DE1667130C3 - Katalysator für die katalytische Gasphasenoxidation von Propylen oder Acrolein zu Acrylsäure - Google Patents

Description

sen werden (Ind. Engng. Chem. Vol., 49, S. 244 [1957]).

Die Umsetzung von Propylen bzw. Acrolein mit Sauerstoff zu Acrylsäure erfolgt bevorzugt nach dem in der deutschen Auslegeschrift 1 241 817 beschriebenen Verfahren, wobei man ein Gasgemisch der Zusammensetzung

3 bis 10 Volumprozent Propylen und/oder
3 bis 10 Volumprozent Acrolein,

3 bis 10 Volumprozent Sauerstoff,
60 bis 83 Volumprozent Kohlenmonoxid und

Kohlendioxid und
5 bis 25 Volumprozent Wasserdampf

bei Temperaturen zwischen 280 und 6C0^cC, bevorzugt 350 bis 520⁰C, und Drücken zwischen 0,5 und 5 ata, bevor? bgt bei normalem Druck, unter Einhaltung von Verweilzeiten zwischen 0,1 und 5 Sekunden über den erfindungsgemäß beanspruchten ao Silber-Eisen-Wismutmolybdat- bzw. Silber-Eisen-WismutphosphormoIybdat-Katalysator leitet und aus dem entstandenen Reaktionsgasgemisch die Acrylsäure entweder durch teilweise Kondensation oder mit Hilfe von Extraktionsverfahren gewinnt.

Die erfindungsgemäß beanspruchten Katalysatoren zeichnen sich besonders aus durch eire gleichbleibend hohe Aktivit?! und Selektivität hinsichtlich der Oxydation von Propylen oder Acrolein zu Acrylsäure. Bei stündlichen Katalysator^ ,tungen bis zu 195 g Acrylsäure/1 Kontakt unc¹ Ausbeuten an Acrylsäure, bezogen auf das zu rund 95°/„ umgesetzte Propylen, bis zu 67% gewährleisten diese neuen Katalysatoren eine hohe Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens. Gleichzeitig werden bei ziemlich geringen Wasserdampfkonzentrationen von nur 5 bis 20 Volumprozent hohe Konzentrationen an Acrylsäure bis zu 1,9 Volumprozent im Reaktionsgasgemisch erreicht. Dadurch wird die spezifische Kreisgasmenge, die für die Produktion einer bestimmten Menge Acrylsäure benötigt wird, erheblich vermindert und die Produktionskosten gesenkt. Die nach dem Verfahren erhaltenen sehr konzentrierten Acrylsäurelösungen gewährleisten eine leichte Weiterverarbeitung zu den gewünschten Acrylsäurederivaten.

Im einzelnen betrifft die Erfindung nun einen Katalysator aus Oxiden des Eisens, Wismuts, Molybdäns und gegebenenfalls des Phosphors, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß er zusätzlich Silberoxid im Atomverhältnis Der Katalysator kann auf einen Träger, wie Siliciumcarbid, Aluminiumoxid oder Kieselsäure, aufgetragen sein. Der Katalysator liegt vorzugsweise in einer Korngröße von etwa Λ bis 8 mm vor und kann mit Siliciumcarbid-Körnern gleicher Korngröße lose vermischt sein. Auch kann der Katalysator mit Preßhilfsmitteln, wie Graphit, zu Tabletten oder Kugeln gepreßt sein.

Beispiel 1
Katalysatorherstellung
Ein Katalysator der Zusammensetzung

mit etwa 1 Gewichtsprozent Ag, bezogen auf den Gesamtmetallgehalt, kann wie folgt hergestellt werden: In eine etwa 50 bis 70'C warme Lösung von 2292 g Fe(NO₃)₃ · 9 H₂O, 740 g Bi(NO₃J₃ · 5 H₂O und 103,2 g AgNO₃ in 230Ö ml Wasser, das mit 500 ml konzentrierter Salpetersäure angesäuert ist, trägt man unter Rühren 8880 g MoO₃-Pulver ein. Weiterhin werden der Suspension 74 g 85°/_oige Phosphorsäure zugemischt. Nach dem Eindampfen zur Trockene wird die Katalysatormasse etwa 10 Stunden bei 350 bis 370"C, später weitere 10 Stunden bei 460 bis 470 C gesintert. Der Katalysator wird nun gebrochen und auf eine Korngröße \on 4 bis 6 mm ausgesiebt. 350 ml des Katalysators werden mit 350 ml Siliciumcarbid-Körnern gleicher Korngröße lose vermischt, in einen U-förmigen Reaktor mit einem inneren Durchmesser von 30 mm gefüllt und mit Hilfe eines Salzbades auf eine konstante Temperatur von 450 C geheizt. Die Formierung des Kontaktes erfolgt durch 4stündiges Überleiten von 1,3NrT,³ eines Gasgemisches, bestehend aus 20 Volumprozent Wasserdampf und 80 Volumprozent Luft. Nach Verdrängen des Sauerstoffs mit Stickstoff werden dem Gasgemisch 5 Volumprozent Propylen zugefügt und der Katalysator 40 Minuten reduzierend bei 450"C behandelt.

b) Vergleichskatalysator
Ein Vergleichskatalysator der Zusammensetzung

enthält und durch Vermischen saurer Lösungen von Salzen des Silbers, Wismuts und Eisens mit pulverförmigem Molybdänoxid oder Ammoniummolybdat oder mit einer Lösung von Molybdänoxid in Phosphorsäure, Eindampfen der Mischung zur Trockene, Erhitzen der Masse auf 350 bis 500⁰C und gegebenenfalls Formierung des Produktes bei 400 bis 500°C mit einem Gasgemisch aus 80 Volumprozent Luft und 20 Volumprozent Wasserdampf erhalten worden ist.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure durch katalytische Gasphasenoxydation von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Katalysator gemäß Anspruch 1 verwendet wird.

ohne Silber wird wie unter a), jedoch ohne Zusatz von Silbernitrat, hergestellt und formiert.

c) Vergleichsversuch

Über jeweils 350 ml der beiden Katalysatoren, vermischt mit 350 ml SiC-Kömern leitet man stündlich 1,44 Nm³ eines Kreisgases bei den in der Tabelle angegebenen Temperaturen, wobei man stündlich maximal 37,8 g = 0,9 Mol Propylen sowie Sauerstoff und Wasserdampf dem Kreisgas in der Weise zusetzt, daß sich eine möglichst gleichbleibende Kreisgaszusammensetzung von

6,7 Volumprozent Propylen,

4,2 Volumprozent Sauerstoff,

7,5 Volumprozent Acrolein,
11,0 Volumprozent Wasserdampf,
42,3 Volumprozent CO₂,
27,6 Volumprozent CO und

0,7 Volumprozent Restgase (H₁, C₁H₁ u. a.)

einstellt.

Katalysator

Reak-	Tempe	Kontakt- leistung	Ausbeute an Acrylsäure
tions- 7i*il	ratur	Acryl	in "/„, bezogen auf den
ZLIl		säure	l'ropylenumsatz
(h)	C	g/l · h
36	420	111	67,4
94	420	104	63,2
131	430	108	66,2 ·
177	430	111	64,9

Katalysator 1 b

Rcak-	Tempe	Kontakt ierung	Ausbeute an Acrylsäure
7cii	ratur	Acryl	in "/„, bezogen auf den
		säure	Propylcnumsatz
(h)	C	g.I-h
36	430	113	62,4
84	445	109	66,0
108	450	96	62,5
150	450	50	62,0

Bei einem Gesamtumsatz an Propylen von 94 bis 95°/₀ erhält man durch teilweise Kondensation bei 6⁰C in dem Kolonnen-Kühlersystem und nach Abdampfen von gelöstem Acrolein aus der Blase der Kolonne stündlich maximal 40 g (0,55 Mol) Acrylsäure in Form einer 20°/_oigen wäßrigen Lösung, die noch weitere 1 % Essigsäure und Formaldehyd enthält.

Wie aus dem Vergleich der Kontaktleistungen hervorgeht, zeigt der Katalysator 1 b bereits nach etwa 100 Stunden Betriebseinsatz trotz Temperaturcrhc'iung um 20⁰C bei durchschnittlich geringeren Acrylsäiire-Ausbeuten einen Aktivitätsverlust um 15%, der rasch zunimmt.

Beispiel 2 Ein Katalysator der Zusammensetzung

mit einer Korngröße von 0,4 bis 0,7 mm Durchmesser wird nach der im Beispiel 1 a geschilderten Methode hergestellt.

350 ml dieses Katalysators werden mit der gleichen Menge SiC-Körnem vermischt und in einem U-förmigen Reaktor von 30 mm lichter Weite auf eine Temperatur von 430⁼\J beheizt. Die Zugabe von Propylen {40,7 g/h = 0,97 Mol/h), Wasserdampf und Sauerstoff zum Kreisgas (l,44Nm³/h) erfolgt in der Weise, daß sich eine möglichst konstante Zusammensetzung im Kreisgas ergibt:

6,2 Volumprozent Propylen, 4,5 Volumprozent Sauerstoff, 6,9 Volumprozent Acrolein, 11,3 Volumprozent Wasserdampf, 39,0 Volumprozent CO₂,
31,3 Volumprozent CO,

0,8 Volumprozent Restgase (H₂, C₂H₄ u. a.).

Die Verweilzr.t beträgt etwa 0,9 Sekunden. Die Aufarbeitung des etwa 1 Volumprozent Acrylsäure enthaltenden Renktionsgascs nach der Methode im Beispiel 1 c liefert stündlich 44,G g Acrylsäure in Form einer 22.5ⁿ/„igen wäüriqen Lösung. Die Ausbeute an Acrylsäure beträgt 63,8%, bezogen auf das zugesetzte, bzw. 66,6%, bezogen auf das umgesetzte Propylen bei einer Katalysatorleistung von 127 g Acrylsäure/1 · h. Daneben werden Essigsäure in 2,5%iger bzw. Formaldehyd in 4%iger Ausbeute gebildet. Die Gesamtversuchsdauer üeirägt 135 Stunden.

Beispiel 3
1290 ml eines Katalysators der Zusammensetzung

werden nach Beispiel 1 a hergestellt, jedoch vor der

Formierung mit 5% Pudergraphit vermischt und

in Form von Tabletten mit 4 mm Durchmesser und 4 mm Höhe gepreßt. Über den Katalysator, der in

einem U-förmigen Reaktor von 32,5 mm lichter

Weile mittels eines Salzbades auf einer Temperatur von 404 bis 406⁰C gehaltet-, wird, leitet man stündlich

2,45 Nm³ eines Kreisgases, dem stündlich 139 g

(3,31 Mol) Propylen zugesetzt werden. Sauerstoff

wird in einer solchen Menge dazugegeben, daß sich folgende durchschnittliche Kreisgaszusammensetzung ergibt:

6,0 Volumprozent Propylen,

7,6 Volumprozent Sauerstoff,

7,4 Volumprozent Acro'cin,
20,0 Volumprozent Wasserdampf,
31,4 Volumprozent CO₂,

26,9 Volumprozent CO und

0,7 Volumprozent Restgase (H₂, C₂H₄ u. a.).

Das den Reaktor nach einer Verweilzeit von 0,85 Sekunden verlassende Reaktionsgas mit einem Acrylsäuredampfgehalt von 1,85 Volumprozent wird nach Abkühlung auf etwa 140^GC mittels eines Wärmetauschers einer bei 63°C betriebenen Extraktionskolonne zugeleitet, in der die Acrylsäure durch Zugabe von 200 ml/h Wasser am Kopf der Kolonne im Gegenstrom aus dem Gasstrom ausgewaschen wird. Das wasserdampfgesättigte Kreisgas wird wiederum dem Reaktor zugeführt, wählend das Abgas über ein Druckhalteventil ausgeschleust wird. Die Acrylsäurelösung aus der Extraktionskolonne wird in einer Abstreifkolonne von Tiefsiedern (Acrolein u. a.) befreit und kann stündlich in einer Menge von 448 g abgezogen werden. Bei einem Acrylsäuregehalt von 32,8% errechnet sich eine Acrylsäureausbeute von 61,6%, bezogen auf das zugesetzte, bzw. 63,6%, bezogen auf das umgesetzte Propylen. Die Katalysatorleistung beträgt 114 g Acrylsäure/I · h. Daneben werden Essigsäure und Formaldehyd in 2,5- bzw. 3,5%iger Ausbeute gebildet. Die Ausbeuten und Katalysatorleistungen bleiben über einen gemessenen Zeitraum von 225 Stunden praktisch konstant.

Beispiel 4

650 ml eines phosphorfreien K&taiysators der Zusammensetzung

werden nach Beispiel 1 a, jedoch ohne Phosphorsäure, hergestellt, mit 650 ml SiC-Körnem vermischt und in dem Festbettreaktor mittels eines Salzbades auf eine Temperatur von 430⁰C erwärmt. Dem Kreisgas (2,45 Nm³) werden stündlich 95 g (2,26 Mol)

Propylen zugesetzt. Die Zugabe des Sauerstoffs Acrylsäure in Form einer 22,2%igen wäßrigen Lö-

erfolgt in der Weise, daß sich eine konstante Kreis- sung mit einem Essigsäuregehalt von 1,5% bzw. Al-

gaszusammensetzung von · dehydgehalt von l,4°/₀. Die Ausbeute an Acrylsäure,

7 5 Volumprozent Propylen, bezogen auf zugesetztes Propylen, beträgt 56,8 % bzw.

6,3 Volumprozent Sauerstoff, ⁵ bezogen auf umgesetztes Propylen 60,7% bei einer

7,8 Volumprozent Acrolein, Katalysatorleistung von 181 g Acrylsäure/l · h.

20,0 Volumprozent Wasserdampf, D" Versuch wurde über einen Zeitraum von

29,0 Volumprozent CO₄, ³⁴⁸ Stunden durchgeführt.

27,5 Volumprozent CO, _R · ■ , ,

2,0 Volumprozent Restgase (H₂, C₂H₄ u. a.) ^{l0 P}

Ein Katalysator der Zusammensetzung
einstellt. "

Die Verweilzeit beträgt etwa 0,85 Sekunden. Durch Ag₀₁₁^e₇₁₀Bi₂₀Mo₁₂P_1-0O₅₁₁₀,
Aufarbeitung nach dem im Beispiel 3 geschilderten wird wie folgt hergestellt:

Verfahren gewinnt man aus dem etwa 1,2 Volumpro- is 444 g MoO₃ werden unter Zusatz von 29,7 g

zent Acrylsäuredampf enthaltenden Reaktionsgas Phosphorsäure (85%ig) bei 90⁰C gelöst. Unter Rühren

stündlich 95,1 g (1,32 Mol) Acrylsäure in Form einer werden anschließend 726 g Fe(NO₃)₃ · 9H,O, gelöst in

25,6%igen, wäßrigen Lösung. Die Ausbeute an Acryl- 400 ml Wasser und 20 ml konzentrierter Salpetersäure,

säure beträgt 58,4%, bezogen auf zugesetztes, bzw. 249 g Bi(NO₃)₃ · H₂O, gelöst in 200 ml Wasser und

61,9%, bezogen· auf umgesetztes Propylen. Die Kata- ao 120 ml konzentrierter Salpetersäure und 8,2 g AgNO₃,

lysatorleistung errechnet sich zu 146 g Acrylsäure/l-h. gelöst in 20 ml Wasser, der Molybdatlösung zugefügt

Daneben werden Essigsäure in 3%iger bzw. Formal- und die Suspension anschließend zur Trockene einge-

dehyd in 3,4%iger Ausbeute gebildet. Nach einer dampft. Die weitere Behandlung der Kontaktmasse

Betriebszeit von 165 Stunden ist kein Aktivitätsver- und Tablettierung mit 4 Gewichtsprozent Pudergraphit

lust des Katalysators zu beobachten. as erfolgt wie bereits beschrieben. Bei der anschließenden

. ic Formierung brennt der Graphit langsam ab.

Beispiel D ^_{ber 625 m}[ _des f_ormj_erten Katalysators, vermischt

625 ml eines Katalysators der Zusammensetzung mit 625 ml SiC-Körnern, leitet man stündlich bei einer

Ago,MFe,,jBi_0ieMo_l,P_0i20₄₀.e2 werden nach der im Bei- Badtemperatur von 580⁰C 3,3 Nm³ eines Kreisgases

spiel 1 a beschriebenen Methode hergestellt und unter 30 der Zusammensetzung

Zusatz von 5% Pudergraphit in Form von Tabletten _{4 2} Volumprozent Propylen,

gepreßt. Nach der Formierung wird der Katalysator ₆₁ Volumprozent Sauerstoff,

mit 625 ml SiC vermischt und in e.nem 32 5-mm-Fest- ₇ „ Volumprozent Acrolein,

bettreaktor auf eine Temperatur von 425 C erhitzt. ₂₀₀ Volumprozent Wasserdampf,

Dem Kreisgas (2,4 Nm¹) werden stundlich 116,4 g 35 39 9 Volumprozent CO

(2,77 Mol) Propylen zugesetzt. Weiterhin erfolgt die ₂{_{9 Volum}J_{rozent C0}!'

Zugabe von Sauerstoff so, daß sich eine gleichbleibende _0>9 Volumprozent Restgase.
Kreisgaszusammensetzung von

7 4 Volumprozent Propylen ^Diese Zusammensetzung ergibt sich bei einer stünd-

7J Volumprozent Sauerstoff, *° ^Vlc^^{n Z}^f ^von Ψ* ^ MoI) Propylen und der

6 3 Volumprozent Acrolein, enteprechenden, vanabler.Menge Sauerstoff Durch

20 0 Volumprozent Wasserdampf, Extraktion nut 375 ml/h Wasser in der bei 63° C be-

in 1 ν ι L »nt rn tnebenen Extraktionskolonne gewinnt man aus dem

ju.i vo umprozem vg, _etwa ^ _Volumprozent Acrylsäuredampf enthaltenden

1 nvüSZ»«f_M«.ffl PH₁₁.! 45 Reaktionsgas stündlich 114 g Acrylsäure in Form einer 1,0 Volumprozent Restgase (H₁, C₁H₄ u. a.) i_9>3%igen wäßrigen Lösung, die noch 1,2% Essigeinstellt säure und 1,9% Formaldehyd enthält. Die >^>sbeute Bei der Aufarbeitung des Reaktionsgases, das etwa beträgt 52,1%, bezogen auf zugesetztes bzw. 53,5%, 1,47 Volumprozent Acrylsäuredampf enthält, gewinnt bezogen auf umgesetztes Propylen bei einer Kataly- man nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methode 50 satorleistung von 182 g Acrylsäure/l · h.
durch Extraktion mit 300 ml/h Wasser stündlich 113,4g Die Versuchsdauer betrug 176 Stunden.

Claims (2)

verursachen durch häufiges Abstellen der Anlage Patentansprüche: hohe Produktionsverluste. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß

1. Katalysator aus Oxiden des Eisens, Wismuts, sich die Aktivitätsdauer der bekannten Eisen-Wismut-Molybdäns und gegebenenfalls des Phosphors, 5 Phosphor-Molybdat-Katalysatoren durch Zugabe kleid a durch gekennzeichnet, daß er zu- ner Mengen an Silber bzw. Silberoxid erheblich sätzlich Silberoxid im Atomverhältnis verbessern läßt. Erfindungsgemäß wird für die Herstellung von Acrylsäure durch Gasphasenoxydation

Ago,oi-!.5F^eo.i-r;Bi_o-1-,₂P_o .5Mo₁₂O_{30 1I0 von} Propylen oder Acrolein ein Oxydationskatalysator

10 verwendet, der sich durch die allgemeine Formel

enthält und durch Vermischen saurer Lösungen _A p_e ßi P Mo O

von Salzen des Silbers, Wismuts und Eisens mit
puiverförmigem Molybdänoxid oder Ammonium- beschreiben läßt

molybdat oder mit einer Lösung von Molybdänoxid Während die Indizes b und c im weiten Bereich

in Phosphorsäure, Eindampfen der Mischung 15 zwischen 0,1 und 12, d zwischen 0 und > bei einem zur Trockne, Erhitzen der Masse auf 350 bis 500° C Index 12 für e variieren können — der Index / für und gegebenenfalls Formierung des Produktes Sauerstoff stellt sich je nach Oxydationsstufe des bei 400 bis 500^cC mit einem Gasgemisch aus Katalysators auf 30 bis 110 ein —, ergibt sich für 80 Volumprozent Luft und 20 Volumprozent Was- den Index α des Silbers überraschenderweise ein serdampf erhalten worden ist. ao enger Bereich von 0,01 bis 1,5.

2. Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure Durch Silberverbindungen aktivierte Molybdatdurch katalytisch^ Gasphasenoxydation von Pro- Katalysatoren für die Herstellung von Acrylsäure pylen oder Acrolein mit Sauerstoff, dadurch ge- aus Propylen wurden bereits in der deutschen Patentkennzeichnet, daß ein Katalysator gemäß An- schrift 1204 659 beschrieben. Jedoch betragen die spruch 1 verwendet wird. 35 Acrylsäureausbeuten bei Verwendung dieser stark

phosphorsauren Katalysatoren nur 22% t^ei 38%igem Propylenumsatz. Für einen technischen Einsatz kom-

men diese Katalysatoren nicht in Frage.

Überträgt man die in dieser Patentschrift ange-30 gebenen, im Vergleich zu den übrigen Katalysator-

Die Erfindung betrifft einen Katalysator aus Oxiden metallen sehr hohen Silberkonzentrationen auf die des Eisens, Wismuts, Molybdäns und gegebenenfalls erfindungsgemäß beanspruchten Ag-Fe-Bi-P-Mo-Oxiddes Phosphors für die katalytisch^ Gasphasenoxy- Katalysatoren, so stellt man eine völlige Inaktivität dation von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff der Katalysatoren lür die Oxydation von Propylen zu Acrylsäure. 35 zu Acrylsäure fest. Während zu geringe Silberkonzen-

Die Herstellung von Acrylsäure durch Gasphasen- trationen gegenüber den silberfreien Kontakten keine Oxydation von Propylen mit Hilfe von oxidischen Vorzüge aufweisen, können zu hohe Silbermengen Wismut-Molybdän-Eisen-Katalysatoren mit und ohne zu einer völligen Inaktivierung der Kontakte führen. Phosphoroxid ist bereits in der deutschen Auslege- Somit ergibt sich ein klares Optimum der Silberkonschrift 1 241 817 beschrieben. Die Herstellung von 40 zentrationen von 0,3 bis 4, bevorzugt 0,5 bis 2 Ge-Acrylsäure durch Gasphasenoxydation von Acrolein wichtsprozent Ag, bezogen auf den Gesamtmetallmit ähnlichen Wismutmolybdat-Katalysatoren wird gehalt im Kontakt entsprechend Indizes für a = 0,01 in den britischen Patentschriften 822 140 und 903 034 bis 1,5.
erläutert. Die Herstellung des Katalysators, der auch auf

Man beobachtet jedoch bei derartigen Verfahren 45 einer Trägermasse wie SiC, AI₂O₃ oder SiO₂ aufzur Herstellung von Acrylsäure ein ziemlich rasches gebracht sein kann, kann in der Weise erfolgen, daß Abklingen der Katalysatoraktivität, das nur zum Teil man die Salpeter- oder phosphorsauren Lösungen durch eine Temperatursteigerung ausgeglichen werden der Nitrate des Silbers, Wismuts und Eisens mit kann. Dieser Aktivitätsverlust von Wismutmolybdat- puherförmigem Molybdänoxid oder Ammonium-Katalysatoren, der bereits bei der Herstellung von 50 molybdat oder mit der Lösung des Molybdänoxids Acrolein durch Oxydation von Propylen beobachtet in Phosphorsäure mischt und die Kontaktmasse wurde (deutsche Patentschrift 1 196 631, deutsche nach dem Eindampfen zur Trockne bei 100, bei Auslegeschrift 1236 480, belgische Patentschrift 350 bis 500°C bis zum Abklingen der Entwicklung 663 817), kann entweder durch einen Überschuß an nitroser Gase röstet. Nach Zerkleinerung des so Sauerstoff, der noch im abströmenden Reaktionsgas 55 hergestellten Katalysators können Teilchen der Kornerfaßbar sein muß, durch Aufdampfen flüchtiger größe von 4 bis 8 mm unmittelbar oder zwecks Kätaiysatorbesfandteile, z. B. von Molybdänoxid auf besserer Wärmeabfuhr in loser Mischung mit inerten den Katalysator oder durch eine Behandlung des Feststoffen wie SiC-Körnern im Festbett-Reaktor pulverförmigen Katalysators mit wäßrigem Ammoniak verwendet werden. Staubförmige Teilchen können behoben werden. Bei der Herstellung von Acrylsäure 60 aber auch nach Zugabe von Preßhilfsmitteln wie durch Oxydation von Propylen führt nur eine ein- Graphit in Form von Tabletten oder Kugeln gepreßt gehende Behandlung des Katalysators mit einem werden. Die Formierung des Kontaktes erfolgt Luft-Wasserdampf-Gemisch bei Temperaturen ober- bevorzugt im Katalysatorbett selbst, wobei der Konhalb 300°C und gegebenenfalls eine anschließende takt bei 400 bis 500⁰C mit einem Gasgemisch aus reduzierende Behandlung mit Propylen zu einer voll- 65 80 Volumprozent Luft und 20 Volumprozent Wasserständigen Wiederbelebung des inaktiven Katalysators. dampf 2 bis 5 Stunden vorbehandelt wird. Eine Die genannten Möglichkeiten zur Wiederbelebung weitere Vorbehandlung mit verdünnten Propylendes Katalysators sind jedoch sehr aufwendig und Stickstoff-Wasserdampf-Gemischen kann angeschlos-