DE166563C - - Google Patents
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Description
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
Vorliegende Erfindung bezweckt, aus den beiden Rohstoffen Wollfett und Harz unter
Zuhilfenahme von geeigneten Metalloxyden, sowie eines Lösungsmittels eine Grundmasse
für wetterfeste Farbenanstriche herzustellen. Diese neue Grundmasse hat nicht nur den
Zweck, als Ersatzmittel für Leinöl und Leinölfirnis zu dienen, sondern sie besitzt noch
darüber hinaus Eigenschaften, welche sie zu
ίο außerordentlich vielseitiger Verwendung geeignet
machen, in erster Linie die absolute Widerstandsfähigkeit gegen verseifende Agentien,
so daß also Anstriche mit dieser Grundmasse sowohl auf stark alkalische, frische
Kalk- und Zementwände gebracht werden können, wie auch ein Reinigen der fertigen
Anstriche mit stark alkalischen Stoffen, Schmierseife, Soda usw., ohne weiteres zulässig
ist, was bekanntlich bei Leinölanstrichen nicht angeht.
Erreicht wird dieses Resultat dadurch, daß nicht Harz im gewöhnlichen Zustande, sondern
statt dessen mit geeigneten Metalloxyden verseiftes Harz verwendet wird, und daß andererseits
auch das Wollfett in einer Form gebraucht wird, welche gerade für den vorliegenden
Zweck besonders vorteilhaft, ja unumgänglich notwendig ist; dieses Wollfett ist nämlich neutrales Wollfett mit einem geringen
Gehalt an Magnesiaseifen, und zwar an Magnesiaseifen der Wollfettsäuren. Die
genaue Präparation dieser Bestandteile wird weiter unten ausführlich beschrieben werden.
Es hat bislang nicht an Versuchen gefehlt, sowohl vom Harz (Kolophonium) wie vom
Wollfett aus zu brauchbaren Anstrichmassen zu gelangen. So ist allgemein bekannt, daß
man Harz durch Verseifen mit alkalischen Erden für die Lackfabrikation geeigneter
machen kann, und daß ferner durch Verestern der freien Harzsäuren des Kolophoniums
sehr gute Hartharze gewonnen werden können, welche in der Lackfabrikation bereits ausgedehnte
Anwendung finden. Dies letztere Vefedlungsverfahren für Kolophonium scheidet
indes ohne weiteres aus, sobald billigere Anstrichmassen in Frage kommen. Ferner
konnten die mit alkalischen Erden gehärteten Harze im vorliegenden Falle nicht in Betracht
kommen, weil sie mit Neutralwollfett und Lösungsmitteln keine homogenen Mischungen
bilden und weil sie ferner an Luftbeständigkeit viel zu wünschen übrig lassen.
Die Verwendung von unverändertem Harz, d. h. Harz mit dem vollen Säuregehalt, bot von
vornherein wenig Aussicht auf Erfolg. Denn solches Harz ist — auch in Mischung mit
Wollfett und anderen Stoffen — auf KaIk- und Zementwänden der Verseifung ausgesetzt.
Auch hat das unveränderte Harz zu wenig Reibfestigkeit, es bewahrt diese Eigenschaft
auch in Mischung mit Wollfett und ähnlichen Stoffen. Mischungen von Kolophonium,
Neutral wollfett und Lösungsmitteln, wie sie z. B. aus dem österreichischen Patent 1955
bekannt: geworden sind, können daher nur
als Teilmischungen komplizierter Anstrichmethoden in Frage kommen, aber niemals als
Grundlage zu einer allgemein verwendbaren, wetterfesten Anstrichmasse, welche mit allen
mineralischen Farbstoffen angerieben werden kann. Gerade letztere Forderung muß vor
allen Dingen erfüllt werden.
Freie Harzsäure bildet bekanntlich mit mehreren Farbstoffen, die bestimmte Metalloxyde
enthalten —z. B. Bleiweiß, Mennige —, trockene, nichtplastische Verbindungen, die
ίο sich nicht verdünnen und streichfähig machen,
lassen. Deshalb muß die freie Harzsäure zunächst durch ein geeignetes Oxyd verseift
werden, wie es in vorliegendem Verfahren geschieht.
Schmilzt man das z. B. mit Zinkoxyd verseifte Harz mit Wollfett (Neutralwollfett)
zusammen, so bildet sich eine klare Schmelze. Löst man diese Schmelze noch warm in
Steinkohlenteeröl, so bildet sich eine klare Lösung. Diese Lösung scheidet aber beim
Abkühlen einen Teil des Wollfettes wieder aus, und.zwar in sehr feinen Flocken, die
sich durch Filtrieren oder Dekantieren nicht beseitigen lassen. Die Ausscheidung dieser
Wollfettflocken läßt sich verhindern, wenn man für die Gegenwart einer geringen Menge
von Magnesiaseifen aus Wollfettfettsäuren sorgt. Es ist bereits aus D. R. P. 95902 bekannt,
daß die Seifen der alkalischen Erden und auch der Alkalien, sofern sie mit Fettsäuren
des Wollfetts hergestellt sind, sich in Petroleumdestillaten klar auflösen. Es sei
hier ferner auf die Untersuchungen Donaths
in der Chemiker-Ztg. 1899, Nr. 7, S. 63 verwiesen, in welchen nähere Mitteilungen über
die Löslichkeit solcher Seifen in Mineralölen gemacht werden.
Magnesiaseifen der Wollfettfettsäuren übertreffen nun in ihrer Wirkung die Seifen der
alkalischen Erden und der Alkalien noch um ein ganz bedeutendes, so daß man Magnesiaseifen
der Wollfettfettsäuren nicht allein in Teerölen für sich klar auflösen kann, sondern
daß sich noch große Quantitäten Neutralwollfett hinzufügen lassen, welche ebenfalls
neben den Magnesiaseifen dauernd klar gelöst bleiben. Diese Wirkung geht so weit,
daß ein Neutral wollfett mit nur 5 bis 6 Prozent Magnesiaseifengehalt sich dauernd klar
in Teerölen und ähnlichen Lösungsmitteln löst.
Der Fabrikationsgang ist im nachstehenden beschrieben. Als Ausgangsmaterial für das
präparierte Wollfett dienen einerseits Neutralwollfett, andererseits Rohwollfett oder Wollfettsäure
oder — am besten — Wollwaschwasser. Um aus Rohwollfett bezw. Wollfettfettsäure
die Magnesiaseifen zu gewinnen, muß die Verseifung mit gebrannter Magnesia unter Druck erfolgen, also im Autoklaven
bei etwa 10 Atm. Die hierbei entstehenden Produkte sind zwar brauchbar, aber kostspielig
herzustellen und infolge ihres Wassergehaltes meist nicht ganz klar löslich. Man
geht vorteilhaft vom Wollwaschwasser aus, welches in bekannter Weise mit Magnesiasalzen
unter Zusatz von sehr wenig Kalk gefällt wird. Der entstandene Niederschlag wird in üblichen Extraktoren mit Benzin
extrahiert, die Lösung geklärt und durch Abdestillieren vom Benzin befreit. Es resultiert
ein sehr dunkles Wollfett, welches sämtliche Wollfettfettsäuren, die im Wollwaschwasser
als Kali- oder Natronseifen vorhanden waren, als Magnesiaseifen enthält. Man fügt
so viel helles Neutralwollfett hinzu, daß das Gemisch 5 bis 6 Prozent Magnesiaseifen enthält,
und erreicht hierdurch zugleich die wünschenswerte Verbesserung der Farbe des Fettgemisches.
Zu diesem präparierten Wollfett wird nun die erforderliche Menge Harz hinzugefügt, '
und zwar variiert die Menge des Harzes je nach dem Verwendungszweck in dem Verhältnis
von ι Teil Wollfett zu 1 Teil Harz bis ι Teil Wollfett zu Y3 Teil Harz. Dies
Gemisch wird geschmolzen und auf ungefähr 1300 erhitzt. Es erfolgt hierauf die Verseifung
mit dem geeigneten Metalloxyd, z. B. Zinkoxyd oder einem Gemische von Zinkoxyd und Magnesia. Es ist hierbei unbedingt
erforderlich, daß das Harz durch das Metalloxyd bis zum Maximum verseift wird. Harz (Kolophonium) bildet beim Erhitzen mit
Zinkoxyd zwei verschiedene Verbindungen, je nachdem man das maximal erforderliche
Zinkoxyd in kleinen Portionen oder auf einmal in das auf 1300 erhitzte Harz einträgt.
Trägt man das Zinkoxyd in kleinen Portionen ein, so bildet sich eine in Wollfett nicht klar
lösliche weiße Zinkverbindung, und ungefähr die Hälfte des Zinkoxydes verbleibt unverändert
in dem Gemisch, selbst wenn man längere Zeit erhitzt. Trägt man aber das maximal erforderliche Zinkoxyd auf einmal
unter heftigem Umrühren in das 1300 warme
Harz-Wollfettgemisch ein, so löst es sich unter starkem Aufschäumen sofort klar auf;
es tritt zunächst infolge der Reaktionswärme eine Temperatursteigerung auf, gleich darauf
erfolgt ein Temperaturabfall, da das entstandene Wasser verdampft werden muß. Auf
100 Teile Harz sind bei diesem Arbeiten 12,5 Teile Zinkoxyd erforderlich. Mit Zinkkarbonat
ist diese Verbindung nicht herstellbar, wohl aber läßt sich ein Teil des Zinkoxyds
durch Magnesia ersetzen. Das Neutralwollfett in dem Harz-Wollfettgemisch bleibt
beim Erhitzen mit den Oxyden unverändert.
Es resultiert bei dieser Arbeit eine vollständig klare, gelbbraune Schmelze, welche
vollkommen homogen ist und bleibt, und
welche sich in den verschiedensten Lösungsmitteln leicht und klar löst. Um zu einer
allgemein verwendbaren Grundlage zu wetterfesten Farbenanstrichen zu gelangen, löst man
5 obige Schmelze z. B. in 3/4 bis 4/5 ihrer Gewichtsmenge
schweren Steinkohlenteeröls auf. Es entsteht hierbei eine braungelbe, ölige Flüssigkeit, welche sich ganz wie Leinöl zum
Anreiben von Mineralfarben verwenden läßt
ίο und welche die bereits geschilderten Vorzüge
besitzt. Sie unterscheidet sich außerdem vorteilhaft vom Leinöl dadurch, daß sie nicht
durch Oxydation zu erhärten braucht, sondern lediglich durch Verdunstung des Lösungs-
mittels. Sie gibt einen lackartigen Überzug, der mit beigemengten Farben eine vorzüglich
deckende, harte und zähe Haut bildet.
Das Wesentliche der vorliegenden Erfindung ist erstens die beschriebene Maximalverseifung
des Harzes mit Zinkoxyd bezw. Magnesia, zweitens die Verwendung des
Neutralwollfettes mit einem geringen Gehalte an Magnesiaseifen der Wollfettfettsäuren. Obwohl
bekannt ist (vergl. Benedikt & Lewkowitsch, Chem. Analysis of oils, fads and
waxes 1895, S. 188, Zeile 17), daß Abietinsäure
— der Hauptbestandteil des benutzten Harzes — zweibasisch ist, konnte aus dieser
Angabe ein Schluß auf das Verhalten des Harzes gegen Zinkoxyd nicht gezogen werden.·
Denn gerade das Verhalten gegen Zinkoxyd zeigt als neue Tatsache, daß die beiden
Basizitäten ungleichwertig sind, und daß demnach vielleicht eine einbasische Oxysäure vorliegt.
Ist die Karboxylgruppe dieser einbasischen Oxysäure mit Zinkoxyd einfach neutralisiert, so nimmt die Säure kein Zinkoxyd
weiter auf, weil die saure Eigenschaft der Hydroxylgruppe zu schwach geworden ist. Verseift man aber momentan mit dem
maximal anwendbaren Zinkoxyd, so bildet sich das basische Zinksalz der Harzsäure,
wahrscheinlich unter gleichzeitiger Verseifung etwa vorhandener Ester, so daß dann mehr
als die doppelte Menge Zinkoxyd gebunden wird. Gerade diese Zinkverbindung ist die
einzige für das beschriebene Verfahren anwendbare.
Auch die Verwendung des Neutralwollfettes mit einem geringen Gehalt an Magnesiaseifen
der Wollfettfettsäuren ist als neu zu bezeichnen. Wenn auch bekannt war, daß sich Erdalkaliseifen der Wollfettfettsäure allein
in Petroleumdestillaten klar lösen, so war damit keineswegs die Tatsache wahrscheinlich
gemacht, daß nun auch Neutralwollfett in Lösungsmitteln klar gelöst bleibt, wenn man
einen winzigen Bruchteil von Magnesiaseifen der Wollfettfettsäuren hinzufügt. Denn gerade
das klare Auflösen von Wollfett in kalten Lösungsmitteln macht ungeheure Schwierigkeiten,
während Erdalkaliseifen leicht in Lösungsmitteln klar aufzulösen sind. Es waren erst zahlreiche Versuche notwendig, ehe das
beschriebene Verfahren aufgefunden wurde, und erschwert wurden diese Versuche noch
dadurch, daß die Magnesiaseifen erst zuletzt probiert wurden, weil Magnesium bekanntlich
nicht zu den eigentlichen Erdalkalimetallen gehört. Daß schließlich nur eine so kleine
Menge Magnesiaseifen der Wollfettfettsäuren nötig war, um fast die zwanzigfache Menge
Neutralwollfett in Lösungsmitteln zur klaren Lösung zu bringen, war ein besonderer Erfolg,
der in keiner Weise aus dem bis dahin Bekannten vorausgesagt werden konnte. Stellen sich so die Einzelphasen des vorliegenden
Verfahrens bereits als neu dar, so ist es die Zusammenfassung zum Gesamtverfahren
um so mehr, wie ja auch das fertige Produkt einen neuen Körper darstellt, der bisher weder vorgeschlagen, noch fabriziert
wurde.
Claims (1)
- Patent-An SPRU cn:Verfahren zur Herstellung einer klaren, homogenen, flüssigen und flüssig bleibenden Anstrichmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man einerseits Kolophonium mit go der maximalen Menge eines geeigneten Metalloxydes, besonders Zinkoxyd, unter eventuellem teilweisen Ersatz des Zinkoxyds durch Magnesia verseift, andererseits ein Neutralwollfett mit Gehalt an geringen Mengen von Magnesiaseife der Wollfettfettsäuren herstellt und das Gemisch der so gewonnenen Körper in geeigneten Lösungsmitteln, z. B. schwerem Steinkohlenteeröl, auflöst.
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