DE1618744B2 - Verwendung eines Oxidkatalysators zur Herstellung von Acrylsäure aus Acrolein - Google Patents

Verwendung eines Oxidkatalysators zur Herstellung von Acrylsäure aus Acrolein

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DE1618744B2 DE1618744A DEN0030521A DE1618744B2 DE 1618744 B2 DE1618744 B2 DE 1618744B2 DE 1618744 A DE1618744 A DE 1618744A DE N0030521 A DEN0030521 A DE N0030521A DE 1618744 B2 DE1618744 B2 DE 1618744B2
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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Oxidkatalysators zur Herstellung von Acrylsäure durch Oxydation von Acrolein mit molekularem Sauerstoff in der Gasphase bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Wasserdampf.
Die im folgenden verwendeten Bezeichnungen »Umsatz«, »Selektivität« und »Ausbeute pro Durchgang« entsprechen den folgenden Definitionen:
Umsatz (0A) = umgesetzte Mole an Acrolein
zugeführte Mole an Acrolein
Selektivität (0A) = erhaltene Mole an Acrylsäure
umgesetzte Mole an Acrolein
Ausbeute pro Durchgang (0A) = erhaltene Mole an Acrylsäure
zugeführte Mole an Acrolein
Die Ausbeute pro Durchgang entspricht somit dem Produkt aus Umsatz und Selektivität.
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure durch Oxydation von Acrolein bekannt, bei welchen man Molybdän und Vanadium enthaltende Oxidkatalysatoren verwendet.
Aus der britischen Patentschrift 1 007 353 ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem man einen durch Eintauchen von Antimonoxid und Eisenoxid enthaltenden Stoffen in eine wäßrige Lösung von Ammonium-paramolybdat und Ammonium-metavanadat und nachfolgendes Glühen erhaltenen Katalysator verwendet. Die höchste für dieses Verfahren beschriebene Ausbeute pro Durchgang beträgt 82,7%, bezogen auf eingesetztes Acrolein. Die Ausbeute an Acrylsäure ist gut, jedoch ist das Verfahren zur Herstellung des Katalysators sehr kompliziert und läßt sich nicht leicht reproduzieren. Darüber hinaus besitzt der fertige Katalysator eine unzureichende mechanische Festigkeit.
In der japanischen Patentschrift 41-1775 wird ein von diesen Mangeln freier Katalysator aus Molybdänoxid und Vanadiumoxid auf Silikagel beschrieben, bei dem jedoch die höchste angegebene Ausbeute an Acrylsäure pro Durchgang, bezogen auf eingesetztes Acrolein, nur 76% beträgt.
In der japanischen Patentschrift 41-6262 wird schließlich ein Katalysator aus Molybdänoxid, Vanadiumoxid und Phosphorsäure auf Aluminiumschwamm offenbart, bei dem jedoch die höchste beschriebene Ausbeute an Acrylsäure pro Durchgang 62,5%, bezogen auf eingesetztes Acrolein, beträgt.
Es wurde nun gefunden, daß man mit Katalysatoren aus Molybdänoxid, Vanadiumoxid und Wolframoxid auf Silikagel Ausbeuten bis zu 89% Acrylsäure pro Durchgang erzielen kann bzw. bei erheblich niedrigeren Reaktionstemperaturen arbeiten kann, was die Lebensdauer Molybdänoxid enthaltender Katalysatoren insbesondere in Gegenwart von Wasserdampf beträchtlich verlängert.
Dementsprechend betrifft die Erfindung die Verwendung eines gegebenenfalls auf einem Träger aufgebrachten, calcinierten Oxidkatalysators der Formel
zur Herstellung von Acrylsäure durch Oxydation von Acrolein mit molekularem Sauerstoff in der Gasphase bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Wasserdampf.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden Oxydationskatalysatoren der erfindungsgemäß verwendeten Art mit einem Kieselsäureträger verwendet. Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren sind einfach herzustellen, werden vorzugsweise auf 35 bis 70% eines Silikagelträgers verwendet, besitzen ausgezeichnete mechanische Festigkeit und liefern hervorragende Ausbeuten an Acrylsäure.
Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator wird normalerweise durch Vermischen wäßriger Lösungen wasserlöslicher Salze von Molybdän, Vanadium und Wolfram, beispielsweise Ammonium-paramolybdat, Ammonium-metavanadat und Ammonium-parawolframat hergestellt. Die erhaltene Lösung wird zweckmäßig mit Kieselsäuresol oder Silikagel versetzt und die erhaltene Aufschlämmung nachfolgend zur Entfernung des Wassers erwärmt und der gebildete feste Kuchen getrocknet, pulverisiert, gekörnt und einer Wärmebehandlung bei hoher Temperatur in Gegenwart von Luft unterzogen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren sind Mischungen und/oder Verbindungen der Oxide von Molybdän, Vanadium und Wolfram, wobei die genaue Struktur des Katalysators nicht sicher bekannt ist. Die Zusammensetzung des Katalysators entspricht jedoch unabhängig von der tatsächlichen Struktur der weiter oben aufgeführten Formel.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren können zwar auch ohne Trägermaterial eingesetzt werden, ergeben jedoch bei Verwendung eines Trägers höhere Ausbeuten an Acrylsäure pro Durchgang, so daß sie in dieser Form bevorzugt werden. Unter den zur Herstellung von Katalysatoren üblichen inerten Trägermaterialien, wie Siliciumcarbid, Aluminiumoxid und Kieselsäure, ergibt die letztere die besten Ergebnisse. Katalysatoren mit einem Gehalt von 35 bis 70 Gewichtsprozent Kieselsäure ergeben die höchste Ausbeute an Acrylsäure pro Durchgang, bezogen auf eingesetztes Acrolein, ausgezeichnete mechanische Festigkeit sowie kein Abfallen des Katalysators vom Trägermaterial und können leicht gekörnt und mit Erfolg in technischen Verfahren verwendet werden. Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren können gleichermaßen in Fest- oder Fließbettreaktoren oder Reaktoren mit bewegten Betten verwendet werden.
Die Oxydationsreaktion wird vorteilhaft bei Temperaturen zwischen 200 und 35O°C und Drücken zwischen 1,5 und 11 at durchgeführt. Die Kontaktzeit der Mischung aus Acrolein, Luft und Dampf mit dem Katalysator beträgt gewöhnlich 0,5 bis 10 Sekunden. Die gasförmige Ausgangsmischung kann vorzugsweise pro Mol Acrolein 0,5 bis 4 Mol Sauerstoff und 1 bis 20 Mol Dampf enthalten.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird im allgemeinen Luft als Quelle für molekularen Sauerstoff benutzt, jedoch kann molekularer Sauerstoff auch als solcher oder in Mischung mit Inertgasen, wie Stickstoff, Kohlendioxid usw., eingesetzt werden.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung an Hand von Beispielen weiter erläutert.
Beispiel 1
Es wurden 42,4 g Ammonium-paramolybdat, 4,7 g Ammonium-metavanadat und 2,7 g Ammonium-parawolframat getrennt in destilliertem Wasser gelöst, die erhaltenen Lösungen gemischt und die Mischung mit 23,6 g Kieselsäure in Form von Kieselsäuresol versetzt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde getrocknet, der feste Kuchen in einer Kugelmühle pulverisiert, das erhaltene Pulver gekörnt und das Katalysatorgranulat 5 Stunden bei 400° C geglüht. Die Zusammensetzung des erhaltenen Katalysators entsprach der Formel
M12V2W0,5O42,5
Ein in ein Bad aus geschmolzenem Kaliumnitrat eintauchendes Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem inneren Durchmesser von 20 mm wurde mit 30 ml des erhaltenen Katalysators beschickt. Dann wurde über den Katalysator bei einer Temperatur von 2200C mit einer Kontaktzeit von 2 Sekunden eine gasförmige Mischung mit einem Gehalt von 10 Mol Luft und 6 Mol Wasserdampf pro Mol Acrolein geleitet. Unter diesen Bedingungen wurde ein Umsatz des Acroleins von 97,8%, eine Selektivität zu Acrylsäure von 89,0% und eine Ausbeute an Acrylsäure pro Durchgang von 87,0% erzielt.
Beispiele 2 bis 6
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden weitere Katalysatoren hergestellt und unter den im Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen zur Umsetzung von Acrolein zu Acrylsäure eingesetzt. Die zur Herstellung der Katalysatoren verwendeten Ausgangsstoffe und die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle
Ausgangsstoffe für den Katalysator Ammo-
nium-
meta-
vanadat		 Ammo-
nium-
para-
wolframat		 SiO2 (als
Kiesel
säuresol)		 Zusammensetzung
des Katalysators		 Bad
temperatur		 Umsatz
des
Acroleins		 Selektivität
zu
Acrylsäure		 Ausbeute
Beispiel Ammo
nium-
para-
molybdat		 (g) (g) (g) (0C) (%) (%) an
Acrylsäure
pro
Durchgang
(g) 3,5 2,7 20 Mo12V1-5W015O41 235 95,5 87,8 (%)
2 42,4 7,0 5,4 30 Mo12V3W1O46 239 95,8 89,0 83,8
3 42,4 9,3 10,8 40 Mo12V4W2O52 242 95,8 86,9 85,3
4 42,4 11,6 10,8 40 Mo12V5W2O54,5 246 95,6 86,9 83,2
5 42,4 7,0 6,1 30 Mo12V3Wli2O47il 240 98,0 90,8 83,1
6 42,4 89,0
Beispiele 7 bis
Fünf Katalysatorprodukte mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 wurden entsprechend dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mit der Ausnahme hergestellt, daß die Katalysatoren bei 350, 370, 390, 410 bzw. 430° C geglüht wurden.
Die Reaktionsbedingungen waren die gleichen wie im Beispiel 1 angegeben, wobei lediglich die Badtemperaturen variiert wurden. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Glüh Bad Um
wandlung		 Selektivität Ausbeute
Bei temperatur temperatur von
Acrolein		 zu
Acrylsäure		 an
Acrylsäure
spiel bei ein
maligem
Γ C) (0C) (%) (%) Durchgang
350 280 95,0 87,0 (%)
7 370 230 95,6 90,2 82,7
8 390 220 95,5 90,6 86,2
9 410 220 95,5 90,2 86,5
10 430 240 95,8 86,0 86,1
11 82,4
'5
Beispiele 12 bis 14 Es wurden Katalysatoren der empirischen Formeln
Mo12V9W4O7015, Mo12V2W5O56 und
Mo12V10W1O64
entsprechend den vorstehenden Beispielen hergestellt.
a) Der Katalysator der Formel Mo12V9W4O70 5 wurde aus 88,6 g (NHJ6Mo7O24 · 4H2O, 44,9 g (NH4J6W7O24-OH2O, 43,9 g NH4VO? und 221,8 g eines mit Ammoniak stabilisierten 40%igen Silikasols hergestellt. Der Katalysator wurde langsam über einen Zeitraum von 3 Stunden von Zimmertemperatur auf 4000C erhitzt und sodann 3 Stunden bei 400° C geglüht.
b) Der Katalysator der Formel Mo12V2W5O56 wurde aus 88,6 g (NH4J6Mo7O24 ■ H2O, 56,2 g (NH4J6W7O24-6H2O, 9,75 g NH4VO3 und 196 g eines mit Ammoniak stabilisierten 40%igen Silikasols hergestellt. Der Katalysator wurde wie vorstehend beschrieben behandelt.
c) Der Katalysator der Formel Mo12V10W1O64 wurde aus 88,6 g (NH4J6Mo7O24 · 4H2O, 11,2g (NH4J6W7O24-OH2O, 48,7 g NH4VO3 und 183,5 g eines mit Ammoniak stabilisierten 40%igen Silikasols hergestellt. Der Katalysator wurde wie vorstehend beschrieben weiterbehandelt.
Alle Katalysatoren enthielten 62% aktives Katalysatorprodukt und 38% Siliciumdioxid als Trägermaterial.
Die Katalysatoren wurden gemahlen und auf eine Teilchengröße von 0,59 χ 0,84 mm ausgesiebt und in den Reaktor des Beispiels 1 gegeben. Acrolein, Luft und Wasserdampf wurden dem Reaktor im Verhältnis 1:10:6 mit einer Kontaktzeit von 2 Sekunden zugeführt.
Das Acrylsäure enthaltende Reaktionsprodukt wurde mit Lauge gegentitriert und hierdurch die Gesamtmenge der im Produkt anwesenden Säure bestimmt. Sodann wurde das Produkt durch Gasphasenchromatographie analysiert, um die Menge an anwesender Acrylsäure zu bestimmen. Die angewandten Reaktionstemperaturen und die hierbei erhaltenen Resultate ergeben sich aus Tabelle 3.
Tabelle
Zusammensetzung
des Katalysators		 Badtemperatur Umwandlung
von Acrolein		 Selektivität
zu Acrylsäure		 Ausbeute
Beispiel (0C) (%) (%) an Acrylsäure
bei einmaligem
Durchgang
Mo12V9W4O70,, 246 100 79 (%)
12 Mo12V2W5O56 260 98,7 82,1 79
13 Mo12V10W1O64 246 98,8 78,6 81,1
14 77,7

Claims (1)

1 , 2
Patentanspruch:
Verwendung eines gegebenenfalls auf einem Träger aufgebrachten, calcinierten Oxidkatalysators der Formel
Mo12V0j5_12W0i1_6O37_84
zur Herstellung von Acrylsäure durch Oxydation von Acrolein mit molekularem Sauerstoff in der Gasphase bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Wasserdampf.
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