DE950805C - Nichtentflammbare hydraulische Fluessigkeit - Google Patents
Nichtentflammbare hydraulische FluessigkeitInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 18,OKTOBER1956
INTERNAT. KLASSE C 10m
S 40033 IVc/23 c
sind als Erfinder genannt worden
>> Shell« Research Limited, London
Nichtentflammbare hydraulische Flüssigkeit
Patentanmeldung bekanntgemacht am 19. April 1956
Patenterteilung bekanntgemacht am 27. September 1956
Die Erfindung betrifft nicht entflammbare hydraulische Flüssigkeiten, die insbesondere für Flugzeuge
geeignet sind.
Zur Verringerung der Feuers- und Explosionsgefahr bei beispielsweise den hydraulischen Systemen von Flugzeugen,
Stahlwalzenmühlen und Spritzgußbetrieben, bei welchen diese hydraulischen Mechanismen zur
Bewegung heißer Teile dienen, werden vorzugsweise hydraulische Flüssigkeiten verwendet, die nicht entflammbar
sind. Gleichzeitig ist es erwünscht, daß die hydraulische Flüssigkeit bei erhöhten Betriebstemperaturen
von z. B. 93° eine geringe Flüchtigkeit hat.
Außerdem soll sie einen niedrigen Fließpunkt und einen, hohen Viskositätsindex aufweisen, um die Verwendung
über einen weiten Temperaturbereich zu gewährleisten. Die hydraulische Flüssigkeit soll auch
eine ausreichende Schmierwirkung und mechanische Stabilität aufweisen, um ihre. Verwendung bei den
selbstschmierenden Pumpen und Ventilen von hydraulischen Apparaturen zu ermöglichen, und ferner ist
eine hohe Oxydationsbeständigkeit sowie eine geringe korrodierende Wirkung erwünscht.
Die für diesen Zweck vorgeschlagenen Ester der Phosphorsäure zeigen eine gute Schmierwirkung,
jedoch sind sie als hydraulische Flüssigkeiten nicht gänzlich zufriedenstellend. So zeigen die niedrigeren
Trialkylphosphate hohe Abnutzungscharakteristiken und sie sind teilweise infolge ihrer Flüchtigkeit etwas
entflammbar. Triarylphosphate, wie z. B. Trikresylphosphat, besitzen verhältnismäßig schlechte Viskositätsindices,
und Phosphatester, die sowohl Alkyl- als auch Arylgruppen enthalten, wie z. B. Diphenyloctyl-
phosphat, zeigen gegenüber Kupfer und Kadmium hohe Korrosion. Mischungen, die einen höheren Anteil
an Arylphosphaten als an Alkylphosphaten enthalten, sind zwar schwerer entflammbar, sie zeigen jedoch bei
niedrigen Temperaturen schlechte Eigenschaften. Zur Verbesserung des Viskositätsindexes können solche
Phosphorester geringe Mengen von z. B. polymerisierten Estern der Acryl- und der Methacrylsäure
enthalten.
ίο Auch sind hydraulische.Flüssigkeiten auf der Basis
von Halogenkohlenstoffverbindungen bekannt, die zur Verbesserung des Viskositätsindexes gleichfalls einen
kleineren Anteil solcher polymerisierter Ester der Acryl- oder Methacrylsäure enthalten. Diese Flüssigkeiten
besitzen eine ausgezeichnete Nichtentflammbarkeit, ausgezeichnete Schmierwirkung und ausgezeichnete
Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen, jedoch ist ihr hohes spezifisches Gewicht, welches bis zu 1,9
betragen kann, insbesondere bei Flugzeugen, etwas nachteilig. Die Verringerung desselben kann nur
durch Zusatz von brennbaren und bei hohen Temperaturen unbeständigen Mineralölen erreicht
werden.
Die Erfindung betrifft eine nicht entflammbare hydraulische Flüssigkeit, welche ausgezeichnete
Schmiermitteleigenschaften aufweist. Sie besteht aus 15 bis 80 Gewichtsprozent eines normalerweise flüssigen
Trialkylphosphats, das mindestens 12 Kohlen-SLoffatome
im Molekül enthält, 1 bis 15 Gewichts-.30 prozent eines polymeren Acryl- oder Älkylacrylsäureesters
und 10 bis 70 Gewichtsprozent eines normalerweise flüssigen, chlorierten, fluorierten oder chlorofluorierten
Kohlenwasserstoffes, der einen Siedepunkt über 75° hat.
Die erfindungsgemäß verwendeten Trialkylphosphate liegen in den neuen Zusammensetzungen in
Mengen von 15 bis 80 Gewichtsprozent und vorzugsweise von 30 bis 50 Gewichtsprozent vor. Sie enthalten
vorzugsweise verzweigte Alkylgruppen mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen, wobei diese in allen drei
Stellungen gleich oder verschieden sein können. Geeignete Trialkylphosphate für die .erfindungsgemäßen
hydraulischen Flüssigkeiten sind z. B. die Tributylphosphate, die Trihexylphosphate, die Tri-■45
octylphosphate und die Trinonylphosphate oder ihre Mischungen. Besonders wirksam sind die verzweigten
Homologen, wie z. B. Tri-(2-äthylbutyl)-phosphat, Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat und Tri-(3,5,5-trimethylhexyl)
-phosphat.
Um die Nichtentflammbarkeit zu erhöhen, kann ein normalerweise flüssiger Triester der Phosphorsäure,
welcher mindestens eine Arylgruppe enthält, in einer Menge von nicht mehr als 50 Gewichtsprozent eingearbeitet
werden. Vorzugsweise sind die Arylgruppen mit Alkyl substituierte Phenylgruppen, die in jedem
substituierten Alkyl nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome enthalten, wie z. B. Tolyl-, Xylyl-, Cumyl- oder
Pseudocumyl-Gruppen. Besonders geeignete Triarylphosphate für diesen Zweck sind Trikresylphosphat
und Trixylylphosphat. Geeignete Alkylarylphosphate sind z. B. Octyldiphenylphosphat, Dihexylkresylphosphat,
Octylphenylkresylphosphat und Butyloctylkresylphosphat.
Die chlorierten, fluorierten oder chlorofluorierten Kohlenwasserstoffe, welche in der erfindungsgemäßen
hydraulischen Flüssigkeit verwendet werden, sind vorzugsweise Kohlenwasserstoffe, bei welchen mindestens
30 % der Wasserstoffatome im Molekül durch Halogen ersetzt worden sind, da die Nichtentflammbarkeit
sich mit der Erhöhung des Halogengehaltes verbessert. Die Halogenverbindungen können acyclisch
oder cyclisch sowie gesättigt oder ungesättigt sein. Beispiele für geeignete chlorierte Kohlenwasserstoffe
sind Tetrachlorkohlenstoff, Äthylendichlorid, Trichloräthylen, Tetrachloräthylen, Perchloräthylen,
Hexachlorbutadien, Orthodichlorbenzol, Metadichlorbenzol, die chlorierten Diphenyle; 1,2,4-Trichlorbenzol
und chloriertes Cumol.
Wegen ihrer Beständigkeit gegenüber Hydrolyse und Oxydation sind die fluorierten und chlorofluorierten
Kohlenwasserstoffe besonders geeignet zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Mischungen.
Fluorverbindungen, die mindestens ein Chloratom im Molekül enthalten, zeigen aber im allgemeinen eine
größere Löslichkeit in Mineralölen und anderen Lösungsmitteln, sie sind über einen weiteren Temperaturbereich
flüssig, als analoge Verbindungen, die nur Fluor enthalten, und sie sind zudem leichter
zugänglich.
Geeignete acyclische, chlorofluorierte Kohlenwasser- go
stoffe sind z. B. Tetrafluortetrachlorpropan (CF2Cl · CCl2-CF2Cl), Perhalogenpropan (CCl3-CCl2-CF3)
oder die Perhalogenpentane (C5ClF11, C5Cl2F10 und
C5Cl3F9) und die Perhalogenhexane (C6ClF13, C6Cl2Fi2
und C6Cl4F10).
Beispiele für acyclische, fluorierte Kohlenwasserstoffe sind Perfluorheptan, C7F16, und seine verzweigtkettigen
Isomeren, Perfluor-2, 2, 4-trimethylpentan, C8F18, das dimere Perfluorbutadien, C8F12, und das
trimere, C12F18, sowie die Perfluorkohlenstoffverbindüngen,
die einen Siedebereich von 180 bis 3500 bei 760 mm aufweisen und welche bei der katalytischen
Fluorierung in der Dampfphase von Kohlenwasserstoffölen, wie Kerosin und leichten Schmieröldestillaten,
erhalten werden.
Auch cyclische Perfluorverbindungen, wie das Perfluormethylcyclohexan, das Perfluornaphthalin, das
Perfluorbenzol und das Perfluortoluol, können verwendet werden. Vorzugsweise soll die cyclische Verbindung
mindestes eine —CF3-Gruppe und mindestens ein
Chloratom, das direkt an dem aromatischen Kern, z. B. am Benzolkern, gebunden ist, aufweisen. Besonders
geeignet sind Trichlorbenzotrifluorid (C6H2Cl3 · CF3)
und Tetrachlorbenzotrifluorid (C6HCl4 · CF3). Diese
Verbindungen sind über einen weiten Temperaturbereich flüssig, sind sehr beständig und wirken nicht
korrodierend auf Magnesium, Flußstahl und Kupfer. Beim Mischen der Phosphorsäureester mit chlorierten,
fluorierten oder chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen gemäß der Erfindung wird eine Flüssigkeit erhalten,
die ein durchschnittliches spezifisches Gewicht von ungefähr 1,1 bis ungefähr 1,3 hat. Falls sich die
Halogenverbindung darin bei erhöhten Temperaturen verflüchtigt, bleibt immer ein öliger nicht entflammbarer
Rückstand aus Phosphorsäureester mit guten Schmiereigenschaften zurück.
Der dritte wesentliche Bestandteil der erfindungsgemäßen hydraulischen Flüssigkeit ist ein polymerer
Acryl- oder Alkylacrylsäureester. Diese Ester leiten sich vorzugsweise von aliphatischen Alkoholen mit
2 bis 15 Kohlenstoffatomen ab, und es können Homopolymere
eines einzelnen Esters oder Kopolymere einer Mischung solcher Ester sein.
Geeignete polymere Methacrylsäureester sind im Handel als konzentrierte Dispersionen in einem
Lösungsmittel, wie z. B. einem leichten Mineralöl, erhältlich, und diese enthalten gewöhnlich gleiche
Mengen Polymers und Lösungsmittel. Die konzentrierten pispersionen können als solche bei der Herstellung
der erfindungsgemäßen Mischungen verwendet werden.
Diese polymeren Ester dienen zur Verbesserung des Viskositätsindexes und körinen in einer Menge von
ι bis 15 Gewichtsprozent der Gesamtmischung vorhanden
sein. Im allgemeinen ist es erwünscht, sie in einer Menge zwischen 2 und 10 Gewichtsprozent,
vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent der Gesamtmischung, zu verwenden.
Zur Verwendung bei hohen Betriebstemperaturen im Dauerbetrieb können den neuen hydraulischen
Flüssigkeiten noch Korrosionsinhibitoren und Antioxydantien zugesetzt werden, wofür sich die Kombination
aus einer Ep oxy verbindung und einer Schwefel enthaltenden organischen Verbindung als
besonders wirksam erwiesen hat.
Die Epoxyverbindung kann auch für sich allein in einer Menge zwischen ungefähr 0,5 und 5 Gewichtsprozent
der Gesamtmischung angewendet werden. Die Glycidyläther und insbesondere solche, die einen
direkt am ätherischen Sauerstoffatom gebundenen Kohlenstoffring enthalten, wie die Glycidylaryläther,
sind wegen ihrer hohen Antikorrosionswirkung, z. B. bei Kupfer und Kadmium, bevorzugt.
Für die Kombination mit den Epoxyverbindungen geeignete, Schwefel enthaltende organische Verbindüngen
sind die Kohlenwasserstoffsulfi.de, insbesondere die Kohlenwasserstoffdisulfide, wie z. B. Benzyldisulfid,
Butyldisulfid und Paraffindisulfid, und diese können in einer Menge zwischen ungefähr 0,05 und 1 Gewichtsprozent
der Gesamtmischung vorhanden sein.
Ein geeignetes Paraffindisulfid wird beispielsweise aus Natriumdisulfid und einem chlorierten Paraffinwachs
durch Behandeln einer wäßrigen, überschüssigen Schwefel enthaltenden Lösung des Disulfide mit einem
chlorierten Paraffinwachs und unter Zusatz von
,50 Alkohol und Naphtha im Autoklav erhalten. Die Reaktion wird während etwa 10 Stunden bei einer
Temperatur zwischen 145 und 1500 sowie bei einem
Druck von 15,4 bis 16,1 kg/cm2 durchgeführt. Aus
der sich abtrennenden Naphthaschicht wird das gewünschte Paraffindisulfid als öllösliche, dunkel gefärbte
Flüssigkeit erhalten. Ein geeignetes Produkt dieser Art zeigt beispielsweise die folgenden Eigenschaften.
Spezifisches Gewicht §ü°... 1,024
Molekulargewicht 1050
Schwefelgehalt 20 bis 23 Gewichtsprozent
Chlorgehalt 1,5 bis 4 Gewichtsprozent
Geeignete chlorierte Paraffinwachse für die Herstellung von Paraffindisulfid sind unter anderem ungesättigte
Kohlenwasserstoffe mit hohem Molekulargewicht und die chlorierten synthetischen Wachse, die
durch Polymerisation und Halogenierung von Olefinen, wie Äthylen und Propylen, erhalten werden.
Die erfindungsgemäßen Mischungen enthalten mit Vorteil etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent einer Epoxyverbindung,
wie Glycidylphenyläther, und etwa 0,05 und ι Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 und 0,2 Gewichtsprozent
eines Kohlenwasserstoffsulfides, wie Paraffindisulfid.
Es können auch andere Inhibitoren verwendet werden, z. B. ein in der hydraulischen Flüssigkeit
lösliches Salz eines Metalls aus der 2. Gruppe des Periodischen Systems und einer aromatischen Carbonsäure,
einer aromatischen Oxycarbonsäure oder eines Phenols, wobei der Metallgehalt in der Mischung
zwischen 0,01 und 1 Gewichtsprozent betragen soll. Diese Salze erhöhen die Stabilität und Oxydationsbeständigkeit der Mischung bei hohen Temperaturen.
Von den Metallen der 2. Gruppe sind für die vorliegenden Zwecke Zink und Calcium am besten
geeignet. Es können normale oder basische Salze oder Mischungen solcher Salze verwendet werden.
Besonders wirksam sind die normalen oder basischen Zink- oder Calciumsalze von alkylierten Salicylsäuren,
die 12 bis 20 Kohlenstoffatorne, insbesondere 14 bis
18 Kohlenstoffatome, in der- Alkylgruppe enthalten.
Andere geeignete Inhibitoren sind die Salze von Alkylmalonsäuren, Kondensationsprodukte von SuIfanolen
mit ungesättigten Carbonsäuren, die mehrwertigen Metallsalze von Kohlenwasserstoffsulfonsäuren,
Aminen, Aminophenolen und anderen substituierten Phenolen.
Eine geeignete Arbeitsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen hydraulischen Flüssigkeiten besteht
in der Zugabe einer bestimmten Menge jedes Bestandteiles in einen geeigneten Kessel, und wenn
notwendig wird die Mischung auf ungefähr 40 ° erwärmt und gerührt, bis eine klare Lösung erhalten
wird.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Es wurde durch Zusammenmischen von 32,5 Gewichtsteilen Tri- (2 -äthylhexyl) -phosphat, 32,5 Gewichtsteilen
Trikresylphosphat, 30 Gewichtsteüen chloriertem Benzotrifiuorid mit einem Siedebereich
von 180 bis 210°, einem Erstarrungspunkt von etwa — 60°, einem spezifischen Gewicht bei 250 von 1,53
und einer Viskosität bei 250 von 1,29 cSt und 5 Gewichtsteilen
einer konzentrierten Dispersion eines polymeren Methacrylsäureesters eine Mischung hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit, welche ein spezifisches Gewicht von dfo° = 1,14,
eine kinematische Viskosität von 9,8 cSt bei 550 und
5400 cSt bei — 40° und eine Selbstentzündungstemperatur von 480° "hatte. Die Entzündungstemperatur
wurde nach der Methode ASTM D 286—30 bestimmt, gemäß welcher Proben der Flüssigkeit in
erhitzte Gefäße unter Standardbedingungen zugetropft
werden, bis eine Temperatur festgestellt wird, bei welcher die Entzündung beginnt, wobei jedoch bei
einer um 5° geringeren Temperatur die Entzündung • 5 ausbleibt.
Es wurde eine Mischung aus 17,5 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat, 17,5 Gewichtsteilen Tri-
jo kresylphosphat, 60 Gewichtsteilen chloriertem Benzotrifluorid,
wie im Beispiel 1 beschrieben, und 5 Gewichtsteilen einer konzentrierten Dispersion eines
polymeren Methacrylsäureesters hergestellt.
Es wurde eine klare Mischung erhalten, welche ein spezifisches Gewicht von df° = 1,28, eine kinematische
Viskosität von 6,1 bei 55° und 730 cSt bei —40° und eine Selbstentzündungstemperatur von
505° hatte.
Beispiel 3 ao
Es wurde eine Mischung aus 55 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat, 10 Gewichtsteilen Trikresylphosphat,
30 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen chlorierten Benzotrifluorids und 5 Ge-
- wichtsteilen der Dispersion des polymeren Methacrylsäureesters hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit, welche ein spezifisches Gewicht von dfa = 1,08,
eine kinematische Viskosität von 8,4 bei 550 und 1500 cSt bei —400 und eine Selbstentzündungstemperatur von 422 ° hatte.
Es wurde eine Mischung aus 30 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)
-phosphat, 5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat, 60 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen
chlorierten Benzotrifluorids und 5 Gewichtsteilen der Dispersion des polymeren Methacrylsäureesters
hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von d™° = 1,22
und"einer kinematischen Viskosität von 5,7 bei 55° und 478 cSt bei —40° und einer Selbstentzündungstemperatur
von 4280.
Diese Mischung wurde aus 45,5 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat, 19,5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat,
30 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen chlorierten Benzotrifluorids und 5 Gewichtsteilen
der Dispersion des polymeren Methacrylsäureesters hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von df<? = 1,10,
einer kinematischen Viskosität von 8,4 bei 550 und 2380 cSt bei —40° und einer Selbstentzündungstemperatur von 440°.
Diese Mischung wurde aus je 32,5 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat und Trikresylphosphat,
30 Gewichtsteilen eines chlorierten Benzotrifluorids mit einem Siedebereich von 210 bis 250°, einem Erstarrungspunkt
von etwa — 7° und einer Viskosität von 2,23 cSt bei 31,5° sowie von 0,95 cSt bei 78°,
und 5 Gewichtsteilen der Dispersion eines polymeren Methacrylsäureesters hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von d\f = 1,16,
einer kinematischen Viskosität von 11,7 bei 550 und
19 000 cSt bei —40° und einer Selbstentzündungstemperatur von 455°.
75 Beispiel 7
Diese Mischung wurde aus 17,5 Gewichtsteilen Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat,
17,5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat, 60 Gewichtsteilen des im Beispiel 6 beschriebenen
chlorierten Benzotrifluorids und 5 Gewichtsteilen der Dispersion eines polymeren Methacrylsäureesters
hergestellt.
Die erhaltene klare Mischung hatte ein spezifisches Gewicht von df,,0 = 1,33, eine kinematische Viskositat
von 8,9 bei 550 und 8000 cSt bei —400 und eine
Selbstentzündungstemperatur von 4700.
Es wurde eine Mischung aus 30 Gewichtsteilen- Tri-(2-äthylhexyl)-phosphat,
5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat, 60 Gewichtsteilen des im Beispiel 6 beschriebenen
chlorierten Derivates von Benzotrifluorid und 5 Gewichtsteilen der Dispersion eines polymeren
Methacrylsäureesters hergestellt.
Die Mischung war eine klare, etwas viskose Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von d-X — 1,28,
einer kinematischen Viskosität von 8,1 bei 550 und
2600 cSt bei —400 und einer Selbstentzündungstemperatur
von 4250.
Die Mischungen der Beispiele 1 bis 8 können noch verbessert werden, indem man ungefähr 0,9 Gewichtsprozent
Glycidylphenyläther und ungefähr ' 0,1 Gewichtsprozent
eines Paraffmdisulfides, das wie oben beschrieben hergestellt wurde, zusetzt. Auch kann
ein normales oder basisches Salz eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen Systems und einer aromatischen
Carbonsäure, einer aromatischen Oxycarbonsäure oder eines Phenols den Mischungen einverleibt
werden, und zwar in einer Menge, die ausreicht, um einen Metallgehalt von zwischen 0,01 und 1 Gewichtsprozent
der endgültigen Mischung zu erhalten.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: 1X5i. Nicht entflammbare hydraulische Flüssigkeit aus halogenierten Kohlenwasserstoffen, organischen Phosphaten und polymeren ungesättigten Estern, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 15 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines normalerweise flüssigen Trialkylphosphates mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen im Molekül, ι bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung,eines polymeren Acryl- oder Alkylacrylsäureesters und io bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines flüssigen chlorierten, fluorierten oder chlorfluorierten Kohlenwasserstoffes mit einem Siedepunkt über 75° besteht.
- 2. Hydraulische Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines bekannten Korrosibnsverhinderers, vorzugsweise eine Epoxyverbindung oder ein Metallsalz einer aromatischen Carbonsäure, Oxycarbonsäure oder eines Phenols, und/oder 0,05 bis ι Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines Kohlenwasserstoffsulfids, vorzugsweise eines Paraffindisulfids, enthält.
- 3. Hydraulische Flüssigkeit nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich bis zu 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines als Zusatz zu hydraulischen Flüssigkeiten bekannten flüssigen Triesters von Phosphorsäure enthält, der mindestens eine Arylgruppe aufweist.In Betracht gezogene Drückschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 583 588, 2 509 620.© 609 506/286 4.56 (609 652 10.56)
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