DE96230C

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Publication number: DE96230C
Application number: DENDAT96230D
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KAISERLICHES

PATENTAMT

Die im Folgenden beschriebenen Farbstoffe werden dargestellt durch Sulfuriren der benzylirten Derivate des Triamidodiphenyl-o-tolylmethans:

und durch Oxydation der entstandenen Leukosulfosäuren oder durch Sulfurirung der entsprechenden Farbstoffe, welche durch vorherige Oxydation der Leukobasen oder auf anderem Wege hergestellt sind.

Die hierher gehörigen Leukobasen werden nach dem Verfahren des erloschenen Patentes Nr. 27032 dargestellt.

Als Beispiel wird die Leukobase aus Monobenzyl-o-toluidin und Tetramethyldiamidobenzhydrol gewählt, also:

CH- C₆ H₁ N (CHJ₂ ^C₆H₁N(CHJ₂,

Bei der Condensation von Monobenzylo-toluidin mit Tetramethyldiamidobenzhydrol entstehen zwei isomere Basen, die beide bei der Oxydation violette basische Farbstoffe liefern, sich aber ganz verschieden beim Sulfuriren verhalten. Die eine Base, die Base a, liefert nur einen violetten Sä'urefarbstoff bezw. dessen Leukosulfosä'ure, während die andere Base, Base ß, beim Behandeln mit gelinde sulfurirenden Agentien, Schwefelsäure, Monohydrat, eine Monosulfosäure, die Leukosulfosä'ure eines violetten Farbstoffs giebt, bei energischerer Sulfurirung aber eine Disulfosäure, und zwar die Leukoverbindung eines blauen Farbstoffs.

Man hat es in der Hand, durch geeignete Wahl des Condensationsmittels Base α oder Base β in überwiegender Menge zu erhalten. Condensirt man Tetramethyldiamidobenzhydrol mit Monobenzyl-o-toluidin in salzsaurer Lösung, so entsteht vorwiegend Base α, in schwefelsaurer Lösung Base ß, und zwar in diesem Falle bis. zu 90 pCt. Base ß.

Beide Leukobasen lassen sich leicht trennen; aus der mineralsauren Lösung fällt Base a auf Zusatz von Kochsalzlösung als harziges Chlorhydrat aus, Base β bleibt gelöst und wird aus dem Filtrat durch Alkali als krystallinischer Niederschlag gefällt. Diese Base β kommt für das vorliegende Verfahren in Betracht.

40 kg der Leukobase β werden in 200 kg rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. SO₃ gelöst und diese Lösung 4 bis 5 Stunden auf 60 bis 70° erwärmt, bis die Intensität der blauen Färbung der ammoniakalischen Lösung, welche entsteht, wenn man eine Probe in Wasser mit Eisenchloridlösung kocht, ammoniakalisch macht und abfiltrirt, nicht mehr zunimmt. Die Reactionsmasse wird in Wasser

gegossen und in bekannter Weise auf Kalkoder Natronsalz verarbeitet.

io kg dieses Leukosalzes werden in 300 1 Wasser gelöst, die Lösung auf 60 bis 70⁰ erwärmt, mit den berechneten Mengen Essigsäure und Bleisuperoxyd kräftig gerührt und 6 kg Glaubersalz zur Abscheidung des Bleies zugegeben.

Die intensiv blaue Farbstoff lösung wird von dem Bleisulfat abfiltrirt und der Farbstoff mit Kochsalzlösung ausgesalzen oder die Lösung zur Krystallisation eingedampft. '·

Statt die Leukobase zu sulfuriren und dann zu oxydiren, läfst sich auch der entsprechende basische Farbstoff zu einem blauen Farbstoff sulfuriren:

1 ο kgMonobenzyltetramethyltriamidodiphenylo-tolylcarbinol werden in 50 kg rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. S O₃ gelöst und diese Lösung gelinde erwärmt, bis eine Probe mit Natronlauge die für die Körper der Patentblaureihe charakteristische Reaction (die alkalische Lösung wird beim Kochen violettroth unter Abspaltung von Alkylamin) zeigt. Die Aufarbeitung der Reactionsmasse auf Farbstoff geschieht in bekannter Weise.

In ganz analoger Weise kann man statt des Monobenzyltetramethyltriamidodiphenyl-o-tolylmethans Mönobenzyltetraäthyltriamidodiphenylo-tolylmethan verwenden.

Die neuen Farbstoffe bilden kupferfarbene Pulver von metallischem Glanz. Aus der concentrirten wässerigen Lösung können dieselben sehr leicht krystallisirt erhalten werden. In Wasser lösen sich dieselben sehr leicht mit blauer Farbe. , Ammoniak und Soda verändern die Lösung nicht, beim Kochen mit Natronlauge wird dieselbe violett. Der Farbstoff färbt Wolle und Seide in saurem Bade blau mit grüner Uebersicht. Die Färbungen behalten den grünen Ton auch bei künstlicher Beleuch-, tung und schlagen nicht nach roth um. Sie sind sehr egal und verhalten sich sehr günstig gegen Seife, Wasser, Luft und Licht.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung blauer Farbstoffe der Triphenylmethanreihe, darin bestehend, dafs man Benzylderivate von Triamidodiphenyl-o-tolylmethan, die aus mineralsaurer Lösung durch Kochsalzlösung nicht gefällt werden, sulfurirt und die Leukosulfosäuren oxydirt oder die diesen Leukobasen entsprechenden Farbstoffe sulfurirt.
2. Die besonderen Ausführungsformen des unter 1. beanspruchten Verfahrens unter Anwendung von Monobenzyltetramethyltriamidodiphenyl-o-tolylinethan und Monobenzyltetraäthyltriamidodiphenyl -o- tolylmethan.