in the Oxygen stream is burned, the resulting Halide using potentiometry, especially the Coulometry. With such a procedure The invention consists in that in the aqueous sample contained suspended matter by means of a Adsorption columns upstream filter element filtered out and the combustion of activated carbon the first Adsorption column in the oxygen flow together with the The filter cake of the filter element is burned.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf dem genormten Verfahren zur Bestimmung von organisch gebundenen Halogenen und macht es anwendbar auch für Proben, die Schwebstoffe enthalten. Da bei seiner Durchführung die Probe im Gegensatz zum Verfahren nach der Schüttelmethode praktisch nicht mit Laborluft in Kontakt kommt, zeichnet es sich durch einen vergleichsweise geringen Blindwert aus. Da der Durchfluß der Probe einzügig erfolgt, ist es auch schnell durchführbar.The method according to the invention is based on the standardized Method for the determination of organically bound halogens and makes it applicable to samples that contain suspended solids contain. Since the sample was carried out in In contrast to the shaking method, this is practical it does not come into contact with laboratory air by a comparatively low blank value. Since the Flow of the sample is rapid, it is also fast feasible.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Säulenadsorptionseinheit für organisch gebundene Halogene in wäßrigen, Schwebstoffe enthaltenden Proben, bestehend aus einem mit der Probe füllbaren Homogenisator, zwei damit verbundenen, jeweils eine Adsorptionssäule aus Aktivkohle enthaltenden, hintereinandergeschalteten Röhrchen sowie einer den Durchfluß der wäßrigen Probe bestimmende Steuer- und Kontrolleinrichtung. Eine solche Säulenadsorptionseinheit ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Homogenisator und dem in Durchflußrichtung ersten Röhrchen ein austauschbares Filterelement für die Schwebstoffe angeordnet ist, das aus einem halogenfreien und/oder mit Halogen nicht reagierenden Material besteht. Als Filtermaterial ist insbesondere Keramikwolle geeignet.The invention also relates to a Column adsorption unit for organically bound halogens in aqueous samples containing suspended matter from a homogenizer that can be filled with the sample, two with it connected, each an adsorption column made of activated carbon containing tubes connected in series as well as a control determining the flow of the aqueous sample and control device. Such Column adsorption unit is characterized in that between the homogenizer and the one in the flow direction a replaceable filter element for the first tube Suspended matter is arranged, which consists of a halogen-free and / or material which does not react with halogen. Ceramic wool is particularly suitable as a filter material.
Nach einer ersten Ausgestaltung ist das Filterelement in einer Durchflußkammer einer mehrteiligen Kapsel untergebracht, die an den Auslaß des Homogenisators kuppelbar ist. Ein solches Filterelement ist leicht handhabbar.According to a first embodiment, the filter element is in a flow chamber of a multi-part capsule housed at the outlet of the homogenizer can be coupled. Such a filter element is light manageable.
Der Bedienungskomfort der Adsorptionseinheit wird weiter erleichtert, wenn der Auslaß des Homogenisators durch ein in Schließrichtung federbelastetes Ventil schließbar ist, das durch die angekuppelte Kapsel in Öffnungsstellung gehalten wird.The ease of use of the adsorption unit continues relieved when the outlet of the homogenizer through an in Closing direction spring-loaded valve is closable held in the open position by the coupled capsule becomes.
Die Steuer- und Kontrolleinrichtung sollte einen Durchflußmengenmesser und eine die Probe im Homogenisator mit Druck beaufschlagende Druckquelle umfassen, deren Druck in Abhängigkeit von dem Durchflußsignal des Durchflußmengenmessers angesteuert wird. Die Durchflußmenge kann beispielsweise mit einem Tröpfchenzähler am Ausgang des unteren Röhrchens gemessen werden. Im einfachsten Fall kann die Bedienungsperson die Tröpfchen zählen und in Abhängigkeit von der Anzahl der Tröpfchen pro Zeiteinheit den Druck einstellen.The control and monitoring device should be one Flow meter and a sample in the homogenizer include pressurized pressure source whose pressure depending on the flow signal of the Flow meter is controlled. The flow rate can, for example, with a droplet counter at the exit of the lower tube can be measured. In the simplest case it can the operator count the droplets and in Depends on the number of droplets per unit of time adjust the pressure.
Da für die Bestimmung der Halogenen nur ein bestimmtes Volumen die Säulenadsorptionseinheit durchströmen darf, ist weiter vorgesehen, daß am Ausgang des zweiten Röhrchens ein Sammelgefäß mit einem Füllstandsmesser angeordnet ist. In Abhängigkeit von dem Füllstand wird der Durchfluß gestoppt, indem der Druck abgebaut wird.As only one specific one for the determination of the halogens Volume is allowed to flow through the column adsorption unit further provided that at the exit of the second tube Collecting vessel is arranged with a level meter. In Depending on the level, the flow is stopped, by relieving the pressure.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ausführungsbeispiel einer Säulenadsorptionseinheit darstellenden Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:In the following the invention is based on a Embodiment of a column adsorption unit illustrative drawing explained in more detail. In detail demonstrate:
Fig. 1 ein Gerät mit einer integrierten Säulenadsorptionseinheit in Seitenansicht und teilweise im Axialschnitt, Fig. 1 shows an apparatus with an integrated Säulenadsorptionseinheit in side view and partly in axial section,
Fig. 2 die Säulenadsorptionseinheit der Fig. 1 im Axialschnitt und Fig. 2 shows the column adsorption unit of Fig. 1 in axial section and
Fig. 3 einen Teil der Säulenadsorptionseinheit gemäß Fig. 1 mit einem in einer Kapsel eingeschlossenen Filterelement im Axialschnitt. Fig. 3 shows part of Säulenadsorptionseinheit of FIG. 1 with an enclosed in a capsule filter element in axial section.
Die Säulenadsorptionseinheit gemäß Fig. 1 besteht aus einem Gehäuse 1, in dem im oberen Bereich ein Homogenisator 2, im mittleren Bereich eine Adsorptionssäuleneinheit 3 und im unteren Bereich ein Sammelgefäß 4 in Reihe hintereinandergeschaltet angeordnet sind.The Säulenadsorptionseinheit according to Fig. 1 consists of a housing 1, connected in series in which in the upper area, a homogenizer 2, in the central region a Adsorptionssäuleneinheit 3 and at the bottom of a receptacle 4 are arranged in series.
Der Homogenisator 2 besteht aus einem zylindrischen Glasgefäß 2a, das mit einer Kappe 5 verschlossen ist. Im unteren Bereich ist das zylindrische Glasgefäß 2a von einem drehbar gelagerten Magneten 6a umgeben, der von einem Motor 6b angetrieben ist und dem im Innern des Glasgefäßes 2 mitlaufende Rührstäbe 6c zugeordnet sind. Das Glasgefäß 2 weist im Boden einen Auslaßstutzen 7 auf, der abgedichtet auf einem in einen Halter 8 sitzenden durch ein federbelasteten Ventil 8a, 8b sitzt, mit dem das Glasgefäß 2 verschließbar ist. In den Halter 8 ist ferner eine mittels einer Schnellkupplung zu öffnende mehrteilige Kapsel 10. Der eine Teil 10a der Kapsel 10 bildet mit dem einen Teil 10b eine Durchflußkammer 10c, in der ein Filterelement 11 für in der wäßrigen Probe enthaltene Schwebstoffe, insbesondere ein schwammartiges Filterelement, beispielsweise aus Keramikwolle, untergebracht ist. Das Filterelement 11 ist mit seinem äußeren Rand zwischen einander gegenüberliegenden Stirnflächen der beiden Kapselteile 10a,b eingeklemmt. Die beiden Kapselteile 10a, 10b werden durch eine Überwurfmutter 9 zusammengehalten. Bei eingesetzter Kapsel 10 ist der Ventilkörper 8a, der in Schließrichtung durch eine Feder 8b belastet ist, geöffnet, weil die Kapsel 10 mit einer Schulter 10e den Ventilkörper 8a gegen die Kraft der Feder 8b in axial verschobener Lage hält.The homogenizer 2 consists of a cylindrical glass vessel 2 a, which is closed with a cap 5 . In the lower area, the cylindrical glass vessel 2 a is surrounded by a rotatably mounted magnet 6 a, which is driven by a motor 6 b and which is associated with stirring rods 6 c moving in the interior of the glass vessel 2 . The glass vessel 2 has an outlet port 7 in the bottom, which sits sealed on a seat in a holder 8 by a spring-loaded valve 8 a, 8 b, with which the glass vessel 2 can be closed. In the holder 8 there is also a multi-part capsule 10 which can be opened by means of a quick coupling. The one part 10 a of the capsule 10 forms with the one part 10 b a flow chamber 10 c, in which a filter element 11 for suspended matter contained in the aqueous sample, in particular a sponge-like filter element, for example made of ceramic wool, is accommodated. The filter element 11 is clamped with its outer edge between opposite end faces of the two capsule parts 10 a, b. The two capsule parts 10 a, 10 b are held together by a union nut 9 . When the capsule 10 is inserted, the valve body 8 a, which is loaded in the closing direction by a spring 8 b, is opened because the capsule 10 with a shoulder 10 e holds the valve body 8 a in an axially displaced position against the force of the spring 8 b.
Die Adsorptionssäuleneinheit 3 besteht aus einem oberen und einem unteren Kupplungsstück 3a, 3b und einem Verbindungsstück 3c sowie dazwischen angeordneten inneren, die Aktivkohle enthaltenden Röhrchen 3d, 3e und sie umgebenden Glaszylindern 3f, 3g. Diese Adsorptionssäuleneinheit weist ein mit dem oberen inneren Röhrchen 3d dicht verbundenes Verbindungsröhrchen 3h auf, das in dem Auslaß 10f der Kapsel 10 abgedichtet steckt. Jedes Röhrchen 3d, 3e enthält zwischen durchlässige inerte Stopfen gehaltene Aktivkohle 3i, 3j. Die Adsorptionssäuleneinheit 3b wird von einem unteren Sockel 12 getragen. Das in Durchflußrichtung zweite innere Röhrchen 3e mündet in das Sammelgefäß 4, das nach Art einer kommunizierenden Röhre ein Steigrohr 4a mit einem Füllstandsmesser 4b aufweist. Der Inhalt des Sammelgefäßes 4 ist über ein Schlauchventil 4c in ein Becherglas 13 entleerbar.The adsorption column unit 3 consists of an upper and a lower coupling piece 3 a, 3 b and a connecting piece 3 c as well as inner tubes 3 d, 3 e and the surrounding glass cylinders 3 f, 3 g, which contain the activated carbon. This Adsorptionssäuleneinheit has a d-tight connected to the upper inner tube 3 connecting tube 3 h that is in the outlet 10 for the capsule 10 sealed. Each tube 3 d, 3 e contains activated carbon 3 i, 3 j held between permeable inert plugs. The adsorption column unit 3 b is supported by a lower base 12 . The second inner tube 3 e in the flow direction opens into the collecting vessel 4 , which has a riser tube 4 a with a level meter 4 b in the manner of a communicating tube. The contents of the collecting vessel 4 can be emptied into a beaker 13 via a hose valve 4 c.
Die in den Homogenisator 2 gefüllte wäßrige Probe wird mittels eines gasförmigen Druckmediums durch das Filterelement 10 und die Adsorptionssäulen 3d, 3e gedrückt. Um dabei eine bestimmte Durchflußrate einzuhalten, kann am Ausgang 14 des zweiten Röhrchens 3e ein Tröpfenzähler vorgesehen sein. Im einfachsten Fall kann dies auch die Bedienungsperson tun. In Abhängigkeit von der Anzahl der Tröpfchen pro Zeiteinheit wird an einem Regelventil 15 der Druck des gasförmigen Druckmediums eingestellt. Eine Anzeigevorrichtung 16 zeigt den Druck an. Der zugeführte Druck gelangt über ein Magnetventil 17 in den Homogenisator 2. Das Magnetventil 17 wird von einer Steuereinrichtung 18 angesteuert, die das Magnetventil 17 schließt, sobald im Sammelgefäß eine bestimmte Füllstandshöhe festgestellt wird.The aqueous sample filled in the homogenizer 2 is pressed through the filter element 10 and the adsorption columns 3 d, 3 e by means of a gaseous pressure medium. In order to maintain a certain flow rate, a droplet counter can be provided at the outlet 14 of the second tube 3 e. In the simplest case, the operator can also do this. Depending on the number of droplets per unit of time, the pressure of the gaseous pressure medium is set at a control valve 15 . A display device 16 displays the pressure. The pressure supplied passes through a solenoid valve 17 into the homogenizer 2 . The solenoid valve 17 is controlled by a control device 18 which closes the solenoid valve 17 as soon as a certain fill level is found in the collecting vessel.
Nach Abbau des Druckes im Homogenisator 2 werden die Röhrchen 3d, 3e mit der Aktivkohle und das Filterelement 11 entnommen. Der Filterkuchen des Filterelementes 11 und die Aktivkohle des in Durchflußrichtung ersten Röhrchens 3d werden gemeinsam im Ofen unter einem Sauerstoffstrom verbrannt und das dabei freigesetzte Halogenid nach herkömmlichen Methoden, beispielsweise coulometrisch bestimmt. Getrennt davon wird zur Kontrolle der Halogenidgehalt des Kohlenstoffs des zweiten Röhrchens 3e bestimmt. Getrennt davon werden zur Kontrolle der an Aktivkohle des ersten Röhrchens 3d adsorbierten Halogene die an Aktivkohle des zweiten Röhrchens 3e adsorbierten Halogene bestimmt. Bei ordnungsgemäßer Bestimmung darf der Halogengehalt des zweiten Röhrchens 3e, wie ausgeführt, 10% des Halogengehalts der vorangegangenen Messung nicht überschreiten.After reducing the pressure in the homogenizer 2 , the tubes 3 d, 3 e with the activated carbon and the filter element 11 are removed. The filter cake of the filter element 11 and the activated carbon of the first tube 3 d in the direction of flow are burned together in the furnace under an oxygen stream and the halide released is determined by conventional methods, for example coulometrically. Separately, the halide content of the carbon of the second tube 3 e is determined to check. Separately, to control the halogens adsorbed on activated carbon of the first tube 3 d, the halogens adsorbed on activated carbon of the second tube 3 d are determined. If correctly determined, the halogen content of the second tube 3 e, as stated, must not exceed 10% of the halogen content of the previous measurement.
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