DE1668726C3 - Verfahren zur Herstellung von Phytinsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhytinsäureInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pikrinsäure durch Zugabe von Natriumhydroxyd,
Kalimuhydroxyd, Ammoniak oder ihren wäßrigen Lösungen ;:u einem Extrakt, der durch
Behandeln von Getreide. Kleie, Kleber, Keimen, Pflanzensamen bzw. ihren entfetteten Sedimenten mit
einer verdünnten wäßrigen Lösung einer anorganischen Säure oder Essigsäure hergestellt worden ist, und
übliche Aufarbeitung der dabei erhaltenen Lösung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den pH-Wert
des Fixtraktes bei der Ztigube von Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder Ammoniak auf 7,5 bis zweckmäßig
etwa 9 einstellt, gegebenenfalls Methanol, Äthanol oder Aceton zusetzt, Jas ausgefällte Phytin abfiltriert
und in Wasser dispergiert, die wäßrige Dispersion in an sich bekannter Weise mit einem stark sauren
Kationenaustauscherharz und anschließend mit einem schwach basischen Anionenaustauscherharz behandelt
und anschließend die erhaltene phytinsäurehaltige
Lösung einengt.
Die Phytinsäure ist ein Inosithexaphosphat (mio-
oder meso-Typ). Verfahren zur Herstellung von Phytinviurc
sind in den USA.-Patentschriften 2 691035, 2 7IS 523 und 2 750 400 beschrieben.
Das in den genannten USA.-Patentschriften beschriebene
Verfahren betrifft die Herstellung eines wasserlöslichen Phytats oder von Phytinsäure, wobei
Rohstoffe, wie wasserunlösliches Calciumphytat, Magnesiumphytat
oder Calcium-Magncsiumphytat zusammen mit einem Kationenaustauscherharz durch Rühren aufgeschlämmt werden, wobei verdünnte
Chlorwasscrstoffsäure, verdünnte Phytinsäure oder Wasser als Lösungsmittel verwendet werden; anschließend
wird die Aufschlämmung filtriert oder durch einen Katniocnaiistauscbcrharzzylindcr geleitet.
Gemäß Beispiel I der USA.-Patentschrift 2 691035
und gemäß Beispiel i der USA.-Patentschrift 2 718 523 besteht das Calciumphytat-Rohmaterial aus I4,i%
Wasser, 22,6% Calcium, 20,4% Gesamtphosphor, 18,5% organischem Phosphor und 0,07% Gesamtstickstoff.
Gemäß Beispiel 2 der USA.-Patentschrift 2 718 523 besteht das Calcium-Magnesiumphytat aus
11,3% Wasser, 16,2% Calcium, 3,7% Magnesium. 16,8 % Gesamtphosphor, 25,6 % organischem Phosphor
iq und 0,8% Gesamtstickstoff. Gemäß Beispiel 3 der LISA.-Patentschrift 2 691 035 besteht das Magnesiumphytat
aus 15,6% Wasser, 5,2% Calcium, 11,3% Magnesium, 21,8% Gesamtphosphor, 19,5% organischem
Phosphor und 0,3% Gesamtstickstoff. Gemäß Beispiel 3 der USA.-Patentschrift 2 718 523 besteht
das Material aus 20,7% Wasser, 4,7% Calcium, 10,9% Magnesium, 20,2% Gesamtphosphor, i9,0% organischem
Phosphor und 0,2 % Gesamtstickstoff.
Bei dem Verfahren, bei dem das Rohmaterial Phytin
so in einer anorganischen Säure, wie verdünnter Chlorwasserstoffsäure
oder verdünnter Schwefelsäure, gelöst wird und dann die Kationen durch Verwendung eines
Kationenaustauscherharzes entfernt werden, ist eine spezielle Vorrichtung erforderlich, um die anorganische
»5 Säure nach der Einengung der Phytinsäure zu entfernen,
und dies ist nachteilig auf Grund der Verwendung von antikorrosiven Stoffen und der Produktionskosten.
Wenn mehr als 1 % anorganische Säure mit Phytinsäure gemischt ist, tritt Polymerisation und schwarzbraune
Färbung der Phytinsäure auf. Dieses Verfahren ist deshalb unvorteilhaft.
Demgegenüber hat das Verfahren, bei dem eine Phytatsuspension direkt mit einem Kationenaustauscherharz
behandelt wird, wobei Wasser als Lösungsmittel verwendet wird, verschiedene Vorteile, verglichen
mit dem Verfahren, bei dem eine anorganische Säure als Lösungsmittel Anwendung findet. Im Falle
eines Erdalkaliphytats, wie oben erwähnt Calciumphytat, Calcium-Magnesiumphytat oder Magnesiumphytat,
wird dieses mit einer großen Wassermenge, wie dem mehr als 10- bis 20fachen, verrührt und suspendiert,
wobei der pH-Wert gewöhnlich 6,5 bis 6,8 beträgt (wie in den Beispielen 1 und 3 der USA.-Patentschrift
2 718 523), und das Phytat ist im wesentlichen in Wasser unlöslich. Beispielsweise hat Calciumphytat
eine Löslichkeit von etwa 1 mg in 100 g Wasser bei 300C oder von etwa 1,5 mg bei 80rC. Deshalb findet
auch im Falle einer derartigen Suspension von Phytat urd einem starken Kationenaustauscherharz, die mit-
so einander in Kontakt gebracht sind, der Austausch der
Kationen zwischen dem lonenaustauscherharz und dem Erdalkaliphytat nicht unmittelbar statt. Das
heißt, daß die Induktionszeit für den Ionenaustausch so lang ist, daß sie gewöhnlich mehr als 2 bis 10 Minuten
erfordert.
Außerdem klumpt das feste Phytat zwischen den Harzkörnern, wenn ein Erdalkaliphytat in Wasser
verrührt und suspendiert und anschließend durch ein Kationenaustauscherharz geleitet wird. Es ist deshalb
eine übliche Methode, daß so große Wassermengen, wie das mehr als 10- bis 20fache der Menge des Erdalkalimetallphytats,
und das Kationenaustauscherharz kräftig, vorteilhafterweise länger als 30 Minuten, unter
Erwärmen auf 20 bis 30 oder 40 bis 500C verrührt werden, damit die gesamte Flüssigkeit auf einen sauren
pH-Wert von 2 bis 4 gebracht wird und aus dem größeren Teil des unlöslichen Phytats eine gemischte Lösung
eines wasserlöslichen Phytats und von Phytinsäure ge-
bildet wird. Diese wird dann durch einen loncnuiislauscherzyünder
geleitet, so daß die Erdalkaliionen ausgetauscht werden können. Phytinaaure wird dann
aus der wäßrigen Lösung abgetrennt.
Bei dieser Methode werden jedoch die Harzkörner durch den mechanischen Abrieb zu einem feinen Pulver
zerbrochen, wenn die wäßrige Suspension des Erdalkaliphytats und des Kationenaustauschers bei Raumtemperatur
langer als eine Minute kräftig gerührt werden, wodurch eine nochmalige Verwendung unmöglich
gemacht wird. Wenn unter Erwärmen, speziell oberhalb 400C, gerührt wird, nimmt die Abrietgeschwindigkeit
weiter zu.
Als Ausweichlösung läßt man eine alkalisch wirkende Substanz auf das Erdalkalimetall einwirken, um
so einen Teil der Erdalkaliionen durch Alkaliionen zu
ersetzen. Diese Umsetzung ist jedoch derart schwierig, daß Alkali- und Erdalkaliphytate nicht leicht erhalten
werden. Selbst wenn eine konzentrierte wäßrige Alkalilösung verwendet wird oder auf über 60JC erhitzt
wird, findet zuerst Hydrolyse statt, und das Phytat wird schließlich zu Inosit und Phosphorsäure zersetzt.
Außerdem werden bei dem herkömmlichen Verfahren zur Gewinnung von Phytinsäure lediglich die
Kationen des Phytins mittels eines Kationenaustauscherharzes ersetzt. Gewöhnlich sind jedoch geringe
Mengen freier Phosphorsäure und anderer anorganischer Säuren als Verunreinigungen mit dem Phytinrohmaterial
gemischt. Um reine Phytinsäure zu erhalten, müssen auch diese Verunreinigungen entfernt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Phytin in einer Ausbeute von V3 bis 98°;,. Um einen
Teil der Kationen der Fällu-ngs nittel zu ersetzen, ist
es notwendig, den pH-Wert auf 7,5 bis 9,0 einzustellen,
indem man ein Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Ammoniak bzw. deren wäßrige Lösungen zusetzt.
Das in Getreide, Kleie, Kleber oder Keimen vorhandene Phytin besteht aus Metallphytaten, wie Calcium-,
Magnesium- oder Kaliumphytaten. Der Metallgehalt und das Verhältnis der Metalle zueinander
schwanken in Abhängigkeit von Art und Herkunft des Getreides, der Kleie, des Klebers und der Keime.
In den meisten Fällen liegen in dem in Pflanzen vorhandenen Phytat 12 bis 18% eines Erdalkalimetall
und mehrere Prozent eines Alkalimetalls, hauptsächlieh Kalium, vor. Beispielsweise hat gemäß detaillierten
Untersuchungen das Phytat in Rciskleie, die in Hokkaido-, Tohoku- und Kanto-Distriktcn in
Japan gewonnen worden ls!, etwa eine Zusammensetzung
CgH6O24P6Mg1CaK2 und die aus den Shikoku- 5"
und Kyushu-Distruktcn etwa eine solche von C6H6O21P8Mg3Ca2K2.
Das zur Herstellung des Ausgangsniateriab. verwendete
saure Lösungsmittel ist tine verdünnte wäßrige anorganische Saure oder Essigsäure. Es wird vor- ^
zugsueise eine Konzentration von 0,2 bis IOn.„ angewandt,
eine Lösungsmiilelmenge, die 5- bis 30mai so
groß ist wie die des Rohmaterials. Die Extraktionstemperatur liegt bei 5 bis 70°C. Unter diesen Umständen
wird im Falle des obenerwähnten Reiskleiephytats das Phytin in dem Extrakt in der Form ausgewaschen,
daß Kalium durch Wasserstoffionen verdrängt wird zu CgH9O24PgMg3.4Ca, 2H2. Wird anschließend
Natriumhydroxyd als Fällungsmittcl verwendet, so wird der Wasserstoff durch Natrium ersetzt,
und wenn Ammoniakwasser verwendet wird, durch NH1+. Die chemische Formel des Phytats, das aus
Rciskleie erhalten wird, die in Hokkaido, Tohoku- und Kantü-Disirikten gewonnen worden ist, entspricht
dishalb den Formeln C6HRO,,P1-Mg1CaNu, oder
H
1,
Das nach der Behandlung des sauren Extrakts mit Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder Ammoniak gefällte
Phytin ist freie Phytinsäure, gemischt mit Erdalkali-,
Natrium-, Kalium- oder Ammoniumphytaten. Es hat sich ergeben, daß dann, wenn derartiges Phytin
in Wasser dispergiert und durch ein starke* Kationenaustauscherharz
geleitet wird und anschließend die Anionen durch einen schwach basischen Anionenaustauscher
entfernt werden, freie Phytinsäure weit vorteilhafter hergestellt wird als bisher.
Es wird nicht nur in erhöhter Ausbeute erhalten, sondern es wird z. B. auch die Zeit bis zum Eintreten
des Kationenaustausches mit dem starken Kationenaustauscherharz auf etwa 10 bis 20 Sekunden herabgesetzt.
Durch den teilweisen Ersatz der Erdalkaliionen durch Natrium-, Kalium- oder Ammoniumionen
wird nicht nur der Kationenaustausch erleichtert,
sondern auch eine Verstopfung der Ionenaustauscherschicht vermieden.
Von größter Bedeutung ist. daß gemäß der vorliegenden Erfindung das; stark saure Kationenaustauscherharz
mit dem schwach basischen Anionenaustauscherharz kombiniert wird, wodurch freie Phosphorsäure
und andere freie anorganische Säuren, die bisher nicht entfernt werden konnten, selektiv adsorbiert
und abgetrennt werden können. Bei Verwendung eines stark basischen Anionenaustauschers wird freies
Phytin zusammen mit den anorganischen Säuren adsorbiert.
Das bedeutet, daß die: erfindungsgemäß erhaltene Phytinsäure besonders rein und stabil ist.
Die Löslichkeit des Phytinrohmaterials in Wasser beträgt bei dem erfindungsgemüßen Verfahren 0.01 bis
0,1 g in 100 g Wasser bei 10 C. Der pH-Wert des in
Wasser suspendierten Phytatf,jsgangsmaterials liegt nach der Zugabe von Natrium-, Kf.iium- oder Animoniumhydioxyd
bei 7,5 bis 9. Das mit dem Phytatrohmaterial verbundene Alkali- bzw. Ammoniumion haben
einen so viel höheren Dissotiationsgrad als Calcium und Magnesium, daß dann, wenn das Phytat mit dem
Kationenaustauscherharz in Berührung kommt, das Alkali- oder das Ammoniumion zuerst gegen Wasserstoff
ausgetauscht wird. Die Lösung wird dadurch angesäuert, das Pbytin wird in dieser sauren Lösung löslich,
und die lonenaustauschgeschwindigkeit nimmt
ihrerseits zu.
Nach der Kationenaustauschcrbchandlung erhält man eine wäßrige Lösung von Phytinsäure mit einem
pH-Wert unterhalb 1,5. Diese Lösung wird mit einem Entfärbungsmittel, wie Aktivkohle, behandelt und
dann durch einen schwach basischen AnioiK-naustauscher
geleitet. Dort werden Phosphorsäure und weitere Anionen entfernt. Dann wird die erhaltene
Lösung auf eine erforderliche Phytinsäurekon/cntration eingeengt, so daß freie Phytinsäure erhalten wird.
Wenn mehr als 1 % einer freien anorganischen Säure in freier Phytinsäure vorliegt, tritt Polymerisation und
rötlich-braune oder schwärzlich-braune Färbung auf. Es ist deshalb notwendig, ein schwach basisches Anionenaustauscherharz
zu verwenden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Phytinsäure its als Chelatisierungsmittcl, Antioxi
dans und für die Fermentierungsindustric brauchbar. Beispielsweise ist es brauchbar als Metallinaktivator
bei Fetten und ölen (Speiseölen, Zitrusölen, Parfüm·
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ölen und Mineralölen), als Stabilisierungsmittel von Gelränken (Säften, Obstwein, Bier und Wein), ab
Stabilisierungsmittel von Vitamin C, als Weichmacher son Wasser, als Antioxidans bei Fetten und Ölen, zur
Vcrliiiulcrung von Striivitbildung bei verzinnten Vorrichtungen, zur Verhinderung von Korrosion und Rost
von Metallen (Fc, Zn, Cu, Ni, Co, Cd, W und Mn) und als Zusatz zur Fermentation (Milchsäurefermentation
und Ricoflavinfermentation) geeignet.
I kg entfettete Reiskleie wird in 10 I einer 0,5%igen
wäßrigen Schwcfelsäurclosung bei Raumtemperatur ! Stunde lang gerührt, um Phytin zu extrahieren. Die
Rciskleie wird abgetrennt, und es wird 28%iges wäßriges Ammoniak zu dem Filtrat gegeben, bis der pH-Wcrt
9,2 beträgt. Das gebildete Phytat (Ammonium-Calcium-Magnesiiimp'hytat
CnH-O21-P6MgJCa[NH1].)
wird bei vermindertem Druck auf einer Nutsche abfiltriert.
Das Abfillriertc wird mit 1 1 Ammoniakwasser mit einem pH-Wert von 9,2 gewaschen. Dann wird es
in I 1 destilliertem Wasser 1 Stund': lang bei 50 C gerührt, gewaschen und filtriert, was dreimal wiederholt
wird. Das Protein und die anorganischen Salze, die i-0
in dem Phytat vorliegen, werden entfernt. Wenn das Abfiltrierte bei UO bis 120 C getrocknet und dann
gemahlen wird, können I! 1,5 g trockenes Ammonium-C'alcium-Magncsiumphyiat
erhalten werden.
Das Ergebnis der Analyse dieses Phytats ist 20 16% Gesamtphospho.', 18,33",, ortanischer Phosphor, 3,0%
Ammoniak (NII1-), 4,444% Calcium, 10.06% Magnesium
und 12,1 % Wasser. Wenn ICOg dieses Phytats
in 1 1 destilliertem Wasser suspendiert werden, beträgt der pll-Wcrt der Suspension 8,4. Wenn 1 I eines stark
sauren Kationenaustausclicrharzes in H"'-Form (»Ambcrlilc
IR 120«), erhalten durch Regenerieren mit (hlorwasscrstoffsäurc, durch einen llar/teil mit einer
lließ^cschwindipkcit von 20 bis 30 cnv'/Min. vom
oberen Teil einer Säule, die in einem Glaszylinder mit
einem Durchmesser von 6 cm und einer I lohe von
45 cm enthalten ist, geleitet wird, so werden im oberen Teil des Zylinders Ammoniumionen gecgn Wasserstoff
ausgetauscht. Dann finden Austauschreaktionen von Magnesium- und Calciumioiicn gegen Wasserstoffionen
in der genannten Reihenfolge statt, und es werden 1,1 I einer transparenten Lösung erhallen. Der
pH-Wert dieser Lösung beträgt 0,86. Die Lösung enthält keine Ammonium-, Calcium- und Magn.'siumioiien.
enthält jedoch geringe Mengen Schwefelsäure- und l'hosphorsäureioncn.
Die Lösung wird bei einer Temperatur unter 50 C und bei einem Druck von 30 mm Hg auf 500 cm1 eingeengt.
Dann werden 150 cm' schwach basisches Anioneiiaustauscherhar/ in OH -Form (»Amberlitc
IR 45«), regeneriert mil 2n wäßriger Natriumhydroxydlösung, in einen Zylinder mit einem Durchmesser von
3 cm und einer I lohe von 25 cm gebracht. Wenn 500 cm·'1 der obenerwähnten konzentrierten Lösung
mil einer Ilicßgcschwindigkcil von 10 bis 20 cnv'/Min.
vom oberen Teil des Zylinders durchgclcilct werden, so werden 500 cnv1 einer wäßrigen Lösung von freiem
Phytin erhalten, die keine Schwefelsäure- und Phosplu
rsäureionen enthält. Der .pll-Wcrt dieser Lösung beträgt 0,73. Venn 5 g dieser wäßrigen Phytinlösung
mit Aktivkohle y.ur Entfärbung behandelt werden und bei einer Uadlcmpcratur unter 50"C und einem Druck
von 30 mm W^ 1 ingccngl werden, bis sie sirupös werden,
so werden 88,76 g einer konzentrierten Lösung mit 72,13/,, Phytin erhalten.
Die Ausbeute aus dem Ammonium-Calcium-Magnesiumphylat
beträgt 98,93%.
Phytin wird mit iO 1 einer l,5%igen wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösung
unter Verwendung von 1,2 kg roher Kleie extrahiert. Nach dem Filtrieren wird eine
20%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung zu dem Extrakt
gegeben, bii> der pH-Wert 9,0 beträgt. Wenn das
gebildete Natrium-Calcium-Magnesiumphytat abfiltriert
wird, wird es in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 aufgearbeitet und getrocknet, wobei 113,4 g
Natrium-Magnesium-Calciumphytat C6H6O21P6Mg1-CaNa,
erhalten werden.
Dieses Phytat enthält 20,39% Gesamt-phosphor,
18.54% organischen Phosphor, 4,59% Natrium, 4,48% Calcium. 10,16% Magnc?:iim und 9,4% Wasser.
Wenn 100 g dieses Phytats \n 1 1 destilliertem Wasser
suspendiert werden, ist der pH-Wert derSuspension 8,5.
Wird die gleiche Arbeitsweise wie im Beispiel 1 durchgeführt, so werden 85,82 g einer konzentrierten
lösung mit 74,51% freiem Phytin erhalten. Die Ausbeute aus dem Natrium-Calcium-Magncsiumphytat-Rohmaterial
beträgt 97,64%.
H) 1 einer 2%,igcn wäßrigen Essigsäurelösung werden zu I kg entfetteter Rcisklcie gegeben, und die Mischung
wird bei 30 C 30 Minuten lang gerührt und extrahiert. Nach dem nitrieren des Extrakts werden 8 I Phytinextrakt
erhalten. 9 1 aus 95% Methanol und einer 25"„igen wäßrigen Kaliumhyclroxidlösung werden zu
dem Extrakt gegeben, um den pll-Weii auf 9,2 eiii7ustellen.
Wenn d is gebildete Phytin unter Druckanvvcndung abfillriert ist, wird es mit 3 I 95%igcm Methanol
gewaschen und bei 6()'C bei vermindertem Druck getrocknet. Eis werden 104,3 g Kulium-Calcium-Magnesiumphytal
C11H6O21P11CaMg1K2 erhalten. Dieses
Phytat enthält 19,51% Gcsanitphosphor, 17,75% örganischen
Phosphor, 4,32% Calcium, 10,41% Magnesium,
7,46";', Kalium und 10,3% Wasser. Wenn K)Og
des Phytats in I I Wasser suspendiert werden, ist der
pH-Wert der Suspension 8,5.
Wenn die g eiche Arbeitsweise wie im Beispiel I
unter Verwendung dieser Suspension und anseliliel.'cnder
Anwendung von 1,2 1 starkem Kalioncnauslauschcrhar/ Mmbcrlite XF 100« in 11'-Form, regcncricrt
ml Chlorwasserstoffsäure, an Stelle des starken Kationenaustaiischerhar/es :>AmH:rlite IR 120« im
Beispie! 1 und unter Verwendung von 100 cm3 des
schwachen Aiiioncnaustauschcrharzcs »Ambcrlile IR
4B«. regeneriert mit Natriumhydroxid, an Stelle von »Amberlitc IR 45« durchgeführt wird, werden 86,32 g
einer konzentrierten Lösung mit 73,21% Phytin crhallen.
Die Ausbeute aus Kalium-Magncsium-Calciumphytat bc'rügt 94,81 %.
30 1 einer wäßrigen 0,2%igcn Schwefelsäurelösung werden zu 3 kg entfettetem Kleber gegeben. Phytin
\ 668 726
wird extrahiert und abfiltriert. Zu diesem Extrakt wird 20%iges wäßriges Ammoniak gegeben, bis der pH-Wert
8,6 beträgt. Das gebildete Phytin wird abfiltriert. Wenn dieses durch Filtrieren abgetrennte Phytin nach
dem gleichen Verfahren wie im Beispiel I gereinigt, getrocknet und gemahlen wird, so werden 103,8 g
Ammonium-Calcium-Magnesiumpihytat erhalten. Das Ergebnis der Analyse dieses Phytats zeigt 20,49%
Gesamtphosphor, 16,68% organischen Phosphor. 9,8% Wasser, 3,64% Ammoniak als NH,,', 4,51%
Calcium und 10,23% Magnesium. V/enn die gleiche Arbeitsweise wie im Beispiel I durchgeführt wird,
wobei 100 g dieses Phytatü verwendet werden, so werden
85,47 g «"iner konzentrierten Lösung mit 75,3!%
Phytin erhalten. Die Ausbeute aus dem Phytin beträgt 97,59%.
H e i s ρ i e I 5
40 I einer wäßrigen 1 %iger. F.ssigsäurelösung werden
zu 4 kg Wcizenkleic gegeben. Phytin wird extrahiert.
Nach dem Filtrieren des Extrakts wird 28%iges wäßriges Ammoniak zu dem Extrakt gegeben, bis der pH-Wert
9,0 beträgt. Wenn das gebildete Phytin abfiltriert und dann gewaschen und getrocknet ist, können 112,3g
Ammonium-Calcium-Miignesiumphytat erhalten werden.
Dieses Phytat cnthiilt 20,81",, Gesanitphosphor,
18,93% organischen Phosphor, 3,73% Ammoniak NH1, 4,57% Calcium, 10,40% Magnesium und 8,5%
Wasser. Wenn 100 g des Phytats in der gleichen V'eise wie im Beispiel 3 behandelt werden, so werden 87,24 g
einer konzentrierten Lösung mit 74,41% Phytin erhalten. Die Ausbeute beträgt 97.13%.
409611/276
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Phytinsäure durch Zugabe von Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Ammoniak oder ihren wäßrigen Lösungen zu einem Extrakt, der durch Behandeln von Getreide, Kleie, Kleber, Keimen, Pflanzensamen bzw. ihren entfetteten Sedimenten mit einer verdünnten wäßrigen Lösung einer anorganischen Säure oder Essigsäure hergestellt worden ist, und übliche Aufarbeitung der dabei erhaltenen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert des Extraktes bei der Zugabe von Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder Ammoniak auf 7,5 bis zweckmäßig etsva 9 einstellt, gegebenenfalls Methanol. Äthanol oder Aceton zusetzt, das ausgefüllte Phytin abfiltriert und in Wasser dispergiert, die wäßrige Dispersion in an sich bekannter Weise mit einem stark sauren Kationenaustauscherharz und anschließend mit einem schwach basischen Anionenaustauscherharz behandelt und anschließend die erhaltene phytinsäurehaltige Lösung einenst.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DET0034787 | 1967-09-14 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE1668726A1 (de) | 1971-12-09 |
| DE1668726B2 (de) | 1973-08-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |