DE2143415B2 - Sample vaporizer apparatus - Google Patents

Sample vaporizer apparatus

Info

Publication number
DE2143415B2
DE2143415B2 DE2143415A DE2143415A DE2143415B2 DE 2143415 B2 DE2143415 B2 DE 2143415B2 DE 2143415 A DE2143415 A DE 2143415A DE 2143415 A DE2143415 A DE 2143415A DE 2143415 B2 DE2143415 B2 DE 2143415B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
evaporation
tubular
steam
metal surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2143415A
Other languages
German (de)
Other versions
DE2143415A1 (en
DE2143415C3 (en
Inventor
Warren M. Deep River Ontario Thurston (Kanada)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Original Assignee
Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atomic Energy of Canada Ltd AECL filed Critical Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Publication of DE2143415A1 publication Critical patent/DE2143415A1/en
Publication of DE2143415B2 publication Critical patent/DE2143415B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2143415C3 publication Critical patent/DE2143415C3/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0431Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0409Sample holders or containers
    • H01J49/0413Sample holders or containers for automated handling
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0468Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
    • H01J49/049Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Description

ren Aufsaugsonde aufweist, wobei die Sonde nicht die Aufnahmeeinrichtung 18 gebracht, welche durchRen suction probe, the probe not brought the receiving device 18, which by

dichtend zu der Öffnung angeordnet ist und mit der die Heizeinrichtung 13 auf eine Temperatur von an-is arranged sealingly to the opening and with which the heating device 13 is heated to a temperature of different

Vakuumquelle und einem Probenanalysator verbun- nähernd 90° C erhitzt wird, um die Probe zur Em-Vacuum source and a sample analyzer is heated to almost 90 ° C in order to

denist. fernung gelöster Luft oder Gase, die sonst einendenist. removal of dissolved air or gases that would otherwise

Eine andere Ausfuhrungsform der Erfindung ist 5 gleichmäßigen Betrieb verhindern könnten, zu entga-Another embodiment of the invention is 5 could prevent smooth operation, to entga-

dadurch gekennzeichnet, daß tier Probenbehälter sen. Das Entgasen tritt durch in der Probe auftre-characterized in that animal sample container sen. The degassing occurs through

durch eine Verdampferplatte mit einem konkaven, tende Blasen in Erscheinung.through an evaporator plate with a concave, tend bubbles in appearance.

die Probe aufnehmenden Teil gebildet wird und eine Dann wird die rohrfönnige Verdampfungseinrich-the sample-receiving part is formed and then the tubular evaporation device is

Einrichtung zum Aufheizen der Oberfläche der tung 10, auf eine Temperatur von 300 bis 400° C er-Device for heating the surface of the device 10 to a temperature of 300 to 400 ° C.

Platte auf eine Temperatur, oberhalb welcher die io hitzt, in die Probe 17 abgesenkt. Um das Ende 11Plate is lowered into sample 17 to a temperature above which the IO heats. Around the end of 11

Flüssigkeit das Metall der Platte nicht mehr benetzt, bildet sich ein stabiler Dampffilm 7. Die FlüssigkeitIf the liquid no longer wets the metal of the plate, a stable vapor film forms 7. The liquid

aufweist, und daß die rohrförmige Verdampfungsein- 17 wird von dem Ende durch laminare Strömung deshaving, and that the tubular evaporation inlet 17 is formed from the end by laminar flow of the

richtung innerhalb der Verdampferplattc derart an- Dampfes 7 abgehalten, der durch die Wärme derdirection within the Verdampferplattc in such a way an- vapor 7 held by the heat of the

geordnet ist, daß die Dampfleitung in den zentralen Verdampfungseinrichtung 10 erzeugt wird. Der lami-is arranged so that the steam line in the central evaporation device 10 is generated. The lami-

Teil der konkaven Oberfläche mündet. 15 nare Dampfstrom verhindert die mechanische Über-Part of the concave surface opens. 15 nare steam flow prevents the mechanical over-

Einige die Erfindung erläuternde Ausführungsbei- tragung von Teilchen der Verunreinigungen in dieSome of the invention-illustrative contribution of particles of the impurities into the

spiele sind im folgenden unter Bezug auf die Figuren Leitung 12. Ist die Probe richtig entgast, ist dergames are in the following with reference to the figures line 12. If the sample is properly degassed, the

beschrieben; dabei zeigen Dampffilm 7 stabil, und Dampf wird ohne Heraus-described; steam film 7 shows stable, and steam is released without

Fig. 1 bis3 Teilansichten von d.ei Probenver- schleudern von Salzen, die in der flüssigen Phase inFig. 1 to 3 partial views of the sample centrifuging of salts which are in the liquid phase in

dampfer-Apparaturen im Querschnitt und ao Lösung bleiben, ruhig gebildet.Steamer apparatuses in cross-section and ao solution remain calmly formed.

F i g. 4 eine schematische Ansicht einer Ausfüh- Ein an die kapillare Sonde 16 angelegtes VakuumF i g. 4 is a schematic view of one embodiment. A vacuum applied to the capillary probe 16

rungsform für die automatisierte Probennahme mit zieht einen Teil des erzeugten Dampfes zum Analy-form for automated sampling with draws part of the generated steam for analysis

einer Vielzahl von Probenbehältern. sator hin ab. Die Austrittsöffnung 14 der Verdamp-a variety of sample containers. sator down. The outlet opening 14 of the evaporator

Nach F i g. 1 umfaßt der Verdampfer eine rohrför- fungseinrichtung 10 ist größer als die KapiliarsondeAccording to FIG. 1, the evaporator comprises a pipe feed device 10 which is larger than the capillary probe

mige Verdampfungseinrichtung 10 mit einem konve- 25 16, um den freien Abfluß der verdampften ProbenMige evaporation device 10 with a conv. 25 16 to allow the free outflow of the evaporated samples

xen, Dampf aufnehmenden Ende 11. Die Einrichtung durch die Leitung zu ermöglichen.xen, vapor-absorbing end 11. Allow the establishment through the pipe.

10 besitzt Heizeinrichtungen in Form eines eiektri- Nach F i g. 2 wird die Probe 17 von einem herschen Heizelementes 15 zum Aufheizen des Endes kömmlichen Behälter 28 aufgenommen. Die Probe10 has heating devices in the form of an electric heater. 2 will sample 17 from one Heating element 15 for heating the end of the conventional container 28 was added. The sample

11 über den Leidenfrost-Punkt. Die rohrförmige Ein- kann durch Erhitzen vor dem Einbringen in den Berichtung 10 umschließt eine Dampfleitung 'kl, die 30 hälter 18 oder in dem Behälter durch jede geeignete sich von einem praktisch zentralen Teil des Endes 11 Einrichtung entgast werden. Bei dieser Ausführungsbis zu einem Auslaß 14 erstreckt. Die Dampfleitung form ist die Vakuumquelle direkt mit der Leitung 2211 over the Leidenfrost point. The tubular inlet can be degassed by heating prior to introduction into the report 10 enclosing a steam line 'kl, the container 18 or in the container by any suitable means from a practically central part of the end 11. In this embodiment it extends to an outlet 14. The steam line form is the vacuum source directly connected to line 22

12 umschließt eine Ausnehmung zur Aufnahme einer verbunden. Das Abziehen von Dampf ist durch die kapillaren Aufsaugsonde 16, die mit einer Vakuum- Verengung 29 beschränkt, um zu verhindern, daß quelle und einem Analysator wie beispielsweise 35 Luft mit in die Leitung 23 eingesaugt wird. Auch einem Massenspektrometer oder Chromatografen kann ein rasches Abziehen des Dampfes die Bildung (nicht dargestellt) verbunden ist. Eine Verengung 9 eines stabilen Dampffilms stören.12 encloses a recess for receiving a connected. The extraction of steam is through the capillary suction probe 16, which is restricted with a vacuum constriction 29 to prevent source and an analyzer such as 35 air is sucked into the line 23. Even A mass spectrometer or chromatograph can quickly draw off the vapor forming (not shown) is connected. Disrupt a constriction 9 of a stable vapor film.

am Ende der Dampfleitung 12 begrenzt die Auf- Nach F i g. 3 wird ein Tropfen der Probe in dieat the end of the steam line 12 limits the up to F i g. 3 will drop a drop of the sample into the

nähme von Dampf. Entgasungsrinne 38 an der äußeren Kaate der Ver-would take from steam. Degassing channel 38 on the outer Kaate of the

Die Probe 17 ist in einer Vertiefung 8 in einem 40 dampferplatte 30 gebracht. Berührt die Probe die be-The sample 17 is placed in a recess 8 in a 40 steamer plate 30. If the sample touches the

Probenaufnehmer 18 enthalten, welcher Heizeinrich- heizte Platte 30, wird sie erhitzt und das gelöste GasSamples 18 contain which Heizeinrich- heated plate 30, it is heated and the dissolved gas

tungen 13 zum Aufheizen der Probe auf eine ausgetrieben, so daß die Probe klar und stabil ist,lines 13 for heating the sample to a driven out so that the sample is clear and stable,

Temperatur unter dem Siedepunkt zum Entgasen be- wenn sie im konkaven Probenaufnahmeteil 31 liegt,Temperature below the boiling point for degassing when it is in the concave sample receiving part 31,

sitzt. Der Probentropfen 37 schwimmt auf einem Dampf-sits. The sample drop 37 floats on a steam

Die AuEführungsform nach Fig.2 besitzt eine di- 45 kissen. Die zu entnehmende Dampfprobe wird nachThe embodiment according to FIG. 2 has a cushion. The steam sample to be taken is according to

rekte Verbindung von der Dampfleitung 22 zur Va- unten durch eine Verengung 39 und eine Leitung 32Right connection from the steam line 22 to the Va- below through a constriction 39 and a line 32

kuumquelle und zum Analysator in Form der Lei- geführt. Die Dampfprobe wird durch eine Kapillar-kuumquelle and led to the analyzer in the form of the line. The steam sample is passed through a capillary

tung 26. Am Ende der Dampfleitung ist ebenfalls sonde 36 in ähnlicher Weise wie oben unter Bezugdevice 26. At the end of the steam line is also probe 36 in a manner similar to that referred to above

eine Verengung 29 vorgesehen. auf F i g. 1 beschrieben abgezogen.a constriction 29 is provided. on F i g. 1 described deducted.

Nach F i g. 3 besteht die Proben verdampf er-Appa- 50 Fig. 4 zeigt schematisch eine Vorrichtung zurAccording to FIG. 3 consists of the sample evaporator apparatus 50 Fig. 4 shows schematically a device for

ratur aus einer Verdampferplatte 30 mir einem kon- automatisierten Probenentnahme einschließlichtemperature from an evaporator plate 30 with a simultaneous automated sampling including

kaven Teil 31 zur Aufnahme einer Probe 37. Eine einem drehbaren Probenwechsler 48. Der Proben-kaven part 31 for receiving a sample 37. A rotatable sample changer 48. The sample

He-izeinrichtung 35 hält die Oberfläche 31 über dem wechsler 48 umfaßt eine Vielzahl von VertiefungenHeater 35 holds surface 31 above changer 48 comprises a plurality of depressions

Leidenfrost-Punkt. Der Dampf wird über die Kapil- 41 zur Aufnahme der Proben. Die Proben könnenLeidenfrost point. The steam is passed through the cap- 41 to receive the samples. The samples can

larsonde 36 durch eine den Dampf abführende Lei- 55 vor dem Aufbringen auf den Probenwechsler 48 ent-lars probe 36 through a line 55 leading away the steam before it is applied to the sample changer 48.

tung abgezogen, welche durch einen verengten Teil gast werden oder der Probenwechsler kann auf annä-subtracted, which are gased through a narrowed part or the sample changer can be

39 und eine Bohrung 32 gebildet wird. hernd 90° C erhitzt werden, um die Proben zu ent-39 and a bore 32 is formed. heated to almost 90 ° C to remove the samples.

Vorzugsweise besitzt die Platte 30 eine abfallende gasen, wenn sie in die Vertiefungen 41 gebracht sind.Preferably, the plate 30 has a falling gas when they are brought into the wells 41.

Entgasungsrinne 38. Eine Einlage aus nicht korrodie- Der automatisierte Zyklus beginnt mit dem Einschal-Degassing channel 38. A liner made of non-corrosive The automated cycle begins with the switch-on

rendem Material wie beispielsweise Gold 33 bedeckt 60 ten der Vakuumpumpe bei geöffnetem Steuerven-material such as gold 33 covers 60 th of the vacuum pump when the control valve is open

die die Probe berührenden Oberflächen. til 52. Die Verdampfungseinrichtung wird in eine derthe surfaces in contact with the sample. til 52. The evaporation device is in one of the

Fig.4 zeigt eine schematische Ansicht einer Vor- Proben abgesenkt, und nach einer zur Ausbildung richtung zur automatisierten Probennahme ein- einer gleichförmigen Dampfströmung ausreichenden schließlich einem drehbaren Probenwechsler 48, Zeit wird das Ventil 52 geschlossen und für den einem Probenverdampfer 40, einem Probenanalysa- 65 Analysator 50 dosiert. Dann wird die Verdampfungstor 50 wie z. B. ein Massenspektrometer, einem Steu- einrichtung 40 zurückgezogen und das Ventil 52 geerventil 52 und einer Vakuumpumpe 51. öffnet, um die Verdampfungseinrichtung und denFIG. 4 shows a schematic view of a preliminary sample lowered, and after one for training Direction for automated sampling with a uniform steam flow sufficient Finally, a rotatable sample changer 48, the valve 52 is closed and for the time a sample evaporator 40, a sample analyzer 65 metered. Then the evaporation gate 50 such. B. a mass spectrometer, a control device 40 withdrawn and the valve 52 geerventil 52 and a vacuum pump 51. opens to the evaporation device and the

Beim Betrieb wird gemäß F i g. 1 die Probe 17 in Analysator 50 zu reinigen. Der Probenwechsler wirdDuring operation, according to FIG. 1 to clean the sample 17 in analyzer 50. The sample changer will

gedreht, um eine neue Probe in Position zu bringen, wurde ein absoluter Fehler von etwa 0,3 ppm beimrotated to bring a new sample into position, there was an absolute error of about 0.3 ppm in

und der obige Zyklus wird wiederholt. Vergleich mit totaler Probenverdampfung festge-and the above cycle is repeated. Comparison with total sample evaporation

. I1 stellt. Jedoch ist dieser Fehler ein konstanter Pro-. I 1 represents. However, this error is a constant problem

Beispiel 1 zentsatz bei einer gegebenen Temperatur der Wasser-Example 1 percentage at a given temperature of the water

Die Verdampfungseinrichtung 10 einer Probenver- 5 probe und kann zusammen mit anderen Fehlern, dieThe evaporation device 10 of a sample test 5 and can, together with other errors, the

dampfer-Apparatur nach F i g. 1 besteht aus Nickel mit der Massenspektrometer-Annäherung an diesteamer apparatus according to FIG. 1 is made of nickel with the mass spectrometer approaching the

mit einem Durchmesser von 6 mm und einem Dampf- D/H-Analyse (z.B. H3+-Ionenbildung) durch Stan-with a diameter of 6 mm and a steam D / H analysis ( e.g. H 3 + ion formation) by Stan-

einlaß 9 von 0,5 mm. Das Ende 11 ist halbkugelför- dardvergleich korrigiert werden,inlet 9 of 0.5 mm. The end 11 is to be corrected for hemispherical conveyance,

mig, jedoch über dem zentralen Teil leicht abgeplat- Die vorstehend beschriebene Vorrichtung erwiesmig, but slightly flattened over the central part. The device described above proved

tet, um die beste Stabilität für den Dampffilm 7 zu io sich als geeignet für Salzkonzentrationen bis zuTet, in order to achieve the best stability for the vapor film 7, is found to be suitable for salt concentrations up to

schaffen. 10 Vo.create. 10 Vo.

Die maximale Wasserdurchdringung der Ver- . .The maximum water penetration of the ver. .

dampfungseinrichtung 10 vor dem Zusammenbruch Beispiel 2Damping device 10 before collapse Example 2

des Dampffilms ist ungefähr gleich dem Durchmesser Nach F i g. 3 hat die Verdampferplatte 30 eineof the steam film is approximately equal to the diameter according to FIG. 3, the evaporator plate 30 has a

der Verdampfungseinrichtung 10. Jedes sichtbare 15 Einlage aus Gold zur Verhinderung der Korrosion.the evaporation device 10. Each visible 15 insert of gold to prevent corrosion.

Eindringen reicht aus, um das Ansaugen von Luft Für die Platte erwiesen sich Temperaturen von 175Penetration is sufficient to allow air to be drawn in. Temperatures of 175 have been found for the plate

mit dem Dampf auszuschließen. Totaler Luftaus- bis 350° C als geeignet. Ein geeigneter Durchmesserto exclude with the steam. Total air exhaust up to 350 ° C as suitable. A suitable diameter

Schluß tritt ein, bevor eine Oberflächenstörung sieht- für die Leitungsverengung 39 lag bei 0,1 bis 0,6 mm.It comes to an end before a surface disturbance sees - for the line constriction 39 was 0.1 to 0.6 mm.

bar zu erkennen ist. Das Entgasen der Probe durch Einbringen desbar can be recognized. Degassing the sample by introducing the

Mit der die Probe aufnehmenden, auf 90° C auf- 20 Tropfens in die Entgasungsrinne 38 erfolgt innerhalbWith the drop taking up the sample to 90.degree. C. into the degassing channel 38 takes place within

geheizten Einrichtung 18 und mit einer Probenmenge 0,5 bis 2,0 see. Befindet sich der Tropfen in dem dieheated device 18 and with a sample amount of 0.5 to 2.0 seconds. Is the drop in which the

von 0,5 ecm beträgt die Entgasungszeit ungefähr Probe aufnehmenden Teil 31, findet man, daß dieof 0.5 ecm, the degassing time is approximately sample receiving part 31, it is found that the

10 see. Temperatur des Tropfens bei etwa 88 bis 90° C sta- 10 see. Temperature of the droplet at about 88 to 90 ° C static

Die optimale Betriebstemperatur des Endes der bil ist, unabhängig von der Größe des Tropfens oderThe optimal operating temperature of the end of the bil is regardless of the size of the drop or the

Verdampfungseinrichtung wurde bei 300 bis 400° C 25 der Temperatur der heißen Platte,Evaporation device was set at 300 to 400 ° C 25 the temperature of the hot plate,

ermittelt. Befriedigende Ergebnisse wurden mit Salzgehaltendetermined. Satisfactory results have been obtained with salt levels

Die Spitze der kapillaren Ansaugsonde 16 hat vor- bis zu 1 Ve erzielt Es erwies sich jedoch als notv/en-The tip of the capillary suction probe 16 has achieved up to 1 Ve, but it turned out to be necessary

zugsweise einen Durchmesser zwischen 0,020 und dig, die Platte nach 40 bis 60 verunreinigten Probenpreferably a diameter between 0.020 and dig, the plate after 40 to 60 contaminated samples

0,030 mm. Das angewandte Vakuum liegt zwischen wegen Abscheidungen auf der Entgasungsrinne 38 zu0.030 mm. The vacuum applied is between due to deposits on the degassing channel 38 to

0,04 und 15 mm Hg. Diese Werte können geändert 30 reinigen. Um die Zeit für die Probennahme auszu-0.04 and 15 mm Hg. These values can be changed 30 clean. In order to determine the time for sampling

werden unter der Voraussetzung, daß Dampf von der dehnen, können mehrere Entgasungsrinnen verwen-provided that steam is stretched from the, several degassing channels can be used.

Auslaßleitung 14 nicht schneller entfernt wird, als er det werden. Rostfreier Stahl ist an Stelle von GoldOutlet line 14 is not removed faster than he will be det. Stainless steel is in place of gold

in die Leitung 9 eintreten kann. auf Grund seiner geringeren Wärmeleitfähigkeit ge-can enter the line 9. due to its lower thermal conductivity

Es wurde gefunden, daß die Genauigkeit des Sy- eignet, erfordert jedoch eine Erhöhung der Betriebssteins bei Standardvergleichen besser als ± 0,1 ppm 35 temperatur von 100° C, um gute Entgasunsseigenbei natürlicher Deuteriumkonzeniration war. Es schäften zu entwickeln.The accuracy of the Sy- has been found to be suitable, but requires an increase in the operating stone in standard comparisons better than ± 0.1 ppm 35 temperature of 100 ° C in order to achieve good degassing properties natural deuterium concentration. Business to develop.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (5)

Die Erfindung betrifft eine Probenverdampfer-Ap- Patentansprüche: paratur, bestehend aus einem Probenbehälter, einer röhrenförmigen Verdampfungseinrichtung, einer Ein-The invention relates to a sample evaporator-Ap- claims: paratur, consisting of a sample container, a tubular evaporation device, an inlet 1. Probenverdampfer-Apparatur, bestehend aus richtung, um die Verdampfungseinrichtung so aneinem Probenbehälter, einer röhrenförmigen Ver- 5 zuordnen, daß sie die Probe berührt, einer Vakuumdampfungseinrichtung, einer Einrichtung, um die quelle, die in Verbindung mit der Dampfleitung Verdampfungseinrichtung so anzuordnen, daß sie steht, um einen Teil der verdampften Probe abzuziedie Probe berührt, einer Vakuumquelle, die in hen, and einer Einrichtung, um die Strömung des Verbindung mit der Dampfleitung steht, um Dampfes, der von der Vakuumquelle abgezogen einen Teil der verdampften Probe abzuziehen, io wird, zu drosseln.1. Sample vaporizer apparatus, consisting of direction to the vaporizer so oneinem Assign the sample container to a tubular arrangement so that it touches the sample, to a vacuum evaporation device, means for arranging the source, in communication with the vapor line, evaporation means so as to stand to remove a portion of the vaporized sample Sample touches, a vacuum source which is in hen, and a device to control the flow of the Connection to the steam line is available for steam drawn from the vacuum source to withdraw part of the vaporized sample, io will, to throttle. und einer Einrichtung, um die Strömung des Diese in der DT-OS 2 009 961 beschriebene VorDampfes, der von der Vakuumquelle abgezogen richtung ist zur raschen Analyse von flüssigen Prowird, zu drosseln, dadurch gekennzeich- ben geeignet, die verhältnismäßig sauber sind. Pronet, daß das die Probe (17) beriihiende Ende ben, die beträchtliche Mengen an Verunreinigungen (11) der rohrförmigen Verdampfungseinrkhtung 15 enthalten, beispielsweise gelöste Salze und suspen-(10, 20) in den zentralen Teil einer konvexen dierte Feststoffe, erfordern jedoch zeitraubende Rei-Metalloberfläche mündet und Einrichtungen (15, nigungsvorgänge der Apparatur, so daß diese zur 25) zum Aufheizen des Metalloberflächenteils Durchführung von Analysen von verschmutzten Proauf eine Temperatur, oberhalb welcher die Flüs- ben nicht geeignet ist.and a device to control the flow of the pre-steam described in DT-OS 2 009 961, which is withdrawn from the vacuum source direction for rapid analysis of liquid products, to be throttled, marked by this, which are relatively clean. Pronet that the end of the sample (17) containing considerable amounts of impurities (11) of the tubular evaporation unit 15 contain, for example, dissolved salts and suspen- (10, 20) in the central part of a convex dated solids, but require time-consuming reaming metal surface opens and devices (15, inclination processes of the apparatus, so that these to 25) for heating the metal surface part, carrying out analyzes of soiled samples a temperature above which the flux is unsuitable. sigkeit die Metalloberfläche nicht mehr benetzt, 20 Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, vorgesehen sind. eine Probenverdampfer-Apparatur der in der ge-fluidity no longer wets the metal surface, 20 The invention has therefore set itself the task of are provided. a sample vaporizer apparatus of the 2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch ge- nannten DT-OS 2 009 961 beschriebenen Gattung kennzeichnet, daß eine Einrichtung (13) zum dahingehend zu verbessern, daß sie auch zum Ver-Aufheizen der Probe auf eine Temperatur unter- dampfen von verschmutzten Proben, die beispielshalb ihres Siedepunktes zur Durchführung einer as weise Salze und suspendierte Feststoffe enthalten, Entgasung vorgesehen ist. eingesetzt werden kann.2. Apparatus according to claim 1, characterized in the type described in DT-OS 2 009 961 indicates that a device (13) to improve to the effect that it is also for Ver-Aufheizen evaporate the sample to a temperature of soiled samples, for example their boiling point to carry out as wise contain salts and suspended solids, Degassing is provided. can be used. 3. Apparatur nach Anspruch 2, dadurch ge- Diese Aufgabe wird bei einer Probenverdampkennzeichnet, daß eine Vielzahl von Probenbe- fer-Apparatur der geschilderten Gattung dadurch gehältern (41), eine Einrichtung (48) zu ihrer Vor- löst, daß das die Probe berührende Ende der röhrenwärtsbewegung zur aufeinanderfolgenden Pro- 30 förmigen Verdampfungseinrichtung in den zentralen bennahme sowie eine Einrichtung zum Senken Teil einer konvexen Metalloberfläche mündet und und Heben der rohrförmigen Verdampfungsein- Einrichtungen zum Aufheizen des Metalloberflärichtung (40) synchron mit den sich vorwärtsbe- chenteils auf eine Temperatur, oberhalb welcher die wegenden Behältern vorgesehen ist. Flüssigkeit die Metalloberfläche nicht mehr benetzt,3. Apparatus according to claim 2, characterized in this task is characterized in a sample evaporation, that they hold a large number of sampler apparatus of the type described (41), a device (48) for their pre-release so that the end of the tube-forward movement in contact with the sample to the successive pro-shaped evaporation device in the central Receipt and a device for lowering part of a convex metal surface opens and and lifting the tubular evaporation means to heat the metal surface (40) synchronously with the forward rake part to a temperature above which the is provided wegenden containers. Liquid no longer wets the metal surface, 4. Probenverdampfer-Apparatur, bestehend 35 vorgesehen sind.4. Sample vaporizer apparatus consisting of 35 are provided. aus einem Probenbehälter, einer röhrenförmigen Mit dieser Apparatur ist es möglich, eine größerefrom a sample container, a tubular With this apparatus it is possible to produce a larger Verdampfungseinrichtung, einer Einrichtung, um Anzahl von Proben schnell zu analysieren, wobei die Verdampfungseinrichtung so anzuordnen, diese Proben auch erhebliche Mengen an Verunreinidaß sie die Probe berührt, einer Vakuumquelle, gungen enthalten können. Beispielsweise kann man die in Verbindung mit der Dampfleitung steht, 40 Seewasser analysieren. Die Analyse kann beispielsum einen Teil der verdampften Probe abzuzie- weise im Hinblick auf den Deuteriumgehalt durchgehen, und einer Einrichtung, um die Strömung des führt werden, wobei man sich massenspektrometri-Dampfes, der von der Vakuumquelle abgezogen scher Analysemethoden bedient,
wird, zu drosseln, dadurch gekennzeichnet, daß Die erfindungsgemäße Apparatur macht sich dabei
Evaporation device, a device for rapidly analyzing a number of samples, the evaporation device being arranged so that these samples may also contain significant amounts of impurities so that they come into contact with the sample, a vacuum source. For example, 40 seawater that is connected to the steam line can be analyzed. The analysis can be carried out, for example, to deduct part of the vaporized sample with regard to the deuterium content, and a device to guide the flow of the, using mass spectrometric vapor drawn off from the vacuum source shear analysis methods,
is to throttle, characterized in that the apparatus according to the invention makes itself thereby
der Probenbehälter durch eine Verdampferplatte 45 das Leidenfrost'sche Phänomen zunutze, das durch (30) mit einem konkaven, die Probe (37) aufneh- einen siedenden Film einer Flüssigkeit nahe einer menden Teil (31) gebildet wird und eine Einrich- über den Leidenfrost-Punkt erhitzten Metallobertung (35) zum Aufheizen der Oberfläche der fläche (das ist die Temperatur, oberhalb welcher die Platte auf eine Temperatur, oberhalb welcher die Flüssigkeit das Metall nicht mehr benetzt) gekenn-Flüssitgkeit das Metall der Platte nicht mehr be- 50 zeichnet ist. Verunreinigungen in der flüssigen Probe netzt, aufweist, und daß die rohrförmige Ver- nahe der erhitzten Metalloberfläche verbleiben in der dampfungseinrichtung (32) innerhalb der Ver- flüssigen Phase. Dabei kann eine repräsentative dampferplatte (30) derart angeordnet ist, daß die Dampfprobe zur Analyse abgezogen werden.
Dampfleitung (39) in den zentralen Teil der kon- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist
the sample container utilizes the Leidenfrost phenomenon by an evaporator plate 45, which is formed by (30) with a concave, the sample (37) receiving a boiling film of a liquid near a flowing part (31) and a device over the Leidenfrost -Point heated metal rating (35) for heating the surface of the surface (this is the temperature above which the plate to a temperature above which the liquid no longer wets the metal). The liquid no longer designates the metal of the plate is. Impurities in the liquid sample wets, has, and that the tubular area near the heated metal surface remain in the vaporization device (32) within the liquefied phase. A representative steamer plate (30) can be arranged in such a way that the steam sample can be withdrawn for analysis.
Steam line (39) in the central part of the con- According to a preferred embodiment is
kaven Oberfläche mündet. 55 eine Einrichtung zum Aufheizen der Probe auf einekaven surface opens. 55 a device for heating the sample to a
5. Apparatur uach einem der Ansprüche 1 Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes zur Durchbis4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampflei- führung einer Entgasung vorgesehen.5. Apparatus uach one of claims 1 temperature below its boiling point for Durchbis4, characterized in that the steam line is provided for degassing. tung (12) der röhrenförmigen Verdampfungsein- Eine weitere bevorzugte Ausführungsform bestehtdevice (12) of the tubular evaporation unit. A further preferred embodiment consists richtung (10) eine Ausnehmung zur Aufnahme darin, daß eine Viel2:ahl von Probenbehältern, eine einer kapillaren Aufsaugsonde (16) aufweist, wo- 60 Einrichtung zu ihrer Vorwärtsbewegung zur aufeinbei die Sonde nicht dichtend zu der Öffnung an- anderfolgenden Probennahme sowie eine Einrichtung geordnet ist und mit der Vakuumquelle und zum Senken und Heben der rohrförmigen Verdampeinem Probenanalysator verbunden ist. fungseinrichtung synchron mit den sich vorwärtsbedirection (10) a recess for receiving therein that a variety of sample containers, one a capillary aspiration probe (16), with means for moving them forward towards one another the probe not sealingly to the opening subsequent sampling and a device is ordered and with the vacuum source and for lowering and raising the tubular evaporator Sample analyzer is connected. fungseinrichtung synchronized with the vorwärtsbe wegenden Behältern vorgesehen ist.
65 Die Probenverdampfer-Apparatur kann auch vorzugsweise in der Weise weitergebildet sein, daß die
is provided wegenden containers.
65 The sample vaporizer apparatus can also preferably be developed in such a way that the
Leitung der röhrenförmigen Verdampfungseinrichtung eine Ausnehmung zur Aufnahme einer kapilla-Line of the tubular evaporation device a recess for receiving a capillary
DE2143415A 1970-10-16 1971-08-30 Sample vaporizer apparatus Granted DE2143415B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA95770 1970-10-16

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2143415A1 DE2143415A1 (en) 1972-04-20
DE2143415B2 true DE2143415B2 (en) 1974-08-22
DE2143415C3 DE2143415C3 (en) 1975-04-03

Family

ID=4087801

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2143415A Granted DE2143415B2 (en) 1970-10-16 1971-08-30 Sample vaporizer apparatus

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3751660A (en)
JP (1) JPS5228027B1 (en)
CA (1) CA921280A (en)
DE (1) DE2143415B2 (en)
FR (1) FR2109701A5 (en)
GB (1) GB1359518A (en)
NL (1) NL7112728A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006030310B3 (en) * 2006-06-30 2008-02-07 Technotrans Ag Method for analyzing a liquid from a liquid stream or supply, and device for carrying out this method

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3007538C2 (en) * 1980-02-28 1982-11-11 Finnigan MAT GmbH, 2800 Bremen Device for the preparation of substances dissolved in solvents for mass spectrometric investigations of the same
US4861989A (en) * 1983-08-30 1989-08-29 Research Corporation Technologies, Inc. Ion vapor source for mass spectrometry of liquids
US4814612A (en) * 1983-08-30 1989-03-21 Research Corporation Method and means for vaporizing liquids for detection or analysis
US4960992A (en) * 1983-08-30 1990-10-02 Research Corporation Technologies Method and means for vaporizing liquids by means of heating a sample capillary tube for detection or analysis
DE9103652U1 (en) * 1991-03-25 1992-04-23 Siemens AG, 8000 München Device for evaporating small quantities of a fluid for analytical purposes
EP1390728A1 (en) 2001-03-22 2004-02-25 University of Maryland, College Park Sensor probe for measuring temperature and liquid volumetric fraction of a liquid droplet laden hot gas and method of using same
US20160372313A1 (en) * 2014-03-04 2016-12-22 Micromass Uk Limited Sample Introduction System for Spectrometers
CN111261006A (en) * 2020-03-09 2020-06-09 肇庆学院 Leidenfrost effect observation and measurement device based on mobile phone video
US11533828B2 (en) 2020-05-13 2022-12-20 Raytheon Company Electronic cooling systems
RU201959U1 (en) * 2020-08-27 2021-01-25 Общество с ограниченной ответственностью Научно-техническая фирма «БАКС» FLOW-TYPE STEAM SAMPLER

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1498547A1 (en) * 1964-07-30 1969-05-22 Varian Mat Gmbh Device for substance investigation through evaporation, ionization and ion current measurement
US3498107A (en) * 1968-04-23 1970-03-03 Res Assistants Corp Automatic sample introduction system for gas analytical chromatographs

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006030310B3 (en) * 2006-06-30 2008-02-07 Technotrans Ag Method for analyzing a liquid from a liquid stream or supply, and device for carrying out this method

Also Published As

Publication number Publication date
GB1359518A (en) 1974-07-10
JPS5228027B1 (en) 1977-07-23
DE2143415A1 (en) 1972-04-20
FR2109701A5 (en) 1972-05-26
US3751660A (en) 1973-08-07
NL7112728A (en) 1972-04-18
DE2143415C3 (en) 1975-04-03
CA921280A (en) 1973-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1909843C3 (en) Method and device for the continuous quantitative analysis of a gaseous component contained in liquid samples
DE3042915A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE AUTOMATIC ANALYSIS OF FLUID SAMPLES
DE2143415B2 (en) Sample vaporizer apparatus
DE2729744C2 (en) Device for the automatic generation of a gaseous test sample
DE2245711A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR STIRRING A SAMPLE MATERIAL
DE602004011795T2 (en) METHOD FOR INTRODUCING STANDARD GAS INTO A SAMPLING VESSEL
DE1598501B1 (en) Method and device for measuring an exact amount of material sample
DE3919042A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR ANALYZING SOLID SUBSTANCES ON MERCURY
EP0887643A1 (en) Method of determining components in aqueous systems
DE3917956A1 (en) DEVICE FOR ANALYZING SAMPLES ON MERCURY AND / OR HYDRIDE IMAGER
EP0358206A2 (en) Method and device for the analysis of mercury
DE1673115C3 (en) Method for analyzing liquid samples and apparatus for carrying out the method
CH387983A (en) Method and device for the continuous colorimetric analysis of liquids coming from a chromatographic column
DE1773609C3 (en) Method and device for the analysis of the hydrogen contained in steel by hot extraction of a sample and gas chromatographic determination
DE2846826C3 (en) Process and device for determining the proportion of non-condensable gases in vapors
EP0248987A1 (en) Enrichment of volatil compounds
DE19836372B4 (en) Device with heating unit for evaporation of a sample by heating
DE1673143C3 (en) Device for the colorimetric analysis of a liquid flow
DE2009961C (en) Device for demixing-free evaporation of liquids for analysis samples
DE102016203891A1 (en) A method of performing an NMR measurement, a probe head assembly for an NMR spectrometer, and an NMR spectrometer assembly
DE1925883C3 (en) Method and arrangement for analyzing gas mixtures
DE3729891A1 (en) Apparatus for converting volatile materials dissolved in water into the gas phase for the purpose of analysis using a gas chromatographic method
DE1157817B (en) Method and device for introducing small liquid samples into the carrier gas flow of a gas chromatograph
DE1279644B (en) Device for automatic, continuous, fractional distillation of a liquid for analysis
EP1255987A1 (en) Device for analyzing substances by means of thin layer chromatography

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee