DE102532C

DE102532C -

Info

Publication number: DE102532C
Application number: DENDAT102532D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In einer Reihe von Patentschriften (Patent Nr. 96364 und Zusätze) sind werthvolle Wollfarbstoffe beschrieben, welche sich von dem von Schmidt und Gattermann (Ber. XXIX, 2941) beschriebenen Diamidoanthrarufin

NH

OH

CO

OH

NH,

in der Weise ableiten, dafs eine oder mehrere Sulfogruppen in den Kern eingetreten sind.

Da das Diamidoanthrarufin als solches kaum Verwendung als Farbstoff finden kann, so ist es zweifellos, dafs diese werthvollen Fä'rbeeigenschaften durch den Eintritt der Sulfogruppen hervorgerufen werden.

Es hat sich nun gezeigt, dafs nicht nur die Sulfogruppe, sondern auch andere negative Radicale im Stande sind, dem Diamidoanthrarufin einen kräftigen Farbstoffcharakter zu verleihen.

So wurde z. B. constatirt, dafs durch Eintritt von Bromatomen in das Diamidoanthrarufin dieses sich in einen . kräftigen Wollfarbstoff verwandelt.

Das Dibromdiamidoanthrarufin wird erhalten durch Reduction des Dibromdinitroanthrarufins, welch letzteres man darstellen kann durch Ersatz der Sulfogruppen in der im Patente Nr. 96364 beschriebenen Dinitroanthrarufindisulfosäure durch Brom. . ...

Beispiel I.

Zur Darstellung des Dibromdinitroanthrarufins verfährt man z. B. folgendermafsen:

10 kg dinitroanthrarufindisulfosaures Natron werden in ca. 1000 1 heifsem Wasser gelöst. Hierauf trägt man bei 60 bis 80 ° nach und nach 8 kg Brom ein, wodurch nach kurzer Zeit das Dinitrodibromanthrarufin in Form eines gelben krystallinischen Niederschlages in sehr reiner Form abgeschieden wird. Dasselbe ist schwer löslich in Wasser, in verdünnter Natronlauge löst es sich gelbroth, ein Ueberschufs bewirkt Fällung eines gelbbraunen Natronsalzes. In kalter concentrirter Schwefelsäure ist es sehr schwer löslich mit gelber Farbe, Zusatz von Borsäure bewirkt Bildung eines roth gefärbten Borsäureäthers,, der beim Erwärmen blau wird. In Alkohol löst es sich mit rother,, in Eisessig mit gelber Farbe.

Beispiel II.

5 kg Dinitrodibromanthrarufin werden in 500 1 heifsem Wasser unter Zusatz von Natronlauge gelöst und mit einer Lösung von 17 kg Zinnchlorür, 100 1 Wasser und 65 kg Natronlauge versetzt. Das Reactionsproduct scheidet sich bald in blauen krystallinischen Flocken

Bei Anwendung anderer Reductionsmittel

erreicht man dasselbe Resultat.

Beispiel III.

5 kg Dibromdinilroanthrarufin werden in 500 1 heifsem Wasser gelöst unter Zusatz von Natronlauge. Man fügt hierauf 100 kg einer

ioproc. Lösung von Schwefelnatrium hinzu, worauf bald die Ausscheidung des schön blauen, metallglänzenden Natronsalzes des Dibromdiamidoanthrarufins bewirkt wird.

Beispiel IV.

5 kg Dibromdinitroanthrarufin werden in ioo kg Eisessig suspendirt und mit 17 kg Zinnchlorür, gelöst in concentrirter Salzsäure, reducirt, wobei sich das Zinndoppelsalz des Dibromdiamidoanthrarufins ausscheidet. Durch Erwärmen mit verdünnter Natronlauge geht dieses in das zinnfreie Natronsalz über. Das so erhaltene Product löst sich in concentrirter Schwefelsäure gelb, auf Zusatz von ■ Borsäure schlägt die Farbe in blau um. In verdünnter Natronlauge ist es mit blauer Farbe löslich, ein Ueberschufs von Natron bewirkt Ausscheidung des Natronsalzes. In den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln löst es sich blau.

Es färbt ungeheizte Wolle in saurem Bade in klaren, blauen Tönen, chromgebeizte Wolle in grünblauen Tönen an.

Eine Hydroxylaminverbindung kann in dem nach dem Verfahren erhaltenen Producte nicht vorliegen, da die Bildung einer derartigen Verbindung als Endproduct der Reaction unter den in der Beschreibung angegebenen Bedingungen ausgeschlossen ist.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines blauen Wollfarbstoffes, darin bestehend, dafs man das aus der Dinitroanthrarufindisulfosäure (beschrieben im Patente Nr. 96364) durch Behandeln mit Brom erhältliche Dibromdinitroanthrarufin mit Reductionsmitteln behandelt.