DE167641C

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Wird Naphtazarin in wäßriger Lösung mit ι bis 2 Mol. Natronhydrat oder mit einem Überschuß von Natriumkarbonat oder -acetat gekocht, so entsteht eine braune Lösung, die die Leukoverbindung eines neuen Farbstoffes enthält. Durch Einleiten von Luft wird diese

■ braune Lösung grünblau gefärbt, während eine Lösung von Naphtazarinnatron eine kornblumenblaue Farbe besitzt. Aus der

ίο grünblauen Lösung läßt sich ein Farbstoff in violettschwarzen Flocken fällen. In Wasser und den üblichen Lösungsmitteln ist er im Gegensatz zu Naphtazarin äußerst schwer löslich, kann aber aus Nitrobenzol, wenn auch schwierig, in Nädelchen kristallinisch erhalten werden. Mittels Bisulfit läßt sich das Produkt in einen löslichen Farbstoff überführen, der, auf Baumwolle mit essigsaurem Chrom gedruckt, schwarzgraue Töne liefert. Der Farbstoff löst sich in Sodalösung mit schmutzig blauer, in Natronlauge mit grünblauer, in Schwefelsäure (6o° Be.) mit violetter, in Nitrobenzol mit schmutzig roter und in Eisessig mit rotvioletter Farbe.

Es hat sich nun auffallenderweise gezeigt, daß man zu einem ganz anderen Resultat gelangt, wenn man Naphtazarin in wäßriger Lösung mit mehr als 2 Mol. Natronlauge längere Zeit erhitzt. Die anfangs kornblumenblaue Lösung des Naphtazarinnatrons geht in diesem Falle langsam in eine fuchsinrote über, aus welcher durch Zusatz von Säuren ein von dem vorgenannten vollkommen verschiedener Farbstoff als brauner kristallinischer Niederschlag ausgeschieden wird. Derselbe ist in allen Lösungsmitteln sehr leicht löslich und kann durch Umkristallisieren aus Wasser oder Benzol leicht in reiner Form erhalten werden. Aus letzterem Lösungsmittel kristallisiert er in schönen roten Nadeln, welche folgende charakteristischen Reaktionen liefern:

Lösung in Wasser orangerot,

- Sodalösung .... blutrot,

- Natronlauge . . . purpurrot,

- Schwefel

säure (66⁰Be.). fuchsinrot,

- Nitrobenzol .... orangerot,

- Eisessig orange.

Die Analyse des aus Benzol umkristallisierten Farbstoffes ergab Zahlen, welche sehr gut auf das Naphtopurpurin von der Formel

OH

\ OH

stimmen.

Der Farbstoff färbt Wolle in essigsaurem Bade orangerot an; durch Nachchromieren erhält man rotstichige schwarze Nuancen. Mit Chromacetat auf Baumwolle gedruckt, liefert er ein sehr echtes, sattes Schwarz,

welches mit Naphtazarin auch nicht annähernd so schön erhalten werden kann.

Zur Darstellung von Naphtopurpurin verfährt man z. B. wie folgt:

Beispiel:

ioo kg Naphtazarin in Paste 50 Prozent werden mit 5000 1 Wasser und 220 kg Natronlauge 30⁰ Be. zweckmäßig unter Einleiten von Luft so lange gekocht, bis die Lösung fuchsinrot geworden ist, was in etwa 3 bis 4 Stunden der Fall ist.

Man läßt sodann abkühlen, fällt das Naphtopurpurin mit Schwefelsäure, filtriert und wäscht. Die Ausbeute ist quantitativ.

Durch Behandeln mit Bisulfit läßt sich das Naphtopurpurin in eine zu Druckzwecken besonders geeignete Verbindung überführen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Farbstoffes der Naphtalinreihe, darin bestehend, daß man Naphtazarin in wäßriger Lösung mit mehr als 2 Mol. Natronlauge, zweckmäßig unter Einleiten von Luft, erhitzt, bis die blaue Farbe der Lösung in eine fuchsinrote übergegangen ist, mit Säuren fällt und das erhaltene Produkt eventuell noch mit Bisulfit behandelt.